專利名稱：銀粉導電膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電子工業(yè)用的導電膠，更具體的說是涉及一種單組分的銀粉導電膠及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著電子工業(yè)的發(fā)展，電子組裝越來越微型化、高密度化，很多的導電聯(lián)接已不再能依靠焊接或插接等傳統(tǒng)方式，而是通過導電膠來實現(xiàn)。單組分環(huán)氧樹脂銀粉導電膠因為使用方便、導電性好、強度高、耐久性優(yōu)異，成為使用最廣泛、最重要的導電膠，但因為是單包裝形式，環(huán)氧樹脂與固化劑、固化促進劑混在一起，室溫儲運過程中會導電膠自身會緩慢反應(yīng)直至凝膠而失去使用價值。所以，一般的單組分導電膠要么是高溫固化以獲得較長的室溫貯存期，要么是低溫貯存在相對低的溫度下固化。既能在較低溫度固化又有較長室溫貯存期的單組分環(huán)氧樹脂導電膠在國內(nèi)的報道尚不多見。例如中國發(fā)明專利公開號CN1632032A報道了一種單組分室溫固化的環(huán)氧樹脂柔性導電膠，室溫放置24h內(nèi)就會固化，不能久存。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種單組分、中溫固化、具有較長室溫貯存期的銀粉導電膠及其制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案一種銀粉導電膠，由下列重量份數(shù)的組分組成環(huán)氧樹脂 10-20份酸酐固化劑5-25份活性稀釋劑1-10份固化促進劑 0.01-0.1份片狀銀粉5-85份粒狀銀粉5-85份。
所述環(huán)氧樹脂選自縮水甘油醚類雙酚A型、雙酚F型環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯環(huán)氧樹脂、脂肪族環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或一種以上的混合物，上述環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值為0.4-0.8，25℃粘度為400-50000mPas。
所述酸酐固化劑選自液體的甲基四氫苯酐、甲基六氫苯酐、甲基內(nèi)次甲基四氫苯酐、十二烷基順丁二烯二酸酐中的一種或一種以上的混合物。
所述活性稀釋劑選自二縮水甘油醚、多縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、多乙二醇縮水甘油醚、丁二醇二縮水甘油醚、甘油環(huán)氧中的一種或一種以上的混合物，上述活性稀釋劑25℃粘度為1-300mPas。
所述固化促進劑選自芐基二甲胺、DMP-30、2-乙基-4-甲基咪唑、氰基-2-乙基-4-甲基咪唑、芐基二甲胺的改性物、DMP-30的改性物、2-乙基-4-甲基咪唑的改性物、氰基-2-乙基-4-甲基咪唑的改性物中的一種或一種以上的混合物。
所述片狀銀粉的平均粒徑范圍為0.01-50μm。
所述粒狀銀粉的平均粒徑范圍為0.01-50μm。
上述銀粉導電膠的制備方法，其特征是控制溫度不超過60℃，將10-20重量份數(shù)的環(huán)氧樹脂、5-25重量份數(shù)的酸酐固化劑、1-10份重量份數(shù)的活性稀釋劑和0.01-0.1重量份數(shù)的固化促進劑混合，剪切攪拌均勻；再緩慢加入5-85重量份數(shù)的片狀銀粉和5-85重量份數(shù)的粒狀銀粉，繼續(xù)攪拌至均勻；最后真空脫除氣泡，制得所述銀粉導電膠。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明制備了一種中溫固化單組分的銀粉導電膠，本發(fā)明用酸酐固化劑取代了常用的咪唑、雙氰胺、有機酰肼、或它們的改性物等潛伏性固化劑，配合制備方法和組分的改進，本發(fā)明可在120℃溫度下、30min固化，并且室溫貯存3個月后，固化物電性能仍優(yōu)異。
具體實施例方式
本發(fā)明的進一步詳細描述一種銀粉導電膠，由下列重量份數(shù)的組分組成環(huán)氧樹脂10-20份酸酐固化劑5-25份活性稀釋劑1-10份固化促進劑0.01-0.1份片狀銀粉 5-85份粒狀銀粉 5-85份。
上述銀粉導電膠的制備方法為將除片狀銀粉、粒狀銀粉的各組分按上述配方比例剪切攪拌，混合均勻，再緩慢加入配方比例的片狀銀粉和粒狀銀粉，繼續(xù)攪拌至均勻，最后真空脫除氣泡，制得導電膠，整個過程中控制溫度不超過60℃。上述方法中，使用的環(huán)氧樹脂是縮水甘油基型環(huán)氧如縮水甘油醚類雙酚A型、雙酚F型環(huán)氧樹脂，縮水甘油酯環(huán)氧樹脂，或脂肪族環(huán)氧樹脂、或脂環(huán)族環(huán)氧樹脂的一種或幾種，環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值在0.4-0.8之間，25℃粘度在400-50000mPas之間，用量為10-20％；酸酐固化劑是液體有機酸酐，可以是甲基四氫苯酐、甲基六氫苯酐、甲基內(nèi)次甲基四氫苯酐、十二烷基順丁二烯二酸酐中的一種或幾種，用量為5-25％；活性稀釋劑是二或三官能的環(huán)氧稀釋劑，可以是二縮水甘油醚、多縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、多乙二醇縮水甘油醚、丁二醇二縮水甘油醚、甘油環(huán)氧中的一種或幾種，活性稀釋劑的25℃粘度在1-300mPas之間，用量為1-10％；固化促進劑是芐基二甲胺、DMP-30、2-乙基-4-甲基咪唑、氰基-2-乙基-4-甲基咪唑或它們的改性物中的一種或幾種，用量為0.01-0.1％；片狀銀粉的平均粒徑范圍在0.01-50μm之間，用量為5-85％；粒狀銀粉的平均粒徑范圍在0.01-50μm之間，用量為5-85％。
