專利名稱：一種靛藍(lán)的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于化工染料的技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種改進(jìn)的靛藍(lán)的生產(chǎn)方法，尤其是涉及靛藍(lán)生產(chǎn)中前面二部分的縮合、水解反應(yīng)。
背景技術(shù)：
靛藍(lán)是一種還原染料，主要用于棉、麻織物的染色，尤其是應(yīng)用于牛仔布的染色，靛藍(lán)的工業(yè)化生產(chǎn)已有一百多年的歷史，在我國(guó)也有三十多年的生產(chǎn)歷史，目前我國(guó)的靛藍(lán)生產(chǎn)一直采用苯胺氯乙酸的生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)方法主要依次包括縮合反應(yīng)、復(fù)分解反應(yīng)和堿熔氧化反應(yīng)三部分，其工藝流程如附圖2。
從流程圖中可看出靛藍(lán)生產(chǎn)的流程較長(zhǎng)，尤其是在制成的中間體苯基甘氨酸鉀的過程中，所產(chǎn)生的廢水中含縮合母液及鐵鹽濾液量大且濃度高(COD在2500-3000mg/L，生產(chǎn)一噸靛藍(lán)要排出300噸廢水)此外廢渣(鐵質(zhì))也較難處理，影響了環(huán)保，也制約了生產(chǎn)企業(yè)的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種改進(jìn)的靛藍(lán)的生產(chǎn)方法，它可克服現(xiàn)有技術(shù)中的一些不足。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的一種靛藍(lán)的生產(chǎn)方法，它主要依次包括縮合反應(yīng)、水解反應(yīng)和堿熔氧化反應(yīng)，其特征在于將苯胺和羥基乙腈以摩爾比為1∶0.9-1∶1.2的計(jì)量放在縮合反應(yīng)器中，在攝氏60-105度下反應(yīng)，經(jīng)過2-8小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，再將反應(yīng)物料全部放入分離器進(jìn)行靜止分層，將分離器中的下層油狀物放入結(jié)晶槽凝固，至苯胺乙腈含量達(dá)90％以上可直接投入水解反應(yīng)器，將分離器中的上層清液再放置到縮合反應(yīng)器中；將液鉀和苯胺乙腈以摩爾比為1∶0.9-1∶1.2的計(jì)量放入反應(yīng)器，在沸騰并有回流下進(jìn)行水解反應(yīng)，并將反應(yīng)所排出的氨氣采用酸吸收，直至在水解反應(yīng)器中不再排出氨氣為止，最后將得到的反應(yīng)物料進(jìn)行濃縮，干燥得到白色、微黃色的粉末或片狀物苯基甘氨酸鉀，再將該苯基甘氨酸鉀與氫氧化鈉加氫氧化鉀及氨基鈉進(jìn)入堿熔氧化反應(yīng)。
本發(fā)明對(duì)靛藍(lán)生產(chǎn)中的縮合反應(yīng)、水解反應(yīng)作了實(shí)質(zhì)性的改進(jìn)，解決了靛藍(lán)生產(chǎn)企業(yè)中的廢水問題，尤其是在生產(chǎn)靛藍(lán)的中間體苯基甘氨酸鉀的過程中沒有廢水排出，有利于環(huán)保，其次降低了原材料的成本，僅苯基甘氨酸鉀將降低了原料成本20％左右，第三在能耗上亦有較大幅度的降低，采用本方法生產(chǎn)的苯基甘氨酸鉀可比原有工藝降低能耗40％以上，此外簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工序，省去了現(xiàn)有技術(shù)的縮合和水解反應(yīng)中的過濾和洗滌，并使生產(chǎn)出的靛藍(lán)色光更純正。


圖1為本發(fā)明的流程示意2為現(xiàn)有技術(shù)的流程示意圖
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述并給出實(shí)施例。
