專(zhuān)利名稱(chēng)：炭素粉的生產(chǎn)制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種炭素粉生產(chǎn)制造方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
炭素粉適用于冶金、化工、機(jī)械、電子、電池、電熱、化學(xué)、塑料、塑膠、涂料、醫(yī)療器械及航空、航天空間技術(shù)、核能技術(shù)、國(guó)防工業(yè)等領(lǐng)域，使用極其廣泛，特別是在電池行業(yè)，用炭素粉來(lái)制造鋰離子電池的負(fù)極材料具有獨(dú)到效果，雖然炭微球也是大量用來(lái)做鋰離子電池的負(fù)極材料，但是它們之間的區(qū)別相當(dāng)大。炭素粉是一種人造石墨合成材料，從原材料選擇、配比、生產(chǎn)加工、工藝比較復(fù)雜，而炭微球是一種焦碳，直接選用石油焦加工而成，與炭素粉相比簡(jiǎn)單、周期短，純屬于一種炭粉材料，相反，炭素粉卻是由人造石墨再經(jīng)高溫石墨化處理后獲得的一種高容量特殊鋰離子負(fù)極材料，其循環(huán)壽命長(zhǎng)，自放電率低，比能量高；使用范圍廣闊，無(wú)記憶效應(yīng)，無(wú)環(huán)境污染，安全可靠；可廣泛地應(yīng)用在移動(dòng)通訊、電子、電動(dòng)車(chē)輛、空間技術(shù)、國(guó)防工業(yè)等，所以在將來(lái)的市場(chǎng)上，其需要量會(huì)愈來(lái)愈大，因此廣大企業(yè)急需開(kāi)發(fā)生產(chǎn)該種新型的材料炭素粉的制造方法，能大規(guī)模地生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)、安全可靠、高容量的鋰離子電池的特種負(fù)極材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有背景技術(shù)而提供一種炭素粉的生產(chǎn)制造方法，其獲得的炭素粉具有優(yōu)質(zhì)、安全可靠、高容量、循環(huán)壽命長(zhǎng)優(yōu)勢(shì)，而工藝方法簡(jiǎn)單，成熟穩(wěn)定。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案為1、一種炭素粉的生產(chǎn)制造方法，其特征在于步驟依次為(1)將石墨材料中的石油焦、瀝青焦、煤瀝青經(jīng)過(guò)精選以后，按照65～75份15～25份5～15份的比例混合；(2)然后在1200～1300℃溫度下進(jìn)行煅燒工序，然后破碎篩選和磨粉分類(lèi)；(3)再加入瀝青20～25％質(zhì)量百分比，以石墨材料為基準(zhǔn)，后用瀝青攪拌20～60分鐘；(4)接著在油壓機(jī)壓制成型；(5)然后在1900～2100℃進(jìn)行第一次高溫焙燒工序，時(shí)間為18～20天，然后進(jìn)行第一次高壓浸焙，壓力為8～10大氣壓，時(shí)間3～5天；再在2400～2600℃進(jìn)行第二次高溫焙燒工序，時(shí)間為18～20天，然后進(jìn)行第二次高壓浸焙，壓力為8～10大氣壓，時(shí)間4～6天；接著在3000～3200℃進(jìn)行第三次高溫焙燒進(jìn)行石墨化，時(shí)間為28～35天；(6)破碎篩選，進(jìn)行分級(jí)處理；(7)用氣流磨進(jìn)行粉碎和2300～2500℃下熱處理中，分別依次通入氯氣和氮?dú)?，進(jìn)行去雜凈化處理，通氣時(shí)間每次至少1天以上，氣體流量400～600千克/天；(8)最后獲得了不同粒徑級(jí)別的炭素粉。
有益的是，上述的石油焦、瀝青焦、煤瀝青比例為70份∶20份∶10份，它使炭素粉性能更加優(yōu)越，經(jīng)過(guò)2000～2200℃的高溫處理，提高了振動(dòng)密度，縮小了比表面積，減少氧元素，增加克容量，延長(zhǎng)了循環(huán)壽命，安全性可靠而且容量比較穩(wěn)定。
