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      有機染料/硅載體復(fù)合顏料及其制備方法

      文檔序號:3727639閱讀:237來源:國知局
      專利名稱:有機染料/硅載體復(fù)合顏料及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及顏料的制備,特別是一種有機染料/硅載體復(fù)合顏料及其制備方法。
      背景技術(shù)
      目前常用的顏料有些是采用有機染料和高分子樹脂為載體合成的,生產(chǎn)過程中需要使用大量有毒性的溶劑,污染較大,且制造過程耗時耗能大。另外有些顏料中含有重金屬元素,如鈷、鉻等,對人體健康和環(huán)境的存在危害,同時傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的產(chǎn)品只是載體和顏料的混合,存在耐光、耐熱、耐水性差等缺點,影響了使用效果。中國專利CN1328094A公開了一種納米有機/硅基介孔復(fù)合熒光顏料及其制備方法,該方法在很多方面進行了改進,但是仍然存在以下一些不足制備過程中所用的硅源為正硅酸乙酯,同時必須使用表面活性劑來制備MCM-41介孔二氧化硅無機載體,原料價格比較貴,而且制備條件較為苛刻、復(fù)雜。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是提供一種有機染料/硅載體復(fù)合顏料及其制備方法,可以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點,本發(fā)明合成設(shè)備簡單,操作方便,條件寬松,少污染,節(jié)省能源,原料簡單易得,成本低廉。并且由于制備好的顏料中有機染料嵌入在無機載體的孔隙中,所以產(chǎn)品色澤均勻,機械和熱穩(wěn)定性高,耐水性好。
      本發(fā)明所述的顏料是以無定形二氧化硅或無定形硅鋁酸鹽為無機載體(硅載體),有機染料為有機著色劑客體復(fù)合而成的復(fù)合顏料,其中有機染料重量百分含量為5-10%,無機載體重量百分含量為90-95%,所述的有機染料為堿性染料或陽離子染料。所述的無定形硅鋁酸鹽是硅鋁酸鈉,其中,SiO2∶Al2O3=5~20∶0~1。
      所述的堿性染料為堿性嫩黃O(C17H22N3Cl),堿性橙(C12H13N4Cl),堿性紫5BN(C25H30N3Cl),堿性玫瑰精(C23H31N2O3Cl),堿性品紅(C20H10N3Cl.4H2O),或堿性綠(C23H25N2Cl)。所述的陽離子染料為陽離子紅GTL(C20H28N5O6Cl),陽離子翠蘭X-GB(C20H26N3OCl3)。
      本發(fā)明的有機染料/硅載體復(fù)合顏料的制備方法包括下述步驟以水玻璃為硅源,硫酸鋁為鋁源,有機染料陽離子染料或堿性染料為著色劑。反應(yīng)物按照摩爾配比Na2O∶SiO2∶Al2O3∶有機染料∶H2O=3∶5~20∶0~1∶0.2~1.5∶1100混合。室溫下攪拌15-60分鐘,裝入不銹鋼釜密封,80~120攝氏度加熱2~4天。取出產(chǎn)物,用乙醇,蒸餾水反復(fù)洗滌以去除表面附著的染料,抽濾,80~100℃烘干,最終制成目標物。
      本發(fā)明復(fù)合顏料色澤鮮明,粒度均勻,其中的有機染料附著能力強,且不易退色,耐水性好。本發(fā)明合成設(shè)備簡單,操作方便,條件寬松,少污染,節(jié)省能源,原料簡單易得,成本低廉。并且由于制備好的顏料中有機染料嵌入在無機載體的孔隙中,所以產(chǎn)品色澤均勻,機械和熱穩(wěn)定性高,經(jīng)研磨后可作為染色顏料廣泛用于各類塑料、彈性體、涂料及相關(guān)領(lǐng)域。
      具體實施例方式
      實施例1稱取0.6g陽離子紅GTL(0.0024mol)溶于8ml H2O,依次加入0.2N硫酸鋁溶液10ml,水玻璃(SiO22.8836N,Na2O0.8587N)7ml,混合物均勻攪拌30分鐘后,裝入不銹鋼釜密封,100℃加熱四天。取出,抽濾,用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色,100℃烘干。所得復(fù)合顏料為暗紅色。
      實施例2稱取1.5g陽離子翠藍X-GB(0.003mol)溶于8ml H2O,依次加入0.2N硫酸鋁溶液10ml,水玻璃(SiO22.8836N,Na2O0.8587N)7ml,混合物均勻攪拌30分鐘后,裝入不銹鋼釜密封,80℃加熱四天。取出,抽濾,用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色,80℃烘干。所得復(fù)合顏料為天藍色。
      實施例3稱取0.1g堿性橙(0.0004mol)溶于8ml H2O,依次加入0.2N硫酸鋁溶液10ml,水玻璃(SiO22.8836N,Na2O0.8587N)7ml,混合物均勻攪拌30分鐘后,裝入不銹鋼釜密封,95℃加熱三天。取出,抽濾,用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色,90℃烘干。所得復(fù)合顏料為淺橙色。
      實施例4稱取0.1g堿性橙(0.0004mol)溶于8ml H2O,水玻璃(SiO22.8836N,Na2O0.8587N)7ml,混合物均勻攪拌30分鐘后,裝入不銹鋼釜密封,100℃加熱四天。取出,抽濾,用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色,90℃烘干。所得復(fù)合顏料為亮橙色。
