專利名稱：輻射固化組合物和光學(xué)元件組裝和修復(fù)的相關(guān)方法以及由此制備的產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及輻射固化組合物和光學(xué)元件如光纖和光子器件的組裝和修復(fù)的相關(guān)方法以及利用此種組合物和方法制備的產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
諸如光纖和光子器件之類光學(xué)元件的組裝和修復(fù)，較好包括采用輻射固化組合物作為涂料和粘合劑。這類組合物近年來(lái)的成功部分地基于其固化速度(典型時(shí)間不超過(guò)數(shù)秒鐘)、低成本和能在室溫固化而無(wú)需加熱的能力。
在典型光纖制造過(guò)程中，二或更多個(gè)重疊的輻射固化涂層在通過(guò)在爐內(nèi)抽絲而生產(chǎn)出來(lái)玻璃纖維以后被施涂到玻璃纖維，通常亦稱作波導(dǎo)上。合在一起，這些涂層統(tǒng)稱為底涂層。第一涂層，也就是直接接觸玻璃表面的，稱作內(nèi)底涂層。第二，也就是其上面的涂層，稱作外底涂層。在較早的文獻(xiàn)中，內(nèi)底涂層常常簡(jiǎn)單地稱作底涂層，而外底涂層則被稱作第二涂層。此種叫法近年來(lái)已被光纖工業(yè)淘汰不用了。單層涂層(單涂層)也可用來(lái)包覆玻璃纖維。單涂層的性能(例如，硬度)一般介于較軟內(nèi)底涂層與較硬外底涂層之間。
在二涂層體系中，較軟內(nèi)底涂層提供耐微彎曲。后者，當(dāng)存在時(shí)，對(duì)不希望的纖維信號(hào)傳輸能力的衰減具有貢獻(xiàn)。較硬外底涂層提供耐操作力，例如，當(dāng)涂布的纖維組裝成帶和/或光纜時(shí)所遇到的。
光纖涂層組合物，不論它們是內(nèi)底涂層、外底涂層或是單底涂層，固化前一般包含溶解或分散在液態(tài)多烯鍵不飽和介質(zhì)中的不飽和單體或低聚物以及光引發(fā)劑。涂層組合物通常以液態(tài)形式施涂到纖維上，隨后暴露于光化活性射線以達(dá)到固化。
涂布的光纖，不論含有玻璃或是，作為近來(lái)付諸實(shí)用的塑料，通常都帶有顏色，以便于辨認(rèn)和區(qū)分單根涂布的光纖。就典型而言，光纖被涂以彩色外層，稱作油墨以提供顏色。替代地，可將著色劑加入到內(nèi)或外底涂層中以賦予制成纖維所要求的顏色。
就多路傳輸來(lái)說(shuō)，一向采用含有多根涂層光纖的光纖組件。光纖組件的例子包括帶狀組件和光纜。典型帶狀組件通過(guò)將多根平行-取向的、一根根涂布的光纖用通常所謂的基質(zhì)材料粘合在一起制成?；|(zhì)材料的功能是維系單根光纖彼此排齊并在操作和安裝期間保護(hù)纖維。通常，纖維排列成帶狀構(gòu)造，具有大致扁平的、線狀結(jié)構(gòu)，含有通常約2～24根纖維。帶狀組件的例子描述在公開(kāi)的歐洲專利申請(qǐng)?zhí)?94891中。依用途而定，多條帶狀組件可合并成為光纜，后者包括從幾根到大約1000根各帶涂層的單根光纖，例如，美國(guó)專利4,906,067。
在使用中，帶狀組件和光纜安裝在各種各樣的地點(diǎn)，從地下套管到建筑物穿墻電線套管。隨著組件被搬運(yùn)和安裝，一個(gè)或多個(gè)涂層可能遭受損傷。內(nèi)或外底涂層損傷的光纖組件可能在數(shù)據(jù)傳輸上表現(xiàn)出不可接受的退化。
另外，許多光纖設(shè)施要求第一帶狀組件內(nèi)的一個(gè)(或多個(gè))單根纖維接合到第二帶狀組件中的一個(gè)(或多個(gè))單根纖維上。例如，當(dāng)在現(xiàn)有光纜上加入一個(gè)或一組新用戶時(shí)，或者當(dāng)更換組件受損段，例如，在出現(xiàn)工業(yè)事故，挖掘錯(cuò)誤、自然力造成的損傷以后，通常就需要接頭了。一般地，接合要求除掉每根纖維表面現(xiàn)有、工廠-施加的涂層。隨后，將第一與第二組件中的玻璃(或塑料)波導(dǎo)熔結(jié)在一起。接合完成之前還要施涂液體輻射固化接合組合物到裸玻璃(或塑料)表面，它同時(shí)重疊覆蓋相鄰工廠-施加的涂層。結(jié)果，在涂層固化以后，得到一根“重新涂布”的光纖。因此，接合中使用的輻射固化組合物亦稱作光纖重涂料或重涂組合物。
由于重涂組合物直接涂布到波導(dǎo)和固化涂層上，因此它們必須滿足內(nèi)底涂層組合物的最低標(biāo)準(zhǔn)，提供對(duì)外底涂層的保護(hù)功能，并且既粘附在波導(dǎo)表面也粘附在現(xiàn)有工廠-施加的涂層上。另外，由于接合發(fā)生在現(xiàn)場(chǎng)，重涂層還必須利用現(xiàn)有手提輻射源比較快地固化，并具有允許現(xiàn)場(chǎng)技工輕易地施涂的性質(zhì)。雖然現(xiàn)有重涂組合物對(duì)于大多數(shù)光纖接合和修復(fù)應(yīng)用已經(jīng)足夠了，但目前仍要求性能和表現(xiàn)改進(jìn)的重涂組合物。
光子器件的組裝要求能將各種不同元件彼此粘附在一起的組合物，并且當(dāng)作為涂層施涂時(shí)它還應(yīng)能為其提供一定保護(hù)。例如，相對(duì)透明的元件如透鏡、光纖、濾色器等，要求連接在一起。用于組裝這些元件的組合物卻應(yīng)當(dāng)快速和可靠地固化，便宜，而且不應(yīng)對(duì)器件的性能產(chǎn)生不利影響。
因此，目前需要一種輻射固化組合物和組裝光學(xué)元件如光纖和光子器件元件的相關(guān)方法，其中該組合物和方法應(yīng)提供比現(xiàn)有輻射固化組合物和方法提高的性能和更容易使用，正如下面所描述的。
