一種1，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種1，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置，該裝置設(shè)有通過導(dǎo)管順次連接的酯化釜、中和釜、靜置釜、水洗罐、脫醇釜及脫色釜，所述酯化釜上還連接有酯化塔，酯化塔與冷凝器Ⅰ及分水器依次連接形成閉合回路，所述分水器、靜置釜及水洗罐分別連接有水收集罐，所述水收集罐均與蒸餾釜連接，蒸餾釜與醇水收集罐連接，本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡單，通過酯化、中和、水洗、脫醇、脫色等步驟，在反應(yīng)釜中產(chǎn)生的單酯反應(yīng)100%，雙酯反應(yīng)99.5%，產(chǎn)品收率高，反應(yīng)條件平緩，無其他雜質(zhì)產(chǎn)生；回收醇作為原料二次回用，原料利用率高；中和、水洗、油水分離器的含醇水經(jīng)蒸餾塔蒸餾，凝液循環(huán)回用，清潔生產(chǎn)，少量釜?dú)堃菏占笞魃幚砗细衽欧拧?br>【專利說明】
一種1，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型涉及有機(jī)化工原料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種1，2_環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]大型正丁烷法順酐生產(chǎn)多采用溶劑吸收工藝。相對于水吸收工藝，溶劑吸收能耗低，收率高，質(zhì)量好，設(shè)備腐蝕小，運(yùn)行周期長。國內(nèi)順酐生產(chǎn)使用的溶劑有DIBE1，2_環(huán)已烷二甲酸二異丁酯和DBP鄰苯二甲酸二丁酯，其中DIBE是比較理想的吸收溶劑。其特點(diǎn)是:沸點(diǎn)高，操作溫度下蒸汽壓較小，溶劑損失較少，化學(xué)穩(wěn)定性好，粘度小流動性好，與水的親和力極弱，與順酐的親和性良好，由于不含苯環(huán)毒性極小，缺點(diǎn)是市場價格高，需要從國外進(jìn)口』ΒΡ也是較好的順酐吸收溶劑，但有苯環(huán)，含毒性，操作溫度下蒸汽壓稍高，溶劑損耗大于DIBE。由于DBP產(chǎn)品量大、市場價格低，只有DIBE價格的0.3-0.4倍，在市場競爭中具有價格優(yōu)勢。
[0003]企業(yè)為了適應(yīng)市場競爭，必須降低DIBE的采購價格，由于DIBE產(chǎn)品國內(nèi)沒有生產(chǎn)廠家，首先需要國內(nèi)企業(yè)能夠自己生產(chǎn)DIBE溶劑。經(jīng)過努力，國內(nèi)有廠家開發(fā)了用DIBP鄰苯二甲酸二異丁酯為原料，通過加氫法生產(chǎn)DIBE的工藝，初步降低了DIBE成本。DIBP加氫工藝存在如下問題:
[0004]1、加氫催化劑容易失活，DBP原料要進(jìn)行深度脫硫處理，催化劑、脫硫劑價貴，成本高；
[0005]2、消耗氫氣，壓縮機(jī)耗電、影響成本，居高不下；
[0006]3、加氫后的產(chǎn)品含4-5%反式DIBE異構(gòu)體，影響品質(zhì)；
[0007]4,DIBP加氫副反應(yīng)多，產(chǎn)品含的雜質(zhì)分離困難；
[0008]5、與進(jìn)口產(chǎn)品相比質(zhì)量相差較大。
[0009]設(shè)計(jì)更好的一條工藝路線生產(chǎn)DIBE產(chǎn)品，使能耗更低，收率更高，質(zhì)量更好，以滿足順酐生產(chǎn)和市場的需要，成為當(dāng)前亟待解決的問題。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0010]針對上述現(xiàn)有的DIBE生產(chǎn)工藝存在的成本高、產(chǎn)品質(zhì)量與進(jìn)口產(chǎn)品相比相差較大等問題，本實(shí)用新型提供一種I，2_環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置。
[0011]為解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案為:
