專利名稱：石榴石型黃光熒光材料y的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明與發(fā)光有關(guān)，涉及熒光材料，特別是一種石榴石型黃光熒光材料Y3Al5O12:Ce，Li的制備方法。該熒光材料可用于半導(dǎo)體白光發(fā)光二極管照明，也可用于其他顯示和照明。
背景技術(shù)：
1998年日亞公司開發(fā)成功白光發(fā)光二極管(LED)，使得LED應(yīng)用從單純的標(biāo)識(shí)顯示功能向照明功能邁出了實(shí)質(zhì)性的一步。LED光源與傳統(tǒng)光源相比較，具有如下的優(yōu)點(diǎn)超長(zhǎng)壽命，可達(dá)幾萬小時(shí)，顯著高于傳統(tǒng)光源的幾千小時(shí)；結(jié)構(gòu)堅(jiān)固，沒有鎢絲、玻殼等容易損壞的部件，具有極高的抗震性能；響應(yīng)速度快，光通上升時(shí)間短；對(duì)點(diǎn)燈線路要求低，易實(shí)現(xiàn)調(diào)光和智能控制；耐開關(guān)沖擊，適用于頻繁開關(guān)場(chǎng)合；高效節(jié)能，現(xiàn)有光效已超過白熾燈，理論光效可達(dá)200lm/W；不含汞、鉛等有害物質(zhì)，沒有污染，綠色環(huán)保。
日亞公司開發(fā)的白光LED包含兩個(gè)主要部分，一部分為作為發(fā)光層的半導(dǎo)體，如InGaN等；另一部分為鈰激活石榴石結(jié)構(gòu)的黃光熒光粉(Y1-xGdx)3(Al1-yGay)5O12:Ce。LED芯片發(fā)出的藍(lán)光一部分被熒光粉吸收，另一部分藍(lán)光與熒光粉發(fā)出的黃光混合，以得到白光。
石榴石型熒光材料的傳統(tǒng)制備方法是固相燒結(jié)，將相應(yīng)組分的金屬氧化物混合，高溫?zé)Y(jié)成相。但這種方法存在幾個(gè)明顯的缺點(diǎn)缺點(diǎn)之一是石榴石結(jié)構(gòu)固相燒結(jié)的溫度很高，并且易產(chǎn)生雜相，因此需要長(zhǎng)時(shí)間的高溫?zé)Y(jié)，再球磨粉碎。
缺點(diǎn)之二是三價(jià)鈰在高溫?zé)Y(jié)時(shí)不穩(wěn)定，會(huì)發(fā)生價(jià)態(tài)的改變，氧化為四價(jià)鈰，降低了發(fā)光效率。因此，固相燒結(jié)后還需要進(jìn)行還原氣氛的退火。
近年來，各種化學(xué)方法不斷涌現(xiàn)，如溶膠-凝膠法，共沉淀法，水熱法等。但這些化學(xué)方法的工藝都比較復(fù)雜，工藝要求也比較嚴(yán)格。同時(shí)，燃燒法也是一種新穎的制備方法。它具有工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，制備迅速的優(yōu)點(diǎn)，但其明顯缺點(diǎn)是工藝過程比較劇烈，難以控制。為了克服這些缺點(diǎn)，我們采用溶膠-凝膠法和燃燒法相結(jié)合的工藝，可以大幅度地降低成相溫度，得到納米尺寸的晶粒。但由于納米材料的表面與界面效應(yīng)，晶粒未得到充分發(fā)育等因素，其發(fā)光效率并不理想。我們通過試驗(yàn)證實(shí)，在熒光材料中摻鋰可大幅度提高發(fā)光效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種石榴石型黃光熒光材料Y3Al5O12:Ce，Li的制備方法，以提高Y3Al5O12:Ce的發(fā)光效率，使藍(lán)光LED轉(zhuǎn)換發(fā)出更強(qiáng)的白光。
