專利名稱：一種偶氮二苯胺類黃色分散染料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種黃色分散染料的制備方法，具體涉及一種化學(xué)結(jié)構(gòu)屬于偶氮二苯胺類分散染料的制備方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，該染料主要適用于聚酯纖維及其混紡織物的染色，亦可用尼龍醋纖的印染。
背景技術(shù)：
黃色分散染料的化學(xué)結(jié)構(gòu)有多種，CN87100778公開的一種偶氮二苯胺類黃色分散染料。其種結(jié)構(gòu)式為 現(xiàn)有的該偶氮二苯胺類黃色分散染料的制備方法為對(duì)-硝基苯胺或?qū)?氨基乙酰苯胺，經(jīng)重氮化，與苯酚偶合，前者再經(jīng)還原，后者進(jìn)行水解和中和，均可得到4-氨基-4-羥基偶氮苯，其中對(duì)-氨基乙酰苯胺的水解和中和需用到鹽酸和液堿，提高了生產(chǎn)成本，產(chǎn)生了廢液，增加了廢水的排放，用對(duì)氨基乙酰苯胺作起始物質(zhì)的水解反應(yīng)不全，會(huì)引起的制得的染料純度低、收率低、強(qiáng)度低的情況，而且中間產(chǎn)物和副產(chǎn)物較多，然后，與2，4-二硝基氯苯縮合，再經(jīng)過升溫水洗就可制得分散染料。另外還有一種方法，用對(duì)-氨基乙酰苯胺與2，4-二硝基氯苯進(jìn)行縮合，然后，將縮合物水解，再重氮化，最后與苯酚偶合，再經(jīng)過升溫水洗也制得上述的偶氮二苯胺類黃色分散染料。上述方法的合成步驟均為五步，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)效率和設(shè)備利用率低，生產(chǎn)設(shè)備投資高。在合成過程中縮合反應(yīng)所須溫度為80℃-110℃，水解反應(yīng)所須溫度為90℃-110℃，能耗較大。上述合成方法制得的染料在經(jīng)過后序工藝加工后在強(qiáng)度、色光、純度、分散性、牢度、斑點(diǎn)、擴(kuò)散性、應(yīng)用性能方面及造價(jià)方面存在一定的缺點(diǎn)。而且用對(duì)-氨基乙酰苯胺合成步驟復(fù)雜，中間過程副產(chǎn)物多，原料不易得，合成過程中會(huì)產(chǎn)生較多的工業(yè)廢水。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種以對(duì)苯二胺為原料，制備工藝簡(jiǎn)單，造價(jià)低且符合環(huán)保要求的偶氮二苯胺類分散染料的制備方法。
本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案為以對(duì)苯二胺為原料與2，4-二硝基氯化苯發(fā)生縮合反應(yīng)得到如下的縮合物 該縮合物在鹽酸和亞硝酸鈉的混合溶液作用下發(fā)生重氮化后，與苯酚偶合生成如下的偶氮二苯胺類化合物 該化合物再經(jīng)后序工藝制得偶氮二苯胺類黃色分散染料。
本發(fā)明所述的生產(chǎn)偶氮二苯胺類黃色分散染料的方法，其中所述的縮合反應(yīng)的條件是升溫至60℃，再恒溫反應(yīng)，然后緩慢升溫至90℃，最后保溫反應(yīng)。
本發(fā)明所述的生產(chǎn)偶氮二苯胺類黃色分散染料的方法，其中所述的后序工藝包括升溫過濾，精制，打漿、細(xì)分碎，砂磨，分級(jí)處理和噴干。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)原料對(duì)苯二胺容易制得，價(jià)格低合成反應(yīng)步驟只有縮合、重氮化、偶合三步，反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)效率和設(shè)備利用率高，成本低，副產(chǎn)物少，反應(yīng)完全，從而染料的純度，強(qiáng)度，收率都有提高；反應(yīng)過程中避免了水解中和后過濾中產(chǎn)生的廢液，減少了廢水的排放；本發(fā)明縮合反應(yīng)條件溫度為60℃-90℃，反應(yīng)所需能耗降低，本發(fā)明在制備過程中加入了特殊的分散劑、擴(kuò)散劑和分散助劑，以及采用一系列的后序工藝，使得在聚酯纖維上的給色力增加，染色牢度和染色性能得到改善，染料的分散性、擴(kuò)散性、高溫分散性和色斑等方面也有所改善。
具體實(shí)施例方式
下面最佳實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明作的詳細(xì)說明，由于本發(fā)明所述的方法中的制備過程需分步驟進(jìn)行，故該實(shí)施例中的參與物質(zhì)用份數(shù)來表示，其中份數(shù)均以重量計(jì)。
