專利名稱：一種納米二氧化鈦漿組合物及其制備方法
技術領域：
；本發(fā)明涉及納米技術，特別提供了一種納米二氧化鈦漿組合物及其制備方法。
發(fā)明技術內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種具有良好分散穩(wěn)定性的高固體含量的納米二氧化鈦分散體系，其中納米二氧化鈦的重量比達60％。該納米二氧化鈦漿可廣泛用于涂料、油墨、陶瓷、紡織、化妝品和膠粘劑等領域。
本發(fā)明提供了一種納米二氧化鈦漿組合物，其特征在于該納米漿組合物由納米二氧化鈦、高分子分散劑、溶劑組成。
本發(fā)明中所指的納米二氧化鈦是指一次粒子的平均粒徑在100nm以下的二氧化鈦粉末，納米二氧化鈦的晶型可以是金紅石型、銳鈦礦型、混晶型(由金紅石型和銳鈦礦型組成)、非晶型中的任何一種。納米二氧化鈦的表面可以是經(jīng)包膜處理的或不包膜處理的。包膜處理是指在納米二氧化鈦表面進行無機處理，如進行二氧化硅、三氧化二鋁、二氧化鋯、氧化鋅的一種或多種包覆處理；或在納米二氧化鈦表面進行有機處理，如進行硬脂酸、月桂酸、油酸或它們的金屬鹽類、鈦系偶聯(lián)劑、鋁系偶聯(lián)劑、硅系偶聯(lián)劑、錫系偶聯(lián)劑、鋯系偶聯(lián)劑、二甲基硅油的一種或多種包覆處理；或在納米二氧化鈦表面進行無機和有機復合包膜處理。
所述的高分子分散劑是指聚烯烴類、聚烯烴鹽類、聚羧酸類、聚羧酸鹽類、聚丙烯酸類、聚丙烯酸鹽類、聚酯類、聚酯鹽類、聚酰胺類、聚酰胺鹽類、聚氨酯類、聚氨酯鹽類、聚醚類、聚醚鹽類、聚酐類、聚硅氧烷類、聚氧乙烯類、聚氧丙烯類、馬來酸酐類、馬來酸酐類、聚ε-己內(nèi)酮類高分子化合物的一種或二種以上的高分子化合物。如德國畢克(BYK)化學公司的Disperbyk103、Disperbyk106、Disperbyk107、Disperbyk110、Disperbyk111、Disperbyk115、Disperbyk130、Disperbyk160、Disperbyk162、Disperbyk163、Disperbyk164、Disperbyk180、Disperbyk182、Disperbyk184、Disperbyk190、Disperbyk191、Disperbyk192、Disperbyk2000、Anti-Terra-P、Anti-Terra-202、Anti-Terra-204、Anti-Terra-206、Anti-Terra-207、Anti-Terra-P、Byk-P104S；Avecia公司的Solsperse3000、Solsperse13940、Solsperse17000、Solsperse20000、Solsperse24000、Solsperse27000、Solsperse28000、Solsperse32000、Solsperse32500、Solsperse34750、Solsperse41090；漢高(Henkel)公司的TEXAPHOR963、TEXAPHOR963S、TEXAPHOR3061、TEXAPHOR3073、TEXAPHOR3112、TEXAPHOR3241、TEXAPHOR3250、TEXAPHOR3287、Hydropalat1080、Hydropalat3204、Hydropalat3275；德謙(DEUCHEM)企業(yè)股份有限公司的902、904、904S、923、923S、DP-981、DP-983、DP-S81；荷蘭埃夫卡助劑公司(EFKA)的EFKA-44、EFKA-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-54、EFKA-63、EFKA-64、EFKA-65、EFKA-66、EFKA-71、EFKA-701、EFKA-745、EFKA-764、EFKA-766、EFKA-4008、EFKA-4009、EFKA-4540、EFKA-4550、EFKA-5244、EFKA-POLYMER 400、EFKA-POLYMER 401、EFKA-POLYMER 402、EFKA-POLYMER 403、EFKA-POLYMER 450、EFKA-POLYMER 451、EFKA-POLYMER 452、EFKA-POLYMER 453、EFKA-POLYMER 4010、EFKA-LP 4010、EFKA-LP 4050、EFKA-LP 