發(fā)明概述本發(fā)明一個(gè)方面提供改進(jìn)的輻射固化組合物和用于組裝光學(xué)元件的相關(guān)方法。這些組合物通過(guò)自由基聚合來(lái)固化并包含約30～約70wt％低聚物；約10～約50wt％活性稀釋劑；以及約0.1～約40wt％增粘劑，其中固化后的組合物表現(xiàn)出小于約50MPa的模量和超過(guò)約50g力的干附著力。本發(fā)明一個(gè)有關(guān)方面是一種較高模量組合物，它通過(guò)自由基聚合來(lái)固化并包含約30～約70wt％低聚物；約10～約wt％活性稀釋劑；以及約0.1～約40wt％聚合物增粘劑，其中固化后的組合物表現(xiàn)出大于約600MPa的模量。
本發(fā)明另一個(gè)方面提供能讓使用者輕易地確認(rèn)輻射固化組合物已恰當(dāng)?shù)毓袒妮椛涔袒M合物。此類組合物也通過(guò)自由基聚合來(lái)固化并包含低聚物；活性稀釋劑；和基本無(wú)色染料前體，其中固化前基本無(wú)色的該可固化組合物一旦暴露于固化輻射后就變成彩色的。
本發(fā)明上述組合物可配合光纖組件的組裝使用，例如，接合光纖、連接光子器件的各種不同元件，用于光子器件的涂層。因此，本發(fā)明的一個(gè)相關(guān)方面涉及一種采用上述組合物組裝光學(xué)元件的方法。采用含有基本無(wú)色染料前體的組合物的此方法的一個(gè)例子包含(a)在兩個(gè)光學(xué)元件之間施涂可通過(guò)自由基聚合固化的輻射固化組合物，該組合物在固化前基本無(wú)色并包含(i)低聚物；(ii)活性稀釋劑；以及(iii)基本無(wú)色染料前體，以及(b)讓組合物暴露于固化輻射，其中暴露于固化輻射后該組合物變成彩色的。
本發(fā)明還涉及，作為另一個(gè)方面，包括本文所描述的本發(fā)明輻射固化組合物的組裝好的光學(xué)元件。
下面段落中描述的本發(fā)明各個(gè)方面是以優(yōu)選實(shí)施方案為重點(diǎn)給出的。但是，本領(lǐng)域技術(shù)人員很清楚，這些優(yōu)選實(shí)施方案的各種變換方案將可成功地應(yīng)用。因此，本發(fā)明組合物、方法和組件不應(yīng)被認(rèn)為局限于下面的優(yōu)選實(shí)施方案，而是包括這些在本文中具體描述的方案的各種替代方案。
優(yōu)選實(shí)施方案詳述本發(fā)明一個(gè)方面提供改進(jìn)的輻射固化組合物和用于組裝光學(xué)元件的相關(guān)方法以及含有此類組合物的光學(xué)組件。
這些組合物通過(guò)自由基聚合來(lái)固化并包含約30～約70wt％低聚物；約10～約50wt％活性稀釋劑；以及約0.1～約40wt％增粘劑，其中固化后的組合物表現(xiàn)出小于約50MPa的模量和超過(guò)約50g力的干附著力。本發(fā)明一個(gè)相關(guān)方面是一種較高模量組合物，它通過(guò)自由基聚合來(lái)固化并包含約30～約70wt％低聚物；約10～約50wt％活性稀釋劑；以及約0.1～約40wt％聚合物增粘劑，其中固化后的組合物表現(xiàn)出至少約600MPa的模量。
上述組合物，特別是較低模量組合物，例如，可作為光纖重涂組合物。當(dāng)用于此目的時(shí)，該固化的組合物表現(xiàn)出比現(xiàn)有重涂組合物提高的性能。例如，在較低模量組合物中，固化組合物的干附著力(例如，在玻璃表面的附著力)比已知重涂組合物高。
這里所指的(彈性)模量，正如眾所周知，可根據(jù)給定材料的應(yīng)變隨對(duì)其施加的應(yīng)力變化的標(biāo)繪來(lái)確定。更具體地說(shuō)，這里的模量，以圖形表示，可用應(yīng)力-應(yīng)變曲線的直線部分(即，正割模量基本保持常數(shù)的部位)代表。模量可利用任何適合提供某一樣品，在目前情況下，一種由本文所描述的目標(biāo)輻射固化材料制備的固化樣品，的應(yīng)力-應(yīng)變曲線的儀器來(lái)確定。適合此種分析的儀器包括由Instron公司(Canton，MA)制造的那些，并包括Instron 5564、4442和4201。
在確定固化材料的模量時(shí)，輻射固化材料的樣品被刮涂在一塊板上從而提供一種薄膜。隨后，讓樣品暴露于射線以實(shí)現(xiàn)固化。從固化薄膜上切取一個(gè)(或多個(gè)，若要求平均值的話)薄膜樣品。樣品應(yīng)沒(méi)有明顯缺陷，例如，孔洞、鋸齒狀邊緣、厚度明顯不一。隨后，將樣品相對(duì)的兩端裝在儀器上，并開(kāi)始試驗(yàn)。
試驗(yàn)期間，樣品的第一端保持固定，而儀器以所謂滑動(dòng)橫梁速度帶動(dòng)(拉)第二端離開(kāi)第一端。滑動(dòng)橫梁速度，雖可根據(jù)接受試驗(yàn)的樣品類型而不同，但最初應(yīng)設(shè)定在1英寸/分鐘。樣品試驗(yàn)完成以后，儀器將提供應(yīng)力-應(yīng)變曲線，決定模量(通常依靠隨儀器帶來(lái)的軟件包)以及其他要提供的數(shù)據(jù)。
現(xiàn)在來(lái)看本發(fā)明輻射固化組合物的組分，該組合物包括具有一種或多種官能度(或官能團(tuán))的組分，這些官能團(tuán)，正如其名稱所暗示的，一旦暴露于輻射便發(fā)生固化，優(yōu)選在暴露于紫外(UV)射線以后。一大類輻射固化官能度是烯屬不飽和度。包括此種官能度的組分一般可通過(guò)自由基聚合固化。屬于烯屬不飽和的官能團(tuán)的例子包括(甲基)丙烯酸酯(即，甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯)、苯乙烯、乙烯基醚、乙烯基酯、N-取代的丙烯酰胺、N-乙烯基酰胺、馬來(lái)酸酯和富馬酸酯。
本發(fā)明輻射固化組合物包括的大多數(shù)組分可方便地劃分為低聚物、活性稀釋劑或增粘劑這樣幾類。
