專利名稱：二硼化鋯或二硼化鈦超細粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料合成方法，具體涉及二硼化鋯或二硼化鈦超細粉末的制備方法。
制備二硼化鋯和二硼化鈦粉末常用碳熱還原法，該法以氧化鋯或氧化鈦、碳化硼或氧化硼或硼酸以及石墨為原料，經(jīng)球磨混合、壓坯、充氬氣點火反應(yīng)、產(chǎn)物再進行球磨，制得二硼化鋯或二硼化鈦粉。由于反應(yīng)是在高溫(1400～1600℃)下長時間進行，制備的粉末粒度大(4～5μm)，燒結(jié)活性差。新的自蔓延法制備二硼化鋯或二硼化鈦粉末(《燃燒合成》北京冶金工業(yè)出版社1999.6)，采用的原料體系有兩種，其一是以氧化鋯，氧化硼和鎂作原料，燃燒反應(yīng)的產(chǎn)物需要進行酸洗去除氧化鎂，還存在不能去除的氧化物雜質(zhì)；其二是以金屬鋯和單質(zhì)硼作原料，為了避免鋯和鈦在空氣中的氧化，鋯和鈦的粉末粒度較大，合成的二硼化鋯和二硼化鈦粉末的粒度也粗，燒結(jié)活性很低。
本發(fā)明的目的在于提供一種合成純度高，粉末粒度小，易于燒結(jié)的二硼化鋯或二硼化鈦超細粉末的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種二硼化鋯或二硼化鈦超細粉末的制備方法，應(yīng)用自蔓延法合成原理，采用氫化鋯或氫化鈦與非晶體單質(zhì)硼粉末為原料，合成二硼化鋯或二硼化鈦超細粉末；工藝步驟包括(1)將粒度在100μm以下的氫化鋯或氫化鈦與非晶體單質(zhì)硼粉末按1∶2(重量份額比)的比例球磨混合，球料比為10～30∶1，球磨時間為2～6小時；(2)將球磨后的粉體制成坯體，坯體密度50～60％T.D.(理論密度)；(3)將坯體置于自蔓延反應(yīng)室抽真空，真空度優(yōu)于5×10-2pa，并予熱至500～750℃、保溫0.5～4小時；(4)保溫結(jié)束后，充氬氣至常壓，點火反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物二硼化鋯或二硼化鈦；(5)再將反應(yīng)產(chǎn)物球磨，制得一定粒度的二硼化鋯或二硼化鈦超細粉末。
本發(fā)明提出的二硼化鋯或二硼化鈦超細粉末的制備方法，由于氫化鋯和氫化鈦的化學(xué)穩(wěn)定性好，可以在空氣中操作，與單質(zhì)硼粉進行球墨能充分混合，既提高了混合均勻程度，又降低了氫化鋯(或氧化鈦)的粒度，通過真空預(yù)熱脫氫降低了氫化鋯(或氫化鈦)與硼的反應(yīng)域能，使燃燒反應(yīng)產(chǎn)物純度高，不含氧化物雜質(zhì)，最后經(jīng)過短時間的球磨即可得到平均粒度小于1μm的超細粉末，產(chǎn)品的成型性能和燒結(jié)性能好。該方法制備的二硼化鋯和二硼化鈦超細末，產(chǎn)品純度高達99％Wt，真空中于1860℃燒結(jié)3小時，燒結(jié)密度達到95％理論密度以上。
下面結(jié)合實施例詳細說明實施例1。
(1)將粒度為70～100μm的氫化鋯或氫化鈦原料粉末與非晶態(tài)單質(zhì)硼粉按1∶2的比例球磨混合，球料比為30∶1，球磨時間為2小時；(2)將球磨后的粉料在普通壓機上壓坯，坯體為20mm圓柱體，坯體密度為50％T.D(理論密度)；(3)將坯體置于自蔓延反應(yīng)室中抽真空，并予熱至500℃，真空度為5×10-2Pa，保溫時間為0.5小時；(4)保溫結(jié)束后，充氬氣至常壓，點火反應(yīng)，得反應(yīng)產(chǎn)物二硼化鋯或二硼化鈦；(5)將反應(yīng)物球磨8小時后，得到粉末平均粒度小于1μm的二硼化鋯或二硼化鈦超細粉末。
實施例2。