4055；迪高(Tego)化工公司的Dispers610、Dispers610S、Dispers630S、Dispers700、Dispers710；丹麥KVK(Kemisk Vaerk Koege)公司的Hypersol L4707、Hypersol L4708、Hypersol L4742、Hypersol L4744、Hypersol P4963、Aquasol 4602、Aquasol 4604、Aquasol5601；杜邦(DuPont)公司的Elvacite分散劑中的AB1010、AB1015、AB1020、AB1030；Croda樹脂公司的Incrosperse M、Incrosperse I。
較好的高分子分散劑是德國畢克化學公司的Disperbyk103、Disperbyk106、Disperbyk107、Disperbyk110、Disperbyk111、Disperbyk115、Disperbyk130、Disperbyk160、Disperbyk162、Disperbyk163、Disperbyk164、Disperbyk180、Disperbyk182、Disperbyk184、Disperbyk190、Disperbyk191、Disperbyk192、Disperbyk2000、Anti-Terra-P、Anti-Terra-202、Anti-Terra-204、Anti-Terra-206、Anti-Terra-207、Anti-Terra-P、Byk-P104S；Avecia公司的Solsperse3000、Solsperse13940、Solsperse17000、Solsperse20000、Solsperse24000、Solsperse27000、Solsperse28000、Solsperse32000、Solsperse32500、Solsperse34750、Solsperse41090；荷蘭埃夫卡助劑公司的EFKA-44、EFKA-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA-49、EFKA-54、EFKA-63、EFKA-64、EFKA-65、EFKA-66、EFKA-701、EFKA-745、EFKA-764、EFKA-766、EFKA-4008、EFKA-4009、EFKA-4540、EFKA-4550、EFKA-5244、EFKA-POLYMER 400、EFKA-POLYMER 401、EFKA-POLYMER 402、EFKA-POLYMER 403、EFKA-POLYMER 450、EFKA-POLYMER 451、EFKA-POLYMER 452、EFKA-POLYMER 453、EFKA-POLYMER 4010、EFKA-LP 4010、EFKA-LP4050、EFKA-LP 4055；丹麥KVK公司的Hypersol L4707、Hypersol L4708、Hypersol L4742、Hypersol L4744、Hypersol P4963、Aquasol 4602、Aquasol 4604、Aquasol 5601；杜邦公司的Elvacite AB1010、AB1015、AB1020、AB1030；Croda樹脂公司的Incrosperse M、Incrosperse I。
所述的溶劑是脂肪烴類、脂環(huán)烴類、芳香烴類、醇類、酮類、酯類、萜類、醇醚及醚酯類、取代烴類、水的一種或二種以上的混合物。其中脂肪烴類溶劑指的是石油醚、200號溶劑油、抽余油、正己烷、異己烷、正庚烷、異庚烷、正辛烷、異辛烷；脂環(huán)烴類溶劑指的是環(huán)戊烷、環(huán)己烷、環(huán)己烯、十氫化萘；芳香烴類溶劑指的是苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、Solvesso100、Solvesso150、Solvesso200、溶劑石腦油、乙苯、丙苯、異丙苯；醇類溶劑指的是甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、仲丁醇、正丁醇、異丁醇、乙二醇、丙二醇；酮類溶劑指的是丙酮、甲乙酮、甲基異丁酮、環(huán)己酮、異佛爾酮、二丙酮醇、二乙基酮、甲基丙基酮；酯類溶劑指的是醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸異丁酯、醋酸正己酯、醋酸異己酯、醋酸正庚酯、醋酸異庚酯、醋酸正癸酯、醋酸異癸酯、乳酸丁酯；萜類溶劑指的是松節(jié)油、松油、雙戊烯；醇醚及醚酯類溶劑指的是乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、甲氧基乙酸丙酯；取代烴類溶劑指的是三氯乙烷、2-硝基丙烷。
