專利名稱：以6號(hào)溶劑油提取天然辣椒紅色素的工業(yè)生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然辣椒紅色素的提取，特別是一種以6號(hào)溶劑油提取天然辣椒紅色素的工業(yè)生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
目前從干紅辣椒中提取天然辣椒紅色素的工藝方法中，超臨界C02萃取法采取控制適宜條件可獲得高提取率色素，但設(shè)備投資大，所得的紅色素含辣素成分較高，難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，如中國(guó)專利CN1267666A僅以兩個(gè)25升萃取罐和兩個(gè)分離器，如此小的容積設(shè)備投入辣椒粉末，分離所得物需經(jīng)很多處理工序，才能得到少量無辣味的辣椒紅色素。工業(yè)上目前應(yīng)用方法仍然是有機(jī)溶劑萃取法，但普遍存在色價(jià)低，難以徹底除去辣味，溶殘大等質(zhì)量問題，以及提取率不高，溶劑消耗量大，工業(yè)生產(chǎn)效益低等重大問題，從而制約了溶劑萃取方法的發(fā)展。
采用色譜柱分離法除去辣味的方法中，中國(guó)專利CN 1392201A利用大孔吸附樹脂分離，存在著溶劑耗量大，操作繁雜，收率也低，大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)難以形成。目前工業(yè)上使用較多的還是有機(jī)溶劑除辣法，如中國(guó)專利CN1035621C，CN1082570A等，尚存在色價(jià)回收率低，除辣次數(shù)過多等問題，致使生產(chǎn)效益不高。
辣椒紅色素另一質(zhì)量問題是脫臭問題，小規(guī)模生產(chǎn)采用超臨界CO2萃取脫臭，其優(yōu)點(diǎn)是脫臭徹底，如中國(guó)專利CN1267684A，在加有攜帶劑數(shù)倍量后可較好地脫除異味，但仍存在著如上所述的超臨界CO2萃取方法的缺點(diǎn)，限制了工業(yè)化實(shí)施，目前工業(yè)上脫臭主要采用真空脫除法，但存在著脫臭時(shí)間長(zhǎng)，色價(jià)損失大，異味脫除不徹底等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以6號(hào)溶劑油提取天然辣椒紅色素的工業(yè)生產(chǎn)方法，可以克服目前溶劑法生產(chǎn)辣椒紅色素的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)天然辣椒紅色素。本發(fā)明不僅獲得了高產(chǎn)率、高品質(zhì)的辣椒紅色素，而且是低耗高效的清潔工程。
本發(fā)明是以加有增效劑的辣椒棒為原料，以6號(hào)溶劑油為浸提劑，在旋轉(zhuǎn)多功能浸罐中旋轉(zhuǎn)浸提；以除辣劑快速分離除去辣素，并以脫臭劑加真空能較快脫除臭味和溶殘。
本發(fā)明所述的以6號(hào)溶劑油提取天然辣椒紅色素的工業(yè)生產(chǎn)方法包括下述步驟1)將干紅辣椒經(jīng)籽皮分離機(jī)分得的皮，通過粉碎機(jī)粉碎成40-60目的粉末，與增效劑在混合罐中混合均勻，送入造料機(jī)造粒，獲得平均Φ4×8mm辣椒棒。所述的增效劑為黑、白芝麻粒經(jīng)6號(hào)溶劑油浸提液，蒸發(fā)濃縮所得的濃縮物，其加入量為干辣椒皮粉重量的0.1-0.5％。
2)將辣椒棒投入旋轉(zhuǎn)多功能浸提罐，真空吸入辣椒棒量2-4倍的6號(hào)溶劑油(重量/體積，kg/L)，在35-65℃下，控制罐體轉(zhuǎn)速2-10r/min，旋轉(zhuǎn)浸提0.5-3h；重復(fù)浸提2-3次；所得浸提液經(jīng)蒸發(fā)濃縮，獲得含6號(hào)溶劑油85-95％的一次濃縮物。
3)在所得的一次濃縮物的分離罐中，加入辣椒棒量0.5-1.5倍的除辣劑(重量/體積，kg/L)，于25-35℃，攪拌混合20-30分鐘，靜置15-30分種，迅速分離，再重復(fù)除辣一次，除辣后一次濃縮物進(jìn)行二次濃縮，回收溶劑后，得粗色素；所述的除辣劑是干山楂葉和干蕎麥莖葉重量比為5∶1的60-85％乙醇(含0.1-1.5％NaCl和0.05-0.1Na2SO3)浸提液。
