專利名稱：一種低光耐候粉末涂料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低光耐候粉末涂料，本發(fā)明還涉及一種低光耐候粉末涂料的制備方法。
背景技術(shù)：
聚酯/環(huán)氧混合型低光粉末涂料因耐候性差、涂層容易黃變而使其使用范圍受到限制，而光澤大于40％(60°)的耐候聚酯粉末涂料主要是通過(guò)加入消光蠟來(lái)制備的，如CIBA的DT3329等。若制備15％～40％(60°)低光澤的耐候聚酯粉末涂料，僅僅通過(guò)加入消光蠟不僅使粉末制造成本大大增加，而且粉末涂料會(huì)隨消光蠟加入量的的增大而變得發(fā)粘不利于貯存和噴涂，以及粉末涂膜的外觀和機(jī)械性能也會(huì)變得很差，使其應(yīng)用范圍受到了一定的限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種光澤范圍為15％～40％的低光耐候粉末涂料。
本發(fā)明的另一目的是提供上述低光耐候粉末涂料的制備方法，該方法無(wú)需加入消光蠟即可制備出性能優(yōu)異、成本低廉的低光耐候聚酯粉末涂料。
本發(fā)明提供的一種低光耐候粉末涂料，其主要組分包括端羧基聚酯樹(shù)脂A和B，其中聚酯樹(shù)脂A的組分及重量配比為新戊二醇 80～1002-甲基-1，3-丙二醇 0～201，4-環(huán)己烷二甲醇 0～101，6-己二醇0～5三羥甲基丙烷 0～3對(duì)苯二甲酸 100～130間苯二甲酸 10～50己二酸 0～5二丁基錫氧化物 0.1～0.3；聚酯樹(shù)脂B的組分及重量配比為新戊二醇 80～1002-甲基-1，3-丙二醇 0～10
1，4-環(huán)己烷二甲醇 0～51，6-己二醇 0～5三羥甲基丙烷 0～10對(duì)苯二甲酸120～150間苯二甲酸10～50己二酸0～8偏苯三甲酸酐 2～10二丁基錫氧化物0.1～0.3。
本發(fā)明所述的聚酯樹(shù)脂A通過(guò)以下步驟制備獲得a、在備有攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌器，按配比加入新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷，加熱升溫至160℃直至物料熔化；b、然后依次加入對(duì)苯二甲酸、0～60％的間苯二甲酸、己二酸和二丁基錫氧化物，通氮?dú)饫^續(xù)升溫；c、分階段逐漸升溫至230～250℃，期間控制蒸餾柱溫度不超過(guò)105℃，當(dāng)排出95％的酯化水，物料清晰后，取樣測(cè)定酸值達(dá)到10～18mgKOH/g時(shí)，降溫10～20℃，加入剩余的間苯二甲酸；d、然后逐步升溫至230～250℃繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)物料清晰后，取樣測(cè)定酸值達(dá)到30～40mgKOH/g時(shí)，進(jìn)行抽真空，時(shí)間2～5h，控制最后合成的聚酯樹(shù)脂在以下范圍即可停止反應(yīng)酸值16～26mgKOH/g；羥值小于5mgKOH/g；玻璃化溫度50～70℃；軟化點(diǎn)105～120℃；200℃熔體粘度(ICI錐平板粘度計(jì))4000～8000mPa·s。
本發(fā)明所述的聚酯樹(shù)脂B通過(guò)以下步驟制備獲得a、在備有攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌器，按配比加入新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷，加熱升溫至160℃直至物料熔化；b、然后依次加入對(duì)苯二甲酸、0～60％的間苯二甲酸、己二酸和二丁基錫氧化物，通氮?dú)饫^續(xù)升溫；c、分階段逐漸升溫至230～250℃，期間控制蒸餾柱溫度不超過(guò)105℃。當(dāng)排出95％的酯化水，物料清晰后，取樣測(cè)定酸值達(dá)到10～18mgKOH/g時(shí)，降溫10～20℃，加入剩余的間苯二甲酸和偏苯三甲酸酐；d、然后逐步升溫至230～250℃繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)物料清晰后，取樣測(cè)定酸值達(dá)到60～70mgKOH/g時(shí)，進(jìn)行抽真空，時(shí)間2～5h，控制最后合成的聚酯樹(shù)脂在以下范圍即可停止反應(yīng)酸值46～56mgKOH/g；羥值小于5mgKOH/g；玻璃化溫度50～70℃；軟化點(diǎn)100～115℃；200℃熔體粘度(ICI錐平板粘度計(jì))2500～6500mPa·s。
將上述聚酯樹(shù)脂A和B制備本發(fā)明低光耐候粉末涂料的方法，包括以下步驟a、將聚酯樹(shù)脂A和B分別與固化劑、流平劑、顏填料、助劑混合均勻后，用雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出、壓片、破碎，得片料A和片料B；b、將片料A和片料B按1∶9～9∶1的重量比混合、粉碎過(guò)篩制成粉末涂料，或者將過(guò)篩后的粉末A與粉末B按1∶9～9∶1的重量比混合均勻制成粉末涂料。