較好的溶劑為200號溶劑油、正己烷、異己烷、正庚烷、異庚烷、環(huán)己烷、十氫化萘、甲苯、二甲苯、三甲苯、Solvesso100、Solvesso150、Solvesso200、溶劑石腦油、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇、甲乙酮、甲基異丁酮、環(huán)己酮、異佛爾酮、醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸異丁酯、甲氧基乙酸丙酯、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、三氯乙烷、水。
上述納米二氧化鈦漿組合物中，納米二氧化鈦所占的重量百分比為10-60％，最好在25-55％。高分子分散劑所占的重量比為0.4-10.5％，最好為2-8％。余量為溶劑。
本發(fā)明所述的納米二氧化鈦漿是經(jīng)如下方法制備的高分子分散劑加入溶劑中，再加入納米二氧化鈦，用高速分散機400-2000rpm分散10-60分鐘，所得的納米二氧化鈦漿料在球磨機、砂磨機或珠磨機中研磨20分鐘-24小時，制成納米二氧化鈦漿成品。
利用本發(fā)明的技術可以制備出納米二氧化鈦含量達60％的納米漿，是一種高濃度高分散體系。納米漿的單分散性好，平均粒度在160nm以下，提高了納米二氧化鈦的使用效率。另外，本發(fā)明的納米二氧化鈦漿粘度低，粘度在300mPa.s以下，易于使用，并且具有高度穩(wěn)定性，通?？杀３秩齻€月不沉淀不分層，最好的可在一年半以上，基本上可以滿足貯存穩(wěn)定性的要求。
近似等于納米二氧化鈦的貯存期。從納米二氧化鈦漿離心沉降開始到出現(xiàn)10mm高的清液的時間為納米二氧化鈦漿的離心沉降時間。實驗參數(shù)離心試管裝液量高度為40mm。TGL-16C型離心機(上海安亭科學儀器廠制造)轉(zhuǎn)速為6000rpm。試樣與轉(zhuǎn)動軸之間的平均距離為36mm。
u1/u2＝4π2Rn2/g＝T1/T2(1)公式(1)中，T1重力沉降時間；T2離心沉降時間；u1重力沉降速度；u2離心沉降速度；R試樣與轉(zhuǎn)動軸之間的平均距離，m；n離心機轉(zhuǎn)速，r/s；g重力加速度，9.8m2/s。(3)納米二氧化鈦漿的粘度使用L-90型流變儀(同濟大學機電廠制造)測試。
實施例1在300ml燒杯中稱取醋酸正丁酯50g，加入2.27g高分子分散劑Solsperse24000、4.55g高分子分散劑Solsperse32500，再加入三氧化二鋁包膜處理的100nm金紅石型納米二氧化鈦85.25g，用高速分散機2000rpm分散40分鐘后，用球磨機研磨24小時，制成納米二氧化鈦重量比為60％的納米二氧化鈦漿。在該納米二氧化鈦漿中高分子分散劑的總量為4.8％。
實施例2納米二氧化鈦漿制法同實施例1，調(diào)整高分子分散劑Solsperse24000、高分子分散劑Solsperse32500和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑的總量為0.6％，其中高分子分散劑Solsperse24000和高分子分散劑Solsperse32500兩者之間的重量比與實施例1相同，制成納米二氧化鈦重量比為60％的納米二氧化鈦漿。
實施例3納米二氧化鈦漿制法同實施例1，調(diào)整高分子分散劑Solsperse24000、高分子分散劑Solsperse32500和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑的總量為9.2％，其中高分子分散劑Solsperse24000和高分子分散劑Solsperse32500兩者之間的重量比與實施例1相同，制成納米二氧化鈦重量比為60％的納米二氧化鈦漿。
實施例4在300ml燒杯中稱取200號溶劑油50g，加入3.25g高分子分散劑Disperbyk107，再加入二氧化硅和月桂酸鈉包膜處理的90nm銳鈦礦型納米二氧化鈦65.09g，用高速分散機1800rpm分散20分鐘后，用球磨機研磨16小時，制成納米二氧化鈦重量比為55％的納米二氧化鈦漿。在該納米二氧化鈦漿中高分子分散劑Disperbyk107的重量比為2.7％。
