專利名稱：易分散顏料組合物的制作方法
本申請涉及一種使用含顏料的拌入(stir-in)顏料組合物對高分子量有機材料進行著色的方法以及所述的拌入顏料組合物。
通常，顏料優(yōu)選有機顏料，在混入帶溶劑的樹脂體系中后，在最終使用前必須進一步進行分散。這種額外的分散步驟通常需要使用研磨設(shè)備如垂直或水平球磨機或立式球磨機，將顏料與研磨介質(zhì)如玻璃珠或不銹鋼球一起分散2-48小時。因為這種額外的分散步驟即耗時又耗成本，因此通過使用在簡單混合步驟期間就充分分散的顏料，在此稱為拌入顏料，來消除這種步驟將可以獲得很大的好處。
US-A-5,298,076公開了使用具有特定粒徑和比表面積的咔唑二噁嗪粗品在各種應(yīng)用中作為多色顏料，包括作為拌入顏料。然而，此出版物并沒有建議其它的顏料粗品也可以作為拌入顏料使用。
DE-A 2,202,143公開了一種易分散的色淀偶氮顏料的制備方法，色淀在多聚松香酸的水溶性鹽以及磺基琥珀酸二烷基酯的水溶性鹽存在下進行。然而，需要加入特殊的化學(xué)品以改善分散性。
本發(fā)明的顏料組合物作為拌入顏料使用時具有極好的流變性和分散性。
本發(fā)明的主題是一種對高分子量有機材料進行著色的方法，其包括通過將拌入顏料攪拌到高分子量有機材料的懸浮液或溶液中，將有效著色量的拌入顏料均勻分散在高分子量有機材料中；其中所述的拌入顏料是一種顏料組合物其包含0.1-99.9，優(yōu)選70-98，更優(yōu)選80-95，最優(yōu)選90-95％重量份的顏料，優(yōu)選有機顏料。
本發(fā)明的顏料組合物的制備包括在表面活性劑存在下，以及任選在極性顏料衍生物(所謂的“協(xié)同劑”)和/或流化劑和/或其它組分存在下，使用水/溶劑乳化液或純有機溶劑，與聚合物或共聚物可混溶的或不溶混的，或這些溶劑的混合物或單獨是水，用至少一種聚合物和/或共聚物處理該顏料表面。
在現(xiàn)有技術(shù)中，這種類型的方法僅僅獲得在帶水涂料或油墨中易分散的顏料，而本發(fā)明公開的方法獲得在帶溶劑的涂料或油墨中易分散的顏料粉末或顆粒。
不與水混溶的溶劑例如是芳香族溶劑、石油醚衍生物、非水溶性的醇、非水溶性的醚以及酯、烷烴、甲苯、二甲苯以及它們的混合物。
可以在本發(fā)明中使用的純有機溶劑例如是水溶性醇，例如甲醇、乙醇或丁醇，以及酯，例如乙酸乙酯、乙酸丁酯或乙酸異丁酯。
任選在本發(fā)明中使用的極性顏料衍生物可以是任何顏料，優(yōu)選選自偶氮、偶氮甲堿、次甲基、蒽醌、酞菁、苝酮(perinone)、苝、二酮吡咯并吡咯、硫靛、亞氨基異吲哚啉、亞氨基異吲哚啉酮、喹吖啶酮、黃烷士酮、陰丹酮、蒽嘧啶、二噁嗪和喹酞酮顏料，具有至少一個極性基團，特別是磺基-、羧基-或伯、仲或叔氨基。
優(yōu)選的極性基團例如是-(CH2)nNR3R4、-COOM、-SO3M、-SO2NR3R4、-NR3R4和-CONR3R4，其中R3和R4彼此獨立地是氫或烷基-、環(huán)烷基-、芳基-或雜芳基部分以及M是陽離子。
優(yōu)選的陽離子例如是H+、Li+、Na+、K+、Mg++1/2、Ca++1/2、Sr++1/2、Ba++1/2、Cu+、Cu++1/2、Zn++1/2、Mn++1/2、Al+++1/3或[NR5R6R7R8]+，其中R5、R6、R7和R8彼此獨立地是氫、未取代的C1-C18烷基或被羥基或氨基取代的C1-C18烷基，未取代的苯基或被C1-C6烷基、鹵素、硝基或C1-C4烷氧基取代的苯基、C6-C24鏈烯基或C7-C24芳烷基、聚乙烯亞胺、或每個彼此獨立地是由1、2或3個單元組成的鏈，每個單元彼此獨立地是-(CH2)2O-、-(CH2)3O-、-CH(CH3)CH2O-、-CH2CH(CH3)O-或-CH2CH(CH2O-)-并且該鏈被H、CH3、C2H5或C(＝O)CH3封端。
極性顏料衍生物優(yōu)選屬于相同的顏料類型并且有利地具有與所使用的顏料具有相同的結(jié)構(gòu)。
在本發(fā)明中使用的極性顏料衍生物的其它例子是在GB-A-1 356253和US-A-4,914,211的(b)中公開的那些化合物。
基于顏料的重量，任選的極性顏料衍生物的數(shù)量可以在0-20％重量的范圍內(nèi)變化，最優(yōu)選在1-5％重量的范圍內(nèi)變化。
任選地，可以合并與極性顏料衍生物和非混溶性聚合物和/或共聚物的處理。在現(xiàn)有技術(shù)中，在顏料熟化期間或在單獨的步驟中，顏料用顏料衍生物處理，然后干燥，將所述的聚合物和/或共聚物加入到油漆研磨基質(zhì)中。本發(fā)明在干燥步驟前直接用聚合物和/或共聚物對顏料進行處理的好處是顏料在干燥期間不會形成聚集體，這樣造成分散性的大大改善。
本發(fā)明的顏料處理使得可以制備這樣的顏料組合物，該顏料組合物中不透明顏料的顏料含量超過90％重量以及透明顏料的顏料含量超過80％。
如果本發(fā)明的顏料處理使用水/溶劑乳化液或僅使用水，那么所述方法的溫度可以在1-98℃(水的沸點)的溫度范圍內(nèi)改變，優(yōu)選在25-50℃的溫度范圍內(nèi)改變。
如果本發(fā)明的顏料處理僅使用有機溶劑，那么所述方法的溫度可以在溶劑或溶劑混合物的凝固點以上2-5℃至溶劑或溶劑混合物的沸點以下2-5℃的范圍內(nèi)變化。
通常，不需要無機填料和高含量的樹脂或石蠟，并且在研磨基質(zhì)制備期間不需要加入其它添加劑。
本發(fā)明的顏料組合物在少得多的能量下就能獲得全色形成和在主色方面獲得突出的顏色性質(zhì)(‘易分散的’)。在那些‘易分散’條件下，顏色性質(zhì)可以與使用‘現(xiàn)有技術(shù)’經(jīng)典顏料分散技術(shù)(高能，耗時，大量分散添加劑)獲得的顏色性質(zhì)相比或更好。
此外，通過強的流變學(xué)改善，本發(fā)明的顏料組合物要優(yōu)于“成問題的”顏料。
由于顆粒間更強的聚集力，使用極性顏料衍生物或其它極性處理的顏料通常難以分散。即使所述的研磨料的流變學(xué)得到很大改善，但是還必須使用高能量裝置來確保所述顏料的完全分散。另一方面，通常用于改善分散性的大量添加劑(例如填料、樹脂或石蠟)降低了顏料含量并因此降低了最終的顏色強度。不考慮顏料濃縮物，因為它們不滿足100％固體含量要求。然而，當(dāng)在非特異性體系(溶劑或粘合劑沖擊)中使用時，它們遇到了相容性問題。