有益的是，第一次高溫焙燒溫度為2000℃，第一次高壓浸焙時(shí)間4天，第二次高溫焙燒溫度為2500℃，第二次高壓浸焙時(shí)間5天，第三次高溫焙燒溫度為3200℃進(jìn)行石墨化，它能保證產(chǎn)品的石墨化程度率達(dá)到90％以上。。
有益的是，上述的氯氣和氮?dú)馐且来屋喠魍ㄈ?，先通氯?天，然后再通氮?dú)?天，取得了良好的去雜效果。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于通過(guò)本方法獲得的炭素粉與傳統(tǒng)的炭微球相比具有以下優(yōu)點(diǎn)，具體比較見(jiàn)下表 十分適合在鋰離子電池的負(fù)極材料上推廣使用，并且通過(guò)本方法獲得的炭素粉，內(nèi)部結(jié)構(gòu)穩(wěn)定炭化型度高，表面橢圓粒度可控，安全性特好，適合水性拉漿，而工藝方法成熟穩(wěn)定，生產(chǎn)獲得的炭素粉質(zhì)量穩(wěn)定性好，價(jià)格便宜。


圖1炭素粉其粒度分布圖；圖2放電曲線圖；圖3循環(huán)壽命圖；圖4X-射線衍射。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
實(shí)施例子1一種炭素粉的生產(chǎn)制造方法，其步驟依次為(1)將石墨材料中的石油焦、瀝青焦、煤瀝青經(jīng)過(guò)精選以后，按照70份∶20份∶10份的比例混合均勻；(2)然后在1250℃溫度下進(jìn)行高溫煅燒工序，煅燒工序需要經(jīng)過(guò)導(dǎo)熱、煅燒、保溫三個(gè)階段，煅燒時(shí)間控制在3天，然后破碎篩選和磨粉分類(lèi)，分別分為若干個(gè)粒徑級(jí)別，如1mm、5mm、10mm等等；(3)再加入瀝青，其添加量為22.5％質(zhì)量百分比，以石墨材料為基準(zhǔn)，后用瀝青攪拌30分鐘；(4)接著在3000噸油壓機(jī)壓制成型；(5)然后在2000℃進(jìn)行第一次高溫焙燒工序，經(jīng)過(guò)裝爐、高溫焙燒、冷卻、出爐、破括等步驟，一般需要19天；再經(jīng)第一次高壓浸焙，在高壓釜中進(jìn)行浸焙，浸焙劑采用該專(zhuān)業(yè)常知的浸焙劑如中溫瀝青，浸焙壓力控制在9大氣壓，時(shí)間為3～5天，包括裝、出爐、冷卻等時(shí)間；再在2500℃下進(jìn)行第二次高溫焙燒，工序與第一次高溫焙燒相似，就是溫度差異，第二次高壓浸焙與第一次高壓浸焙是類(lèi)似的，但保持蒸汽壓力10大氣壓，時(shí)間較前次延長(zhǎng)1天；接著在3100℃進(jìn)行第三次高溫焙燒，從而石墨化，其周期較長(zhǎng)，從裝爐、增加保溫料，要使高溫焙燒曲線升溫慢，冷卻時(shí)間較長(zhǎng)，采用噴水冷卻和自然冷卻相結(jié)合方法，一般需要7～10天，所以該個(gè)工序比前兩次高溫焙燒要增加10～15天來(lái)保證產(chǎn)品的石墨化程度率達(dá)到90％以上；(6)破碎篩選，進(jìn)行分級(jí)處理，分別分為若干個(gè)粒徑級(jí)別；(7)用氣流磨進(jìn)行粉碎和2100℃下熱處理中，分別依次通入氯氣和氮?dú)猓M(jìn)行去雜凈化處理，氯氣和氮?dú)馐且来屋喠魍ㄈ耄韧葰?天，然后再通氮?dú)?天，氣體流量為500千克/天；(8)最后獲得了不同粒徑級(jí)別的炭素粉。
獲得炭素粉其粒度分布如圖1，放電曲線如圖2，循環(huán)壽命如圖3，X-射線衍射圖見(jiàn)圖4。