本發(fā)明主要依次包括縮合反應(yīng)、水解反應(yīng)和堿熔氧化反應(yīng)，縮合反應(yīng)、水解反應(yīng)的反應(yīng)原理為 本發(fā)明區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)在于將苯胺和羥基乙腈以摩爾比為1∶0.9-1∶1.2的計(jì)量放在縮合反應(yīng)器中，在攝氏60-105度下反應(yīng)，經(jīng)過2-8小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，再將反應(yīng)物料全部放入分離器進(jìn)行靜止分層，將分離器中的下層油狀物放入結(jié)晶槽凝固，至苯胺乙腈含量達(dá)90％以上可直接投入水解反應(yīng)器，將分離器中的上層清液再放置到縮合反應(yīng)器中；將液鉀和苯胺乙腈以摩爾比為1∶0.9-1∶1.2的計(jì)量放入反應(yīng)器，在沸騰并有回流下進(jìn)行水解反應(yīng)，并將反應(yīng)所排出的氨氣采用酸吸收，直至在水解反應(yīng)器中不再排出氨氣為止，最后將得到的反應(yīng)物料進(jìn)行濃縮，干燥得到白色、微黃色的粉末或片狀物苯基甘氨酸鉀，再將該苯基甘氨酸鉀與氫氧化鈉加氫氧化鉀及氨基鈉進(jìn)入堿熔氧化反應(yīng)。實(shí)施中采用計(jì)量槽將苯胺和羥基乙腈以摩爾比為1∶0.9-1∶1.2的計(jì)量放在縮合反應(yīng)器中，在攝氏60-105度下反應(yīng)，經(jīng)過2-8小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，再將反應(yīng)物料全部放入分離器進(jìn)行靜止分層，將分離器中的下層油狀物放入結(jié)晶槽凝固，至苯胺乙腈含量達(dá)90％以上可直接投入水解反應(yīng)器，將分離器中的上層清液再放置到縮合反應(yīng)器中；采用計(jì)量槽將液鉀和苯胺乙腈以摩爾比為1∶0.9-1∶1.2的計(jì)量放入水解反應(yīng)器，在沸騰并有回流下進(jìn)行水解反應(yīng)，并將反應(yīng)所排出的氨氣采用酸吸收，所述的酸為稀硫酸、稀鹽酸、稀磷酸或醋酸，直至在水解反應(yīng)器中不再排出氨氣為止，最后將得到的反應(yīng)物料進(jìn)行濃縮，干燥得到白色、微黃色的粉末或片狀物苯基甘氨酸鉀，再將該苯基甘氨酸鉀與氫氧化鈉加氫氧化鉀及氨基鈉進(jìn)入堿熔氧化反應(yīng)。
實(shí)施例1將苯胺和羥基乙腈以摩爾比為1∶0.95的計(jì)量放在縮合反應(yīng)器中，在攝氏65-101度下反應(yīng)，經(jīng)過7小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，再將反應(yīng)物料全部放入分離器進(jìn)行靜止分層，將分離器中的下層油狀物放入結(jié)晶槽凝固，至苯胺乙腈含量達(dá)92％以上可直接投入水解反應(yīng)器，將分離器中的上層清液再放置到縮合反應(yīng)器中；將液鉀和苯胺乙腈以摩爾比為1∶0.95的計(jì)量放入反應(yīng)器，在沸騰并有回流下進(jìn)行水解反應(yīng)，并將反應(yīng)所排出的氨氣采用濃度為20％的稀硫酸吸收，直至在水解反應(yīng)器中不再排出氨氣為止，最后將得到的反應(yīng)物料進(jìn)行濃縮，干燥得到微黃色的粉末狀苯基甘氨酸鉀，再將該苯基甘氨酸鉀與氫氧化鈉加氫氧化鉀及氨基鈉進(jìn)入堿熔氧化反應(yīng)。
實(shí)施例2采用計(jì)量槽將苯胺和羥基乙腈以摩爾比為1∶1.1的計(jì)量放在縮合反應(yīng)器中，在攝氏70-101度下反應(yīng)，經(jīng)過6小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，再將反應(yīng)物料全部放入分離器進(jìn)行靜止分層，將分離器中的下層油狀物放入結(jié)晶槽凝固，至苯胺乙腈含量達(dá)91％以上可直接投入水解反應(yīng)器，將分離器中的上層清液再放置到縮合反應(yīng)器中；采用計(jì)量槽將液鉀和苯胺乙腈以摩爾比為1∶1∶1的計(jì)量放入水解反應(yīng)器，在沸騰并有回流下進(jìn)行水解反應(yīng)，并將反應(yīng)所排出的氨氣采用25％的稀鹽酸吸收，直至在水解反應(yīng)器中不再排出氨氣為止，最后將得到的反應(yīng)物料進(jìn)行濃縮，干燥得到白色片狀物苯基甘氨酸鉀，再將該苯基甘氨酸鉀與氫氧化鈉加氫氧化鉀及氨基鈉進(jìn)入堿熔氧化反應(yīng)。
實(shí)施例3在常溫下將684公斤含量為50.1％的羥基乙腈，經(jīng)計(jì)量后放入4000立升縮合反應(yīng)鍋，然后加入1800公斤自來水，攪拌15分鐘后加入530公斤含量為99.6％的苯胺，攪拌15分鐘后，開啟蒸汽閥門，緩緩加熱，在攝氏55-60度下保溫1.5小時(shí)，然后升溫到攝氏85度，并在該溫度保溫6小時(shí)，縮合反應(yīng)結(jié)束，再讓反應(yīng)物料靜止分層，靜止25分鐘，將下層油狀的苯胺乙腈放入結(jié)晶槽，待結(jié)晶后敲碎包裝、計(jì)量，上層清液放入貯槽冷卻后作為縮合投料用水；將837公斤含量為94.5％苯胺乙腈投入6000立升的水解反應(yīng)器，并加入2000公斤的自來水，緩緩加熱，待溫度上升到攝氏50度時(shí)，開始進(jìn)行攪拌，在溫度上升到攝氏55度時(shí)，將658公斤含量為48.5％的氫氧化鉀緩慢加入水解反應(yīng)器，然后加熱升溫至攝氏103度，并在有回流下保溫6小時(shí)，水解反應(yīng)結(jié)束，并將反應(yīng)所排出的氨氣采用30％的稀硫酸吸收成硫銨，直至在水解反應(yīng)器中不再排出氨氣為止，最后將得到的反應(yīng)物料苯基甘氨酸鉀進(jìn)行濃縮，干燥得到白色粉狀苯基甘氨酸鉀，再將該苯基甘氨酸鉀與氫氧化鈉加氫氧化鉀及氨基鈉進(jìn)入堿熔氧化反應(yīng)。