4)所得粗色素在混合罐中加入少量脫臭劑，混合均勻后，投入脫臭罐內(nèi)，控制溫度40-60℃，真空度0.05MPa～0.06MPa，進(jìn)行脫臭處理2-3h，即可獲得無異味，無辣味高品質(zhì)的天然辣椒紅色素。
所述的脫臭劑為無水乙醇和異丙醇6∶1(體積)混合溶液，脫臭劑加入量為辣椒棒重量的0.003～0.008％。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，由于使用了增效劑，除辣劑和脫臭劑，以及施轉(zhuǎn)多功能浸提罐等設(shè)備，實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)獲得的天然辣椒紅色素，質(zhì)量?jī)?yōu)，色價(jià)210-260，辣素含量≤0.001％，總有機(jī)溶劑殘留≤0.00040％，6號(hào)溶劑油殘留≤0.00025％；產(chǎn)率高，色價(jià)回收率達(dá)96-98％，消耗低，處理1噸辣椒棒消耗6號(hào)溶劑油30-50kg。本發(fā)明工業(yè)生產(chǎn)的天然辣椒紅色素為深紅色流動(dòng)液，無異味、無辣味、溶殘脫除可達(dá)到超臨界C02方法的效果，6號(hào)溶劑油消耗量?jī)H為辣椒棒的3-5％。成本低，設(shè)備簡(jiǎn)單，基本上無廢氣、廢水、廢渣排放，已實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)和顯著的經(jīng)濟(jì)效益，且對(duì)環(huán)境無不利影響，是清潔生產(chǎn)工程。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將干紅辣椒通過清洗機(jī)，皮籽分離機(jī)處理后，將分得的干辣椒皮粉碎成40-60目粉，按10噸粉加入10kg-50kg增效劑，在混合罐內(nèi)混合均勻后，通過造粒機(jī)造粒，控制粒度平均Φ4×8mm，即獲得辣椒棒。
兩種干紅辣椒所制備的辣椒棒，測(cè)得色價(jià)分別為1號(hào)辣椒棒每公斤13個(gè)色價(jià)2號(hào)辣椒棒每公斤11個(gè)色價(jià)。
增效劑制備稱取黑芝麻粒50kg和白芝麻粒50kg，于回流浸提罐內(nèi)，加入0.8m3-1.0m36號(hào)溶劑油，于70℃-80℃回流浸提2h，所得浸提液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮，即獲得100kg增效劑。
實(shí)施例2將500kg 1號(hào)辣椒棒投入旋轉(zhuǎn)多功能浸提罐中，真空吸入1.5m36號(hào)溶劑油，蒸發(fā)加熱，控制溫度55℃，罐體轉(zhuǎn)速4r/min，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)浸提1.5小時(shí)，出浸提液，再吸入6號(hào)溶劑油1m3，同樣條件旋轉(zhuǎn)浸提1h，濾出浸提液，如此再重復(fù)浸提一次。合并三次浸提液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮獲得一次濃縮液0.35m3。旋轉(zhuǎn)多功能浸提罐內(nèi)殘?jiān)?jīng)蒸發(fā)回收6號(hào)溶劑油后，取出的干渣可制作飼料等。
將一次濃縮液投入分離罐，真空吸入除辣劑0.5m3，控制溫度30℃，攪拌浸提25分鐘，靜置20分鐘，分出除辣劑相，再吸入除辣液0.3m3，按同樣條件進(jìn)行二次除辣，所得的除辣后的一次濃縮液，進(jìn)行二次濃縮，得粗色素35kg。分出的除辣液相，經(jīng)蒸發(fā)濃縮，獲得辣精產(chǎn)品。
除辣劑制備將干山楂葉100kg和干蕎麥莖葉20kg，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成20目粉，投入浸提罐。加入60-80％乙醇(含0.1-0.5％NaCl和0.01-0.1％Na2SO3)溶液2.5-3m3，控制溫度20-30℃，浸提10-12h，每隔2h攪拌一次，每次30分鐘。再重復(fù)浸提一次。過濾所得濾液即為除辣劑。