實(shí)施例2一種炭素粉的生產(chǎn)制造方法，其步驟依次為(1)將石墨材料中的石油焦、瀝青焦、煤瀝青經(jīng)過(guò)精選以后，按照65份∶15份∶5份的比例混合均勻；(2)然后在1300℃溫度下進(jìn)行高溫煅燒工序，煅燒工序需要經(jīng)過(guò)導(dǎo)熱、煅燒、保溫三個(gè)階段，煅燒時(shí)間控制在4天，然后破碎篩選和磨粉分類(lèi)，分別分為若干個(gè)粒徑級(jí)別，如1mm、5mm、10mm等等；(3)再加入瀝青，其添加量為20％質(zhì)量百分比，以石墨材料為基準(zhǔn)，后用瀝青攪拌20分鐘；(4)接著在3000噸油壓機(jī)壓制成型；(5)然后在2100℃進(jìn)行第一次高溫焙燒工序，經(jīng)過(guò)裝爐、高溫焙燒、冷卻、出爐、破括等步驟，一般需要20天；再經(jīng)第一次高壓浸焙，在高壓釜中進(jìn)行浸焙，浸焙劑采用該專(zhuān)業(yè)常知的浸焙劑，浸焙壓力控制在10大氣壓，時(shí)間為3天，包括裝、出爐、冷卻等時(shí)間；再在2600℃下進(jìn)行第二次高溫焙燒，工序與第一次高溫焙燒相似，就是溫度差異，第二次高壓浸焙與第一次高壓浸焙是類(lèi)似的，但保持蒸汽壓力10大氣壓，時(shí)間較前次延長(zhǎng)1天；接著在3200℃進(jìn)行第三次高溫焙燒，從而石墨化，其周期較長(zhǎng)，從裝爐、增加保溫料，要使高溫焙燒曲線升溫慢，冷卻時(shí)間較長(zhǎng)，采用噴水冷卻和自然冷卻相結(jié)合方法，一般需要7～10天，所以整個(gè)工序比前兩次高溫焙燒要增加10～15天來(lái)保證產(chǎn)品的石墨化程度率達(dá)到90％以上；(6)破碎篩選，進(jìn)行分級(jí)處理，分別分為若干個(gè)粒徑級(jí)別；(7)用氣流磨進(jìn)行粉碎和2200℃下熱處理中，分別依次通入氯氣和氮?dú)猓M(jìn)行去雜凈化處理，氯氣和氮?dú)馐且来屋喠魍ㄈ耄韧葰?天，然后再通氮?dú)?天，氣體流量為600千克/天；(8)最后獲得了不同粒徑級(jí)別的炭素粉。
實(shí)施例3一種炭素粉的生產(chǎn)制造方法，其步驟依次為(1)將石墨材料中的石油焦、瀝青焦、煤瀝青經(jīng)過(guò)精選以后，按照75份∶25份∶15份的比例混合均勻；(2)然后在1200℃溫度下進(jìn)行高溫煅燒工序，煅燒工序需要經(jīng)過(guò)導(dǎo)熱、煅燒、保溫三個(gè)階段，煅燒時(shí)間控制在2天，然后破碎篩選和磨粉分類(lèi)，分別分為若干個(gè)粒徑級(jí)別，如1mm、5mm、10mm等等；(3)再加入瀝青，其添加量為25％質(zhì)量百分比，以石墨材料為基準(zhǔn)，后用瀝青攪拌60分鐘；(4)接著在3000噸油壓機(jī)壓制成型；(5)然后在1900℃進(jìn)行第一次高溫焙燒工序，經(jīng)過(guò)裝爐、高溫焙燒、冷卻、出爐、破括等步驟，一般需要18天；再經(jīng)第一次高壓浸焙，在高壓釜中進(jìn)行浸焙，浸焙劑采用該專(zhuān)業(yè)常知的浸焙劑，浸焙壓力控制在8大氣壓，時(shí)間為4天，包括裝、出爐、冷卻等時(shí)間；再在2400℃下進(jìn)行第二次高溫焙燒，工序與第一次高溫焙燒相似，就是溫度差異，第二次高壓浸焙與第一次高壓浸焙是類(lèi)似的，但保持蒸汽壓力8～10大氣壓，時(shí)間較前次延長(zhǎng)1天；接著在3000℃進(jìn)行第三次高溫焙燒，從而石墨化，其周期較長(zhǎng)，從裝爐、增加保溫料，要使高溫焙燒曲線升溫慢，冷卻時(shí)間較長(zhǎng)，采用噴水冷卻和自然冷卻相結(jié)合方法，一般需要7～10天，所以整個(gè)工序比前兩次高溫焙燒要增加10～15天來(lái)保證產(chǎn)品的石墨化程度率達(dá)到90％以上；(6)破碎篩選，進(jìn)行分級(jí)處理，分別分為若干個(gè)粒徑級(jí)別；(7)用氣流磨進(jìn)行粉碎和2000℃下熱處理中，分別依次通入氯氣和氮?dú)?，進(jìn)行去雜凈化處理，氯氣和氮?dú)馐且来屋喠魍ㄈ耄韧葰?天，然后再通氮?dú)?天，氣體流量為400千克/天；(8)最后獲得了不同粒徑級(jí)別的炭素粉。
權(quán)利要求