使用本發(fā)明的方法對顏料進行處理可以大大降低研磨料的粘度并且改善可分散性。通常，潛在地僅通過用手搖晃數(shù)秒，所述的顏料就獲得全色強度。
在此應(yīng)用中，術(shù)語“攪拌”是指其通常的含義，但是也包括任何低剪切力混合步驟，例如搖晃。
本發(fā)明的拌入顏料具有突出的可分散性，這就意味著當(dāng)作為拌入顏料使用時，所述的顏料很容易分散。
因為是簡單地加入本發(fā)明的顏料組合物并攪拌入高分子量有機材料的懸浮液或溶液中，因此本發(fā)明的拌入顏料避免了使用昂貴的能量以及將顏料均勻分散在涂料或油墨體系中通常所需的時間。
此外，由于沒有額外的研磨步驟，沒有研磨介質(zhì)需要清洗，因此造成的浪費要少許多。通常，攪拌簡單地包括將所述的拌入顏料混入到高分子量有機材料的溶液或懸浮液中，直到獲得一種均勻分散液為止。通過本領(lǐng)域已知的攪拌方法，例如使用圓盤攪拌器或螺旋槳攪拌器，通過將所得的顏料-樹脂懸浮液攪拌約5分鐘-約3小時，優(yōu)選10-30分鐘，有利地進行該混合。
本發(fā)明的方法是一種一般方法，適合于任何商品化的顏料，優(yōu)選有機顏料，透明或不透明顏料顏料，或顏料粗品。
尤其合適的顏料和顏料粗品類型包括偶氮、偶氮甲堿、次甲基、蒽醌、酞菁、苝酮、苝、二酮吡咯并吡咯、硫靛、亞氨基異吲哚啉、亞氨基異吲哚啉酮、喹吖啶酮、黃烷士酮、陰丹酮、蒽嘧啶和喹酞酮顏料；特別是二酮吡咯并吡咯、喹吖啶酮、酞菁、陰丹酮或亞氨基異吲哚啉酮顏料。
可能地?zé)o機顏料例如包括ZnO、TiO2、Fe2O3、鉍-釩酸鹽(BiVa)、Pb-鉻酸鹽、Pb-磺基鉻酸鹽、Pb-鉻酸鹽-鉬酸鹽和Pb-鉻酸鹽-鉬酸鹽，例如C.I.顏料黃34、53、164和184，C.I.顏料紅104，C.I.顏料棕24和33，C.I.顏料藍28和36，C.I.顏料綠17、26和50以及C.I.顏料黑27和30。
在本發(fā)明方法中所使用的重要顏料是那些以顏色指標(biāo)標(biāo)識的顏料，包括喹吖啶酮顏料C.I.顏料紅202、C.I.顏料紫19和C.I.顏料紅122；北顏料C.I.顏料紅179；偶氮縮合顏料C.I.顏料紅170、C.I.顏料紅144和C.I.顏料棕23；異吲哚啉酮顏料C.I.顏料橙61、C.I.顏料黃109和C.I.顏料黃110；二酮吡咯并吡咯顏料C.I.顏料紅254、C.I.顏料紅255、C.I.顏料紅264、C.I.顏料橙71和C.I.顏料橙73；銅酞菁顏料C.I.顏料藍15；蒽醌顏料C.I.顏料藍60、C.I.顏料紅177和C.I.顏料黃147以及二噁嗪顏料C.I.顏料紫23和C.I.顏料紫37，或它們的相應(yīng)粗品或混合物以及固體溶液。
優(yōu)選的顏料是下式的顏料

尤其有用的顏料組合物是那些其中所述的有機顏料是二酮吡咯并吡咯顏料。
這樣一種顏料組合物，其中所述的有機顏料是由1-99％重量的二酮吡咯并吡咯顏料和1-99％重量的偶氮、喹酞酮、蒽醌、亞氨基異吲哚啉、亞氨基異吲哚酮、酞菁或喹吖啶酮顏料組成的顏料混合物，是尤其有用的本發(fā)明的顏料組合物。
尤其重要的顏料組合物含有下式的二酮吡咯并吡咯 其中R1是氫、氯、溴、氰基、甲基、乙基、叔丁基或苯基以及R2是氫、氯、甲基或氰基，或它們的混合物。
具有上式的顏料在本領(lǐng)域中是已知的，例如3，6-二芳基-1，4-二酮-吡咯并[3，4-c]吡咯或1，4-二酮-3，6-二芳基-吡咯并[3，4-c]吡咯顏料，在化學(xué)文獻中也稱為3，6-二芳基-1，4-二酮-2，5-二氫-吡咯并[3，4-c]吡咯或3，6-二芳基-2，5-二氫-吡咯并[3，4-c]吡咯-1，4-二酮化合物。在本申請中，它們通常被稱為二酮吡咯并吡咯或吡咯并吡咯顏料。所述的顏料例如公開在US-A-4,415,685或US-A-4,579,949中。
其它有用的顏料組合物包括那些其中所述的有機顏料是C.I.顏料紅254、C.I.顏料紅255、C.I.顏料紅264或C.I.顏料橙73或那些顏料的兩種或更多種的混合物。
其它重要的顏料組合物含有選自C.I.顏料紅202、C.I.顏料紅122和C.I.顏料紫19的喹吖啶酮顏料，或相應(yīng)的顏料粗品(pigmentcrude)。
本發(fā)明所使用的有機顏料是已知的并且可以通過已知的合成方法和/或顏料調(diào)節(jié)方法進行制備。然而，它們優(yōu)選以顏料粗品的形式使用；顏料粗品是指從最后合成步驟中獲得的未熟化、未處理的形式。通過本領(lǐng)域已知的方法，通過干燥顏料壓濾餅，可以制備在本發(fā)明的方法中使用的合適形狀的顏料。例如，顏料粗品的壓濾餅在流化床、托盤中進行干燥或進行噴霧干燥。接著，根據(jù)顏料的粒徑，所述的干燥顏料，特別是所述的托盤干燥的顏料，任選進行微粉化，例如使用錘磨機或空氣噴射粉碎機。還可能包括固含量為1-99％重量，優(yōu)選20-60％重量的水壓濾餅。
在本發(fā)明的顏料組合物中所使用的聚合物例如是聚電解質(zhì)，如聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚酯、聚乙烯亞胺、聚乙烯吡啶以及它們的共聚物或混合物，聚合物，無規(guī)共聚物，AB-嵌段共聚物等等，梳形共聚物等等，基于聚醚、聚氨酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯，特別是根據(jù)WO/0040630和WO/0151534的實施例制備的聚丙烯酸酯和聚甲基丙烯酸酯，聚酯、聚酰胺等等，根據(jù)WO/0040630的實施例部分中和的或季銨化的，或例如WO/9903938和WO/0144332中所述的用顏料結(jié)合團改性，由前面所述的聚電解質(zhì)制得的混合物、摻合物或共聚物以及前面所述的聚合物，商品化的或非商品化的。
基于顏料的重量，本發(fā)明顏料組合物中聚合物的數(shù)量可以在0.1-99.9％重量的范圍內(nèi)改變，優(yōu)選在2-30％重量的范圍內(nèi)改變，最優(yōu)選在5-20％重量的范圍內(nèi)改變。
任何陰離子型、陽離子型或非離子型表面活性劑，優(yōu)選非離子型表面活性劑可以用于本發(fā)明的顏料組合物中。這些表面活性劑的說明性例子例如在“SurfactantsChemistry and Properties”，AnthonyJ.O′Lenick，Allured Publishing Corporation 1999中列出。
