專利名稱：有機單分子層保護納米銅復(fù)合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機單分子層保護納米銅復(fù)合物的制備方法。
背景技術(shù)：
銅納米級材料及其復(fù)合物由于具有尺寸小，比表面積大及量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等特點，使之在光、電、磁及化學(xué)方面展現(xiàn)了新奇的特性，因此近年來有關(guān)對銅納米材料的制備、性能及應(yīng)用的研究在國內(nèi)外一直受到廣泛的關(guān)注。其中有機單分子層保護納米顆粒(MPC)不同于傳統(tǒng)膠體和用其它方法制備的納米顆粒，它通常是用有機小分子作為配體，凝聚相與有機小分子通過共價或非共價鍵型組裝形成的超分子體系，其中各組分的性質(zhì)基本保持不受影響。MPC可以從溶劑中反復(fù)分離和分散，不會產(chǎn)生不可逆的團聚和分解。MPC目前制備方法主要是在有機相中進行，其條件苛刻且產(chǎn)率較低。因此發(fā)展工藝簡單、較高產(chǎn)率的有機單分子層保護銅納米復(fù)合物的制備方法，對于工業(yè)化生產(chǎn)制備有機單分子層保護銅納米復(fù)合物，具有重要的理論意義和實用價值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服以往MPC制備技術(shù)中存在條件苛刻、產(chǎn)率較低的不足，提供一種工藝簡單、較高產(chǎn)率的有機單分子層保護納米銅復(fù)合物的制備方法。
本發(fā)明可通過如下措施來實現(xiàn)一種有機單分子層保護納米銅復(fù)合物的制備方法，其特征在于該方法具體包括以下步驟A、將可溶性銅鹽、陽離子季銨鹽表面活性劑溶解于水中，再與含硫化合物的苯溶液混合，加入NaBH4的水溶液，室溫攪拌反應(yīng)1-4小時；可溶性銅鹽選自硫酸銅；陽離子季銨鹽表面活性劑選自十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨中的一種；含硫化合物選自十二烷基硫醇、雙十六烷基二硫代磷酸、雙十二烷基二硫代磷酸中的一種；B、將反應(yīng)后液體靜置分離，取上層有機相，減壓蒸餾后，真空80℃烘干，所得棕色固體即為納米銅復(fù)合物。
本發(fā)明中銅鹽與含硫化合物的摩爾比為1∶0.5～3。
本發(fā)明中銅鹽與陽離子季銨鹽表面活性劑的摩爾比為1∶0.3～2.5。
與現(xiàn)有有機單分子層保護納米銅復(fù)合物的制備技術(shù)相比，本制備方法具有原料價廉易得、簡便、成本低、產(chǎn)率高等特點，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)；所制備的有機單分子層保護納米銅復(fù)合物粒徑均勻，其在空氣中穩(wěn)定，能穩(wěn)定分散于多種潤滑油基礎(chǔ)油及苯、石油醚等工業(yè)非極性有機溶劑中，從而具有廣泛的工業(yè)用途。


圖1為以十二烷基硫醇為原料所制備的有機單分子層保護納米銅復(fù)合物的透射電子顯微照片，其中標尺長度為50nm。
圖2為以十二烷基硫醇為原料所制備的有機單分子層保護納米銅復(fù)合物的ED電子衍射環(huán)。
圖3為以雙十二烷基二硫代磷酸原料所制備的有機單分子層保護納米銅復(fù)合物的透射電子顯微照片，其中標尺長度為50nm。
圖4為以雙十六烷基二硫代磷酸為原料所制備的有機單分子層保護納米銅復(fù)合物的透射電子顯微照片，其中標尺長度為100nm。
具體實施例方式
實施例1取0.6M Cu2SO4.5H2O溶液15ml加入0.05mol的十二烷基三甲基溴化銨，攪拌使其溶解，待用；取0.3M十二烷基硫醇的苯溶液50ml加入上述溶液中，加入1MNaBH4的水溶液60ml，反應(yīng)2小時后分出有機相，減壓蒸餾，真空80℃烘干。
圖1為所制備的有機單分子層保護納米銅復(fù)合物的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，無團聚，粒徑2-4nm。圖二為所制備的納米顆粒電子衍射圖，由圖可知所制備的有機單分子層保護納米復(fù)合物中含面心立方晶形的銅。
實施例2取0.6M Cu2SO4.5H2O溶液15ml加入0.05mol的十六烷基三甲基溴化銨，攪拌使其溶解，待用；取0.3M雙十六烷基二硫代磷酸的苯溶液50ml加入上述溶液中，加入1M NaBH4的水溶液60ml，反應(yīng)2小時后分出有機相，減壓蒸餾，真空80℃烘干。
圖3為所制備的有機單分子層保護納米銅復(fù)合物的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，無團聚，粒徑4-7nm。
實施例3取0.6M Cu2SO4.5H2O溶液15ml加入0.05mol的十六烷基三甲基溴化銨，攪拌使其溶解，待用；取0.3M雙十二烷基二硫代磷酸的苯溶液50ml加入上述溶液中，加入1M NaBH4的水溶液60ml，反應(yīng)2小時后分出有機相，減壓蒸餾，真空80℃烘干。
圖4為所制備的有機單分子層保護納米銅復(fù)合物的透射電子顯微照片，可以看到，所制備的納米顆粒粒徑均勻，無團聚，粒徑7-10nm。
權(quán)利要求
1.一種有機單分子層保護納米銅復(fù)合物的制備方法，其特征在于該方法具體包括以下步驟A、將可溶性銅鹽、陽離子季銨鹽表面活性劑溶解于水中，再與含硫化合物的苯溶液混合，加入NaBH4的水溶液，室溫攪拌反應(yīng)1-4小時；可溶性銅鹽選自硫酸銅；陽離子季銨鹽表面活性劑選自十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨中的一種；含硫化合物選自十二烷基硫醇、雙十六烷基二硫代磷酸、雙十二烷基二硫代磷酸中的一種；B、將反應(yīng)后液體靜置分離，取上層有機相，減壓蒸餾后，真空80℃烘干，所得棕色固體即為納米銅復(fù)合物。
2.如權(quán)利要求1所說的方法，其特征在于銅鹽與含硫化合物的摩爾比為1∶0.5～3。
3.如權(quán)利要求1所說的方法，其特征在于銅鹽與陽離子季銨鹽表面活性劑的摩爾比為1∶0.3～2.5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種有機單分子層保護納米銅復(fù)合物的制備方法。該制備方法是以常見的銅鹽、陽離子季銨鹽表面活性劑的水溶液，與含硫化合物的苯溶液混合，通過NaBH
文檔編號C09C1/00GK1766008SQ200410090209
公開日2006年5月3日 申請日期2004年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月26日
發(fā)明者陳建敏, 陳磊, 周惠娣, 萬宏啟, 賈均紅 申請人:中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所