低聚物通常具有較高粘度和分子量，后者有利地高于約700，優(yōu)選高于約5,000，最優(yōu)選高于約10,000道爾頓。相比之下，活性稀釋劑通常構(gòu)成較低分子量組分，顧名思義，它們起到稀釋作用并從而降低組合物的粘度直至光學(xué)元件的組裝者可接受的水平。例如，可加入足量稀釋劑以便將組合物的粘度調(diào)節(jié)到約500cP～約3000cP(25℃)。增粘劑，下面將進(jìn)一步解釋，分別以聚合物類和非聚合物類組分供應(yīng)，提供增粘作用。
就低聚物和活性稀釋劑而言，本發(fā)明組合物一般包含約20wt％～約60wt％低聚物，優(yōu)選地，低聚物占到固化組合物的大部分。優(yōu)選的是，低聚物占固化組合物的至少約40wt％，更優(yōu)選至少約50wt％。活性稀釋劑的加入量一般介于約2010wt％～約50wt％，但較好限制在固化組合物的約20wt％～約50wt％，更優(yōu)選地約30wt％～約40wt％。以重量比計(jì)，低聚物與活性稀釋劑之比較好介于約1.5∶1～約4∶1，優(yōu)選約2∶1～約3∶1。
上述低聚物和活性稀釋劑在市場(chǎng)上以具有1、2、3或更多個(gè)輻射固化官能團(tuán)的品種供應(yīng)。一般和主要地，可調(diào)節(jié)某種類型組分的數(shù)量以及在這些組分內(nèi)，輻射固化官能團(tuán)的數(shù)目，以提供固化后組合物所要求的性能。例如，多官能組分，特別是具有至少3個(gè)輻射固化官能團(tuán)的那些組分，能提高固化后組合物的模量。
鑒于本發(fā)明較低模量組合物(低于約50MPa)所要求的性質(zhì)，具有至少3個(gè)官能團(tuán)的組分的含量?jī)?yōu)選應(yīng)非常有限(優(yōu)選小于固化組合物的約15wt％，更優(yōu)選小于約10wt％)，因?yàn)檫@些組分含量過(guò)高將促使硬度過(guò)大。相比之下，較高模量組合物則可包括至少約20wt％，有利地至少約40wt％，最高約60wt％這些多官能組分，因?yàn)樗鼈冇欣谔岣吖袒蠼M合物的模量。
選擇具有較低分子量數(shù)值的低聚物和具有較短主鏈的那些也將趨于增加固化后組合物的模量。
相比之下，具有兩個(gè)輻射固化官能團(tuán)的組分則對(duì)模量的提高貢獻(xiàn)較小，但有利于減少固化后組合物的收縮以及提高附著力水平。單官能組分也為涂層提供較高耐收縮和脫層的能力，但對(duì)提高模量的貢獻(xiàn)則不明顯。
可用于本發(fā)明組合物的低聚物包括鍵合著輻射固化官能團(tuán)的含碳主鏈結(jié)構(gòu)。優(yōu)選地選擇含碳主鏈的大小以提供所要求的分子量，從而又至少影響固化后組合物的模量。希望的是，低聚物的數(shù)均分子量介于約200～約30,000，優(yōu)選介于約500～約7,000，最優(yōu)選介于約1,000～約5,000。
合適的含碳聚合物主鏈的例子包括聚醚、聚烯烴、聚酯、聚酰胺、聚碳酸酯、醇酸酯的聚合物主鏈或其混合物。較好通過(guò)選擇低聚物來(lái)影響固化后組合物的水解穩(wěn)定性。就此而論，優(yōu)選含聚醚主鏈的低聚物，因?yàn)樗鼈兂杀据^低，易得和有利于獲得合理水平的水解穩(wěn)定性。
固化后組合物的水解穩(wěn)定性可通過(guò)比較固化膜在85℃/85％相對(duì)濕度環(huán)境下暴露至少4周時(shí)間前后的重量，然后算出暴露于該環(huán)境后所經(jīng)歷的重量減少百分?jǐn)?shù)來(lái)確定。希望的是，固化膜的重量損失小于約15％重量損失，優(yōu)選小于約10％，其中重量損失數(shù)值越低，水解穩(wěn)定程度越高。水解穩(wěn)定性也可通過(guò)確定固化膜的平衡模量來(lái)評(píng)估(進(jìn)行動(dòng)態(tài)力學(xué)分析)。在該分析中，平衡模量越大，水解穩(wěn)定性越高。優(yōu)選的組合物應(yīng)同時(shí)達(dá)到上述兩個(gè)水解穩(wěn)定性試驗(yàn)，即，平衡模量和重量損失所規(guī)定的指標(biāo)。
最優(yōu)選的主鏈包括聚醚和氨酯丙烯酸酯體系，盡管聚酯和硫醇-烯和環(huán)氧型體系也可使用。水解穩(wěn)定性的提高可通過(guò)選擇較穩(wěn)定的主鏈達(dá)到，例如，采用聚醚替代表現(xiàn)出較低穩(wěn)定性的主鏈如聚酯，或選擇較穩(wěn)定的體系，例如，氨酯丙烯酸酯體系，以替代穩(wěn)定較差的體系，例如，硫醇-烯或環(huán)氧-型體系。
適用于本發(fā)明組合物的活性稀釋劑包括具有C4～C20烷基或聚醚部分的那些組分。這些活性稀釋劑的例子包括丙烯酸己酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八烷酯、2-乙氧基乙氧基-丙烯酸乙基酯、月桂基乙烯基醚、2-乙基己基乙烯基醚、N-乙烯基甲酰胺、丙烯酸異癸酯、丙烯酸異辛酯、乙烯基己內(nèi)酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺、三羥甲基丙烷的三丙烯酸酯及其混合物等。
另一類可使用的活性稀釋劑是具有芳族基團(tuán)的化合物。具有芳族基團(tuán)的活性稀釋劑的具體例子包括乙二醇苯基醚的丙烯酸酯、丙烯酸苯氧基乙酯、聚乙二醇苯基醚的丙烯酸酯、聚丙二醇苯基醚的丙烯酸酯和上述單體的烷基取代的苯基衍生物，例如，聚乙二醇壬基苯基醚的丙烯酸酯，及其混合物。
活性稀釋劑還可含有具有二或更多個(gè)能聚合的官能團(tuán)的稀釋劑。此類單體的具體例子包括C2～C18烴二醇的二丙烯酸酯、C4～C18烴二乙烯基醚、C2～C18烴二醇的三丙烯酸酯及其聚醚類似物等，例如，1，6-己二醇的二丙烯酸酯、己二醇的二乙烯基醚、三甘醇的二丙烯酸酯、乙氧基化的雙酚A二丙烯酸酯和三丙二醇的二丙烯酸酯及其混合物。
