專利名稱：聚異戊烯醇的提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從銀杏葉中提取聚異戊烯醇的工藝。
聚異戊烯醇及其乙酸脂類是日本學(xué)者田中康之等從銀杏葉中首次分離出的一類具有藥用開發(fā)前景的成分，與多萜醇(dolichol)結(jié)構(gòu)接近。多萜醇對(duì)促進(jìn)機(jī)體造血功能，改善肝臟機(jī)能，對(duì)再生障礙性貧血，各種肝病和糖尿病等有明顯療效。通過聚異戊烯醇的不對(duì)稱加氫作用可合成多萜醇，并可在生物體內(nèi)代謝成多萜醇，從而為銀杏葉聚異戊烯醇直接應(yīng)用提供了依據(jù)。我國學(xué)者研究證明銀杏葉含有聚異戊烯醇。而據(jù)國內(nèi)外的文獻(xiàn)報(bào)道，分離出聚異戊烯醇的純度都不高，一般為10～15％，最高為56％左右。而制藥用的聚異戊烯醇純度要求最好大于80％，用現(xiàn)有的提取技術(shù)很難達(dá)到要求。
本發(fā)明的目的在于提供一種可提取高純度聚異戊烯醇的提取工藝，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的它包括浸提、純化、精制、皂化、萃取、純化幾步驟(1)取銀杏鮮葉自然干燥，粉碎后放入提取器內(nèi)，加烷烴類溶劑，在30～55℃浸提2～12小時(shí)，過濾，殘?jiān)岫?，合并濾液，浸提液減壓蒸發(fā)，得黑色油狀物；(2)將油狀物溶于烷烴類溶劑，上硅膠柱，再用洗脫劑進(jìn)行洗脫，然后收集橙黃色流出液，蒸發(fā)后得油狀物；(3)將上述物質(zhì)溶于烷烴類溶劑，過氧化鋁柱，用烷烴類溶劑洗至流出液清亮后用洗脫劑洗脫，得油狀提取物；(4)將所得物質(zhì)溶于丙酮，加入堿性水溶液，再加入還原劑的醇溶液和烷烴類物質(zhì)，置于回流裝置內(nèi)，回流皂化6～48小時(shí)；(5)水解液用酸調(diào)PH為中性，用烷烴類溶劑萃取3次，合并有機(jī)相萃取液，用飽和鹽水洗2～3次，用無水硫酸鈉干燥，真空濃縮；(6)濃縮液上硅膠柱，用烷烴類溶劑過柱，再用洗脫劑洗脫，濃縮干燥后的淡黃色膠狀物，即聚異戊烯醇。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有工藝方法合理，提取率高，產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)。其提取率可達(dá)2～3％，聚異戊烯醇含量大于90％。
具體實(shí)施例方式(1)取銀杏鮮葉自然干燥，用前60～80℃干燥3～5小時(shí)，粉碎后取100g放入提取器內(nèi)，加石油醚1000ml，在55℃水浴8小時(shí)，過濾，殘?jiān)崛《?，合并濾液，浸提液減壓蒸發(fā)，得黑色油狀物；(2)將油狀物溶于石油醚(60～90℃)500ml，上硅膠柱(36mm*600mm)，先用石油醚∶乙醚＝98∶2的洗脫劑300ml進(jìn)行洗脫，再改用石油醚∶乙醚＝19∶1洗脫300ml，最后用石油醚∶乙醚＝17∶3洗脫300ml，然后收集橙黃色流出液，蒸發(fā)后得淡紅色油狀物；(3)將上述物質(zhì)溶于100ml石油醚，過堿性氧化鋁柱(40mm*50mm)，用200ml石油醚洗至流出液清亮后用石油醚∶乙醇＝1∶1洗脫300ml，蒸發(fā)得淡紅色油狀物；(4)將所得物質(zhì)溶于50ml丙酮，10ml 2％的氫氧化鉀水溶液，再加入5％焦性沒食子酸的甲醇溶液10ml和150ml已烷，置于回流裝置內(nèi)，80℃回流皂化24小時(shí)；(5)水解液用2mol/l鹽酸調(diào)PH為中性，用石油醚200ml萃取3次，合并有機(jī)相萃取液，用飽和食鹽水洗2～3次，用無水硫酸鈉干燥，真空濃縮至100ml；(6)濃縮液上硅膠柱(30mm*50mm)，用300ml石油醚過柱，棄去流出液，再用石油醚∶乙醚＝18∶2洗脫，200ml，得聚異戊烯醇，濃縮干燥后的黃色膠狀物，聚異戊烯醇含量大于90％。
權(quán)利要求
1.一種聚異戊烯醇的提取工藝，它包括浸提、純化、精制、皂化、萃取、純化幾步驟，其特征在于(1)取銀杏鮮葉自然干燥，粉碎后放入提取器內(nèi)，加烷烴類溶劑，在30～55℃浸提2～12小時(shí)，過濾，殘?jiān)岫?，合并濾液，浸提液減壓蒸發(fā)，得黑色油狀物；(2)將油狀物溶于烷烴類溶劑，上硅膠柱，再用洗脫劑進(jìn)行洗脫，然后收集橙黃色流出液，蒸發(fā)后得油狀物；(3)將上述物質(zhì)溶于烷烴類溶劑，過氧化鋁柱，用烷烴類溶劑洗至流出液清亮后用洗脫劑洗脫，得油狀提取物；(4)將所得物質(zhì)溶于丙酮，加入堿性水溶液，再加入還原劑的醇溶液和烷烴類物質(zhì)，置于回流裝置內(nèi)，回流皂化6～48小時(shí)；(5)水解液用酸調(diào)PH為中性，用烷烴類溶劑萃取3次，合并有機(jī)相萃取液，用飽和鹽水洗2～3次，用無水硫酸鈉干燥，真空濃縮；(6)濃縮液上硅膠柱，用烷烴類溶劑過柱，再用洗脫劑洗脫，濃縮干燥后的淡黃色膠狀物，即聚異戊烯醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚異戊烯醇的提取工藝,它包括浸提、純化、精制、皂化、萃取、純化幾步驟。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有工藝方法合理,提取率高,產(chǎn)品純度高等優(yōu)點(diǎn)。其提取率可達(dá)2～3%,聚異戊烯醇含量大于90%。
文檔編號(hào)C09F1/00GK1385488SQ0211368
公開日2002年12月18日 申請日期2002年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月27日
發(fā)明者張迪清, 楊軍, 何照范 申請人:貴州省生化工程中心