實施例5納米二氧化鈦漿的制法同實施例4，調(diào)整高分子分散劑Disperbyk107和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑Disperbyk107的重量比為0.5％，制成納米二氧化鈦重量比為55％的納米二氧化鈦漿。
實施例6納米二氧化鈦漿的制法同實施例4，調(diào)整高分子分散劑Disperbyk107和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑Disperbyk107的重量比為8.5％，制成納米二氧化鈦重量比為55％的納米二氧化鈦漿。
實施例7在300ml燒杯中稱取甲氧基乙酸丙酯50g，加入4.41g高分子分散劑Dispers700、4.41g高分子分散劑Dispers610，再加入60nm銳鈦礦型納米二氧化鈦58.83g，用高速分散機1600rpm分散35分鐘后，用球磨機研磨8小時，制成納米二氧化鈦重量比為50％的納米二氧化鈦漿。在該納米二氧化鈦漿中高分子分散劑的總量為7.5％。
實施例8納米二氧化鈦漿的制法同實施例7，調(diào)整高分子分散劑Dispers700、高分子分散劑Dispers610和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑的總量為1.2％，其中高分子分散劑Dispers700和高分子分散劑Dispers610兩者之間的重量比與實施例7相同，制成納米二氧化鈦重量比為50％的納米二氧化鈦漿。
實施例9納米二氧化鈦漿的制法同實施例7，調(diào)整高分子分散劑Dispers700和高分子分散劑Dispers610的加入量，使高分子分散劑的總量為8.7％，其中高分子分散劑Dispers700和高分子分散劑Dispers610兩者之間的重量比與實施例7相同，制成納米二氧化鈦重量比為50％的納米二氧化鈦漿。
實施例10在300ml燒杯中稱取異丙醇50g，加入3.34g高分子分散劑902、3.34g高分子分散劑904，再加入硬脂酸包膜處理的30nm非晶型納米二氧化鈦46.37g，用高速分散機1500rpm分散50分鐘后，用球磨機研磨2小時，制成納米二氧化鈦重量比為45％的納米二氧化鈦漿。在該納米二氧化鈦漿中高分子分散劑的總量為6.5％。
實施例11納米二氧化鈦漿的制法同實施例10，調(diào)整高分子分散劑902、高分子分散劑904和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑的總量為1.5％，其中高分子分散劑902和高分子分散劑904兩者之間的重量比與實施例10相同，制成納米二氧化鈦重量比為45％的納米漿。
實施例12納米二氧化鈦漿的制法同實施例10，調(diào)整高分子分散劑902、高分子分散劑904和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑的總量為10％，其中高分子分散劑902和高分子分散劑904者之間的重量比與實施例10相同，制成納米二氧化鈦含量為45％的納米二氧化鈦漿。
實施例13在300ml燒杯中稱取正己烷100g，加入4.2g高分子分散劑Hypersol L4708、0.7g高分子分散劑Hypersol P4963，再加入經(jīng)KR-12鈦酸酯偶聯(lián)劑(美國Kenrich石油化學公司)包膜處理的10nm金紅石型納米二氧化鈦69.93g，用高速分散機1200rpm分散25分鐘后，用球磨機研磨1小時，制成納米二氧化鈦重量比為40％的納米二氧化鈦漿。在該納米二氧化鈦漿中高分子分散劑的總量為2.8％。
實施例14納米二氧化鈦漿的制法同實施例13，調(diào)整高分子分散劑Hypersol L4708、高分子分散劑Hypersol P4963和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑的總量為0.6％，其中高分子分散劑Hypersol L4708和高分子分散劑Hypersol P4963兩者之間的重量比與實施例13相同，制成納米二氧化鈦重量比為40％的納米二氧化鈦漿。