本發(fā)明具有以下的技術(shù)效果本發(fā)明提供的聚酯樹(shù)脂A和B具有玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高、粉末的貯存穩(wěn)定性好、涂膜耐候性和機(jī)械性能優(yōu)異的特點(diǎn)，利用本發(fā)明提供的聚酯樹(shù)脂A和B通過(guò)雙組份粉末干混法，無(wú)需加入消光蠟就可以制備出性能優(yōu)異、成本低廉的光澤范圍為15％～40％的低光耐候粉末涂料。
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式
在備有攪拌器和蒸餾柱的50升反應(yīng)釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌器，加入表1所列配比量的新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷，加熱升溫至160℃直至物料熔化，時(shí)間0.5～1.5h；然后依次加入對(duì)苯二甲酸、50％的間苯二甲酸、己二酸和二丁基錫氧化物，通氮?dú)饫^續(xù)升溫反應(yīng)，170℃左右酯化水開(kāi)始生成并餾出，控制蒸餾柱溫度小于105℃，然后逐漸分段加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)170～180℃加熱2小時(shí)；180～220℃加熱4小時(shí)；220～230℃加熱1小時(shí)；230～245℃加熱4～5小時(shí)。當(dāng)排出95％的酯化水，物料清晰后，取樣測(cè)定酸值達(dá)到10～18mgKOH/g時(shí)，降溫10～20℃，A加入剩余的間苯二甲酸(B加入剩余的間苯二甲酸和偏苯三甲酸酐)。然后逐步升溫至240℃繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)物料清晰后，取樣測(cè)定酸值A(chǔ)的達(dá)到30～40mgKOH/g(B的達(dá)到60～70mgKOH/g)時(shí)，進(jìn)行抽真空，時(shí)間2～5h?？刂谱詈蠛铣傻木埘?shù)脂在以下范圍即可停止反應(yīng)聚酯樹(shù)脂A——酸值16～26mgKOH/g；羥值小于5mgKOH/g；玻璃化溫度50～70℃；軟化點(diǎn)105～120℃；200℃熔體粘度(ICI錐平板粘度計(jì))4000～8000mPa·s。
聚酯樹(shù)脂B——酸值46～56mgKOH/g；羥值小于5mgKOH/g；玻璃化溫度50～70℃；軟化點(diǎn)100～115℃；200℃熔體粘度(ICI錐平板粘度計(jì))2500～6500mPa·s。
表1 聚酯樹(shù)脂A和B的組份和性能

本發(fā)明方法合成的聚酯樹(shù)脂的性能可通過(guò)制作成的粉末涂料的性能來(lái)體現(xiàn)。如表2所示，將本發(fā)明合成的聚酯樹(shù)脂A和B分別與固化劑(如TGIC等)、流平劑(如PV88等)、顏填料(如硫酸鋇、鈦白粉等)、助劑(如安息香等)等混合均勻后，用Φ30的雙螺桿擠出機(jī)熔融分別擠出、壓片、破碎得片料A和片料B，然后將片料A和片料B按1∶1的重量比混合、粉碎過(guò)篩制成粉末涂料，或者將過(guò)篩后的粉末A與粉末B按1∶1的重量比混合均勻制成粉末涂料。粉末涂料采用靜電噴槍噴涂在經(jīng)表面處理(磷化)的金屬板上，經(jīng)180～200℃/10～20min固化，然后進(jìn)行各種性能測(cè)試，性能測(cè)試結(jié)果如表2所示。
表2低光耐候粉末涂料的組份和粉末及其涂膜的性能

由表2可見(jiàn)，本發(fā)明方法合成的低光耐候粉末涂料用聚酯樹(shù)脂A和B通過(guò)雙組份粉末干混法可以制備出性能優(yōu)異的低光耐候粉末涂料。
權(quán)利要求
1.一種低光耐候粉末涂料，其主要組分包括端羧基聚酯樹(shù)脂A和B，其中聚酯樹(shù)脂A的組分及重量配比為新戊二醇 80～1002-甲基-1，3-丙二醇0～201，4-環(huán)己烷二甲醇 0～101，6-己二醇 0～5三羥甲基丙烷 0～3對(duì)苯二甲酸100～130間苯二甲酸10～50己二酸0～5二丁基錫氧化物0.1～0.3；聚酯樹(shù)脂B的組分及重量配比為新戊二醇 80～1002-甲基-1，3-丙二醇0～101，4-環(huán)己烷二甲醇 0～51，6-己二醇 0～5三羥甲基丙烷 0～10對(duì)苯二甲酸120～150間苯二甲酸10～50己二酸0～8偏苯三甲酸酐 