基于溶劑的重量，所述的表面活性劑的數(shù)量可以在0-50％重量的范圍內(nèi)改變，優(yōu)選在1-20％重量的范圍內(nèi)改變，更優(yōu)選在1-10％重量的范圍內(nèi)改變，最優(yōu)選在5-10％重量的范圍內(nèi)改變。
基于總揮發(fā)物含量，本發(fā)明顏料組合物中的溶劑濃度可以在0-100％重量的范圍內(nèi)改變，優(yōu)選在0-5％重量的范圍內(nèi)改變，更優(yōu)選在0.5-5％重量的范圍內(nèi)改變，最優(yōu)選在2-3％重量的范圍內(nèi)改變。
基于揮發(fā)物含量的總重量，本發(fā)明的顏料組合物中的水含量可以在0-100％重量的范圍內(nèi)改變，優(yōu)選在95-100％重量的范圍內(nèi)改變，最優(yōu)選在95-98％重量的范圍內(nèi)改變。
基于揮發(fā)物含量的總重量，水含量為99-100％，優(yōu)選100％重量的本發(fā)明的顏料組合物也是同樣重要的。
所述的顏料組合物通常通過常規(guī)方法進行制備，例如，將各個組分以所需的比例以干粉形式進行混合，優(yōu)選在球磨機或珠磨機中以避免磨碎顏料顆粒的線速度進行研磨。所述的顏料分散液可以以循環(huán)方式或以多通道方式進行分散。
當(dāng)所述的顏料組合物使用純?nèi)軇┻M行制備時，將顏料的干燥形式分散在這種溶劑中，攪拌直到均勻為止。任選地，加入極性顏料衍生物。然后加入至少一種聚合物和/或共聚物，所述的混合物例如使用帶玻璃珠或不銹鋼球的研磨機進行分散。
當(dāng)所述的顏料組合物使用水/溶劑乳化液或純水進行制備時，在水中攪拌干顏料或以濕濾餅形式的顏料，直到均勻為止。
任選地，加入極性顏料衍生物，其例如可以與Ca2+、Sr2+或Al3+形成沉淀。然后，加入表面活性劑和聚合物和/或共聚物，以及在水/溶劑乳化液的情況中，還加入水，例如使用帶玻璃珠或不銹鋼球的研磨機對所述的混合物進行分散。
例如，通過噴霧、流化床、盤式、旋轉(zhuǎn)閃蒸或水平旋轉(zhuǎn)真空干燥，優(yōu)選通過噴霧、流化床或盤式干燥，任選接著進行微粉化或空氣噴射粉碎，制備所述的干燥粉末。微粉化例如是指用錘磨機進行粉碎。
此外，在本發(fā)明的方法中使用的顏料組合物還可以含有常規(guī)添加劑。這些常規(guī)添加劑例如包括流化劑和光穩(wěn)定劑。
流化劑可以使用各種類型的常規(guī)流化劑，優(yōu)選聚乙烯醇等等或WO/0114479中公開的流化劑。
基于顏料重量，流化劑的濃度為0-1％重量，優(yōu)選0.1-0.5％重量。
有用的光穩(wěn)定劑是U.V.光吸收劑，例如三嗪、二苯甲酮、苯并三唑或受阻胺光穩(wěn)定劑(HALS)。
本發(fā)明的顏料組合物具有極好的貯存壽命和運輸穩(wěn)定性。通常，有效著色量的該拌入顏料與進行著色的高分子量有機材料混合。有效著色量是在高分子量有機材料中提供所需顏色的任何合適的數(shù)量。特別地，基于被著色的高分子量有機材料的重量，拌入顏料的用量在0.01-30％重量的范圍內(nèi)，優(yōu)選在0.1-10％重量的范圍內(nèi)。
根據(jù)本發(fā)明的方法進行著色的高分子量有機材料可以在各種應(yīng)用中使用。例如，所述的高分子量有機材料可以用于漆器、油墨和搪瓷涂層組合物的著色。例如，根據(jù)本發(fā)明制得的著色高分子量有機材料特別是用于制備汽車油漆或DECO或GIP。
根據(jù)本發(fā)明的方法進行著色的高分子量有機材料例如是纖維素醚、纖維素酯、聚氨酯、聚酯、聚碳酸酯、聚烯烴、聚苯乙烯、聚砜、聚酰胺、聚環(huán)酰胺、聚酰亞胺、聚醚、聚醚酮、聚乙烯鹵化物、聚四氟乙烯、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、橡膠、硅氧烷聚合物、苯酚/甲醛樹脂、三聚氰胺、甲醛樹脂、脲/甲醛樹脂、環(huán)氧樹脂和二烯橡膠或其共聚物。
用于熱固性或交聯(lián)涂料如化學(xué)活性涂料的高分子量有機材料也可以根據(jù)本發(fā)明的方法進行著色。根據(jù)本發(fā)明的方法制得的著色的高分子量有機材料尤其是用于含有常規(guī)粘合劑的烘漆中，這種烘漆在高溫下是活性的。在這種涂料中使用的高分子量有機材料的實例包括丙烯、醇酸、環(huán)氧、酚醛、三聚氰胺、脲、聚酯、聚氨酯、封端異氰酸酯、苯代三聚氰胺或纖維素酯樹脂或它們的組合。根據(jù)本發(fā)明的方法制得的著色高分子量有機材料還作為風(fēng)干或物理干燥涂料使用，例如，那些在化妝品行業(yè)中作為指甲清漆如硝基纖維漆使用的常規(guī)漆器。
本發(fā)明的方法特別適合于制備通常在汽車工業(yè)中使用的有色油漆，尤其是丙烯酸/三聚氰胺樹脂、醇酸/三聚氰胺樹脂或熱塑性丙烯酸樹脂體系，以及水基油漆體系。通過本發(fā)明的方法著色的涂料和油墨體系具有極好的耐熱性、耐光性和耐風(fēng)化性，以及耐滲出和耐過噴性。
由于本發(fā)明的拌入顏料的這種極好的可分散性，在整個應(yīng)用介質(zhì)中獲得了均勻分布的顏料顆粒。含本發(fā)明顏料組合物的制品還表現(xiàn)出極好的流變性。
本發(fā)明的拌入顏料組合物可以單獨使用或與其它顏料或染料一起使用。尤其合適的是，本發(fā)明的拌入顏料與一種有效的顏料一起對高分子量有機材料進行著色。
通過改變本發(fā)明的拌入顏料的種類和濃度，可以改變色彩效果和色澤。
此外，本發(fā)明的顏料組合物還可以用作易分散的或拌入粉末和/或顆粒狀顏料組合物用于帶高級溶劑的應(yīng)用中(包括汽車)，用作易分散的或拌入顏料粉末和/或顆粒狀組合物用于帶工業(yè)溶劑的油漆中，或用作具有強烈改善的流變性質(zhì)的用于帶溶劑應(yīng)用中的顏料組合物，特別是用作透明顏料。
此外，本發(fā)明的顏料組合物還可以用于粉末涂料和高分子量有機材料的本體染色(mass coloration)。
本發(fā)明的顏料組合物可以單獨使用或與其它顏料或染料一起使用。所述的顏料組合物特別適合于制備感興趣的高色度固體搪瓷色澤。使用二酮吡咯并-吡咯顏料如C.I.顏料紅254(3，6-二(4-氯苯基)-1，4-二酮吡咯并[3，4-c]吡咯)或C.I.顏料紅255(3，6-二苯基-1，4-二酮吡咯并[3，4-c]吡咯或喹吖啶酮顏料例如β和γ型的未取代喹吖啶酮作為有機顏料組分，可以制備特別純的高色度色澤。所得搪瓷具有高的不透明度、色飽和度和極好的耐光性和耐風(fēng)化性。尤其有用的顏料組合物含有C.I.顏料紅254作為有機顏料。