實施例15納米二氧化鈦漿的制法同實施例13，調(diào)整高分子分散劑Hypersol L4708、高分子分散劑Hypersol P4963和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑的總量為9％，其中高分子分散劑Hypersol L4708和高分子分散劑Hypersol P4963兩者之間的重量比與實施例13相同，制成納米二氧化鈦重量比為40％的納米二氧化鈦漿。
實施例16在300ml燒杯中稱取二甲苯40g、醋酸乙酯60g，加入4.43g高分子分散劑AB1010、4.43g高分子分散劑AB1020，再加入經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑GF-56(德國Wacker公司)包膜處理的8nm銳鈦礦型納米二氧化鈦58.61g，用高速分散機1000rpm分散25分鐘后，用砂磨機研磨8小時，制成納米二氧化鈦重量比為35％的納米二氧化鈦漿。在該納米二氧化鈦漿中高分子分散劑的總量為5.3％。
實施例17納米二氧化鈦漿的制法同實施例16，調(diào)整高分子分散劑AB1010、高分子分散劑AB1020和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑的總量為0.4％，其中高分子分散劑AB1010和高分子分散劑AB1020兩者之間的重量比與實施例16相同，制成納米二氧化鈦重量比為35％的納米二氧化鈦漿。
實施例18納米二氧化鈦漿的制法同實施例16，調(diào)整高分子分散劑AB1010、高分子分散劑AB1020和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑的總量為9.5％，其中高分子分散劑AB1010和高分子分散劑AB1020兩者之間的重量比與實施例16相同，制成納米二氧化鈦重量比為35％的納米二氧化鈦漿。
實施例19在300ml燒杯中稱取環(huán)己烷80g、三氯乙烷20g，加入5.42g高分子分散劑Incrosperse M，再加入100nm混晶型納米二氧化鈦(金紅石型∶銳鈦礦型＝1∶3)45.18g，用高速分散機800rpm分散15分鐘后，用砂磨機研磨6小時，制成納米二氧化鈦重量比為30％的納米二氧化鈦漿。該納米二氧化鈦漿中高分子分散劑Incrosperse M的重量比為3.6％。
實施例20納米二氧化鈦漿的制法同實施例19，調(diào)整高分子分散劑Incrosperse M和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑Incrosperse M的重量比為1.5％，制成納米二氧化鈦重量比為30％的納米二氧化鈦漿。
實施例21
納米二氧化鈦漿的制法司實施例19，調(diào)整高分子分散劑Incrosperse M和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑Incrosperse M的重量比為8.5％，制成納米二氧化鈦重量比為30％的納米二氧化鈦漿。
實施例22在300ml燒杯中稱取甲苯80g、環(huán)己酮20g，加入6.06g高分子分散劑TEXAPHOR3241、3.03g高分子分散劑TEXAPHOR3112，再加入80nm金紅石型納米二氧化鈦36.36g，用高速分散機600rpm分散35分鐘后，用珠磨機研磨4小時，制成納米二氧化鈦重量比為25％的納米二氧化鈦漿。該納米二氧化鈦漿中高分子分散劑的總量為6.2％。
實施例23納米二氧化鈦漿的制法同實施例22，調(diào)整高分子分散劑TEXAPHOR3241、高分子分散劑TEXAPHOR3112和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑的總量為1.7％，其中高分子分散劑TEXAPHOR3241和高分子分散劑TEXAPHOR3112兩者之間的重量比與實施例22相同，制成納米二氧化鈦重量比為25％的納米二氧化鈦漿。
實施例24納米二氧化鈦漿的制法同實施例22，調(diào)整高分子分散劑TEXAPHOR3241、高分子分散劑TEXAPHOR3112和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑的總量為8.4％，其中高分子分散劑TEXAPHOR3241和高分子分散劑TEXAPHOR3112兩者之間的重量比與實施例22相同，制成納米二氧化鈦重量比為25％的納米二氧化鈦漿。
