專利名稱：聚磷酸密胺鹽的制備方法及其產品的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種1，3，5-三嗪化合物的聚磷酸鹽的制備方法及其產品，尤其涉及一種采用五氧化二磷和磷酸氫二銨、磷酸氫銨、磷酸二氫銨為原料使用催化體系的方法制備的聚磷酸密胺鹽。
背景技術：
聚磷酸密胺鹽是作為一種無鹵阻燃劑使用的，它和原來的含鹵阻燃劑相比具有無鹵、低毒環(huán)保的特點。
眾所周知含溴的阻燃劑在發(fā)揮阻燃效果的同時會產生大量鹵化氫，對人有很大的刺激窒息性，同時還會產生的大量黑煙，這些在火災中產生二次殺傷。而且在使用和加工過程有二噁英/二苯并呋喃(PBDD/PBDF)產生目前常用的紅磷雖然無鹵，但是在加工和阻燃產品的使用過程中會緩慢地釋放膦化氫(PH3)，是一種劇毒的化學物質。
現(xiàn)有的技術置備聚磷酸密胺鹽主要有下面三條路線1. Pol.PL 143,704提到用多聚磷酸(折合成五氧化二磷)和密胺按照1∶0.4-0.55反應得到各種不同三嗪/P比例的多聚磷酸密胺鹽和密胺的混合物，然后在高溫下進行進一步的脫水縮合得到聚磷酸密胺鹽。
主要的缺點(1)得到的聚磷酸密胺鹽是一個非常復雜的混合物，產品有殘留的P-OH，在用于聚酰胺和聚酯時熱穩(wěn)定性不好，同時由于存在P-OH對聚合物的機械性能影響非常大。
(2)對生產的設備要求非常高，在高溫下產生的含磷酸的酸霧的大量水汽對設備和環(huán)境的危害是不言而喻的。
中國專利申請CN 1163629A和中國專利申請?zhí)?9810166.4提到用磷酸密胺按照1∶0.4-0.55反應磷酸密胺鹽，然后在高溫下進行進一步的脫水縮合得到聚磷酸密胺鹽。同樣存在對生產的設備要求非常高(在高溫下產生的含磷酸的酸霧的大量水汽)，產品的聚合度低而且縮合程度難控制的問題。
世界專利申請WO9744377和中國專利申請CN1362413A用三聚氰胺，磷酸，利用尿素為縮合劑在低溫下得到復鹽，在高溫下進行縮合得到聚磷酸密胺鹽。
主要缺點(1)得到聚磷酸密胺鹽的PH相對較低，產品有殘留的P-OH，在用于聚酰胺和聚酯時熱穩(wěn)定性不好，同時由于存在P-OH對聚合物的機械性能影響非常大。
(2)對生產的設備要求非常高，在高溫下產生的含磷酸的酸霧的大量水汽，同時尿素分解會產生的大量氨氣。
以上是目前制備聚磷酸密胺鹽的主要方法，與本發(fā)明的方法相比主要存在下面問題1.在制備過程中會產生大量的高溫含酸和氨的水汽對反應設備的腐蝕性極大；2.產品的耐熱穩(wěn)定性不好；3.由于是利用磷酸鹽的高溫脫水得到產品，在脫水過程中有很多的副反應，產品的微觀結構和化學成分是非常復雜的，不可避免的有殘留的P-OH，對所述聚合物的性能會有一定的影響。
4.只能使用在玻璃纖維增強的聚酰胺和聚酯中，在不加玻璃纖維的聚酰胺和聚酯沒有阻燃效果。

發(fā)明內容
本發(fā)明的一個目的在于提供制備聚磷酸密胺鹽的制備方法，該方法與現(xiàn)有技術相比；工藝溫度和反應時間降低、工藝操作方便、能消耗低，對環(huán)境污染小，對設備管道基本沒有腐蝕。
本發(fā)明還針對現(xiàn)有技術所制的產品的微觀結構和化學成分是非常復雜的，不可避免的有殘留的P-OH，對所述聚合物的性能會有一定的影響，只能使用在玻璃纖維增強的聚酰胺和聚酯中，在不加玻璃纖維的聚酰胺和聚酯沒有阻燃效果的缺點；提供一種產品結構簡單，阻燃性能強，阻燃效果廣泛的聚磷酸密胺鹽。