權(quán)利要求
1.一種靛藍(lán)的生產(chǎn)方法，它主要依次包括縮合反應(yīng)、水解反應(yīng)和堿熔氧化反應(yīng)，其特征在于將苯胺和羥基乙腈以摩爾比為1∶0.9-1∶1.2的計(jì)量放在縮合反應(yīng)器中，在攝氏60-105度下反應(yīng)，經(jīng)過2-8小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，再將反應(yīng)物料全部放入分離器進(jìn)行靜止分層，將分離器中的下層油狀物放入結(jié)晶槽凝固，至苯胺乙腈含量達(dá)90％以上可直接投入水解反應(yīng)器，將分離器中的上層清液再放置到縮合反應(yīng)器中；將液鉀和苯胺乙腈以摩爾比為1∶0.9-1∶1.2的計(jì)量放入反應(yīng)器，在沸騰并有回流下進(jìn)行水解反應(yīng)，并將反應(yīng)所排出的氨氣采用酸吸收，直至在水解反應(yīng)器中不再排出氨氣為止，最后將得到的反應(yīng)物料進(jìn)行濃縮，干燥得到白色、微黃色的粉末或片狀物苯基甘氨酸鉀，再將該苯基甘氨酸鉀與氫氧化鈉加氫氧化鉀及氨基鈉進(jìn)入堿熔氧化反應(yīng)。
2.按權(quán)利要求1所述的一種靛藍(lán)的生產(chǎn)方法，其特征在于采用計(jì)量槽將苯胺和羥基乙腈以摩爾比為1∶0.9-1∶1.2的計(jì)量放在縮合反應(yīng)器中，在攝氏60-105度下反應(yīng)，經(jīng)過2-8小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，再將反應(yīng)物料全部放入分離器進(jìn)行靜止分層，將分離器中的下層油狀物放入結(jié)晶槽凝固，至苯胺乙腈含量達(dá)90％以上可直接投入水解反應(yīng)器，將分離器中的上層清液再放置到縮合反應(yīng)器中；采用計(jì)量槽將液鉀和苯胺乙腈以摩爾比為1∶0.9-1∶1.2的計(jì)量放入水解反應(yīng)器，在沸騰并有回流下進(jìn)行水解反應(yīng)，并將反應(yīng)所排出的氨氣采用酸吸收，直至在水解反應(yīng)器中不再排出氨氣為止，最后將得到的反應(yīng)物料進(jìn)行濃縮，干燥得到白色、微黃色的粉末或片狀物苯基甘氨酸鉀，再將該苯基甘氨酸鉀與氫氧化鈉加氫氧化鉀及氨基鈉進(jìn)入堿熔氧化反應(yīng)。
3.按權(quán)利要求1或2所述的一種，其特征在于所述的酸為稀硫酸、稀鹽酸、稀磷酸或醋酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種靛藍(lán)的生產(chǎn)方法，其特征為將苯胺和羥基乙腈以摩爾比為1∶0.9－1∶1.2的計(jì)量放在縮合反應(yīng)器中，在攝氏60－105度下反應(yīng)，經(jīng)過2－8小時(shí)反應(yīng)結(jié)束，再將反應(yīng)物料全部放入分離器進(jìn)行靜止分層，將分離器中的下層油狀物放入結(jié)晶槽凝固，至苯胺乙腈含量達(dá)90％以上可直接投入水解反應(yīng)器，將分離器中的上層清液再放置到縮合反應(yīng)器中；將液鉀和苯胺乙腈以摩爾比為1∶0.9－1∶1.2的計(jì)量放入反應(yīng)器，在沸騰并有回流下進(jìn)行水解反應(yīng)，并將反應(yīng)所排出的氨氣采用酸吸收，直至在水解反應(yīng)器中不再排出氨氣為止，最后將得到的反應(yīng)物料進(jìn)行濃縮，干燥得到白色、微黃色的粉末或片狀物苯基甘氨酸鉀。本發(fā)明解決了靛藍(lán)生產(chǎn)企業(yè)中的廢水問題，尤其是在生產(chǎn)靛藍(lán)的中間體苯基甘氨酸鉀的過程中沒有廢水排出，有利于環(huán)保。
文檔編號(hào)C09B7/00GK1465625SQ0211192
公開日2004年1月7日 申請(qǐng)日期2002年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月3日
發(fā)明者許寒云, 周娟根, 陳德興 申請(qǐng)人:上海藍(lán)建染化有限公司, 上海石化鑫源化工實(shí)業(yè)有限公司