實施例25在300ml燒杯中稱取正丁醇100g，加入5.54g高分子分散劑Solsperse41090，再加入50nm非晶型納米二氧化鈦26.37g，用高速分散機1000rpm分散20分鐘后，用砂磨機研磨2小時，制成納米二氧化鈦重量比為20％的納米二氧化鈦漿。該納米二氧化鈦漿中高分子分散劑Solsperse41090的重量比為4.2％。
實施例26納米二氧化鈦漿的制法同實施例25，調(diào)整高分子分散劑Solsperse41090和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑Solsperse41090的重量比為1.2％，制成納米二氧化鈦重量比為20％的納米二氧化鈦漿。
實施例27納米二氧化鈦漿的制法同實施例25，調(diào)整高分子分散劑Solsperse41090和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑Solsperse41090的重量比為9.5％，制成納米二氧化鈦重量比為20％的納米二氧化鈦漿。
實施例28在300ml燒杯中稱取水80g、乙二醇20g，加入2.72g高分子分散劑Disperbyk182，再加入30nm混晶型納米二氧化鈦(金紅石型∶銳鈦礦型＝1∶1)18.13g，用高速分散機1000rpm分散20分鐘后，用珠磨機研磨1小時，制成納米二氧化鈦重量比為15％的納米二氧化鈦漿。該納米二氧化鈦漿中高分子分散劑Disperbyk182的重量比為2.3％。
實施例29納米二氧化鈦漿的制法同實施例28，調(diào)整高分子分散劑Disperbyk182和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑Disperbyk182的重量比為1％，制成納米二氧化鈦重量比為15％的納米二氧化鈦漿。
實施例30納米二氧化鈦漿的制法同實施例28，調(diào)整高分子分散劑Disperbyk182和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑Disperbyk182的重量比為10.2％，制成納米二氧化鈦重量比為15％的納米二氧化鈦漿。
實施例31在300ml燒杯中稱取水100g，加入6.64g高分子分散劑EFKA-71，再加入15nm金紅石型納米二氧化鈦11.85g，用高速分散機400rpm分散10分鐘后，用砂磨機研磨20分鐘，制成納米二氧化鈦重量比為10％的納米二氧化鈦漿。該納米二氧化鈦漿中高分子分散劑EFKA-71的重量比為5.6％。
實施例32納米二氧化鈦漿的制法同實施例31，調(diào)整高分子分散劑EFKA-71和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑EFKA-71的重量比為1.8％，制成納米二氧化鈦重量比為10％的納米二氧化鈦漿。
實施例33納米二氧化鈦漿的制法同實施例31，調(diào)整高分子分散劑EFKA-71和納米二氧化鈦的加入量，使高分子分散劑EFKA-71的重量比為9.3％，制成納米二氧化鈦重量比為10％的納米二氧化鈦漿。
比較例1在300ml燒杯中稱取醋酸正丁酯50.16g，加入三氧化二鋁包膜處理的100nm金紅石型納米二氧化鈦75g，用高速分散機2000rpm分散40分鐘，混合物結(jié)團。其中納米二氧化鈦重量比為60％。
比較例2在300ml燒杯中稱取200號溶劑油50g，加入二氧化硅和月桂酸鈉包膜處理的90nm銳鈦礦型納米二氧化鈦61.11g，用高速分散機1800rpm分散20分鐘，混合物結(jié)團。其混合物中納米二氧化鈦的重量比為55％。
比較例3在300ml燒杯中稱取甲氧基乙酸丙酯50g，加入60nm銳鈦礦型納米二氧化鈦50g，用高速分散機1600rpm高速分散35分鐘，混合物結(jié)團。其混合物中納米二氧化鈦的重量比為50％。
比較例4在300ml燒杯中稱取異丙醇50g，加入硬脂酸包膜處理的30nm非晶型納米二氧化鈦40.90g，用高速分散機1500rpm分散50分鐘，混合物結(jié)團。其混合物中納米二氧化鈦的重量比為45％。
比較例5在300ml燒杯中稱取正己烷100g，加入經(jīng)KR-12鈦酸酯偶聯(lián)劑(美國Kenrich石油化學公司)包膜處理的10nm金紅石型納米二氧化鈦66.67g，1200rpm用高速分散機分散25分鐘，混合物結(jié)團。其混合物中納米二氧化鈦的重量比為40％。