本發(fā)明方法制備的導電膠，用旋轉(zhuǎn)粘度計測定其25℃時的初始粘度，經(jīng)120℃、30min固化后，測定其體積電阻率；室溫存放90天后，再測定其25℃時粘度和體積電阻率。
實施例1按如下重量百分比(％)配方配制導電膠E-51環(huán)氧樹脂 18甲基四氫苯酐 10乙二醇二縮水甘油醚2AMIC-40促進劑 0.05(芐基二甲胺改性物，上海寶慶公司產(chǎn)品)片狀銀粉 50粒狀銀粉 20初始粘度50000mPas，體積電阻率2.3×10-4Ω.cm，90天后分別為53000mPas、2.3×10-4Ω.cm。
實施例2按如下重量百分比(％)配方配制導電膠E-51環(huán)氧樹脂18甲基四氫苯酐10乙二醇二縮水甘油醚 2AMIC-50促進劑 0.05(咪唑改性物，上海寶慶公司產(chǎn)品)片狀銀粉50粒狀銀粉20初始粘度50000mPas，體積電阻率2.5×10-4Ω.cm，90天后分別為53500mPas、2.6×10-4Ω2.cm。
實施例3按如下重量百分比(％)配方配制導電膠E-51環(huán)氧樹脂76458環(huán)氧樹脂6甲基六氫苯酐10乙二醇二縮水甘油醚 2AMIC-40促進劑 0.05(芐基二甲胺改性物，上海寶慶公司產(chǎn)品)
片狀銀粉55粒狀銀粉20初始粘度30000mPas，體積電阻率3.1×10-5Ω.cm，90天后分別為32000mPas、3.2×10-5Ω.cm。
實施例4按如下重量百分比(％)配方配制導電膠E-51氧樹脂 76458環(huán)氧樹脂6甲基六氫苯酐10乙二醇二縮水甘油醚 2MY-H促進劑 0.1(三級胺改性物，日本味之素公司產(chǎn)品)片狀銀粉55粒狀銀粉20初始粘度30000mPas，體積電阻率1.7×10-5Ω.cm，90天后分別為31000mPas、2.1×10-5Ω.cm。
以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種銀粉導電膠，由下列重量份數(shù)的組分組成環(huán)氧樹脂 10-20份酸酐固化劑5-25份活性稀釋劑1-10份固化促進劑0.01-0.1份片狀銀粉 5-85份粒狀銀粉 5-85份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉導電膠，其特征是所述環(huán)氧樹脂選自縮水甘油醚類雙酚A型、雙酚F型環(huán)氧樹脂、縮水甘油酯環(huán)氧樹脂、脂肪族環(huán)氧樹脂、脂環(huán)族環(huán)氧樹脂中的一種或一種以上的混合物，上述環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值為0.4-0.8，25℃粘度為400-50000mPas。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉導電膠，其特征是所述酸酐固化劑選自液體的甲基四氫苯酐、甲基六氫苯酐、甲基內(nèi)次甲基四氫苯酐、十二烷基順丁二烯二酸酐中的一種或一種以上的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉導電膠，其特征是所述活性稀釋劑選自二縮水甘油醚、多縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、多乙二醇縮水甘油醚、丁二醇二縮水甘油醚、甘油環(huán)氧中的一種或一種以上的混合物，上述活性稀釋劑25℃粘度為1-300mPas。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉導電膠，其特征是所述固化促進劑選自芐基二甲胺、DMP-30、2-乙基-4-甲基咪唑、氰基-2-乙基-4-甲基咪唑、芐基二甲胺的改性物、DMP-30的改性物、2-乙基-4-甲基咪唑的改性物、氰基-2-乙基-4-甲基咪唑的改性物中的一種或一種以上的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉導電膠，其特征是所述片狀銀粉的平均粒徑范圍為0.01-50μm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉導電膠，其特征是所述粒狀銀粉的平均粒徑范圍為0.01-50μm。
8.一種制備權(quán)利要求1-7任意一項所述銀粉導電膠的方法，其特征是控制溫度不超過60℃，將10-20重量份數(shù)的環(huán)氧樹脂、5-25重量份數(shù)的酸酐固化劑、1-10份重量份數(shù)的活性稀釋劑和0.01-0.1重量份數(shù)的固化促進劑混合，剪切攪拌均勻；再緩慢加入5-85重量份數(shù)的片狀銀粉和5-85重量份數(shù)的粒狀銀粉，繼續(xù)攪拌至均勻；最后真空脫除氣泡，制得所述銀粉導電膠。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種銀粉導電膠及其制備方法，所述導電膠由下列重量份數(shù)的組分組成環(huán)氧樹脂10－20份、酸酐固化劑5－25份、活性稀釋劑1－10份、固化促進劑0.01－0.1份、片狀銀粉5－85份、粒狀銀粉5－85份。本發(fā)明用酸酐固化劑取代了常用的咪唑、雙氰胺、有機酰肼、或它們的改性物等潛伏性固化劑，配合制備方法和組分的改進，本發(fā)明可在120℃溫度下、30min固化，并且室溫貯存3個月后，固化物電性能仍優(yōu)異。
文檔編號C09J9/02GK1939999SQ20051003002
公開日2007年4月4日 申請日期2005年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月27日
發(fā)明者章利球 申請人:上海特視精密儀器有限公司