增粘劑組分是本發(fā)明固化組合物的另一希望的組分。顧名思義，此種增粘劑起到增加固化組合物對(duì)基材的附著力的作用。例如，當(dāng)組合物被用作重涂料時(shí)，此種增粘劑提高固化后涂層對(duì)波導(dǎo)和現(xiàn)有工廠-施加的涂層表面的附著力。
增粘劑可方便地劃分為兩類聚合物的和非-聚合物增粘劑。一般而言，聚合物增粘劑既可用于提高較高模量組合物(高于約600MPa)的附著力也可以用于提高較低模量組合物(低于約50MPa)的附著力，而非聚合物增粘劑則僅用于提高較低模量組合物(低于約50MPa)的粘附力。這一區(qū)分之所以重要是因?yàn)?，?jù)發(fā)現(xiàn)，非聚合物增粘劑對(duì)較高模量組合物的促進(jìn)作用不很有效。更具體地，雖不擬囿于任何特定理論，但據(jù)信，較高模量組合物不讓非聚合物增粘劑遷移到基材表面，而正是在這里它們才能起到增加附著力的作用。還查明，非聚合物含硅烷增粘劑不能加入到含有帶酸官能團(tuán)的化合物的組合物中，因?yàn)樗鼈儗⑿纬赡z。由于許多較高模量組合物含有酸以便提高附著力(例如，對(duì)金屬)，故非聚合物增粘劑，特別是硅烷類較好不用于此種含酸組合物中。
聚合物增粘劑的例子包括CL 1039、4-HBA(丙烯酸4-羥基丁酯)、SR9008、SR9011、SR9012、SR9016、SR9017、CD9009和CD9050、FX9801、FX9803、NVP(N-乙烯基-2-吡咯烷酮)、PVP(2-吡咯烷酮-1-乙烯基，均聚物)，有機(jī)酸如丙烯酸、(甲基)丙烯酸增粘劑，Y-9389、N-乙烯基己內(nèi)酰胺及其混合物。4-HBA和丙烯酸是優(yōu)選的聚合物增粘劑。
優(yōu)選用于本文所描述的較低模量組合物(不大于約50MPa)的非聚合物增粘劑的例子包括硅烷，有利地丙基三烷氧基硅烷。優(yōu)選的硅烷是3-巰基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，其中以上面提到的3-巰基硅烷為優(yōu)選。當(dāng)包括硅烷時(shí)，組合物較好基本上不含酸，即，具有酸官能團(tuán)的組分(有的話)在組合物中的含量不足以導(dǎo)致硅烷發(fā)生膠凝。
增粘劑組分較好以足以幫助給該組合物，在固化后，提供足夠與目標(biāo)基材的附著力的數(shù)量存在。一般地，增粘劑以占固化組合物的約10～約60wt％的數(shù)量存在，但有利地以約20～約50wt％存在。優(yōu)選的是，增粘劑以占固化組合物的約25～約40wt％的數(shù)量存在。
當(dāng)聚合物和非聚合物增粘劑都存在于本發(fā)明組合物中時(shí)，特別是當(dāng)單一組合物被用于組裝由不同材料制成的元件，例如，不銹鋼、玻璃纖維和聚合物，如碳酸酯時(shí)將取得許多優(yōu)越性。就此而論，聚合物增粘劑較好以大于非聚合物增粘劑的含量存在，有利地二者構(gòu)成至少約2∶1～約100∶1，優(yōu)選約10∶1～約50∶1的數(shù)量比。以相對(duì)于未固化組合物的重量百分?jǐn)?shù)而論，聚合物增粘劑可以約10wt％～約60wt％，有利地約20wt％～約50wt％，更優(yōu)選約25wt％～約40wt％的數(shù)量存在。非聚合物增粘劑可以約0.1wt％～約10wt％，有利地約0.5wt％～約5wt％，優(yōu)選約1wt％～約4wt％的數(shù)量存在。之所以要避免較高含量非聚合物增粘劑，還因?yàn)榻M合物的固化可能受到阻滯。
固化后組合物的干附著力被用作評(píng)估較低模量組合物的粘附性能的指標(biāo)。希望的是，固化的低模量組合物的干附著力大于約50g力，優(yōu)選大于約100g力，更優(yōu)選大于約150g力。
上述低模量固化組合物的干附著力的測(cè)定方法是，將待測(cè)組合物刮涂到玻璃基材上并使之固化從而提供一種薄膜。隨后將薄膜切割以提供一系列一英寸寬的帶子。用手反向剝離每種帶子的一部分，隨后再將反向剝離起來(lái)的每種帶子的這部分固定到試驗(yàn)裝置上(例如，Instron 4201型或相當(dāng)設(shè)備)。試驗(yàn)包括把帶子從玻璃基材上拉離，直至平均力數(shù)值(以克計(jì))變得恒定。該恒定的數(shù)值就是相應(yīng)特定帶子的克力數(shù)值。來(lái)自單一一種薄膜的至少4個(gè)帶子的干附著力數(shù)值的平均值就作為某一特定薄膜的干附著力。
較高模量固化組合物的附著力可采用交叉劃格法確定。在該試驗(yàn)中，在玻璃基材上刮涂25～75μm薄膜。每隔1mm垂直、貫通薄膜厚度地進(jìn)行切割從而形成柵格。用手按壓將透明膠粘帶，例如，Scotch TM帶粘貼在柵格上，隨后拉離膠粘帶。附著力則根據(jù)粘附在膠粘帶上的薄膜方塊數(shù)目來(lái)確定。在0～2的尺度上，如果沒(méi)有薄膜方塊粘附在膠粘帶上，就定為2級(jí)；膠粘帶覆蓋的方塊當(dāng)中小于75％粘附在膠粘帶上，則定為1級(jí)；膠粘帶覆蓋的方塊當(dāng)中大于75％粘附在膠粘帶上，則定為0級(jí)。本發(fā)明固化的薄膜較好具有至少1的附著力等級(jí)，優(yōu)選至少2的等級(jí)。
固化的本發(fā)明組合物的另一希望的性能是折射指數(shù)。有利的是，固化組合物的折射指數(shù)(RI)小于約1.54，有利地小于約1.535，優(yōu)選小于約1.53。就本發(fā)明目的而言，折射指數(shù)可采用任何合適的手段確定，例如，通過(guò)比較固化薄膜與折射指數(shù)油標(biāo)準(zhǔn)物(例如，采用貝克線現(xiàn)象來(lái)確定油與樣品之間任何不匹配的程度和方向)。