將粗色素投入混合罐中，加入脫臭劑0.2kg，攪拌混合均勻，投入脫臭罐，控制溫度55℃，真空度0.06MPa進(jìn)行脫臭處理2h，卸料，制得天然辣椒紅色素26.62kg。按GB10783-1996方法檢測(cè)，其結(jié)果如下色價(jià)，E1cm1％460nm240辣素含量0.001％總有機(jī)溶劑殘留0.00035％6號(hào)溶劑油殘留0.00020％色價(jià)回收率98.29％*500kg 1號(hào)原料總色價(jià)500×13＝6500回收總色價(jià)26.62×240＝6388.8加收率6388.8/6500＝98.29％。
6號(hào)溶劑油消耗率3％*6號(hào)溶劑油消耗量15kg占500kg辣椒棒的百分比15/500＝3％。
脫臭劑制備無水乙醇3m3和異丙醇0.5m3混合均勻所得混合液即為脫臭劑。
實(shí)施例3將800kg 2號(hào)辣椒棒投入旋轉(zhuǎn)多功能浸提罐，真空吸入6號(hào)溶劑油3m3，控制溫度45℃，罐體轉(zhuǎn)速5r/min，進(jìn)行旋轉(zhuǎn)浸提2h。濾出浸提液。再吸入1.5m36號(hào)溶劑油，按同樣條件操作，如此共浸提3次。其余操作同實(shí)施例1浸提。獲得一次濃縮液0.88m3。在除辣罐內(nèi)，真空吸入1m3除辣劑，控制溫度25℃，攪拌20分種，靜置30分種，分出除辣液相，再吸入除辣劑0.8m3，按同樣條件進(jìn)行二次除辣操作，將除辣后的一次濃縮液再進(jìn)行二次濃縮，得粗辣椒紅色素48kg。
在混合罐內(nèi)粗色素與0.5kg脫臭劑混合均勻，投入脫臭罐，控制溫度45℃，真空度0.06MPa，進(jìn)行脫臭處理2h，卸料，獲得38.76kg天然辣椒紅色素產(chǎn)品，按GB10783-1996標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)，結(jié)果如下色價(jià)E1cm1％460nm218辣素含量0.001％總有機(jī)溶劑殘留0.00040％6號(hào)溶劑油殘留0.00025％
色價(jià)回收率96％6號(hào)溶劑油消耗率3.5％(6號(hào)溶劑油消耗量28kg)。
比較例1將1號(hào)干辣椒粉500kg投入帶氣動(dòng)開關(guān)的立式浸提罐，真空吸入6號(hào)溶劑油1.5m3，控制溫度55℃，攪拌速度60r/min，浸提1.5h，再吸入6號(hào)溶劑油1m3，濾出浸提液，按同樣條件浸提1h，濾出浸提液，再按此條件重復(fù)浸提一次。
合并三次浸提液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮得一次濃縮液0.35m3，投入分離罐，真空吸入70％乙醇0.5m3，控制溫度30℃，攪拌混合0.5小時(shí)，靜置6小時(shí)才能分層，且有中間層10升左右，分離后，再吸入75％乙醇0.3m3，按如上操作進(jìn)行二次除辣分層時(shí)間4h.分出的乙醇相經(jīng)蒸發(fā)濃縮，獲得辣精。
所得除辣后的一次濃縮液，進(jìn)行二次濃縮，得粗色素36kg，投入脫臭罐，控制溫度55℃，真空度0.06MPa，進(jìn)行脫臭處理2h，卸料，獲得辣椒紅色素30kg。
按GB10783-1996標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下色價(jià)E1cm1％460nm165辣素含量0.02％總有機(jī)溶劑殘留0.0045％6號(hào)溶劑油殘留0.0030％色價(jià)回收率73.85％6號(hào)溶劑油消耗率18％(6號(hào)溶劑油消耗量90kg)。
比較例2將2號(hào)干紅辣椒粉800kg投入帶氣動(dòng)開關(guān)浸提罐，真空吸入6號(hào)溶劑油3m3，控制溫度45℃，攪拌速度60r/nin，浸提2h，濾出浸提液，再吸入1.5m36號(hào)溶劑油，如上述條件操作，共浸提三次，合并浸提液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮，得一次濃縮液0.88m3。
將一次濃縮液投入分離罐，真空吸入75％乙醇液1m3，控制溫度25℃，攪拌45分鐘，靜置6.5小時(shí)才分層，中間層18升，分出乙醇相，再吸入75％乙醇液0.8m3進(jìn)行二次除辣，分層時(shí)間4.5小時(shí)。
所得除辣后的一次濃縮液，進(jìn)行二次濃縮，得粗色素55kg，將其投入脫臭罐，控制溫度45℃，真空度0.06MPa，進(jìn)行脫臭處理2h后，卸料，獲得辣椒紅色素40.3kg。