本發(fā)明的上述技術問題主要是通過下述技術方案得以解決的一種聚磷酸密胺鹽制備方法，其特征在于，包括以下步驟；(1)五氧化二磷(P2O5)與化合物(I)生成聚合物(II)；(2)聚合物(II)與化合物M在催化體系的作用下生成聚磷酸密胺鹽和氨氣；所述的五氧化二磷和化合物(I)以及化合物M的比例為1∶1-5∶2-10；催化體系的加入量一般為0.001％-0.2％；其中化合物(I)為磷酸氫銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨中的一種或幾種；所述的聚合物(II)為偏磷酸銨聚合物、聚磷酸銨、焦磷酸銨中的的一種或幾種；所述的化合物M為1，3，5-三嗪類化合物；所述的催化體系為雜多酸類化合物。
在生產工藝上，采用兩步反應的方法；縮短工藝時間、工藝溫度大大降低、工藝操作方便、能消耗低，對環(huán)境污染小。第一步只產生水，第二步產生干的氨氣，對設備管道基本沒有腐蝕。同時反應中不存在酸的形式，對反應器的腐蝕性小，而且尾氣處理也非常簡單。采用五氧化二磷(P2O5)，磷酸氫銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨中的一種或幾種和1，3，5-三嗪化合物(三聚氰胺或密胺的衍生物，如密立胺、密白胺等)制備高聚合度的聚磷酸密胺鹽；采用雜多酸作為催化劑體系制備聚磷酸密胺鹽，有更高的催化效率。
作為優(yōu)選，所述的化合物(I)為磷酸氫二銨，所述的雜多酸類化合物磷鉬酸、磷鎢酸、硅鉬酸、硅鎢酸中兩種或多種。
反應方程式
M＝1，3，5-三嗪化合物所述的五氧化二磷(P2O5)與化合物(I)生成聚合物(II)反應時，反應的溫度為40℃-300℃，反應時間5分鐘～12小時。
作為優(yōu)選，所述的五氧化二磷(P2O5)與化合物(I)生成聚合物(II)反應時，反應的溫度為80℃-200℃，反應時間2小時～10小時。
因為本發(fā)明使用了具有高效能催化作用的催化體系，為此不僅所述的聚合物(II)與化合物M在催化劑的作用下生成聚磷酸密胺鹽和氨氣反應時，反應的溫度為100℃-350℃，反應的時間為5分鐘～20小時，而且作為優(yōu)選，所述的聚合物(II)與化合物M在催化劑的作用下生成聚磷酸密胺鹽和氨氣反應時，反應的溫度為150℃-320℃，反應的時間為3小時～18小時；大大節(jié)約了反應時間，節(jié)約了成本。
第二步反應生成的氨氣不僅會污染環(huán)境，而且對生產機器也會有損壞作用為之所述的聚合物(II)與化合物M在催化體系的作用下生成聚磷酸密胺鹽和氨氣反應后還包括尾氣處理；所述的尾氣處理為磷酸和氨氣反應生成化合物(I)；其中化合物(I)為磷酸氫銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨中的一種或幾種。
尾氣吸收反應式、NH4H2PO4、(NH4)3PO4產生的磷酸氫二銨(NH4)2HPO4、NH4H2PO4、(NH4)3PO4回收利用。