[0012]—種I，2?環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置，該裝置設(shè)有通過導(dǎo)管順次連接的酯化釜、中和釜、靜置釜、水洗罐、脫醇釜及脫色釜，所述酯化釜上還連接有酯化塔，酯化塔與冷凝器I及分水器依次連接形成閉合回路，所述分水器、靜置釜及水洗罐分別連接有水收集罐，所述水收集罐均與蒸餾釜連接，蒸餾釜與醇水收集罐連接。
[0013]所述脫醇釜經(jīng)脫醇塔與冷凝器Π連接，冷凝器Π通過兩個分支分別與回收醇罐和凝水收集罐連接。
[0014]所述脫色釜經(jīng)活性炭過濾器與成品罐連接。
[0015]所述酯化釜、中和釜、靜置釜、水洗罐、脫醇釜及脫色釜之間的連接管路上均設(shè)有料栗。
[0016]本實(shí)用新型的有益效果:
[0017]本實(shí)用新型提供的1，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置，原料在反應(yīng)釜中產(chǎn)生的單酯反應(yīng)100%，雙酯反應(yīng)99.5%，產(chǎn)品收率高；原料HHPA稱為順式六氫苯酐，酯化后的產(chǎn)品100%順式，不含反式異構(gòu)體;反應(yīng)條件平緩，無其他雜質(zhì)產(chǎn)生；回收醇作為原料二次回用，原料利用率高；中和、水洗、油水分離器的含醇水經(jīng)蒸餾塔蒸餾，凝液循環(huán)回用，清潔生產(chǎn)，少量釜?dú)堃菏占笞魃幚砗细衽欧?除了原料費(fèi)，加工費(fèi)用很低，生產(chǎn)DiBE的總費(fèi)用僅為進(jìn)口產(chǎn)品的0.3-0.4左右，且可達(dá)到進(jìn)口產(chǎn)品同樣的質(zhì)量水平。
【附圖說明】
[0018]圖1本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)不意圖；
[0019]附圖標(biāo)記:1、酯化釜，2、酯化塔，3、冷凝器I，4、分水器，5、凝水罐，6、料栗I，7、中和釜，8、料栗Π，9、靜置釜，10、水收集罐1，11、料栗ΙΠ，12、水洗罐，13、水收集罐Π，14、料栗IV，15、醇水回收栗，16、脫醇釜，17、脫醇塔，18、冷凝器Π，19、料栗V，20、回收醇罐，21、回收醇栗，22、冷凍水換熱器，23、真空緩沖罐，24、凝水收集罐，25、真空栗，26、脫色釜，27、成品罐，28、活性炭過濾器，29、料栗VI，30、蒸餾釜，31、蒸餾塔，32、冷凝器ΙΠ，33、醇水收集罐，34、料栗W，35、殘液收集罐。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本實(shí)用新型做進(jìn)一步的闡述。
[0021]如圖所示:一種I，2_環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置，該裝置設(shè)有通過導(dǎo)管順次連接的酯化釜1、中和釜7、靜置釜9、水洗罐12、脫醇釜16及脫色釜26，所述酯化釜I和中和釜7之間的連接管路上設(shè)有料栗16，中和釜7和靜置釜9之間的連接管路上設(shè)有料栗Π8，靜置釜9和水洗罐12之間的連接管路上設(shè)有料栗ΙΠ11，水洗罐12和脫醇釜16之間的連接管路上設(shè)有料栗IV14，脫醇釜16和脫色釜26之間的連接管路上設(shè)有料栗V19;所述酯化釜I上還連接有酯化塔2，酯化塔2與冷凝器13及分水器4依次連接形成閉合回路，分水器4上還連接有凝水罐5，靜置釜9上連接有水收集罐110，水洗罐12上連接有水收集罐Π 13，所述凝水罐
5、水收集罐IlO及水收集罐Π 13均與蒸餾釜30連接，蒸餾釜30經(jīng)蒸餾塔31與冷凝器ΙΠ32連接，冷凝器ΙΠ32與醇水收集罐33連接，醇水收集罐33上連接有料栗VII34 ；所述脫醇釜16經(jīng)脫醇塔17與冷凝器Π 18連接，冷凝器Π 18通過兩個分支，一個分支與回收醇罐20連接，回收醇罐20上連接有回收醇栗21，另一個分支通過冷凍水換熱器22與真空緩沖罐23連接，真空緩沖罐23和凝水收集罐24連接;真空緩沖罐23上還連接有真空栗25，所述脫色釜26經(jīng)活性炭過濾器28與成品罐27連接，脫色釜26與活性炭過濾器28之間設(shè)有料栗VI29。
[0022]實(shí)施例1
[0023]一種利用如上所述的裝置生產(chǎn)I，2_環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的方法，包括以下步驟:
[0024]步驟一:將原料六氫苯酐和異丁醇按照摩爾比1:1加入酯化釜I，加入催化劑甲烷苯磺酸銅，其用量為占反應(yīng)原料摩爾百分比為1%%，然后升溫至60 0C酯化反應(yīng)I Oh，反應(yīng)中產(chǎn)生的水蒸汽和異丁醇蒸汽經(jīng)酯化塔2進(jìn)入冷凝器13，冷凝液在分水器4中分離出異丁醇返回酯化釜I，水相進(jìn)入凝水罐5;
[0025]步驟二:酯化爸1中生成的酯化液送入中和爸7中，用堿液中和，所述堿液為氫氧化鈉溶液或無水碳酸鈉溶液，堿液的用量為所生成酯量的20%，堿液的中和溫度為600C，然后送入靜置釜9靜置分層，分離水相進(jìn)入水收集罐110，粗酯送入水洗罐12中洗滌，水洗的溫度為60°C，水用量為酯量的20%，洗滌水分離后放進(jìn)水收集罐Π 13中；
[0026]步驟三:水洗后產(chǎn)品送入脫醇釜16脫除異丁醇，物料在脫醇釜16中加熱至60°C，脫醇時間3?4h，經(jīng)脫醇塔17，在溫度不超過145°C，-0.097MPa真空條件下氣化，進(jìn)入冷凝器Π 18，冷凝液分離進(jìn)入回收醇罐20，不凝氣經(jīng)冷凍水換熱器22進(jìn)入真空緩沖罐23分離凝液后由真空栗25抽出，維持系統(tǒng)真空，凝液排入回收罐24;脫醇后所得的產(chǎn)品送往脫色釜26，經(jīng)活性炭吸附脫色，經(jīng)活性炭吸附脫色的成品再送至活性炭過濾器28脫除活性炭粉末，壓濾物料溫度為80°C，脫色后的成品送入成品罐27;
[0027]步驟四:將步驟一、步驟二中凝水罐5、水收集罐IlO及水收集罐Π13中的含醇水送往蒸餾釜30加熱至90°C，醇水共沸物經(jīng)冷凝后進(jìn)入醇水收集罐33，然后送至水洗罐12重復(fù)循環(huán)使用。
[0028]實(shí)施例2
[0029]一種利用如上所述的裝置生產(chǎn)I，2_環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的方法，包括以下步驟:
[0030]步驟一:將原料六氫苯酐和異丁醇按照摩爾比1:1.5加入酯化釜I，加入催化劑甲苯磺酸，其用量為占反應(yīng)原料摩爾百分比為1.5%，然后升溫至1000C酯化反應(yīng)15h，反應(yīng)中產(chǎn)生的水蒸汽和異丁醇蒸汽經(jīng)酯化塔2進(jìn)入冷凝器13，冷凝液在分水器4中分離出異丁醇返回酯化釜I，水相進(jìn)入凝水罐5;
[0031]步驟二:酯化釜I中生成的酯化液送入中和釜7中，用堿液中和，所述堿液為氫氧化鈉溶液或無水碳酸鈉溶液，堿液的用量為所生成酯量的25%，堿液的中和溫度為70°C，然后送入靜置釜9靜置分層，分離水相進(jìn)入水收集罐110，粗酯送入水洗罐12中洗滌，水洗的溫度為70°C，水用量為酯量的25%，洗滌水分離后放進(jìn)水收集罐Π 13中；
[0032]步驟三:水洗后產(chǎn)品送入脫醇釜16脫除異丁醇，物料在脫醇釜16中加熱至70°C，脫醇時間3?4h，經(jīng)脫醇塔17，在溫度不超過145°C，-0.098MPa真空條件下氣化，進(jìn)入冷凝器Π 18，冷凝液分離進(jìn)入回收醇罐20，不凝氣經(jīng)冷凍水換熱器22進(jìn)入真空緩沖罐23分離凝液后由真空栗25抽出，維持系統(tǒng)真空，凝液排入回收罐24;脫醇后所得的產(chǎn)品送往脫色釜26，經(jīng)活性炭吸附脫色，經(jīng)活性炭吸附脫色的成品再送至活性炭過濾器28脫除活性炭粉末，壓濾物料溫度為90°C，脫色后的成品送入成品罐27;
[0033]步驟四:將步驟一、步驟二中凝水罐5、水收集罐IlO及水收集罐Π13中的含醇水送往蒸餾釜30加熱至100°C，醇水共沸物經(jīng)冷凝后進(jìn)入醇水收集罐33，然后送至水洗罐12重復(fù)循環(huán)使用。
[0034]實(shí)施例3
[0035]一種利用如上所述的裝置生產(chǎn)I，2_環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的方法，包括以下步驟:
[0036]步驟一:將原料六氫苯酐和異丁醇按照摩爾比1:2加入酯化釜I，加入催化劑98%H2S04，其用量為占反應(yīng)原料摩爾百分比為2%，然后升溫至150°C酯化反應(yīng)20h，反應(yīng)中產(chǎn)生的水蒸汽和異丁醇蒸汽經(jīng)酯化塔2進(jìn)入冷凝器13，冷凝液在分水器4中分離出異丁醇返回酯化釜I，水相進(jìn)入凝水罐5;