按GB10783-1996標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，結(jié)果如下色價(jià)E1cm1％460nm155辣素含量0.03％總有機(jī)溶劑殘留0.0048％6號(hào)溶劑油殘留0.0035％色價(jià)回收率70.98％6號(hào)溶劑油消耗率19％(6號(hào)溶劑油消耗量152kg)。
權(quán)利要求
1.一種以6號(hào)溶劑油提取天然辣椒紅色素的工業(yè)生產(chǎn)方法。其特征在于包括下述步驟(1)將干紅辣椒經(jīng)皮籽分離機(jī)分離所得辣椒皮，粉碎成40～60目粉，加入增效劑，在混合均勻后，進(jìn)入造粒機(jī)造粒，獲得平均Φ4×8mm辣椒棒；所述的增效劑為黑、白芝麻粒經(jīng)6號(hào)溶劑油的浸提液；(2)在旋轉(zhuǎn)多功能浸提罐中，加入辣椒棒和6號(hào)溶劑油，溫度30℃～65℃，罐體轉(zhuǎn)速3～20r/min，浸提時(shí)間0.5～3小時(shí)；重復(fù)浸提2～3次，浸提液經(jīng)蒸發(fā)回收溶劑，得一次濃縮物；(3)一次濃縮物在分離罐中加入除辣劑，于25℃～35℃，攪拌混合20～30分鐘，靜置15～30分鐘，分離；再重復(fù)除辣一次，除辣后一次濃縮物進(jìn)行二次濃縮，回收溶劑后，得粗色素；所述的除辣劑是干山楂葉和干蕎麥莖葉乙醇浸提液；(4)所得粗色素在混合罐中加入少量脫臭劑，混合均勻后，投入脫臭罐，控制真空度0.05Mpa～0.06Mpa，溫度40-60℃，進(jìn)行脫臭2～3h，即獲得天然辣椒紅色素產(chǎn)品；所述的脫臭劑為無水乙醇和異丙醇的混合溶液。
2.按照權(quán)利要求1所述的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于所述的增效劑加入量為干辣椒皮粉重量的0.1-0.5％。
3.按照權(quán)利要求1所述的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于所述的辣椒棒∶6號(hào)溶劑油＝1∶2～4，kg/L。
4.按照權(quán)利要求1所述的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于所述的除辣劑是干山楂葉和干蕎麥莖葉重量比為5∶1的60-85％乙醇并且含0.1-1.5％NaCl和0.05-0.1Na2SO3的兩次浸提的溶液；所述的除辣劑/辣椒棒＝0.5-1.5∶1，kg/L。
5.按照權(quán)利要求1所述的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于所述的脫臭劑為無水乙醇和異丙醇的體積比為6∶1的混合溶液。
6.按照權(quán)利要求1所述的工業(yè)生產(chǎn)方法，其特征在于所述的一次濃縮物是含6號(hào)溶劑油的85-95％濃縮物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以6號(hào)溶劑油提取天然辣椒紅色素的工業(yè)生產(chǎn)方法。包括辣椒皮粉末和增效劑混合、造粒；以6號(hào)溶劑油在旋轉(zhuǎn)多功能浸提罐中浸提、濃縮及一次濃縮物；用除辣劑在除辣罐中進(jìn)行快速脫辣、分離，經(jīng)二次濃縮及辣椒紅色素粗品；與除辣劑混合后，在脫臭罐進(jìn)行脫臭，最終獲得天然辣椒紅色素工業(yè)產(chǎn)品。本發(fā)明所得天然辣椒紅色素，收率高，色價(jià)回收率達(dá)96～98％；質(zhì)優(yōu)，無異味，無辣味，6號(hào)溶劑油殘留≤0.00025％，總有機(jī)溶劑殘留≤0.00040％，辣素含量≤0.001％，色價(jià)210～260；低消耗，6號(hào)溶劑油消耗量為辣椒粒棒3～5％，經(jīng)濟(jì)效益顯著；基本上無廢氣、廢水、廢渣排放，為清潔工程。
文檔編號(hào)C09B61/00GK1613916SQ20041007194
公開日2005年5月11日 申請(qǐng)日期2004年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月16日
發(fā)明者盧慶國(guó), 李鳳飛, 連運(yùn)河, 姚寶書 申請(qǐng)人:河北晨光天然色素有限公司