使用下面的實施例對本發(fā)明進行解釋。除非另有說明，份是重量份以及百分比是重量百分比。溫度用攝氏溫度表示。重量份和體積份之間的關(guān)系與克和立方厘米之間的關(guān)系相同。
比較實施例1a將4.0g下式的IRGAZIN紅2030(C.I.顏料紅254) 加入到46.0g如下制備的AM-油漆中。油漆以8％的顏料濃度在帶200g直徑為2mm的玻璃珠的S kandex中分散10分鐘和1小時。將分散后的油漆引(100μm)到Mylar板上，沉降在玻璃板(以45°角沉降)上。20分鐘后，將Mylar板和玻璃板在熱空氣烘箱中在130℃干燥30分鐘。來自Mylar板，使用Datacolor 3890 colo rimeter測量下列顏色性質(zhì)亮度L*，色度C*，色彩h和不透明度(黑暗中的Tr.)。對照紙是干凈的和新的標(biāo)準(zhǔn)Leneta。來自沉降的玻璃板，使用來自Zehntner Electronics Co.(瑞士)的光澤計ZGM 20°在20度測定光澤。
此外，制備一種含5份顏料和95份白顏料的白還原(whitereduction)將3.27g前面制得的主色油漆加入到26.73g白色AM-油漆(下面進行說明)中，用普通玻璃攪拌器混合，得到30g白還原，將其沉降到一塊Mylar板(200μm)上。10分鐘后，將Mylar板的一部分用手指擦去，然后在熱空氣烘箱中在130℃干燥30分鐘。根據(jù)Mylar板，評價色度和擦去行為。擦去值是擦去和沒擦去面積間的E*。正值表明擦去面積的色強度要高于未擦去面積的色強度。
AM-油漆的制備主色60.00份-Bayer Alkydal F 310(樹脂)，60％在溶劑萘酚中16.00份-Cytec Cymel 327(硬化劑)，90％在異丁醇中19.00份-二甲苯2.00份-丁醇2.00份-1-甲氧基-2-丙醇，1.00份-硅油A，1％在二甲苯中白還原20.00份-二氧化鈦Kronos 2310(白顏料)47.67份-Bayer Alkydal F 310(樹脂)，60％在溶劑萘酚中12.75份-Cytec Cymel 327，90％在丁醇中0.50份-Aerosil 200(Degussa AG，煅制二氧化硅)1.59份-1-甲氧基-2-丙醇1.59份-丁醇15.10份-二甲苯0.80份-硅油A，1％在二甲苯中比較實施例1b(‘拌入’分散液)將7.50g IRGAZIN紅2030倒入到一個含16.58g AM-粘合劑和5.92g上述溶劑混合物的塑料燒杯中(總共30g)。所述的混合物以2000rpm用Cowles-型溶解儀攪拌30分鐘。16.00g含25％顏料的這種研磨料用25.17g AM-粘合劑和8.83g溶劑混合物還原，生成50g含8％顏料的主色還原。這種還原用來測試主色顏色性質(zhì)(參見下文)。通過向28.89g如下所述的白漆中加入1.11g所述的研磨料25％，我們獲得30g含5份有色顏料和95份白顏料的白還原。所有測試如比較實施例1a中所述那樣進行。
AM-油漆組分溶劑混合物71.4份-二甲苯14.3份-1-甲氧基-2-丙醇14.3份-丁醇AM-粘合劑70.0份-Bayer Alkydal F 310(樹脂)，60％在溶劑萘酚中30.0份-Solutia Maprenal MF650(硬化劑)，56％在異丁醇中白漆18.56份-二氧化鈦Kronos 231044.25份-Bayer Alkydal F 310(樹脂)，60％在溶劑萘酚中19.02份-Solutia Maprenal MF650，56％在異丁醇中0.46份-Aerosil 200
1.47份-1-甲氧基-2-丙醇1.47份-丁醇14.02份-二甲苯0.75份-硅油A，1％在二甲苯中比較實施例2a(‘現(xiàn)有技術(shù)水平’)除將4.0g未處理的顏料加入到42.0g如下文所制備的AM-油漆和4.0g來自BYK-Chemie的超分散劑Disperbyk 166(30％在乙酸正丁酯中)中外，所述的制備方法與比較實施例1a相同。與比較實施例1a相比，主色中的色澤更黃，所述的沉降(pour out)光滑并且白還原中的色強度更強。Skandex分散10分鐘后，所述的色強度超過比較實施例1a(＝100％)1小時后的色強度。
比較實施例2b除將7.50g未處理的顏料倒入到含9.0g BYK Disperbyk 166(30％在乙酸正丁酯中)、11.99g AM-粘合劑和1.51g下文所述的溶劑混合物中(總共30g)外，所述的制備方法與比較實施例1b相同。與比較實施例1b相比，主色中的色澤更黃，所述的沉降更光滑并且白還原中的色強度更強。
實施例3-7的一般制備在一個100ml燒杯中加入40.0g含35％干含量的IRGAZIN紅2030的濕濾餅、37.0g水和50mg Clariant Mowiol 3-83，在室溫下使用Nylon雙槳式攪拌器以2.2m/s線速度攪拌30分鐘。加入150mg HenkelComperlan OD，將顏料膏以2.2m/s再攪拌10分鐘。然后，加入1.12g之前在1.68g乙酸正丁酯中稀釋的共聚物1，所述的顏料膏以1.32m/s再攪拌10分鐘。加入120g 2mm直徑的玻璃珠，然后將所述的顏料乳液以1.32m/s的速度分散1小時。除去玻璃珠，所述的顏料在帶————————————1所述的共聚物通常以在不混溶的或混溶溶劑中的溶液形式加入。如果所述的溶劑是不混溶的，那么溶劑的數(shù)量為減去所需量的乙酸正丁酯。Whatman濾紙的直徑15cm的吸濾器上進行過濾。所述的濕濾餅在40℃烘箱中在真空中干燥過夜。
產(chǎn)品進行如下測試測試法A(‘易分散的’)該測試法與比較實施例1a相同。本體染色中的顏色性質(zhì)直接與比較實施例1a進行相比。考慮該顏料組合物中存在無色固體，對白還原中的色強度進行糾正。
測試法B(‘拌入’)該測試法與比較實施例1b相同。本體染色中的顏色性質(zhì)直接與比較實施例1b進行相比。考慮該顏料組合物中存在無色固體，對白還原中的色強度進行糾正。
實施例3按照“實施例3-7的一般制備”，IRGAZIN紅2030用乙酸丁酯2/按照WO/0151534實施例6.1.2合成的二甲氨基甲基(甲基)丙烯酸酯3梳型-共聚物處理。與比較實施例1a(測試法A)相比，主色中的色澤顯著更黃，所述的沉降是非常光滑的并且Skandex分散10分鐘后白還原中的色強度超過100％。與比較實施例1b(測試法B)相比，主色中的飽和度更大，色澤顯著更黃，所述的沉降板非常光滑并且白還原中的色強度要高出許多。