在1310nm和1550nm的透光率也是希望的。3密耳薄膜在上述波長(zhǎng)的透光率優(yōu)選大于90％，更優(yōu)選大于95％，最優(yōu)選至少99％。
本發(fā)明組合物的固化速度構(gòu)成另一項(xiàng)優(yōu)越的性能。固化速度可通過(guò)分析組合物的傅立葉變換紅外(“FTIR”)曲線來(lái)確定。用于生成該曲線的程序載于Decker的“利用實(shí)時(shí)紫外和紅外光譜術(shù)的光誘導(dǎo)聚合動(dòng)力學(xué)研究”30《聚合物科學(xué)雜志》，pp.913～928(1992)上。該曲線由固化程度與單位時(shí)間的關(guān)聯(lián)組成，前者按照被測(cè)組合物的已反應(yīng)丙烯酸酯不飽和官能團(tuán)的百分?jǐn)?shù)(％RAU)來(lái)衡量，數(shù)值越高，表明固化程度越高。希望的是，組合物在不足1秒內(nèi)將固化達(dá)80％RAU，優(yōu)選在不足3秒內(nèi)達(dá)90％RAU。
在不包括基本無(wú)色染料前體的組合物中，可加入著色劑，例如，染料、顏料等，以利美觀或辨認(rèn)。如果加入，則這些著色劑可以約0.001～約10wt％，優(yōu)選約0.1～約5 wt％的數(shù)量存在。
優(yōu)選染料，因?yàn)樗鼈儾淮嬖谂c顏料顆粒大小、顏料分散等問(wèn)題相聯(lián)系的擔(dān)憂。然而，當(dāng)使用染料時(shí)，其用量應(yīng)加以限制，以避免對(duì)固化涂層的分層產(chǎn)生顯著不利影響。合適的染料的例子是聚甲炔染料，二和三-芳基次甲基染料、二芳基次甲基染料的氮雜類似物、氮雜(18)輪烯(或天然染料)、硝基和亞硝基染料、偶氮染料、蒽醌染料和硫化染料。這些染料是技術(shù)上熟知的。
染料或染料前體也可以活性預(yù)聚物的形式提供。優(yōu)選的是，活性染料或染料前體本身是可紫外固化的并轉(zhuǎn)變?yōu)榛瘜W(xué)地結(jié)合在固化后的涂層中?；钚匀玖匣蛉玖锨绑w所提供的固化組合物中，染料較少在其中遷移，從而大大減少染料在固化、最終涂層中的附聚?；钚匀玖匣蛉玖锨绑w還減少染料從固化的最終涂層中滲出或被萃取的可能。
活性染料和染料前體可通過(guò)包括輻射固化官能團(tuán)的連接化合物與染料或染料前體起反應(yīng)來(lái)制備。類似的考慮也適用于固化期間經(jīng)紫外輻射而變成彩色的無(wú)色染料。染料或染料前體中的活性官能團(tuán)可以是任何基團(tuán)，只要能與用來(lái)制造活性染料或染料前體的連接基團(tuán)起反應(yīng)?？纱嬖诨蚩杉拥饺玖匣蛉玖锨绑w上的活性官能團(tuán)的例子包括但不限于，羥基、氨基，包括仲氨基，硫醇、羧基、巰基、乙烯基、丙烯?；?、氨基甲酸酯等。
希望的是，連接化合物包含輻射固化官能團(tuán)和能與染料或染料前體的活性官能團(tuán)起反應(yīng)的第二官能團(tuán)。優(yōu)選的是，輻射固化官能團(tuán)是可通過(guò)自由基聚合實(shí)現(xiàn)聚合的官能團(tuán)。
本發(fā)明另一個(gè)方面提供使用戶能輕易地確認(rèn)輻射固化組合物已恰當(dāng)?shù)毓袒妮椛涔袒M合物。這些組合物也通過(guò)自由基聚合固化并包含低聚物；活性稀釋劑和基本無(wú)色染料前體，其中一旦暴露于固化輻射后，組合物就變成彩色的。
固化期間上述彩色顯現(xiàn)過(guò)程是由于基本無(wú)色染料前體與酸官能團(tuán)之間的化學(xué)反應(yīng)造成的。由于這一反應(yīng)，固化前組合物較好基本不含具有酸官能團(tuán)的組分，即，此種官能團(tuán)(有的話)的濃度如此之小，以致未固化組合物仍舊維持基本無(wú)色。但當(dāng)施加固化輻射時(shí)，將產(chǎn)生足夠濃度的酸官能團(tuán)以便與染料前體起反應(yīng)，從而在其中引發(fā)所要求的顏色變化。
適用于本發(fā)明的成色體系含有基本無(wú)色染料前體。按照本發(fā)明，該染料前體可以是任何無(wú)色染料，只要它在至少一種單體或低聚物存在下和在陽(yáng)離子存在下能生成發(fā)色團(tuán)，其中該單體或低聚物具有能在光化活性射線和該單體或低聚物的光引發(fā)劑存在下生成自由基的輻射固化官能團(tuán)。
本領(lǐng)域技術(shù)人員可以看出，染料前體的選擇將取決于固化涂層所要求的顏色。例如，如果要求固化涂層是綠色，則染料前體應(yīng)選擇為，固化期間生成綠色發(fā)色團(tuán)的染料前體。類似地，在涂層組合物中可加入一種以上染料前體?；旌衔锏氖褂迷试S在固化涂層中獲得寬色譜。
雖不擬囿于任何特定理論，但合適的染料前體是具有內(nèi)酯官能團(tuán)的那些。
適用于本發(fā)明組合物的染料前體的例子是具有熒烷結(jié)構(gòu)，優(yōu)選下列通式I結(jié)構(gòu)的染料前體 其中X是氧或-NR1n是0或1，R是氫、烷基、芳基、烷氧基、芳氧基、氨基、烷氨基、芳氨基或酰氨基，R1是氫、烷基或芳基。
Ar1和Ar2可以相同或不同，可以是未取代或取代的芳基，或未取代或取代的雜環(huán)芳基。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以看出，當(dāng)n＝0時(shí)，芳基基團(tuán)Ar1和Ar2可稠合在一起，或者它們可以是未稠合的。
優(yōu)選的是，Ar1和Ar2至少之一取代上通式-NR2R3的氨基基團(tuán)，其中R2和R3可相同或不同并且是氫、烷基或芳基。-NR2R3基團(tuán)在Ar1或Ar2(或二者)上的取代優(yōu)選發(fā)生在每個(gè)芳基基團(tuán)的3或4位，最優(yōu)選在4位。B.F.Goodrich特殊化學(xué)品公司市售供應(yīng)的Copikem TM染料是有用的染料前體。