比較例6在300ml燒杯中稱取二甲苯40g、醋酸乙酯60g，加入經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑GF-56(德國Wacker公司)包膜處理的8nm銳鈦礦型納米二氧化鈦53.85g，用高速分散機1000rpm分散25分鐘，混合物結(jié)團。其混合物中納米二氧化鈦的重量比為35％。
比較例7在300ml燒杯中稱取環(huán)己烷80g、三氯乙烷20g，加入100nm混晶型納米二氧化鈦(金紅石型∶銳鈦礦型＝1∶3)42.86g，用高速分散機800rpm分散15分鐘。其混合物中納米二氧化鈦的重量比為30％。
比較例8在300ml燒杯中稱取甲苯80g、環(huán)己酮20g，加入80nm金紅石型納米二氧化鈦33.33g，600rpm高速分散35分鐘，混合物結(jié)團。其混合物中納米二氧化鈦的重量比為25％。
比較例9
在300ml燒杯中稱取正丁醇100g，加入50nm非晶型納米二氧化鈦25g，用高速分散機1000rpm分散20分鐘。其混合物中納米二氧化鈦的重量比為20％。
比較例10在300ml燒杯中稱取水80g、乙二醇20g，加入30nm混晶型納米二氧化鈦(金紅石型∶銳鈦礦型＝1∶1)17.65g，用高速分散機1000rpm分散20分鐘。其混合物中納米二氧化鈦的重量比為15％。
比較例11在300ml燒杯中稱取水100g，加入15nm金紅石型納米二氧化鈦11.11g，用高速分散機400rpm分散10分鐘。其混合物中納米二氧化鈦的重量比為10％。
實施例和比較例說明表1是納米二氧化鈦漿的比較例和實施例的性能數(shù)據(jù)。由表1可以看出，相同納米二氧化鈦重量比的納米二氧化鈦漿與相應的比較例1-11相比，具有較低的粘度、較小的平均粒度、較長的貯存期。也可以看出，當高分子分散劑的重量比在0.4-10.5％范圍內(nèi)，特別是在2-8％范圍內(nèi)，納米二氧化鈦漿的粘度低，貯存穩(wěn)定性提高，平均粒度小。
表1納米二氧化鈦漿的性能

權(quán)利要求
1.一種納米二氧化鈦漿組合物，其特征在于該組合物由一次粒子的平均粒徑在100nm以下的納米二氧化鈦10-60％重量、高分子分散劑0.4-10.5％重量、余量的溶劑組成；其中高分子分散劑選自聚烯烴類、聚烯烴鹽類、聚羧酸類、聚羧酸鹽類、聚丙烯酸類、聚丙烯酸鹽類、聚酯類、聚酯鹽類、聚酰胺類、聚酰胺鹽類、聚氨酯類、聚氨酯鹽類、聚醚類、聚醚鹽類、聚酐類、聚硅氧烷類、聚氧乙烯類、聚氧丙烯類、馬來酸類、馬來酸酐類、聚ε-己內(nèi)酮類高分子化合物的一種或多種；溶劑選自脂肪烴類、脂環(huán)烴類、芳香烴類、醇類、酮類、酯類、萜類、醇醚及醚酯類、取代烴類、水之一種或多種。
2.按照權(quán)利要求1所述納米二氧化鈦漿組合物，其特征在于所述高分子分散劑指德國畢克化學公司的Disperbyk103、Disperbyk106、Disperbyk107、Disperbyk110、Disperbyk111、Disperbyk115、Disperbyk130、Disperbyk160、Disperbyk162、Disperbyk163、Disperbyk164、Disperbyk180、Disperbyk182、Disperbyk184、Disperbyk190、Disperbyk191、Disperbyk192、Disperbyk2000、Anti-Terra-P、Anti-Terra-202、Anti-Terra-204、Anti-Terra-206、Anti-Terra-207、Anti-Terra-P、Byk-P104S；Avecia公司的Solsperse3000、Solsperse13940、Solsperse17000、Solsperse20000、Solsperse24000、Solsperse27000、Solsperse28000、Solsperse32000、Solsperse32500、Solsperse34750、Solsperse41090；漢高公司的TEXAPHOR963、TEXAPHOR963S、TEXAPHOR3061、TEXAPHOR3073、TEXAPHOR3112、TEXAPHOR3241、TEXAPHOR3250、TEXAPHOR3287、Hydropalat1080、Hydropalat3204、Hydropalat3275；德謙企業(yè)股份有限公司的902、904、904S、923、923S、DP-981、DP-983、DP-S81；荷蘭埃夫卡助劑公司的EFKA-44、EFKA-46、EFKA-47、EFKA-48、EFKA49、EFKA-54、EFKA-63、EFKA-64、EFKA-65、EFKA-66、EFKA-71、EFKA-701、EFKA-745、EFKA-764、EFKA-766、EFKA-4008、EFKA-4009、EFKA-4540、EFKA-4550、EFKA-5244、EFKA-POLYMER 