實施例4按照“實施例3-7的一般制備”，IRGAZIN紅2030用按照WO/0040630實施例1.1.2合成的BA/DMAEMA AB-嵌段-共聚物處理。與比較實施例1a(測試法A)相比，主色中的飽和度更高，色澤更黃并——————————————2在下面實施例被指為‘BA’3在下面實施例被指為‘DMAEMA’且沉降板更光滑。與比較實施例1b(測試法B)相比，主色中的飽和度更大，色澤更黃，所述的沉降板更光滑并且白還原中的色強度更高。
實施例5按照“實施例3-7的一般制備”，IRGAZIN紅2030用按照WO/0040630實施例1.1.4.4合成的BA/叔丁基氨基乙基丙烯酸酯AB-嵌段-共聚物處理。與比較實施例1a(測試法A)相比，主色中的飽和度更高并且沉降板更光滑。與比較實施例1b(測試法B)相比，主色中的飽和度更大，色澤更黃，沉降板更光滑并且白還原中的色強度更高。
實施例6按照“實施例3-7的一般制備”，IRGAZIN紅2030用商品化的超分散劑AVECIA Solsperse 32500處理。與比較實施例1a(測試法A)相比，主色中的飽和度更高，色澤更黃并且沉降板明顯更光滑。Skandex分散10分鐘后的色強度與比較實施例1a分散1小時后的色強度相同。與比較實施例1b(測試法B)相比，主色中的飽和度更大，色澤更黃，沉降板更光滑并且白還原中的色強度更高。
實施例7按照“實施例3-7的一般制備”，IRGAZIN紅2030用來自BYK-Chemie的商品化的超分散劑Disperbyk 2001處理。與比較實施例1a(測試法A)相比，主色中的飽和度更高并且沉降板更光滑。與比較實施例1b(測試法B)相比，主色中的飽和度更大，沉降板更光滑并且白還原中的色強度更高。
實施例8-9的一般制備在100ml燒杯中倒入12.0g干粉形式的IRGAZIN紅2030、10.0g甲醇和55.0g水?；旌衔镌谑覝叵率褂媚猃堧p槳式攪拌器以2.2ms的線速度攪拌30分鐘。加入根據(jù)US-A-4,914,211實施例17制備的0.36g下式的顏料衍生物
所述的混合物再攪拌10分鐘。然后加入0.15g無水氯化鈣，所述的混合物再攪拌10分鐘。加入150mg Henkel Comperlan OD，將顏料膏以2.2m/s再攪拌10分鐘。然后，加入0.96g共聚物和1.44g乙酸正丁酯4，所述的顏料漿以1.32m/s的線速度再攪拌10分鐘。加入120g2mm直徑的玻璃珠，然后將所述的顏料乳液以1.32m/s的線速度分散1小時。除去玻璃小珠，所述的顏料在帶Whatman濾紙的直徑15cm的吸濾器上進行過濾。所述的濕濾餅在40℃烘箱中在真空中干燥過夜。
產(chǎn)品進行如下測試測試法B(‘拌入’)該測試法與比較實施例1b相同。本體染色和白還原中的顏色性質(zhì)直接與比較實施例1a進行相比。除評價顏色性質(zhì)之外，將所述的白還原引到Mylar板上，用雙目顯微鏡(x100)觀察，評價分散水平。
實施例8按照“實施例8-9的一般制備”，IRGAZIN紅2030用商品化的超分散劑AVECIA Solsperse 32500處理。與比較實施例1a(測試法B)相比，主色中的色澤顯著更黃，所述的沉降非常光滑并且白還原中的色強度顯著更高。研磨料的粘度大大降低。顏料被完全分散(沒有剩下暗紅色斑點)。
————————————1參見第16頁的注解2
實施例9按照“實施例8-9的一般制備”，IRGAZIN紅2030用按照WO/0040630實施例1.1.2合成的BA/DMAEMA AB-嵌段-共聚物處理。與比較實施例1a(測試法B)相比，主色中的色澤顯著更黃，所述的沉降更光滑并且白還原中的色強度顯著更高。顏料被完全分散(剩余少量暗紅色斑點)。
比較實施例10a本實施例根據(jù)比較實施例1a進行制備，但是用下式的IRGAZIN黃3RLTN(C.I.顏料黃110“opak”)代替IRGAZIN紅2030 比較實施例10b本實施例根據(jù)比較實施例1b進行制備，但是用IRGAZIN黃3RLTN代替IRGAZIN紅2030。
比較實施例11a(‘現(xiàn)有技術(shù)水平’)本實施例根據(jù)比較實施例2a進行制備，但是用IRGAZIN黃3RLTN代替IRGAZIN紅2030以及用AVECIA Solsperse 32500代替BYKDisperbyk 166(相同的數(shù)量)。與比較實施例10a相比，沉降玻璃的光滑度更高以及白還原更強。
實施例12-13的一般制備在100ml燒杯中倒入33.3g含30％干含量的IRGAZIN黃3RLTN的濕濾餅、44.5g水和50mg Clariant Mowiol 3-83。所述的顏料膏在室溫下使用尼龍雙槳式攪拌器以2.2m/s的線速度攪拌30分鐘。加入150mg Henkel Comperlan OD，將顏料膏以2.2m/s再攪拌10分鐘。然后，加入0.8g之前在1.2g乙酸正丁酯中稀釋的共聚物5，所述的顏料膏以1.32m/s再攪拌10分鐘。然后，加入120g 2mm直徑的玻璃珠，將所述的顏料乳液以1.32m/s的線速度分散1小時。除去玻璃小珠，所述的顏料在帶Whatman濾紙的直徑15cm的吸濾器上進行過濾。所述的濕濾餅在40℃烘箱中在真空中干燥過夜。
實施例12按照“實施例12-13的一般制備”，IRGAZIN黃3RLTN用按照WO/01515134的實施例6.1.2合成的BA/DMAEMA梳型-共聚物處理。與比較實施例10a相比，沉降更光滑并且白還原中的色強度更高。顏料被完全分散(剩余少量橙色斑點)。
實施例13按照“實施例12-13的一般制備”，IRGAZIN黃3RLTN用按照WO/0040630的實施例1.1.2合成的BA/DMAEMA AB-嵌段-共聚物處理。與比較實施例10a相比，沉降更光滑并且白還原中的色強度更高。顏料被完全分散(剩余少量橙色斑點)。
實施例14-15的一般制備在100ml燒杯中倒入10.0g干粉形式的IRGAZIN黃3RLTN、10.0g甲醇和57.6g水?；旌衔镌谑覝叵率褂媚猃堧p槳式攪拌器以2.2m/s的線速度攪拌30分鐘。加入0.20g使用EP-A-321397的實施例2中所述的改進方法制備的下式的顏料衍生物 ————————————5參見第16頁的注解2
