專利名稱：一種包膜中鉻黃顏料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種包膜鉻酸鉛顏料的制備方法，更確切地說涉及一種包膜中鉻黃顏料的制備方法。
背景技術(shù)：
鉻酸鉛顏料(又名鉛鉻黃顏料)是色澤鮮艷、遮蓋力強、耐溶劑、耐熱、價格低廉、生產(chǎn)量大的工業(yè)顏料，它適用於涂料、塑料、油墨、橡膠等工業(yè)。中鉻黃顏料是鉻酸鉛顏料中的一種，它具有鉻酸鉛顏料的優(yōu)點，需要改進的方面也很多，例如提高耐光、耐稀酸、耐稀堿、耐皂溶液和耐熱、耐磨性很有必要。
現(xiàn)有技術(shù)U.S.Pat.No.3,370,971，F(xiàn)eb.27，1968對改善鉻黃顏料的耐光、耐稀酸、耐稀堿、耐皂溶液的脫色性和220～320℃熔融熱塑性樹脂的脫色性作了實驗研究，該技術(shù)於60℃和PH等于6的情況下讓硅酸鈉轉(zhuǎn)變成無定形二氧化硅沉積在懸浮鉻酸鉛顏料粒子上，沉積量為2～40重量％二氧化硅(SiO2)。接著添加含氧化鋁的硫酸鋁水溶液到涂布二氧化硅的鉻酸鉛懸浮液中於60℃連續(xù)加熱使得占顏料量0.25～2重量％的三氧化二鋁牢固地沉積在二氧化硅的涂層上。該技術(shù)生產(chǎn)的顏料組成的涂料組成物，用以涂布在交通工具和板上，暴露於光下觀察變黑情況，結(jié)果發(fā)現(xiàn)耐變黑情況有改善。同樣耐酸方面也有改善，一滴10％硫酸置於經(jīng)過處理的顏料涂布的板表面，1小時后顏色沒有發(fā)生變化，同樣於60℃置於20％皂溶液或1％氫氧化鈉溶液1小時后，觀察發(fā)現(xiàn)這種顏料沒有變色。由上述可以看到該技術(shù)生產(chǎn)的顏料在耐光、耐化學(xué)藥品方面效果是顯著的。說到不足之處，用現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的中鉻黃顏料，在染色性熱塑性樹脂使用時，不能充分保持適中的色澤穩(wěn)定性。也就是說耐熱性需要進一步提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明想進一步提高現(xiàn)有技術(shù)制備的產(chǎn)品質(zhì)量，把中鉻黃顏料的耐熱性提高到250℃以上?？傮w上講采取三條措施，即以高剪切乳化機粉碎細化工藝中鉻黃顏料，把顏料粒子粉碎到0.5um～1um程度，目的擴大二氧化硅與其的接觸表面，能夠很好地沉積二氧化硅於自己表面上。其二用低鈉硅酸鈉和工業(yè)硫酸水溶液進行同時加入，同時加料完畢，并延長接觸時間至3.5～4小時，讓SiO2更好地沉積在鉻酸鉛粒子上，使之成為致密牢固的包覆層。其三涂布了二氧化硅的中鉻黃顏料，再沉積氧化鋁以致和氧化硅起到增效作用。
本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下(1)把200重量份的工業(yè)中鉻黃顏料粉末和1200～1500重重份的水加入高剪切乳化機內(nèi)粉碎細化，加入8～10重量份的低鈉泡化堿作為分散劑，低鈉泡化堿的SiO2含量為27.8～29.5重量％，SiO2/Na2O摩爾比＝3.0～3.2，分散乳化1～2小時，工業(yè)中鉻黃顏料粒子被粉碎成0.5um～1um，泵入反應(yīng)釜中，邊攪拌邊加熱至90～95℃，保持恒溫；(2)將步驟(1)中所述的低鈉泡化堿180～250重量份用水稀釋至SiO2含量為5～8重量％的水溶液和濃度為92.5～94重量％的工業(yè)硫酸25～35重量份用水稀釋至2～4重量％的水溶液同時加入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)PH＝9～10，攪拌反應(yīng)4～5小時，進行包膜反應(yīng)，再加入25重量％的硫酸鋁80～120重量份和20重量％的HaOH溶液40～60重量份，調(diào)節(jié)PH6.7～7.0，攪拌30～35分鐘，進行Al2O3包覆處理，經(jīng)過濾、漂洗、烘干、粉碎、得包膜中鉻黃顏料。