于是，合適的染料前體包括隱色體染料，例如，異苯并呋喃酮。在可用于本發(fā)明的異苯并呋喃酮當(dāng)中有2’-苯基氨基-3’-甲基-6’(二丁基氨基)螺-[異苯并呋喃-1-(3H)，9’-(9H)-呫噸]-3-酮；2’-二(苯基甲基)氨基-6’-(二乙基氨基)螺(異苯并呋喃-1(3H)，9’-(9H)呫噸)-3-酮；6’-(二乙基氨基)-3’-甲基-2’-(苯基氨基)螺(異苯并呋喃-1-(3H)，9’-(9H)-呫噸)-3-酮；6-(二甲基氨基)-3，3-雙(4-二甲基氨基)苯基-1-(3H)-異苯并呋喃酮；和3，3-雙(1-丁基-2-甲基-1H-吲哚-3-基)-1-(3H)-異苯并呋喃酮。
合適的染料前體還包括2-苯并[c]呋喃酮型成色劑。2-苯并[c]呋喃酮型成色劑包括，例如，二芳基甲烷2-苯并[c]呋喃酮，如下列通式的那些 一芳基甲烷2-苯并[c]呋喃酮，如下列通式的那些 鏈烯基取代的2-苯并[c]呋喃酮，包括，例如，3-乙烯基2-苯并[c]呋喃酮，具有下列通式 3，3-雙乙烯基2-苯并[c]呋喃酮，具有下列通式 以及3-丁二烯基2-苯并[c]呋喃酮，具有下列通式 橋連的2-苯并[c]呋喃酮，包括螺芴2-苯并[c]呋喃酮，具有下列通式
以及螺苯并蒽2-苯并[c]呋喃酮，例如，具有下列通式的那些 也可使用。雙2-苯并[c]呋喃酮，例如，下列通式的那些
也可使用。
加入到組合物中的染料前體用量可根據(jù)最終產(chǎn)品所要求的色密度來(lái)改變。但一般地，染料前體可以約0.001～約5wt％，優(yōu)選約0.01～約2wt％的數(shù)量存在，以未固化組合物重量為基準(zhǔn)。
本發(fā)明組合物一旦暴露于固化輻射，其染料前體將轉(zhuǎn)變?yōu)椴噬玖?，從而賦予固化后組合物以彩色。希望的是，這通過(guò)在固化組合物中提供一種能在暴露于固化輻射后變成酸性的組分來(lái)實(shí)現(xiàn)。雖然，這可包括任何合適的組分，但這種組分以及，的確，整個(gè)可固化組合物，在暴露于固化輻射之前都應(yīng)基本無(wú)酸，以便避免染料前體的過(guò)早轉(zhuǎn)化。
適合加入到本發(fā)明中的、在暴露于輻射，具體地說(shuō)紫外線后變成酸性的組分包括陽(yáng)離子光引發(fā)劑。陽(yáng)離子光引發(fā)劑作為酸-生成組分在本發(fā)明組合物中的加入是違反直覺(jué)的，因?yàn)榻M合物是通過(guò)自由基聚合固化的，不需要任何陽(yáng)離子光引發(fā)劑就可實(shí)現(xiàn)組合物的此種類型固化。
陽(yáng)離子光引發(fā)劑是眾所周知的，通常包含鎓鹽、二茂鐵鹽、重氮鹽。優(yōu)選的是，使用芳基锍鹽，但也可使用碘鎓鹽，都可配各種不同的反離子。在以紫外線輻照后，這些光引發(fā)劑產(chǎn)生強(qiáng)酸。適用于本發(fā)明的陽(yáng)離子光引發(fā)劑的例子包括六氟銻酸二芳基碘鎓、六氟銻酸三芳基锍、六氟磷酸三芳基锍及其混合物。
陽(yáng)離子光引發(fā)劑的用量應(yīng)能提供足夠酸，以便與無(wú)色染料起反應(yīng)，從而導(dǎo)致染料，以及因而固化組合物變成彩色的。一般地該數(shù)量將介于約0.1～約10wt％，有利地約0.5～約5wt％，優(yōu)選約1～約3wt％，以未固化組合物重量為基準(zhǔn)。
希望的是，在該優(yōu)選的固化組合物中加入一種或多種促使自由基固化的光引發(fā)劑。范例光引發(fā)劑包括2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮；2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙-1-酮與2，4，6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦的50∶50共混物；1-羥基環(huán)己基-苯基酮和2-甲基-1-[4-(甲基硫基)苯基]-2-嗎啉代丙-1-酮。
自由基光引發(fā)劑的用量應(yīng)配合著該“酸-提供組分”，例如陽(yáng)離子光引發(fā)劑，在紫外曝光后變成酸性，以及隨后與基本無(wú)色染料前體起反應(yīng)的速度來(lái)調(diào)節(jié)。要知道，此種類型組分的用量應(yīng)加以限制，以便當(dāng)染料前體起反應(yīng)并顯示顏色時(shí)，組合物也充分地固化。這樣一來(lái)，組裝光學(xué)元件，例如光子器件或接合光纖的人可得到一種目測(cè)指示，指出輻射固化組合物恰當(dāng)固化的時(shí)刻。本發(fā)明組合物的另一項(xiàng)優(yōu)點(diǎn)是它們能指出輻射源是否出故障，即，在正常曝光時(shí)間以后組合物未能顯示預(yù)期的著色度。
一般而言，自由基光引發(fā)劑的用量可介于固化組合物的約0.1wt％～約15wt％，優(yōu)選為組合物的約1wt％～10wt％。
盡管固化前基本不含具有酸官能團(tuán)的組分，但固化后的本發(fā)明組合物仍能提供對(duì)玻璃、不銹鋼和聚碳酸酯的可接受附著力水平，在優(yōu)選的方面，可用于光纖元件，例如，濾色器、光纖、透鏡以及光子器件中使用的其他元件的組裝。本發(fā)明的這一優(yōu)選方面部分地是由于包括進(jìn)了相當(dāng)數(shù)量非-酸性聚合物增粘劑，例如4-HBA(相當(dāng)于未固化組合物的約10～約60wt％，優(yōu)選約15～約40wt％，最優(yōu)選約20～約50wt％)和非常有限數(shù)量，如果有的話，非-聚合物增粘劑(最高約5wt％，以未固化組合物為基準(zhǔn))，而取得的。能與聚碳酸酯很好地粘附的組分，例如，二甲基丙烯酰胺也可包括在內(nèi)，加入量介于固化組合物的約1～約20wt％，優(yōu)選約5～約15wt％。低聚物的存在量較好介于固化組合物的約30～約50wt％，優(yōu)選約35～約45wt％。