400、EFKA-POLYMER 401、EFKA-POLYMER 402、EFKA-POLYMER 403、EFKA-POLYMER 450、EFKA-POLYMER 451、EFKA-POLYMER 452、EFKA-POLYMER 453、EFKA-POLYMER 4010、EFKA-LP 4010、EFKA-LP4050、EFKA-LP 4055；迪高化工公司的Dispers610、Dispers610S、Dispers630S、Dispers700、Dispers710；丹麥KVK公司的Hypersol L4707、Hypersol L4708、Hypersol L4742、Hypersol L4744、Hypersol P4963、Aquasol 4604、Aquasol 5601、Aquasol 4602；杜邦公司的Elvacite分散劑中的AB1010、AB1015、AB1020、AB1030；Croda樹脂公司的Incrosperse M、Incrosperse I。
3.按照權(quán)利要求1所述納米二氧化鈦漿組合物，其特征在于所述溶劑為200號溶劑油、正己烷、異己烷、正庚烷、異庚烷、環(huán)己烷、十氫化萘、甲苯、二甲苯、三甲苯、Solvesso100、Solvesso150、Solvesso200、溶劑石腦油、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、仲丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇、甲乙酮、甲基異丁酮、環(huán)己酮、異佛爾酮、醋酸乙酯、醋酸正丁酯、醋酸異丁酯、甲氧基乙酸丙酯、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、三氯乙烷、水。
4.按照權(quán)利要求1所述納米二氧化鈦漿組合物，其特征在于所述納米二氧化鈦是金紅石型、銳鈦礦型、混晶型、非晶型。
5.按照權(quán)利要求4所述納米二氧化鈦漿組合物，其特征在于所述納米二氧化鈦的表面是經(jīng)包膜處理的。
6.按照權(quán)利要求1～5之一所述納米二氧化鈦漿組合物，其特征在于納米二氧化鈦所占的重量比為25-55％，高分子分散劑所占的重量比為2-8％，余量為溶劑。
7.一種權(quán)利要求1～6所述納米二氧化鈦漿組合物的制備方法，其特征在于將高分子分散劑加入溶劑中，再加入納米二氧化鈦，用高速分散機400-2000rpm分散10-60分鐘，所得的納米二氧化鈦漿在球磨機、砂磨機、或珠磨機中研磨20分鐘-24小時，制成納米二氧化鈦漿組合物成品。
全文摘要
一種納米二氧化鈦漿組合物，其特征在于該組合物由一次粒子的平均粒徑在100nm以下的納米二氧化鈦10－60％重量、高分子分散劑0.4－10.5％重量、余量的溶劑組成；其中高分子分散劑選自聚烯烴類、聚烯烴鹽類、聚羧酸、聚羧酸鹽類、聚丙烯酸類、聚丙烯酸鹽類、聚酯類、聚酯鹽類、聚酰胺類、聚酰胺鹽類、聚氨酯類、聚氨酯鹽類、聚醚類、聚醚鹽類、聚酐類、聚硅氧烷類、聚氧乙烯類、聚氧丙烯類、馬來酸酐類、馬來酸酐類、聚ε－己內(nèi)酮類高分子化合物的一種或多種，溶劑選自脂肪烴類、脂環(huán)烴類、芳香烴類、醇類、酮類、酯類、萜類、醇醚及醚酯類、取代烴類、水之一種或多種。本發(fā)明是一種高固含量低粘度分散體系，其單分散性好，具有高度穩(wěn)定性，可廣泛用于涂料、油墨、陶瓷、紡織、化妝品和膠粘劑等領域。
文檔編號C09C3/10GK1410490SQ0112820
公開日2003年4月16日 申請日期2001年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月27日
發(fā)明者劉福春, 韓恩厚, 柯偉 申請人:中國科學院金屬研究所