(1)將粒度為70～100μm的氫化鈦或氫化鋯原料粉末與非晶態(tài)單質(zhì)硼粉按1∶2的比例球磨混合，球料比為20∶1，球磨時間為4小時；(2)將球磨后的粉料在普通壓機上壓坯，坯體為30mm圓柱體，坯體密度為55％T.D(理論密度)；(3)將坯體置于自蔓延反應(yīng)室中抽真空，并予熱至600℃，真空度為2×10-2Pa，保溫時間為2小時；(4)保溫結(jié)束后，充氬氣至常壓，點火反應(yīng)，得反應(yīng)產(chǎn)物二硼化鈦或二硼化鋯；(5)將反應(yīng)物球磨8小時后，得到粉末平均粒度小于1μm的二硼化鈦或二硼化鋯超細粉末。
實施例3。
(1)將粒度為70～100μm的氫化鋯或氫化鈦原料粉末與非晶態(tài)單質(zhì)硼粉按1∶2的比例球磨混合，球料比為10∶1，球磨時間為6小時；(2)將球磨后的粉料在普通壓機上壓坯，坯體為40mm圓柱體，坯體密度為60％T.D(理論密度)；(3)將坯體置于自蔓延反應(yīng)室中抽真空，并予熱至650℃，真空度為1×10-2Pa，保溫時間為4小時；(4)保溫結(jié)束后，充氬氣至常壓，點火反應(yīng)，得反應(yīng)產(chǎn)物二硼化鋯或二硼化鈦；(5)將反應(yīng)物球磨8小時后，得到粉末平均粒度小于1μm的二硼化鋯或二硼化鈦超細粉末。
權(quán)利要求
1．一種二硼化鋯或二硼化鈦超細粉末的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟(1)將氫化鋯或氫化鈦與單質(zhì)硼粉末原料按1∶2(重量份額比)的比例球磨混合；(2)制成坯體；(3)將坯體置于自蔓延反應(yīng)室中抽真空，真空度優(yōu)于5×10-2pa并予熱至500～750℃、保溫0.5～4小時；(4)保溫結(jié)束后，充氬氣至常壓，點火反應(yīng)，得到反應(yīng)產(chǎn)物二硼化鋯或二硼化鈦；(5)再將反應(yīng)產(chǎn)物球磨，制得一定粒度的二硼化鋯或二硼化鈦超細粉末。
2．如權(quán)利要求1所述的超細粉末的制備方法，其特征在于氫化鋯或氫化鈦與單質(zhì)硼粉末原料的粒度在100μm以下。
3．如權(quán)利要求1或2所述的超細粉末的制備方法，其特征在于步驟(1)中球磨混合，球料比為10～30∶1，球磨時間為2～6小時。
4．如權(quán)利要求1所述的超細粉末的制備方法，其特征在于步驟(2)中的坯體，坯體密度為50～60％T.D.(理論密度)。
5．如權(quán)利要求3所述的超細粉末的制備方法，其特征在于步驟(2)中的坯體，坯體密度為50～60％T.D.(理論密度)。
6．如權(quán)利要求5所述的超細粉末的制備方法，其特征在于步驟(2)中的坯體，坯體為直徑20～40mm的圓柱體。
7．如權(quán)利要求1或4或5或6所述的超細粉末的制備方法，其特征在于步驟(5)中的反應(yīng)產(chǎn)物球磨時間為8～10小時。
全文摘要
一種二硼化鋯或二硼化鈦超細粉末的制備方法，本方法應(yīng)用自蔓延合成法原理，提出了新的原料體系和制備工藝，采用氫化鋯(或氫化鈦)和單質(zhì)硼作原料，經(jīng)球磨混合、壓坯后，須抽真空預(yù)熱、保溫、再充氬氣點火反應(yīng)，將反應(yīng)物進行球磨，獲得二硼化鋯或二硼化鈦超細粉末。該方法制備的二硼化鋯或二硼化鈦超細粉末，產(chǎn)品粒度小于1μm，產(chǎn)品純度可達到99%Wt，成型性能和燒結(jié)性能好，真空中于1860℃燒結(jié)3小時，燒結(jié)密度達到95%理論密度以上。
文檔編號C09C1/00GK1317519SQ0111014
公開日2001年10月17日 申請日期2001年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月30日
發(fā)明者龍沖生, 鄒從沛 申請人:中國核動力研究設(shè)計院