在另一個(gè)優(yōu)選的方面，提供一種采用基本無(wú)色染料前體的重涂組合物。在此種組合物中，不同于被包括在粘性組合物中的那些組分，不需要加入高度粘附性組分。另外，聚碳酸酯-粘附組分也不需要加入，因?yàn)榫厶妓狨ゲ淮嬖谟诠饫w中。希望的是，低聚物以比它們?cè)谡承越M合物中的含量略高的含量水平加入，而活性稀釋劑則構(gòu)成其余組分的相當(dāng)一部分。就此而論，低聚物有利地占到未固化組合物的約40～約70wt％，優(yōu)選約50～約60wt％。加入多官能活性稀釋劑，優(yōu)選二-或三-官能稀釋劑，以提高固化后組合物的硬度。該組分的加入量有利地介于約1～約20wt％，優(yōu)選約5～約15wt％。單官能活性稀釋劑，優(yōu)選芳族的，較好以未固化組合物的約10～約40wt％，優(yōu)選約20～約30wt％加入。
優(yōu)選的是，本發(fā)明固化組合物較好基本不含含有環(huán)氧官能團(tuán)的組分和其他陽(yáng)離子-固化組分。這對(duì)于含有基本無(wú)色染料前體的組合物來(lái)說(shuō)最為優(yōu)選。
上面已經(jīng)提到，本發(fā)明組合物可配合光學(xué)元件的組裝使用，例如，光纖接頭和光子器件的各種不同元件的連接。因此，本發(fā)明的相關(guān)方面涉及一種采用本文所描述的本發(fā)明組合物將光學(xué)元件彼此組裝起來(lái)的方法。
一種此類方法包括(a)在兩個(gè)光學(xué)元件之間施加通過(guò)自由基聚合固化的紫外固化組合物。該組合物含有(i)低聚物；(ii)活性稀釋劑；以及(iii)基本無(wú)色染料前體，以及(b)讓組合物暴露于固化輻射，其中在暴露于固化輻射之后組合物將變成彩色的。
本發(fā)明還涉及，作為另一個(gè)方面，包括本文所述本發(fā)明輻射固化組合物的組裝好的光學(xué)元件。
本發(fā)明組合物可任選地含有其他組分而不偏離本發(fā)明的范圍。這些組分可以是也可以不是輻射固化的。例如，表面活性劑(例如，LG-99，專有技術(shù)，Estron化學(xué)公司)、穩(wěn)定劑(例如，氫醌單甲醚、BHT、四[亞甲基(3，5-二-叔丁基-4-羥基-氫化肉桂酸酯)]-甲烷)以及抗靜電劑，都可加入到該組合物中。
本發(fā)明組合物的固化可由各種裝置完成，從發(fā)射約4mW/cm2紫外線的手提“粘合棒”，到以約20mW/cm2發(fā)射紫外線的裝置，直至以至少約100mW/cm2發(fā)射紫外線的裝置。雖然紫外線可有所不同，但優(yōu)選的是強(qiáng)度較高的射線，以便使組合物較快固化，例如，在光學(xué)元件組裝的操作中在30秒內(nèi)，優(yōu)選15秒，更優(yōu)選在10秒內(nèi)。在幾秒內(nèi)固化對(duì)重涂組合物來(lái)說(shuō)是優(yōu)選的。
本發(fā)明組合物還能穩(wěn)定保存至少一年(在25℃下)，而在粘合劑的情況下，即便施加到半透明元件之間也能固化。該組合物還是非水性的。
本發(fā)明的目的和優(yōu)點(diǎn)將通過(guò)下面的實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明。這些實(shí)施例中給出的具體材料及其數(shù)量，乃至條件和細(xì)節(jié)不應(yīng)成為對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
實(shí)例 1本實(shí)例展示按照本發(fā)明一個(gè)方面制備的較低模量紫外固化組合物，包括或不包括著色劑，其中這些組合物(數(shù)量按未固化組合物的重量百分?jǐn)?shù)給出)可作為粘合劑用于光學(xué)元件的組裝。

在上表中，組合物A不包括染料(用于比較，盡管是創(chuàng)新的和可用于這里所描述的方法)，而組合物B和C含有不同的基本無(wú)色染料前體。
每一種組合物在紫外線曝光以后都發(fā)生固化，盡管觀察到組合物B在正常室內(nèi)照明下曝光30min(小于約1μW/cm2)后改變了顏色，但并未固化。相比之下，組合物C在上述條件下既未變色也未固化(正常室內(nèi)照明下30min)，但在以1J和23mW/cm2輻照曝光后卻變成彩色并固化了。
數(shù)據(jù)表明，在組合物B中包括的染料前體將按照本發(fā)明設(shè)想的方式起作用，但在暴露于日光(和辦公室內(nèi)光)以后必須較快施涂和固化(在幾分鐘內(nèi))才能獲得以著色作為固化指示劑的好處。在組合物C中<p>

應(yīng)用Aβ產(chǎn)生一直與Alzheimer氏病(AD)的病理有關(guān)。本發(fā)明化合物具有通過(guò)抑制Aβ產(chǎn)生而預(yù)防和治療AD的用途。通過(guò)酶影響Aβ產(chǎn)物靶向形成的方法均與β-淀粉樣前體蛋白的蛋白水解加工有關(guān)。能直接或間接抑制β或γ分泌酶活性的化合物可控制Aβ產(chǎn)生。該β或γ分泌酶的抑制能降低Aβ產(chǎn)生，并期望可減輕或預(yù)防與Aβ蛋白有關(guān)的神經(jīng)性疾病，如Alzheimer氏病。
Aβ產(chǎn)生抑制劑的細(xì)胞篩選方法、體內(nèi)抑制Aβ產(chǎn)生的試驗(yàn)方法、以及檢測(cè)分泌酶活性的方法均是本領(lǐng)域已知的方法，并已在許多出版物中公開(kāi)，包括PCT公布號(hào)WO 98/22493、EPO公布號(hào)0652009、美國(guó)專利5703129和美國(guó)專利5593846；所有這些均結(jié)合到本發(fā)明中作為參考。