所述的混合物再攪拌10分鐘。然后加入0.15g無水氯化鈣，所述的混合物再攪拌10分鐘。加入150mg Henkel Comperlan OD，將顏料膏以2.2m/s的線速度再攪拌10分鐘。然后，加入0.80g共聚物和1.20g乙酸正丁酯6，所述的顏料膏以1.32/s的線速度再攪拌10分鐘。加入120g 2mm直徑的玻璃珠，然后將所述的顏料乳液以1.32/s的線速度分散1小時。除去玻璃小珠，所述的顏料在帶Whatman濾紙的直徑15cm的吸濾器上進行過濾。所述的濕濾餅在40℃烘箱中在真空中干燥過夜。
測試法A(‘易分散的’)該測試法與比較實施例10a相同。本體染色中的顏色性質(zhì)直接與比較實施例10a進行相比。該顏料在Skandex中分散5分鐘和60分鐘。如果分散5分鐘后沉降到Mylar(200μm)上的色強度與分散60分鐘后標(biāo)準(zhǔn)(比較實施例10a)接近或超過，那么該顏料被認(rèn)為是易分散的。
實施例14按照“實施例14-15的一般制備”，IRGAZIN黃3RLTN用按照WO/0040630的實施例1.1.2合成的BA/DMAEMA AB-嵌段-共聚物處理。從測試法A(易分散的)的結(jié)果可以看出，似乎在Skandex中分散5分鐘后的色強度要超過比較實施例10a分散60分鐘后的色強度。根據(jù)測試法B(拌入)，沉降板更光滑并且白還原中的色強度顯著高于比較實施例10a。研磨料的粘度大大降低。該顏料被完全分散。
實施例15按照“實施例14-15的一般制備”，IRGAZIN黃3RLTN用商品化的超分散劑AVECIA Solsperse 32500處理。從測試法A(易分散的)的結(jié)果可以看出，似乎在Skandex中分散5分鐘后的色強度要超過比較實施例10a分散60分鐘后的色強度。根據(jù)測試法B(拌入)，沉降板更光滑并且白還原中的色強度高于比較實施例10a。研磨料的粘度大大降低。該顏料被完全分散。
————————————6參見第16頁的注解2
比較實施例16a本實施例根據(jù)比較實施例1a進行制備，但是用下式的IRGAZIN黃2RLT(C.I.顏料黃110“透明的”)代替IRGAZIN紅2030 比較實施例16b本實施例根據(jù)比較實施例1b進行制備，但是用IRGAZIN黃2RLT代替IRGAZIN紅2030。將5.4g IRGAZIN黃2RLT倒入到一個含20.15g AM-粘合劑和4.45g上述溶劑混合物的塑料燒杯中(總共30g)。該混合物以2000rpm用Cowles-型溶解儀攪拌30分鐘。22.22g含18％顏料的這種研磨料用19.09gAM-粘合劑和8.69g溶劑混合物還原，生成50g含8％顏料的主色還原。這種還原用來測試主色顏色性質(zhì)(參見上面)。通過向28.49g如下所述的白漆中加入1.51g所述的研磨料18％，我們獲得30g含5份有色顏料和95份白顏料的白還原。所有測試如比較實施例1a中所述那樣進行。
實施例17-18的一般制備在100ml燒杯中倒入10.0g干粉形式的IRGAZIN黃2RLT、10.0g甲醇和56.35g水?；旌衔镌谑覝叵率褂媚猃堧p槳式攪拌器以2.2m/s的線速度攪拌30分鐘。加入0.30g下式(10)的顏料衍生物，使用EP-A-321 397的實施例2中所述的改進方法進行制備，接著將該混合物再攪拌10分鐘。然后，加入0.20g無水氯化鈣，所述的混合物再攪拌10分鐘。加入150mg Henkel Comperlan OD，將顏料膏以2.2m/s的線速度再攪拌10分鐘。加入1.20g共聚物和1.80g乙酸正丁酯7，然后，所述的顏料膏以1.32m/s的線速度再攪拌10分鐘。加入120g 2————————————7參見第9.16頁的注解2mm直徑的玻璃珠，然后將所述的顏料乳液以1.32m/s的線速度分散1小時。除去玻璃小珠，所述的顏料在帶Whatman濾紙的直徑15cm的吸濾器上進行過濾。所述的濕濾餅在40℃烘箱中在真空中干燥過夜。
實施例17按照“實施例17-18的一般制備”，IRGAZIN黃2RLT用商品化的超分散劑AVECIA Solsperse 32500處理。根據(jù)測試法B(拌入)，沉降板更光滑并且白還原中的色強度可與比較實施例16a相比。主色中的透明度得到顯著改善。研磨料的粘度大大降低。該顏料被完全分散。
實施例18按照“實施例17-18的一般制備”，IRGAZIN黃2RLT用按照WO/0040630的實施例1.1.2合成的BA/DMAEMA AB-嵌段-共聚物處理。根據(jù)測試法B(拌入)，沉降板更光滑并且白還原中的色強度可與比較實施例16a相比。主色中的透明度得到顯著改善。研磨料的粘度大大降低。該顏料被完全分散。
比較實施例19a本實施例根據(jù)比較實施例1a進行制備，但是用IRGAZIN黃2093(鉍釩酸鹽，無機顏料，C.I.顏料黃184)代替IRGAZIN紅2030。
比較實施例19b本實施例根據(jù)比較實施例1b進行制備，但是用IRGAZIN黃2093(鉍釩酸鹽)代替IRGAZIN紅2030。將18.0g IRGAZIN黃2093倒入到一個含7.65g AM-粘合劑和4.35g上述溶劑混合物的塑料燒杯中(總共30g)。該混合物2000rpm的速度用Cowles-型溶解儀攪拌30分鐘。6.67g含60％顏料的這種研磨料用32.31g AM-粘合劑和11.02g溶劑混合物還原，生成50g含8％顏料的主色還原。這種還原用來測試主色的顏色性質(zhì)(參見上面)。通過向29.53g如下所述的白漆中加入0.47g所述的研磨料60％，我們獲得30g含5份有色顏料和95份白顏料的白還原。所有測試如比較實施例1a中所述那樣進行。
實施例20-22的一般制備在100ml燒杯中倒入57.1g含35％干含量的IRGAZIN黃2093的濕濾餅和20.8g水。所述的顏料膏在室溫下使用尼龍雙槳式攪拌器以2.2m/s的線速度攪拌30分鐘。加入150mg Henkel Comperlan OD，將顏料膏以2.2m/s的線速度再攪拌10分鐘。然后，加入0.8g之前在1.2g乙酸正丁酯中稀釋的共聚物8，所述的顏料膏以1.32m/s的線速度再攪拌10分鐘。加入120g 2mm直徑的玻璃珠，然后將所述的顏料乳液以1.32m/s的線速度分散1小時。除去玻璃小珠，所述的顏料在帶Whatman濾紙的直徑15cm的吸濾器上進行過濾。所述的濕濾餅在40℃烘箱中在真空中干燥過夜。
產(chǎn)品進行如下測試測試法B(‘拌入’)該測試法與比較實施例19b相同。本體染色中的顏色性質(zhì)直接與比較實施例19a進行比較。