      實施例5稱取0.1g堿性紫5BN(0.00025mol)溶于8ml H2O,依次加入水玻璃(SiO22.8836N,Na2O0.8587N)7ml,混合物均勻攪拌30分鐘后,裝入不銹鋼釜密封,100℃加熱三天。取出,抽濾,用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色,100℃烘干。所得復(fù)合顏料為亮紫色。
      實施例6稱取0.1g堿性紫(0.00025mol)溶于8ml H2O,依次加入0.2N硫酸鋁溶液10ml,水玻璃(SiO22.8836N,Na2O0.8587N)7ml,混合物均勻攪拌30分鐘后,裝入不銹鋼釜密封,120℃加熱三天。取出,抽濾,用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色,100℃烘干。所得復(fù)合顏料為淡紫色。
      實施例7稱取0.2g堿性品紅(0.0005mol)溶于8ml H2O,依次加入0.2N硫酸鋁溶液10ml,水玻璃(SiO22.8836N,Na2O0.8587N)7ml,混合物均勻攪拌30分鐘后,裝入不銹鋼釜密封,100℃加熱四天。取出,抽濾,用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色,100℃烘干。所得復(fù)合顏料為暗紅色。
      實施例8稱取0.2g堿性品紅(0.0005mol)溶于8ml H2O,依次加入水玻璃(SiO22.8836N,Na2O0.8587N)7ml,混合物均勻攪拌30分鐘后,裝入不銹鋼釜密封,100℃加熱四天。取出,抽濾,用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色,100℃烘干。所得復(fù)合顏料為鮮紅色。
      實施例9稱取0.2g堿性品綠(0.00054mol)溶于8ml H2O,依次加入水玻璃(SiO22.8836N,Na2O0.8587N)7ml,混合物均勻攪拌30分鐘后,裝入不銹鋼釜密封,100℃加熱四天。取出,抽濾,用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色,100℃烘干。所得復(fù)合顏料為墨綠色。
      實施例10稱取0.2g堿性品綠(0.00054mol)溶于8ml H2O,依次加入0.2N硫酸鋁溶液10ml,水玻璃(SiO22.8836N,Na2O0.8587N)7ml,混合物均勻攪拌30分鐘后,裝入不銹鋼釜密封,95℃加熱三天。取出,抽濾,用乙醇、蒸餾水反復(fù)洗滌去除表面黏附的染料至洗滌液無色,100℃烘干。所得復(fù)合顏料為淡綠色。
      權(quán)利要求
      1.一種有機染料/硅載體復(fù)合顏料,其特征在于它包括硅載體與有機染料著色劑客體構(gòu)成;所述的硅載體是無定形二氧化硅,或無定形硅鋁酸鹽;所述的有機染料為堿性染料或陽離子染料。
      2.按照權(quán)利要求1所述的有機染料/硅載體復(fù)合顏料,其特征在于所述的有機染料重量百分含量為5-10%。
      3.按照權(quán)利要求1所述的有機染料/硅載體復(fù)合顏料,其特征在于所述的堿性染料為堿性嫩黃O,堿性橙,堿性紫5BN,堿性玫瑰精,堿性品紅,堿性綠,或它們的混合物。
      4.按照權(quán)利要求1所述的有機染料/硅載體復(fù)合顏料,其特征在于所述的陽離子染料為陽離子紅GTL,陽離子翠蘭X-GB,或它們的混合物。
      5.按照權(quán)利要求1所述的有機染料/硅載體復(fù)合顏料,其特征在于所述的無定形硅鋁酸鹽是硅鋁酸鈉,其中,SiO2∶Al2O3=5~20∶0~1。
      6.一種制備權(quán)利要求1所述的有機染料/硅載體復(fù)合顏料的制備方法,其特征在于它包括下述步驟1)按計量將反應(yīng)物硅源,鋁源,有機染料陽離子染料或堿性染料,水混合,室溫下攪拌15-60分鐘;2)裝入不銹鋼釜中密封,80~120攝氏度加熱2~4天;3)取出產(chǎn)物,用乙醇,蒸餾水反復(fù)洗滌以去除表面附著的染料,抽濾,80~100℃烘干即可。
      7.按照權(quán)利要求6所述的有機染料/硅載體復(fù)合顏料的制備方法,其特征在于所述的硅源為水玻璃,鋁源為硫酸鋁。
      8.按照權(quán)利要求6或7所述的有機染料/硅載體復(fù)合顏料的制備方法,其特征在于所述的反應(yīng)物的摩爾配比為Na2O∶SiO2∶Al2O3∶有機染料∶H2O=3∶5~20∶0~1∶0.2~1.5∶1100。
      全文摘要
      本發(fā)明涉及一種有機染料/硅載體復(fù)合顏料及其制備方法。本發(fā)明包括硅載體與有機染料著色劑客體構(gòu)成,所述的硅載體是無定形二氧化硅或無定形硅鋁酸鹽;所述的有機染料為堿性染料或陽離子染料,其重量百分含量為5-10%。該復(fù)合顏料色澤鮮明,粒度均勻,其中的有機染料附著能力強,且不易退色,耐水性好。本發(fā)明所用設(shè)備簡單,合成條件寬松,且原料易得,成本低廉,可作為染色顏料廣泛用于各類塑料、彈性體、涂料及相關(guān)領(lǐng)域。
      文檔編號C09B67/32GK1552770SQ200310107589
      公開日2004年12月8日 申請日期2003年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月18日
      發(fā)明者陳鐵紅, 程方益, 孫平川, 王敬中 申請人:南開大學(xué)
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