本發(fā)明中所述的高剪切乳化機的定子和轉(zhuǎn)子間的間隙為2～5絲米，線速度≥20m/s。
本發(fā)明的包膜中鉻黃顏料中的二氧化硅含量為20～25重量％。
本發(fā)明的包膜中鉻黃顏料中的三氧化二鋁的含量為1.0～1.7重量％。
本發(fā)明中采用了高剪切乳化機使中鉻黃顏料微細化，利用高剪切線速度與定子和轉(zhuǎn)子間的適當(dāng)間隙對原始中鉻黃顏料接受強剪切力的作用，將顏料聚集體強行破碎，使顏料粒子盡可能的細化，增加顏料的比表面積提高顏料的分散性，為在顏料粒子表面包覆一層能耐熱、耐酸、耐堿、耐光、耐候的致密的二氧化硅保護膜得到了保證。本發(fā)明中的高剪切乳化機穩(wěn)定、可靠，替代了國外專利報道中所用的“高壓均質(zhì)機”?？朔恕案邏壕|(zhì)機”易溢漏，受壓件易損壞，維修費用高，修理時間長等缺陷。
分析表明包膜4～5小時，中鉻黃顏料的顏色，在250℃下基本不變化，吸油量為27ml/100g。硅酸鈉水溶液的PH＝7～8時，由於硅酸聚合速度過快，SiO2不可能逐漸沉積在顏料表面上，沉積SiO2粒子形成海綿狀多孔膜，若PH＝11～12則中鉻黃顏料容易被分解成PbCrO4.PbO，甚至被溶解。所以PH值必須調(diào)節(jié)到PH＝9～10為好。實驗表明二氧化硅用量為20～25重量％，制得的中鉻黃顏料，在250～280℃具有較好的熱穩(wěn)定性，耐酸、耐堿能力達5級，吸油量為25～27ml/100g。
本發(fā)明用25～35％硫酸鋁水溶液沉積在涂布了二氧化硅的中鉻黃顏料粒子上。這里Al2O3包覆量為總顏料的0.8～1.5重量％。
按照本發(fā)明實施制備的中鉻黃顏料吸油量為26～30ml/100g，耐250～280℃高溫，耐酸、耐堿的級別為5級，這些數(shù)值遠遠高於國內(nèi)外同類產(chǎn)品的數(shù)值。
用本發(fā)明制備的中鉻黃顏料與國內(nèi)外生產(chǎn)廠家同類產(chǎn)品性能比較如下

注1級最差，5級最好。
具體實施例方式
為了更好地實施本發(fā)明，特舉如下實施例，但實施例不是對本發(fā)明的限制。
實施例1把200g工業(yè)中鉻黃粉末和1300ml水盛入高剪切乳化機內(nèi)攪拌分散，加入8克硅酸鈉(含SxO228.5重量％)作分散劑，分散1小時，顏料粒子尺寸為1um后，泵入反應(yīng)釜中，邊攪拌邊加熱至90℃，保持恒溫，另外，在一配料鍋中，加水后加入93％的硫酸26.9克，稀釋至濃度為2重量％，攪拌均勻，在另一配料鍋中加186克硅酸鈉(含SiO228-5重量％)，加水稀釋至含SiO2濃度為6.5重量％，攪拌均勻，采用轉(zhuǎn)子流量計控制加料速度，將硅酸鈉和硫酸水溶液同時加入到反應(yīng)釜中，調(diào)于PH＝9，持續(xù)攪拌4小時，再加入硫酸鋁溶液80克(硫酸鋁含量25重量％)，NaOH溶液40克(NaOH含量20重量％)調(diào)節(jié)PH＝6.9，攪拌30min，經(jīng)過濾、漂洗、烘干、粉碎、包裝獲包膜中鉻黃顏料產(chǎn)品，分析結(jié)果表明吸油量26ml/100g，耐熱性250℃，耐酸性5級，耐堿性5級。