本實(shí)施例的以下部分描述了縮合反應(yīng)在250ML三口燒瓶中加入13.6份的對(duì)苯二胺，加入300份水和7.5份純堿，升溫至60℃，加入2，4-二硝基氯化苯25.7份，進(jìn)行縮合反應(yīng)，恒溫反應(yīng)2小時(shí)，緩慢升溫至90℃。保溫反應(yīng)4小時(shí)，生成縮合物 將該生成物用濾紙過濾，水洗至中性，干燥后得到縮合物33.1份，縮合反應(yīng)的平均收率為96％。
本實(shí)施例的以下部分描述了重氮化和偶合反應(yīng)在1000ML燒瓶中，加水200份，鹽酸(30％)96份，上步反應(yīng)得到的縮合物33.1份，強(qiáng)烈攪拌4小時(shí)，加冰冷卻至0℃-5℃，加44份25％的亞硝酸鈉溶液，加畢，在10℃-15℃的溫度條件下保溫進(jìn)行重氮化反應(yīng)1小時(shí)，將生成物加入由50份液堿(30％)、30份的純堿、11份苯酚和300份水組成的溶液中，加畢，在10℃-15℃的溫度條件下保溫反應(yīng)1小時(shí)，然后升溫至75℃，用濾紙進(jìn)行過濾，所得的生成物經(jīng)水洗至中性，得到黃色分散染料 干燥后為44.75份，重氮化和偶合這兩步反應(yīng)的平均收率為94.87％。
縮合、重氮化和偶合這三步反應(yīng)的平均收率為91.07％。
本實(shí)施例的以下部分描述了形成染料的后序工藝過程，后序工藝包括升溫過濾，精制，打漿、細(xì)分碎，砂磨，分級(jí)處理和噴干，具體為將合成的44.75份黃色分散染料采用以下工藝升溫至85℃，用篩網(wǎng)過濾除去染料合成過程產(chǎn)生的副產(chǎn)物。再經(jīng)過再次升溫過濾，進(jìn)行進(jìn)一步的提純。然后在染料中加入11份的分散劑85A、11份擴(kuò)散劑WX即木質(zhì)素磺酸鈉、5份的進(jìn)口分散助劑DB14，通過攪拌使之與染料混合變成染料漿料。將染料漿料通過膠體磨磨成更細(xì)的顆粒，其中顆粒直徑在2微米以下的顆粒占染料固體總量的30％以上。再將膠體磨后的染料漿料，通過砂磨機(jī)或砂磨鍋，染料漿料與玻璃珠混合經(jīng)攪拌，使染料漿料達(dá)到分散性A/4級(jí)級(jí)，擴(kuò)散性4-5級(jí)、高溫分散性A/4級(jí)/級(jí)后，將染料漿料通過濾器使染料漿料中的焦油得到去除。最后將染料漿料經(jīng)噴塔干燥。得到分散黃染料72.75份。
制得的分散黃染料，可以用水化成漿料直接在聚酯纖維和混紡織物染色，得到鮮艷的黃色色調(diào)，其日曬牢度達(dá)到7級(jí)，皂洗5級(jí)，摩擦4-5級(jí)，升華(200℃)4級(jí)，分散性A/4級(jí)/級(jí)，擴(kuò)散性4-5級(jí)、高溫分散性A/4級(jí)/級(jí)，斑點(diǎn)4-5級(jí)。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)偶氮二苯胺類黃色分散染料的方法，以對(duì)苯二胺為原料與2，4-二硝基氯化苯發(fā)生縮合反應(yīng)得到如下表示的縮合物 該縮合物在鹽酸和亞硝酸鈉的混合溶液作用下發(fā)生重氮化后，與苯酚偶合生成如下的偶氮二苯胺類化合物 該化合物再經(jīng)后序工藝制得偶氮二苯胺類黃色分散染料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)偶氮二苯胺類黃色分散染料的方法，其特征在于所述的縮合反應(yīng)的條件是升溫至60℃，再恒溫反應(yīng)，然后緩慢升溫至90℃，最后保溫反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)偶氮二苯胺類黃色分散染料的方法，其特征在于所述的后序工藝包括升溫過濾，精制，打漿、細(xì)分碎，砂磨，分級(jí)處理和噴干。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種化學(xué)結(jié)構(gòu)屬于偶氮二苯胺類的分散染料的制備方法，以對(duì)苯二胺為原料與2，4－二硝基氯化苯發(fā)生縮合反應(yīng)，得到的縮合物在鹽酸和亞硝酸鈉的混合溶液作用下發(fā)生重氮化后，與苯酚偶合生成偶氮二苯胺類化合物，再經(jīng)后序工藝制得偶氮二苯胺類黃色分散染料。該染料主要適用于聚酯纖維及其混紡織物的染色，亦可用尼龍醋纖的印染。本發(fā)明具有制備工藝簡(jiǎn)單，符合環(huán)保，原料價(jià)格低合成反應(yīng)步驟少，反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)效率和設(shè)備利用率高，副產(chǎn)物少，反應(yīng)完全等特點(diǎn)，從而染料的純度，強(qiáng)度，收率都有提高；染料的分散性，擴(kuò)散性、高溫分散性和色斑等方面也有所改善。
文檔編號(hào)C09B29/06GK1542057SQ20031011401
公開日2004年11月3日 申請(qǐng)日期2003年11月6日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月6日
發(fā)明者阮加根, 趙國(guó)生, 金永輝 申請(qǐng)人:阮加根