1.一種炭素粉的生產(chǎn)制造方法，其特征在于步驟依次為(1)將石墨材料中的石油焦、瀝青焦、煤瀝青經(jīng)過(guò)精選以后，按照65～75份∶15～25份∶5～15份的比例混合；(2)然后在1200～1300℃溫度下進(jìn)行煅燒工序，時(shí)間為2～4天，然后破碎篩選和磨粉分類(lèi)；(3)再加入瀝青20～25％質(zhì)量百分比，以石墨材料為基準(zhǔn)，后用瀝青攪拌20～60分鐘；(4)接著在油壓機(jī)壓制成型；(5)然后在1900～2100℃進(jìn)行第一次高溫焙燒工序，時(shí)間為18～20天，然后進(jìn)行第一次高壓浸焙，其浸焙劑采用瀝青，浸焙壓力為8～10大氣壓，時(shí)間3～5天；再在2400～2600℃進(jìn)行第二次高溫焙燒工序，時(shí)間為18～20天，然后進(jìn)行第二次高壓浸焙，壓力為8～10大氣壓，時(shí)間4～6天；接著在3000～3200℃進(jìn)行第三次高溫焙燒進(jìn)行石墨化，時(shí)間為28～35天；(6)破碎篩選，進(jìn)行分級(jí)處理；(7)用氣流磨進(jìn)行粉碎和2000～2200℃下進(jìn)行熱處理，分別依次通入氯氣和氮?dú)猓M(jìn)行去雜凈化處理，通氣時(shí)間每次至少1天以上，氣體流量400～600千克/天；(8)最后獲得了不同粒徑級(jí)別的炭素粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)制造方法，其特征在于所述的石油焦、瀝青焦、煤瀝青比例為70份∶20份∶10份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)制造方法，其特征在于所述的第一次高溫焙燒溫度為2000℃，第一次高壓浸焙時(shí)間4天，第二次高溫焙燒溫度為2500℃，第二次高壓浸焙時(shí)間5天，第三次高溫焙燒溫度為3200℃進(jìn)行石墨化。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)制造方法，其特征在于所述的煅燒其溫度為1250℃，煅燒時(shí)間為3天。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)制造方法，其特征在于所述的氯氣和氮?dú)馐且来屋喠魍ㄈ?，先通氯?天，然后再通氮?dú)?天，氣體流量為500千克/天。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)制造方法，其特征在于所述的油壓機(jī)為3000噸油壓機(jī)。
全文摘要
一種炭素粉的生產(chǎn)制造方法，其特征在于步驟依次為將石墨材料中的石油焦、瀝青焦、煤瀝青經(jīng)過(guò)精選以后，按照65～75份∶15～25份∶5～15份的比例混合；然后在1200～1300℃溫度下進(jìn)行煅燒工序，然后破碎篩選和磨粉分類(lèi)；再加入瀝青20～25％質(zhì)量百分比，以石墨材料為基準(zhǔn)，后用瀝青攪拌20～60分鐘；接著在油壓機(jī)壓制成型；經(jīng)過(guò)多次高溫焙燒和浸漬；破碎篩選，進(jìn)行分級(jí)處理；用氣流磨進(jìn)行粉碎和2000～2200℃下熱處理中，分別依次通入氯氣和氮?dú)?，進(jìn)行去雜凈化處理，通氣時(shí)間每次至少1天以上；最后獲得了不同粒徑級(jí)別的炭素粉；其獲得的炭素粉具有優(yōu)質(zhì)、安全可靠、高容量、循環(huán)壽命長(zhǎng)優(yōu)勢(shì)，而工藝方法簡(jiǎn)單，成熟穩(wěn)定，適合在多種行業(yè)上推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)C09C1/44GK1712456SQ200410025360
公開(kāi)日2005年12月28日 申請(qǐng)日期2004年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月15日
發(fā)明者顧向宏 申請(qǐng)人:顧向宏