基于以上考慮，本發(fā)明的關(guān)鍵是采用溶膠-凝膠法和燃燒法相結(jié)合的方法，在石榴石結(jié)構(gòu)中摻雜Li元素，使其顯著增強(qiáng)石榴石結(jié)構(gòu)中的Ce發(fā)光。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下一種石榴石型黃光熒光材料Y3Al5O12:Ce，Li的制備方法，其特征在于它包括下列具體步驟(2)制備Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料及摩爾比如下原料 摩爾比硝酸釔(3-x-y)硝酸鈰x硝酸鋰y硝酸鋁5，其中x和y的取值范圍0.01≤x≤0.1，0.01≤y≤0.08，選定x和y后稱取相應(yīng)的硝酸鹽，溶解于去離子水中，將溶液充分混勻后加入檸檬酸絡(luò)合劑，檸檬酸的摩爾數(shù)為硝酸鋁的摩爾數(shù)的1.6-3.2倍；(2)將溶液放在60-90℃水浴中加熱蒸發(fā)，加入硝酸控制溶液PH值在4-7，連續(xù)攪拌直至形成凝膠；(3)凝膠在200-280℃的環(huán)境中緩慢燃燒，得到前驅(qū)體粉末；(4)前驅(qū)體粉末再經(jīng)800-1200℃高溫煅燒，得到所需的熒光材料。
本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)是1.采用溶膠-凝膠法和燃燒法相結(jié)合的濕化學(xué)方法，可以在原子、分子水平上混合，保證了各組分含量的精確控制，有利于微量的摻雜。
2.通過在石榴石結(jié)構(gòu)中摻入鋰元素，提高熒光材料的發(fā)光效率。


圖1是Y3Al5O12:Ce，Li實(shí)施例1與Y3Al5O12:Ce的熒光光譜比較圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1選定x＝0.01和y＝0.04，根據(jù)Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料的摩爾比，稱取相應(yīng)的硝酸釔、硝酸鈰、硝酸鋰和硝酸鋁，溶解于去離子水中得其溶液。充分混勻后加入檸檬酸，檸檬酸的摩爾數(shù)為硝酸鋁的摩爾數(shù)的2.4倍。將溶液PH值調(diào)節(jié)到6，在水浴中加熱蒸發(fā)，控制溫度80℃，連續(xù)攪拌直到形成透明的膠體。然后將此溶膠進(jìn)一步加熱，形成凝膠。凝膠在200℃的環(huán)境中燃燒后得到前驅(qū)體粉末。前驅(qū)體粉末再在900℃煅燒。
圖1是Y3Al5O12:Ce，Li實(shí)施例1與Y3Al5O12:Ce的熒光光譜比較圖。由圖可知，在Y3Al5O12:Ce中摻入Li后提高其發(fā)光強(qiáng)度約5倍。
實(shí)施例2選定x＝0.04和y＝0.08，根據(jù)Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料的摩爾比，稱取相應(yīng)的硝酸釔、硝酸鈰、硝酸鋰和硝酸鋁，溶解于去離子水中得其溶液。充分混勻后加入檸檬酸，檸檬酸的摩爾數(shù)為硝酸鋁的摩爾數(shù)的3.2倍。將溶液PH值調(diào)節(jié)到5，在水浴中加熱蒸發(fā)，控制溫度70℃，連續(xù)攪拌直到形成透明的膠體。然后將此溶膠進(jìn)一步加熱，形成凝膠。凝膠在220℃的環(huán)境中燃燒后得到前驅(qū)體粉末。前驅(qū)體粉末再在1200℃煅燒。
實(shí)施例3選定x＝0.1和y＝0.01，根據(jù)Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料的摩爾比，稱取相應(yīng)的硝酸釔、硝酸鈰、硝酸鋰和硝酸鋁，溶解于去離子水中得其溶液。充分混勻后加入檸檬酸，檸檬酸的摩爾數(shù)為硝酸鋁的摩爾數(shù)的1.6倍。將溶液PH值調(diào)節(jié)到5，在水浴中加熱蒸發(fā)，控制溫度70℃，連續(xù)攪拌直到形成透明的膠體。然后將此溶膠進(jìn)一步加熱，形成凝膠。凝膠在240℃的環(huán)境中燃燒后得到前驅(qū)體粉末。前驅(qū)體粉末再在850℃煅燒。