本發(fā)明化合物具有預(yù)防和治療與Aβ產(chǎn)生有關(guān)的疾病的用途，在正常室內(nèi)照明下曝光30min(小于約1μW/cm2)后改變了顏色，但并未固化。相比之下，組合物C在上述條件下既未變色也未固化(正常室內(nèi)照明下30min)，但在以1 J和23mW/cm2輻照曝光后卻變成彩色并固化了。
數(shù)據(jù)表明，在組合物B中包括的染料前體將按照本發(fā)明設(shè)想的方式起作用，但在暴露于日光(和辦公室內(nèi)光)以后必須較快施加和固化(在幾分鐘內(nèi))才能獲得以著色作為固化指示劑的好處。組合物C的染料前體是優(yōu)選的，因?yàn)樗诒┞队谌展饣蜣k公室光30分鐘以后不變色，當(dāng)組合物暴露于足以使組合物固化的輻射水平時(shí)才變色。
實(shí)例3本實(shí)例展示按照本發(fā)明的一個(gè)方面制備的紫外固化組合物以及對(duì)比現(xiàn)有技術(shù)組合物(組合物1)，其中組合物可用作粘合劑和/或重涂組合物，并且它們不包括基本無(wú)色染料前體作為固化指示劑。



在本實(shí)例中，模量是采用Instron 4201以1英寸/分的滑動(dòng)橫梁速度設(shè)定值測(cè)定的。
本文援引的任何專利和文章一律收作參考。另外，本文中任何以單數(shù)提到的組分實(shí)際都指和包括該特定組分的至少一種，即，一種或多種。
本發(fā)明提供了創(chuàng)新和改進(jìn)的涂層組合物和以此種組合物涂布的光纖，它們表現(xiàn)出比現(xiàn)有組合物及其涂層纖維提高的性能。針對(duì)本文具體展示和描述的實(shí)施例的各種附加修改對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員將是顯而易見(jiàn)的，尤其是就本發(fā)明公開(kāi)內(nèi)容而言。因此，本發(fā)明不應(yīng)視為局限于所展示和描述的具體形式和實(shí)例，而是應(yīng)如下面的權(quán)利要求那樣表述。
權(quán)利要求
1.一種通過(guò)自由基聚合來(lái)固化的輻射固化組合物，包含約30～約70wt％低聚物；約10～約40 50wt％活性稀釋劑；以及約0.1～約40wt％增粘劑，其中固化后的組合物表現(xiàn)出小于約50MPa的模量和超過(guò)約50g力的干附著力。
2.一種通過(guò)自由基聚合來(lái)固化的輻射固化組合物，包含約30～約70wt％低聚物；約10～約40 50wt％活性稀釋劑；以及約0.1～約40wt％增粘劑，其中固化后的組合物表現(xiàn)出至少約600MPa的模量并具有至少1的附著力等級(jí)。
3.一種通過(guò)自由基聚合來(lái)固化的輻射固化組合物，包含低聚物；活性稀釋劑；以及基本無(wú)色染料前體，其中在暴露于固化輻射以后組合物變成彩色的。
4.一種組裝光學(xué)元件的方法，包括(a)在兩個(gè)光學(xué)元件之間施涂可通過(guò)自由基聚合固化的紫外固化組合物，該組合物包含I.約30～約70wt％低聚物；II.約10～約40 50wt％活性稀釋劑；以及III.約0.1～約40wt％增粘劑，(b)讓組合物暴露于固化輻射，其中固化后的組合物表現(xiàn)出小于約50MPa的模量和超過(guò)約50g力的干附著力。
5.一種組裝光學(xué)元件的方法，包括(a)在兩個(gè)光學(xué)元件之間施涂可通過(guò)自由基聚合固化的紫外固化組合物，該組合物包含I.約30～約70wt％低聚物；II.約10～約40 50wt％活性稀釋劑；以及III.約0.1～約40wt％增粘劑，(b)讓組合物暴露于固化輻射，其中固化后的組合物表現(xiàn)出至少約600MPa的模量并具有至少1的附著力等級(jí)。
6.一種組裝光學(xué)元件的方法，包括(a)在兩個(gè)光學(xué)元件之間施涂可通過(guò)自由基聚合固化的紫外固化組合物，該組合物包含低聚物；活性稀釋劑；以及基本無(wú)色染料前體，(b)讓組合物暴露于固化輻射，其中在暴露于固化輻射以后組合物變成彩色的。
7.一種光學(xué)元件的組件，采用含有低聚物、活性稀釋劑和基本無(wú)色染料前體的組合物制成，其中在暴露于固化輻射以后組合物變成彩色的。
8.一種光學(xué)元件的組件，采用含有約30～約70wt％低聚物；約10～約40 50wt％活性稀釋劑；以及約0.1～約40wt％增粘劑，的組合物制成，其中固化后的組合物表現(xiàn)出小于約50MPa的模量和超過(guò)約50g力的干附著力。
9.一種光學(xué)元件的組件，采用含有約30～約70wt％低聚物；約10～約40 50wt％活性稀釋劑；以及約0.1～約40wt％增粘劑，的組合物制成，其中固化后的組合物表現(xiàn)出至少約600MPa的模量并具有至少1的附著力等級(jí)。
10.權(quán)利要求1～2中任何一項(xiàng)的組合物用于組裝光學(xué)元件的應(yīng)用。
11.權(quán)利要求1～2中任何一項(xiàng)的組合物用作接合或重涂組合物的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及輻射固化組合物和光學(xué)元件如光纖和光子器件的組裝和修復(fù)的相關(guān)方法以及利用此種組合物和方法制備的產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C09J175/16GK1636041SQ02826570
公開(kāi)日2005年7月6日 申請(qǐng)日期2002年10月7日 優(yōu)先權(quán)日2001年10月31日
發(fā)明者V·V·高龍高茲, E·I·蒙特戈默里, K·達(dá)克 申請(qǐng)人:Dsm Ip 財(cái)產(chǎn)有限公司