專(zhuān)利名稱(chēng)：鋁酸鹽基稀土長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種鋁酸鹽基稀土長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的合成方法，特別是用弱還原性氣氛的微波等離子體進(jìn)行發(fā)光材料的高溫固相反應(yīng)合成方法。
背景技術(shù)：
鋁酸鹽基稀土長(zhǎng)余輝發(fā)放材料的常用制備方法是將高純度的發(fā)光基體和激活劑，助激活劑，即Eu2O3、Dy2O3、SrCO3、Al2O3和硼酸微粉化后機(jī)械混合均勻，再在高溫氣氛爐中進(jìn)行高溫固相反應(yīng)得到最終要求的產(chǎn)物。這種方法存在的缺點(diǎn)是反應(yīng)溫度高(在1600℃左右)，時(shí)間長(zhǎng)(反應(yīng)在3小時(shí)以上)，所得材料純度低，均勻性較差，易結(jié)塊，燒成的產(chǎn)物還需粉碎磨細(xì)，從而造成晶粒缺陷增多，影響了產(chǎn)品的成本和性能。為克服高溫固相法制備材料均勻性差，純度低的弱點(diǎn)，先后有人開(kāi)發(fā)了多相共沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法等技術(shù)工藝來(lái)合成純度更高、均勻性更好的長(zhǎng)余輝稀土發(fā)光材料。但由于這些工藝技術(shù)方法的最后階段仍需經(jīng)歷與高溫固相法相同的高溫固相反應(yīng)過(guò)程，依然不能避免由此帶來(lái)的產(chǎn)物易結(jié)塊、純度低、晶粒缺陷多、耗時(shí)耗能等缺陷。為此又有人開(kāi)發(fā)了燃燒反應(yīng)合成法，讓原材料在很低的溫度(在500℃左右)直接由液相經(jīng)燃燒反應(yīng)生成最終產(chǎn)物，從而不需經(jīng)歷前面各種方法所必有的高溫固相反應(yīng)過(guò)程，使得整個(gè)工藝方法經(jīng)濟(jì)簡(jiǎn)單、產(chǎn)物的純度和分散性較好。但這種方法仍然具有許多難于克服的困難產(chǎn)物的化學(xué)劑量比不好控制、過(guò)程的可控性和重復(fù)性很差，并且有污染，很難滿(mǎn)足實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種采用微波等離子體作為熱源和反應(yīng)介質(zhì)來(lái)進(jìn)行發(fā)光材料高溫固相反應(yīng)的合成技術(shù)方法，從而大大提高材料的均勻性，結(jié)晶質(zhì)量和發(fā)光性能，同時(shí)也縮短合成時(shí)間，減少工藝流程。
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種鋁酸鹽基稀土長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的合成方法，其特征在于按以下工藝步驟進(jìn)行a、將配比好的原料研磨混合均勻；b、將混合好的物料置入微波等離子合成腔內(nèi)，抽真空后充入還原性氣體，開(kāi)啟微波發(fā)生器；c、以100～300ml/min流量控制充入還原性氣體，調(diào)節(jié)微波功率到250～750W；d、增加還原性氣體流量至500～800ml/min，調(diào)節(jié)工作壓力為4000～5500Pa后，再調(diào)節(jié)微波功率到1200-1300W；e、上述d條件下保持1～2小時(shí)。
本發(fā)明所采用的微波等離子體合成法，以還原性氣體作為等離子介質(zhì)，這樣高溫煅燒時(shí)還原性氣體既是材料高溫固相反應(yīng)的熱源，又是還原反應(yīng)的氣相組分，加上微波等離子體獨(dú)有的化學(xué)和熱特性，一方面可使煅燒溫度降低，時(shí)間縮短，經(jīng)煅燒后的產(chǎn)物不易結(jié)塊，無(wú)需粉碎磨細(xì)；另一方面反應(yīng)氣氛純凈，材質(zhì)純度高，產(chǎn)品性能能夠得到保證。此外微波等離子體裝置的可控性、重復(fù)性以及使用危險(xiǎn)氣體時(shí)的安全性比傳統(tǒng)加熱裝置優(yōu)越，因此本發(fā)明具有更好的技術(shù)條件保障及產(chǎn)業(yè)化前景。
本發(fā)明的還原性氣體可以是H2、N2或二者的混合氣以及Ar與H2或N2的混合氣體。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)固相反應(yīng)溫度低、速度快。反應(yīng)溫度比馬弗爐中反應(yīng)低200～300℃，一般在1小時(shí)左右即可完成反應(yīng)。
(2)生成的粉體產(chǎn)物疏松，粒度細(xì)。手工稍作研磨后所得粉末的粒度尺寸約為2000nm，并且粒徑分布集中。