2～10二丁基錫氧化物0.1～0.3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低光耐候粉末涂料，其特征在于聚酯樹(shù)脂A通過(guò)以下步驟制備獲得a、在備有攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌器，按配比加入新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷，加熱升溫至160℃直至物料熔化；b、然后依次加入對(duì)苯二甲酸、0～60％的間苯二甲酸、己二酸和二丁基錫氧化物，通氮?dú)饫^續(xù)升溫；c、分階段逐漸升溫至230～250℃，期間控制蒸餾柱溫度不超過(guò)105℃，當(dāng)排出95％的酯化水，物料清晰后，取樣測(cè)定酸值達(dá)到10～18mgKOH/g時(shí)，降溫10～20℃，加入剩余的間苯二甲酸；d、然后逐步升溫至230～250℃繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)物料清晰后，取樣測(cè)定酸值達(dá)到30～40mgKOH/g時(shí)，進(jìn)行抽真空，時(shí)間2～5h，控制最后合成的聚酯樹(shù)脂在以下范圍即可停止反應(yīng)酸值16～26mgKOH/g；羥值小于5mgKOH/g；玻璃化溫度50～70℃；軟化點(diǎn)105～120℃；200℃熔體粘度(ICI錐平板粘度計(jì))4000～8000mPa·s。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低光耐候粉末涂料，其特征在于聚酯樹(shù)脂B通過(guò)以下步驟制備獲得a、在備有攪拌器和蒸餾柱的反應(yīng)釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌器，按配比加入新戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷，加熱升溫至160℃直至物料熔化；b、然后依次加入對(duì)苯二甲酸、0～60％的間苯二甲酸、己二酸和二丁基錫氧化物，通氮?dú)饫^續(xù)升溫；c、分階段逐漸升溫至230～250℃，期間控制蒸餾柱溫度不超過(guò)105℃。當(dāng)排出95％的酯化水，物料清晰后，取樣測(cè)定酸值達(dá)到10～18mgKOH/g時(shí)，降溫10～20℃，加入剩余的間苯二甲酸和偏苯三甲酸酐；d、然后逐步升溫至230～250℃繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)物料清晰后，取樣測(cè)定酸值達(dá)到60～70mgKOH/g時(shí)，進(jìn)行抽真空，時(shí)間2～5h，控制最后合成的聚酯樹(shù)脂在以下范圍即可停止反應(yīng)酸值46～56mgKOH/g；羥值小于5mgKOH/g；玻璃化溫度50～70℃；軟化點(diǎn)100～115℃；200℃熔體粘度(ICI錐平板粘度計(jì))2500～6500mPa·s。
4.一種權(quán)利要求1所述的低光耐候粉末涂料的制備方法，包括以下步驟a、將聚酯樹(shù)脂A和B分別與固化劑、流平劑、顏填料、助劑混合均勻后，用雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出、壓片、破碎，得片料A和片料B；b、將片料A和片料B按1∶9～9∶1的重量比混合、粉碎過(guò)篩制成粉末涂料，或者將過(guò)篩后的粉末A與粉末B按1∶9～9∶1的重量比混合均勻制成粉末涂料。
全文摘要
一種低光耐候粉末涂料，其主要組分包括端羧基聚酯樹(shù)脂A和B，其中聚酯樹(shù)脂A的組分及重量配比為新戊二醇80～100，2－甲基－1，3－丙二醇0～20，1，4－環(huán)己烷二甲醇0～10，1，6－己二醇0～5，三羥甲基丙烷0～3，對(duì)苯二甲酸100～130，間苯二甲酸10～50，己二酸0～5，二丁基錫氧化物0.1～0.3；聚酯樹(shù)脂B的組分及重量配比為新戊二醇80～100，2－甲基－1，3－丙二醇0～10，1，4－環(huán)己烷二甲醇0～5，1，6－己二醇0～5，三羥甲基丙烷0～10，對(duì)苯二甲酸120～150，間苯二甲酸10～50，己二酸0～8，偏苯三甲酸酐2～10，二丁基錫氧化物0.1～0.3。本發(fā)明提供的聚酯樹(shù)脂A和B具有玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高、粉末的貯存穩(wěn)定性好、涂膜耐候性和機(jī)械性能優(yōu)異的特點(diǎn)，將聚酯樹(shù)脂A和B通過(guò)雙組份粉末干混法，可制備光澤范圍為15％～40％的低光耐候粉末涂料。
文檔編號(hào)C09D5/03GK1613935SQ20041005167
公開(kāi)日2005年5月11日 申請(qǐng)日期2004年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月29日
發(fā)明者陳龍才, 嚴(yán)來(lái)春, 張捷, 楊銳龍 申請(qǐng)人:廣州擎天實(shí)業(yè)有限公司