實施例20按照“實施例20-22的一般制備”，IRGAZIN黃2093用商品化的超分散劑AVECIA Solsperse 28000處理。與比較實施例19a相比，沉降板的光滑度更高并且60％研磨料的粘度大大降低。其它顏色性質(zhì)與比較實施例19a相似。
實施例21按照“實施例20-22的一般制備”，IRGAZIN黃2093用商品化的超分散劑AVECIA Solsperse 32500處理。與比較實施例19a相比，白還原中的色強度更高并且60％研磨料的粘度降低。
實施例22按照“實施例20-22的一般制備”，IRGAZIN黃2093用按照————————————8參見第16頁的注解2WO/0040630的實施例1.1.2合成的BA/DMAEMA AB-嵌段-共聚物處理。與比較實施例19a相比，研磨料的粘度降低。顏色性質(zhì)與比較實施例19a相似。
比較實施例23a本實施例根據(jù)比較實施例1a進行制備，但是用IRGAZIN黃GO代替IRGAZIN紅2030。
比較實施例23b本實施例根據(jù)比較實施例1b進行制備，但是用下式的IRGAZIN黃GO(C.I.顏料黃074)代替IRGAZIN紅2030 實施例24-27的一般制備在100ml燒杯中倒入14.0g干粉形式的IRGALITE黃GO和63.0g甲醇。該混合物在室溫下使用尼龍雙槳式攪拌器以2.2m/s的線速度攪拌30分鐘。加入0.28g顏料衍生物AVECIA Solsperse 22000，接著將該混合物再攪拌10分鐘。然后，加入1.12g干燥共聚物9，所述的顏料膏以1.32m/s的線速度再攪拌10分鐘。加入120g 2mm直徑的玻璃珠，然后將所述的顏料乳液以1.32m/s的線速度分散1小時。除去玻璃小珠，所述的顏料在帶Whatman濾紙的直徑15cm的吸濾器上進行過濾。該濕濾餅用大量水洗滌，然后在40℃烘箱中在真空中干燥過夜。
產(chǎn)品進行如下測試————————————9如果所述的共聚物以在有機溶劑中的溶液形式加入，那么溶劑的數(shù)量為減去總甲醇數(shù)量。
測試法B(‘拌入’)該測試法與比較實施例23b相同。本體染色中的顏色性質(zhì)直接與比較實施例23a進行相比。
實施例24按照“實施例24-27的一般制備”，IRGAZIN黃GO用商品化的超分散劑AVECIA Solsperse 32500處理。與比較實施例23a相比，沉降板明顯更光滑并且白還原中的色強度更高。顏料很好地被分散(顯微鏡評價)。
實施例25按照“實施例24-27的一般制備”，IRGAZIN黃GO用商品化的超分散劑EFKA 4050處理。與比較實施例23a相比，沉降板明顯更光滑并且白還原中的色強度更高。顏料很好地被分散(顯微鏡評價)。
實施例26按照“實施例24-27的一般制備”，IRGAZIN黃GO用按照WO/0040630的實施例1.1.2合成的BA/DMAEMA AB-嵌段-共聚物處理。與比較實施例23a相比，沉降板更光滑并且白還原中的色強度顯著更高。顏料很好地被分散(顯微鏡評價)。
實施例27按照“實施例24-27的一般制備”，IRGAZIN黃GO用商品化的超分散劑BYK Disperbyk 2001處理。與比較實施例23a相比，沉降板顯著更光滑。其它顏色性質(zhì)與比較實施例20a相似。顏料被完全分散(剩余少量暗色斑點)。
實施例28在燒杯中，500.0g IRGAZIN紅2030小心與400.0g甲醇混合，生成一種稠密的膏。加入2400.0g軟化水。懸浮液使用Cowles-型溶解儀和玻璃塞(glass stopper)加速攪拌，1小時后達到約2000rpm的速度。
同時，將15.0g式(8)的顏料衍生物，按照US-A 4,914,211的實施例17進行制備，懸浮在250ml軟化水中。在攪拌下使用磁力攪拌器將該懸浮液逐漸加熱至60-70℃。將這種懸浮液小心地加入到該顏料懸浮液中。所述的懸浮液進一步攪拌30分鐘。
將10.0g無水CaCl2溶解到50g水中，接著在約1小時內(nèi)將該混合物滴加到所述的顏料懸浮液中。所述的懸浮液進一步攪拌30分鐘。過濾該懸浮液，得到顏料的濕濾餅，然后將這種濕濾餅小心地用軟化水洗滌。最終的濕濾餅含有45-55％的固體。
將900.0g含50％顏料紅3099FOX的濕濾餅倒入到4000ml低型燒杯中。然后，加入2012g軟化水，混合物以900rpm用Cowles-型溶解儀攪拌30分鐘，得到一均勻懸浮液(使用玻璃棒塞)。
同時，用玻璃棒將90g AVECIA Solsperse 32500(40％在乙酸正丁酯中)和2.4g Henkel Comperlan OD在100ml刻度量筒中混合。在Dyno研磨型KDL(600ml研磨室；4攪拌器圓盤)中裝入SEPR珠(1.6-2.5mm)和約300g該顏料懸浮液。進料泵WAB ZV1(Bauknecht)一側(cè)與投入到該顏料懸浮液中的金屬管連接，另一側(cè)與研磨機的入口管連接。第二蠕動泵(型號MV-CA)直接與研磨室連接，導(dǎo)管的另一端插入到含聚合物/乙酸正丁酯混合物的刻度量筒中。所述的顏料懸浮液平穩(wěn)地用雙錨式攪拌器攪拌，將一部分泵入到DynoMill的進口以填充塑料進料管。
停止進料泵①，研磨機以3000rpm運行2分鐘。進料泵以6.7kg/h開啟，所述的懸浮液經(jīng)研磨機泵入到裝有雙錨式攪拌器的第二個4000ml燒杯中(約27分鐘的分散時間)②。正當(dāng)入口管空時停止進料泵。DynoMill也停止。
聚合物/溶劑泵的速度設(shè)為5.8ml/min。進料泵的速度設(shè)為10.4kg/h(總時間為17分鐘20秒)。在進料泵停止的情況下③，DynoMill(3000rpm)和溶劑泵運行1分鐘40秒(加入10ml聚合物/溶劑混合物)，然后，也啟動進料泵。在單獨的500ml燒杯中收集第一個300ml，將其棄去。剩余的收集到4000ml燒杯(～15min)④。
該顏料懸浮液在30cm-吸濾器上過濾，得到一濕濾餅。洗滌此濕濾餅直到?jīng)]有溶劑氣味剩余為止(至少3000ml水)，壓碎成更小的片然后在真空烘箱中在60℃干燥過夜(至少18小時)。得到380g低塵紅色顏料粉末，其應(yīng)用性質(zhì)與實施例8相似。
實施例29此實施例與實施例28相似，但是用Solsperse 32600(Solsperse32000在Imperial Oil的Solvesso 100中的40％溶液)代替Solsperse32500。得到370g低塵紅色顏料粉末，其應(yīng)用性質(zhì)與實施例8相似。