實施例2除加入10克硅酸鈉(含SiO228.5重量％)作分散劑，分散1-5小時，加水后加入93％的硫酸31.4克濃度為3重量％，硅酸鈉加入217克(含SiO228.5重量％)，加水稀釋至SiO2濃度為5重量％，調(diào)節(jié)PH＝6.7，加入硫酸鋁溶液100克(硫酸鋁含量25重量％)，加入NaOH溶液50克(NaOH含量20重量％)之外，其余配方和操作步驟均同實施例1。獲得的包膜中鉻黃顏料產(chǎn)品，分析結(jié)果表明吸油量27ml/100g，耐熱性270℃，耐酸性5級，耐堿性5級。
實施例3除加入硅酸鈉(含SiO228.5重量％)作分散劑，分散細化2小時，加水后加入93％的硫酸35.6g，濃度為4重量％，硅酸鈉加入246克(含SiO228.5重量％)，加水稀釋至SiO2濃度為8％，調(diào)節(jié)PH＝10，攪拌5小時，加入硫酸鋁溶液120克(含硫酸鋁25重量％)，加入NaOH溶液60克(NaOH含量20重量％)之外，其余配方和操作步驟均同實施例1。獲得包膜中鉻黃顏料產(chǎn)品，分析結(jié)果表明吸油量29ml/100g，耐熱性280℃，耐酸性5級，耐堿性5級。
權(quán)利要求
1.一種包膜中鉻黃顏料的制備方法，其特征在于步驟包括(1)把200重量份的工業(yè)中鉻黃顏料粉末和1200～1500重量份的水加入高剪切乳化機內(nèi)粉碎細化，加入8～10重量份的低鈉泡化堿作為分散劑，低鈉泡化堿的SiO2含量為27.8～29.5重量％，SiO2/Na2O摩爾比＝3.0～3.2，分散乳化1～2小時，工業(yè)中鉻黃顏料粒子被粉碎成0.5um～1um，泵入反應(yīng)釜中，邊攪拌邊加熱至90～95℃，保持恒溫；(2)將步驟(1)中所述的低鈉泡化堿180～250重量份用水稀釋至SiO2含量為5～8重量％的水溶液和濃度為92.5～94重量％的工業(yè)硫酸25～35重量份用水稀釋至2～4重量％的水溶液同時加入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)PH＝9～10，攪拌反應(yīng)4～5小時，進行包膜反應(yīng)，再加入25重量％的硫酸鋁80～120重量份和20重量％的HaOH溶液40～60重量份，調(diào)節(jié)PH6.7～7.0，攪拌30～35分鐘，進行Al2O3包覆處理，經(jīng)過濾、漂洗、烘干、粉碎、得包膜中鉻黃顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包膜中鉻黃顏料的制備方法，其特征在于所述的高剪切乳化機的定子和轉(zhuǎn)子間的間隙為2～5絲米，線速度≥20m/s。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包膜中鉻黃顏料的制備方法，其特征在于包膜中鉻黃顏料中的二氧化硅含量為20～25重量％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述包膜中鉻黃顏料的制備方法，其特征在于包膜中鉻黃顏料中三氧化二鋁的含量為1.0～1.7重量％。
全文摘要
一種包膜中鉻黃顏料的制備方法，其過程是將工業(yè)中鉻顏料在高剪切乳化機粉碎細化成0.5～1um顆粒，接著用硅酸鈉和工業(yè)硫酸處理,讓中鉻黃顏料沉積上20～25重量％的二氧化硅，繼之用硫酸鋁處理，調(diào)節(jié)pH至中性、過濾、漂洗、烘干、粉碎包裝產(chǎn)品，結(jié)果吸油量為26～30ml/100g，耐熱250～280℃，耐酸、耐堿級別分別為5級。
文檔編號C09C3/06GK1772817SQ200410068139
公開日2006年5月17日 申請日期2004年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月12日
發(fā)明者韓錦城, 劉靜萍 申請人:上海鉻黃顏料廠