(3)由于等離子體的高化學(xué)活性和微波等離子體極快的加熱速度，極大地增強(qiáng)了元素的擴(kuò)散遷移能力，產(chǎn)物中稀土元素?cái)v雜的均勻性好。
(4)克服了微波合成時(shí)的熱失控和保溫腔問(wèn)題。
(5)反應(yīng)氣氛純凈，材質(zhì)純度高，結(jié)晶質(zhì)量和發(fā)光性能好。
實(shí)施例實(shí)施例1將研磨混合均勻的物料放入高純石英坩堝置于微波等離子體合成腔中；抽真空后開(kāi)啟微波發(fā)生器，以100ml/min流量充入N2氣體，調(diào)節(jié)微波功率到500W；然后再調(diào)節(jié)N2流量至700ml/min，壓力達(dá)到5500Pa，微波功率調(diào)至1300W，保持1.5小時(shí)。
實(shí)施例2將研磨混合均勻的物料放入高純石英坩堝置于微波等離子體諧振腔中；抽真空后開(kāi)啟微波發(fā)生器，分別以100ml/min流量充入Ar氣，調(diào)節(jié)微波功率到500W；然后再調(diào)節(jié)Ar流量至750ml/min，以15ml/min流量充入H2，壓力達(dá)到5500Pa，微波功率調(diào)至1300W，保持1.5小時(shí)。
實(shí)施例3將研磨混合均勻的物料放入高純石英坩堝置于微波等離子體諧振腔中；抽真空后開(kāi)啟微波發(fā)生器，以100ml/min溶量充入H2氣體，調(diào)節(jié)微波功率到500W；然后再調(diào)節(jié)H2流量至780ml/min，壓力達(dá)到5500Pa，微波功率調(diào)至1300W，保持1.5小時(shí)。
權(quán)利要求
1.一種鋁酸鹽基稀土長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的合成方法，其特征在于按以下工藝步驟進(jìn)行a、將配比好的原料研磨混合均勻；b、將混合好的物料置入微波等離子合成腔內(nèi)，抽真空后充入還原性氣體，開(kāi)啟微波發(fā)生器；c、以100～300ml/min流量控制充入的還原性氣體，調(diào)節(jié)微波功率到250～750W；d、增加還原性氣體流量至500～800ml/min，調(diào)節(jié)工作壓力為4000～5500Pa后，再調(diào)節(jié)微波功率到1200-1300W；e、上述d條件下保持1～2小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁酸鹽基稀土長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的合成方法，其特征在于還原性氣體為H2、N2或二者的混合氣以及Ar與H2或N2的混合氣體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鋁酸鹽基稀土長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的合成方法，其特征在于初始充入還原性氣體流量控制在100ml/min，調(diào)節(jié)微波功率到500W。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的鋁酸鹽基稀土長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的合成方法，其特征在于當(dāng)流量升至500～800ml/min后，調(diào)節(jié)工作壓力為5000～5500Pa，再調(diào)節(jié)微波功率到1300W。
全文摘要
本發(fā)明為一種鋁酸鹽基稀土長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的合成方法，特別是采用微波等離子體進(jìn)行發(fā)光材料的高溫固相反應(yīng)合成方法，將研磨混合均勻的物料放入高純石英坩堝置于微波等離子體諧振腔中，以100ml/min流量充入還原性氣體，使諧振腔內(nèi)最終工作壓力達(dá)4000～5500Pa、微波功率達(dá)到1200～1300W，并保持1～2小時(shí)。本發(fā)明方法一方面煅燒溫度低，時(shí)間短，生成產(chǎn)物不易結(jié)塊，無(wú)需再粉碎磨細(xì)；另一方面反應(yīng)氣氛純凈，材質(zhì)純度高，產(chǎn)品性能能夠得到保證。本發(fā)明比現(xiàn)有生產(chǎn)方法快速、簡(jiǎn)便、價(jià)廉，而且更能提高材料的攙雜均勻性、結(jié)晶質(zhì)量和光學(xué)性能。
文檔編號(hào)C09K11/80GK1775903SQ200410081228
公開(kāi)日2006年5月24日 申請(qǐng)日期2004年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月15日
發(fā)明者王兵, 盧忠遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:王兵