實施例30在一燒杯中，300.0g IRGAZIN黃2RLT小心地與500.0g甲醇混合，生成一種稠密的膏。加入2037.0g軟化水。懸浮液使用Cowles-型溶解儀和玻璃塞攪拌1小時。
同時，將8.0g式(10)的顏料衍生物，使用EP-A-321 397的實施例2中所述的改進方法制備，懸浮在100ml軟化水中。在攪拌下使用磁力攪拌器將此懸浮液逐漸加熱至60-70℃，然后小心地將其加入到所述的顏料懸浮液中。所述的懸浮液進一步攪拌30分鐘。將5.0g無水CaCl2溶解到50.0g水中，接著在約1小時內(nèi)將該混合物滴加到所述的顏料懸浮液中。所述的懸浮液進一步攪拌30分鐘。過濾該懸浮液，得到顏料的濕濾餅，然后將這種濕濾餅小心地用軟化水洗滌。最終的濕濾餅含有35-45％的固體。
將650g含45％顏料紅3099FOX的濕濾餅倒入到4000ml低型燒杯中。然后，加入2902軟化水，混合物以900rpm用Cowles-型溶解儀攪拌30分鐘，得到一均勻懸浮液(使用玻璃棒塞)。
同時，用玻棒將87.7g AVECIA Solsperse 32500(40％在乙酸正丁酯中)、12.55g乙酸正丁酯和2.4g Henkel Comperlan OD在150ml玻璃燒杯中混合。
Dyno研磨裝備與實施例28的相同，但是Dyno研磨型KDL(600ml研磨室；4攪拌器圓盤)用SEPR珠(0.8-1.2mm)和約300g所述的顏料懸浮液填充。
在進料泵停止的情況下①，研磨機以3000rpm運行2分鐘。進料泵以6.7kg/h開啟，所述的懸浮液經(jīng)研磨機泵入到裝有雙錨式攪拌器的第二個4000ml燒杯中(約31分鐘的分散時間)②。正當(dāng)入口管空時停止進料泵。DynoMill也停止。
聚合物/溶劑泵的速度設(shè)為6.2ml/min。進料泵的速度設(shè)為12.0kg/h(總時間為18分鐘15秒)。在進料泵停止的情況下③，DynoMill(3000rpm)和溶劑泵運行1分鐘30秒(加入9.3ml聚合物/溶劑混合物)，然后，也啟動進料泵。在單獨的500ml燒杯中收集第一個300ml，將其棄去。剩余的收集到4000ml燒杯(～15min)④。
該顏料懸浮液在30cm-吸濾器上過濾，得到一濕濾餅。洗滌此濕濾餅直到?jīng)]有溶劑氣味剩余為止(至少3000ml水)，壓碎成更小的片然后在真空烘箱中在60℃干燥過夜(至少18小時)。得到260g低塵黃色顏料粉末，其應(yīng)用性質(zhì)與實施例17相似。
實施例31在1000ml玻璃燒杯中倒入50.0g干粉形式的IRGAZIN紅2030和280ml軟化水?；旌衔锸褂肅owles-型溶解儀以700RPM在室溫下分散60分鐘。將金屬塞(刮刀)安裝在邊緣以便更好和強烈的紊流。
使用磁力攪拌器將4.0g超分散劑Solsperse 32000、0.4g非離子型分散劑Aduxol LH-30(用6EO乙氧基化的脂肪醇)、0.2g乙酸和35.4g軟化水在100ml玻璃燒杯中混合在一起并在加熱板上加熱至40℃，得到一均勻的和穩(wěn)定的乳液。
將上述IRGAZIN紅2030懸浮液轉(zhuǎn)入到2升安裝聚四氟乙烯板攪拌器的球磨機中，加入320ml珠，懸浮液以1′300RPM分散1小時。然后，在30分鐘內(nèi)，分批加入Solsperse 32000的乳液，再進行研磨60分鐘，以便用超分散劑完全覆蓋該顏料。
然后，過濾該顏料分散液，用2-3升軟化水在陶瓷過濾器上洗滌，接著在最高60℃的真空烘箱中干燥過夜。
實施例32本實施例根據(jù)實施例31進行制備，但是用IRGAZIN黃3RLTN代替IRGAZIN紅2030。
權(quán)利要求
1.拌入顏料組合物的制備方法，包括在表面活性劑存在下，以及任選在極性顏料衍生物和/或流化劑和/或其它組分存在下，使用水/溶劑乳化液或純有機溶劑，與所述的聚合物或共聚物可混溶的或不溶混的，或這些溶劑的混合物或單獨是水，用至少一種聚合物和/或共聚物處理顏料表面。
2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述的顏料表面用至少一種使用水/溶劑乳液的聚合物和/或共聚物處理。
3.權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述的顏料表面用至少一種使用與該聚合物或共聚物可混溶的或不混溶的純有機溶劑的聚合物和/或共聚物處理。
4.權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述的顏料表面用至少一種僅使用水的聚合物和/或共聚物處理。
5.權(quán)利要求1-4任一項的方法，其特征在于所述的顏料表面在極性顏料衍生物存在下進行處理。
6.權(quán)利要求1-5任一項的方法，其特征在于所述的顏料表面在流化劑存在下進行處理。
7.權(quán)利要求1-6任一項制備的拌入顏料組合物。
8.權(quán)利要求7的拌入顏料組合物，其特征在于這種組合物包含0.1-99.9，優(yōu)選70-98，更優(yōu)選80-98以及最優(yōu)選90-95％重量份的顏料，優(yōu)選有機顏料。
9.權(quán)利要求7或8的拌入顏料組合物用于帶高級溶劑的用途，作為易分散的或拌入顏料粉末和/或顆粒狀組合物用于帶工業(yè)溶劑的油漆中，或用作具有強烈改善的流變性質(zhì)的用于帶溶劑應(yīng)用中的顏料組合物，特別是用作透明顏料。
10.權(quán)利要求7或8的拌入顏料組合物的用途，用于對高分子量有機材料進行著色。
全文摘要
本發(fā)明包括一種拌入顏料組合物的制備方法，包括在表面活性劑存在下，以及任選在極性顏料衍生物和/或流化劑和/或其它組分存在下，使用水/溶劑乳化液或純有機溶劑，與所述的聚合物或共聚物可混溶的或不溶混的，或這些溶劑的混合物或單獨是水，用至少一種聚合物和/或共聚物處理顏料表面；所述的拌入顏料組合物以及這種顏料組合物在著色高分子量有機材料中的用途。
文檔編號C09B57/00GK1751102SQ200480004685
公開日2006年3月22日 申請日期2004年2月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月20日
發(fā)明者V·呂菲厄克斯, F·莫杜克斯 申請人:西巴特殊化學(xué)品控股有限公司