[0037]步驟二:酯化釜I中生成的酯化液送入中和釜7中，用堿液中和，所述堿液為氫氧化鈉溶液或無水碳酸鈉溶液，堿液的用量為所生成酯量的30%，堿液的中和溫度為800C，然后送入靜置釜9靜置分層，分離水相進(jìn)入水收集罐110，粗酯送入水洗罐12中洗滌，水洗的溫度為80°C，水用量為酯量的30%，洗滌水分離后放進(jìn)水收集罐Π 13中；
[0038]步驟三:水洗后產(chǎn)品送入脫醇釜16脫除異丁醇，物料在脫醇釜16中加熱至80°C，脫醇時間3?4h，經(jīng)脫醇塔17，在溫度不超過145°C,-0.0985MPa真空條件下氣化，進(jìn)入冷凝器Π 18，冷凝液分離進(jìn)入回收醇罐20，不凝氣經(jīng)冷凍水換熱器22進(jìn)入真空緩沖罐23分離凝液后由真空栗25抽出，維持系統(tǒng)真空，凝液排入回收罐24;脫醇后所得的產(chǎn)品送往脫色釜26，經(jīng)活性炭吸附脫色，經(jīng)活性炭吸附脫色的成品再送至活性炭過濾器28脫除活性炭粉末，壓濾物料溫度為100°C，脫色后的成品送入成品罐27;
[0039]步驟四:將步驟一、步驟二中凝水罐5、水收集罐IlO及水收集罐Π13中的含醇水送往蒸餾釜30加熱至120°C，醇水共沸物經(jīng)冷凝后進(jìn)入醇水收集罐33，然后送至水洗罐12重復(fù)循環(huán)使用。
[0040]水洗的目的是去掉油相中殘留的堿，防止產(chǎn)品皂化值超標(biāo)，如果水洗后酸值返升，需補(bǔ)堿，以滿足酸值的控制指標(biāo)。如果堿液中和工序質(zhì)量控制得足夠好，可跳過水洗工序，直接進(jìn)入脫醇工序;或者跳過水洗工序的最終產(chǎn)品仍可滿足質(zhì)量指標(biāo)，則可直接進(jìn)入脫醇工序;當(dāng)堿洗工序堿液濃度偏高或酸值偏高時，水洗往往不能省略。
[0041 ]本實(shí)用新型的原料在反應(yīng)釜中產(chǎn)生的單酯反應(yīng)100%，雙酯反應(yīng)99.5%，產(chǎn)品收率高;原料HHPA稱為順式六氫苯酐，酯化后的產(chǎn)品100%順式，不含反式異構(gòu)體;反應(yīng)條件平緩，無其他雜質(zhì)產(chǎn)生；回收醇作為原料二次回用，原料利用率高；中和、水洗、油水分離器的含醇水經(jīng)蒸餾塔蒸餾，凝液循環(huán)回用，清潔生產(chǎn)，少量釜?dú)堃菏占笞魃幚砗细衽欧牛怀嗽腺M(fèi)，加工費(fèi)用很低，生產(chǎn)DIBE的總費(fèi)用僅為進(jìn)口產(chǎn)品的0.3-0.4左右，且可達(dá)到進(jìn)口產(chǎn)品同樣的質(zhì)量水平。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種I，2-環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于:該裝置設(shè)有通過導(dǎo)管順次連接的酯化釜(I)、中和釜(7)、靜置釜(9)、水洗罐(12)、脫醇釜(16)及脫色釜(26)，所述酯化釜(I)上還連接有酯化塔(2)，酯化塔(2)與冷凝器1(3)及分水器(4)依次連接形成閉合回路，所述分水器(4)、靜置釜(9)及水洗罐(12)分別連接有水收集罐，所述水收集罐均與蒸餾釜(30)連接，蒸餾釜(30)與醇水收集罐(33)連接。2.如權(quán)利要求1所述的I，2_環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述脫醇釜(16)經(jīng)脫醇塔(17)與冷凝器Π (18)連接，冷凝器Π (18)通過兩個分支分別與回收醇罐(20)和凝水收集罐(24)連接。3.如權(quán)利要求1所述的I，2_環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述脫色釜(26)經(jīng)活性炭過濾器(28)與成品罐(27)連接。4.如權(quán)利要求1所述的I，2_環(huán)己烷二甲酸二異丁酯的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述酯化釜(1)、中和釜(7)、靜置釜(9)、水洗罐(12)、脫醇釜(16)及脫色釜(26)之間的連接管路上均設(shè)有料栗。
【文檔編號】C07C67/08GK205528530SQ201620121052
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年2月16日
【發(fā)明人】楊毅, 王息辰, 馬廣生
【申請人】濮陽市盛源能源科技股份有限公司