實(shí)施例4選定x＝0.01和y＝0.08，根據(jù)Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料的摩爾比，稱取相應(yīng)的硝酸釔、硝酸鈰、硝酸鋰和硝酸鋁，溶解于去離子水中得其溶液。充分混勻后加入檸檬酸，檸檬酸的摩爾數(shù)為硝酸鋁的摩爾數(shù)的3.2倍。將溶液PH值調(diào)節(jié)到4，在水浴中加熱蒸發(fā)，控制溫度60℃，連續(xù)攪拌直到形成透明的膠體。然后將此溶膠進(jìn)一步加熱，形成凝膠。凝膠在250℃的環(huán)境中燃燒后得到前驅(qū)體粉末。前驅(qū)體粉末再在1000℃煅燒。
實(shí)施例5選定x＝0.1和y＝0.04，根據(jù)Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料的摩爾比，稱取相應(yīng)的硝酸釔、硝酸鈰、硝酸鋰和硝酸鋁，溶解于去離子水中得其溶液。充分混勻后加入檸檬酸，檸檬酸的摩爾數(shù)為硝酸鋁的摩爾數(shù)的2.4倍。將溶液PH值調(diào)節(jié)到6，在水浴中加熱蒸發(fā)，控制溫度80℃，連續(xù)攪拌直到形成透明的膠體。然后將此溶膠進(jìn)一步加熱，形成凝膠。凝膠在270℃的環(huán)境中燃燒后得到前驅(qū)體粉末。前驅(qū)體粉末再在1100℃煅燒。
實(shí)施例6選定x＝0.04和y＝0.01，根據(jù)Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料的摩爾比，稱取相應(yīng)的硝酸釔、硝酸鈰、硝酸鋰和硝酸鋁，溶解于去離子水中得其溶液。充分混勻后加入檸檬酸，檸檬酸的摩爾數(shù)為硝酸鋁的摩爾數(shù)的1.6倍。將溶液PH值調(diào)節(jié)到7，在水浴中加熱蒸發(fā)，控制溫度90℃，連續(xù)攪拌直到形成透明的膠體。然后將此溶膠進(jìn)一步加熱，形成凝膠。凝膠在280℃的環(huán)境中燃燒后得到前驅(qū)體粉末。前驅(qū)體粉末再在800℃煅燒。
上述實(shí)施例的技術(shù)效果與實(shí)施例1基本相類似。
權(quán)利要求
1.一種石榴石型黃光熒光材料Y3Al5O12:Ce，Li的制備方法，其特征在于它包括下列具體步驟(1)制備Y(3-x-y)CexLiyAl5O12的原料及質(zhì)量比如下原料摩爾比硝酸釔 (3-x-y)硝酸鈰 x硝酸鋰 y硝酸鋁 5，其中x和y的取值范圍0.01≤x≤0.1，0.01≤y≤0.08，選定x和y后稱取相應(yīng)的硝酸鹽，溶解于去離子水中，將溶液充分混勻后加入檸檬酸絡(luò)合劑，檸檬酸的摩爾數(shù)為硝酸鋁的摩爾數(shù)的1.6-3.2倍；(2)將溶液放在60-90℃水浴中加熱蒸發(fā)，加入硝酸控制溶液PH值在4-7，連續(xù)攪拌直至形成凝膠；(3)凝膠在200-280℃的環(huán)境中緩慢燃燒，得到前驅(qū)體粉末；(4)前驅(qū)體粉末再經(jīng)800-1200℃高溫煅燒，得到所需的熒光材料。
全文摘要
一種石榴石型黃光熒光材料Y
文檔編號(hào)C09K11/80GK1733865SQ20051002937
公開日2006年2月15日 申請(qǐng)日期2005年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月2日
發(fā)明者周圣明, 夏國(guó)棟, 徐軍, 張俊計(jì) 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所