一種聚磷酸密胺鹽，由以下步驟制成(1)五氧化二磷(P2O5)與化合物(I)生成聚合物(II)(2)聚合物(II)與化合物M在催化體系的作用下生成聚磷酸密胺鹽其特征在于，所制的聚磷酸密胺鹽的既可應用于聚酰胺(包括尼龍6、尼龍66以及它們的共聚物)以及用玻璃纖維增強的聚酰胺(包括尼龍6、尼龍66以及它們的共聚物)的阻燃；還可以應用于聚酯，包括PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)、PBT(聚對苯二甲酸丁二醇酯)、PETG(非結晶性聚對苯二甲酸乙二醇酯)以及用玻璃纖維增強的聚酯(PET、PBT、PETG)阻燃；其中化合物(I)為磷酸氫銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨中的一種或幾種的混合物；所述的聚合物(II)為偏磷酸銨聚合物、聚磷酸銨、焦磷酸銨中的的一種或幾種；所述的化合物M為1，3，5-三嗪類化合物；所述的催化體系為雜多酸類化合物。
作為優(yōu)選，所制的聚磷酸密胺鹽的分子式為 其中n≥1000。
因此，本發(fā)明生產的聚磷酸密胺鹽與現(xiàn)有技術生產的聚磷酸密胺鹽相比具有以下優(yōu)點1.在生產工藝上，采用兩步反應的方法。(是以前文獻中沒有提到的)縮短工藝時間、工藝溫度大大降低、工藝操作方便、能消耗低，對環(huán)境污染小。第一步只產生水，第二步產生干的氨氣，對設備管道基本沒有腐蝕。同時反應中不存在酸的形式，對反應器的腐蝕性小，而且尾氣處理也非常簡單。
2.采用雜多酸作為催化劑(也是以前文獻中沒有提到的)，保證了脫氨的完全，而且催化效率更高。
3.利用兩步反應，保證了反應產物是高聚合度的聚磷酸密胺鹽具體實施方式
以下說明本發(fā)明的具體實施例；但本發(fā)明并不限于這些實施例。
實施例1
1.在反應器中加入五氧化二磷(P2O5含量≥98％)1449克，同時加入磷酸氫二銨(磷酸氫二銨含量≥95％)2779克，攪拌加熱，并通0.1升/分鐘的氮氣，升到150℃時間為1小時，150℃下保持4小時，成為粘稠糖漿狀液體。
2.在150℃攪拌下加入4.68克硅鎢酸，攪拌35分鐘，然后在1.5小時下均勻加入三聚氰胺(三聚氰胺含量≥99.5％)5572克，攪拌均勻.
3.通氮氣，流量為0.2升/分鐘，攪拌下升溫到300℃，保持6小時，得到聚磷酸密胺鹽。
4.尾氣處理與回收將尾氣通入53-60％的磷酸液中，同時冷卻，使溫度保持在80℃以下，當PH在8.6后，冷卻到45℃以下，結晶，過濾，沸騰干燥。得到磷酸氫二銨。濾液作為母液套用。
實施例21.在反應器中加入五氧化二磷(P2O5含量≥98％)1449克，同時加入磷酸氫二銨(磷酸氫二銨含量≥95％)2084克，攪拌加熱，并通0.1升/分鐘的氮氣，升到150℃時間為1小時，150℃下保持2小時，成為粘稠糖漿狀液體。
2.在150℃攪拌下加入4.20克硅鎢酸，攪拌35分鐘，然后在1.5小時下均勻加入三聚氰胺(三聚氰胺含量≥99.5％)4875克，攪拌均勻.
3.通氮氣，流量為0.2升/分鐘，攪拌下升溫到300℃，保持6小時，得到聚磷酸密胺鹽。
4.尾氣處理與回收將尾氣通入53-60％的磷酸液中，同時冷卻，使溫度保持在80℃以下，當PH在8.6后，冷卻到45℃以下，結晶，過濾，沸騰干燥，得到磷酸氫二銨。濾液作為母液套用。
實施例31.在反應器中加入五氧化二磷(P2O5含量≥98％)1739克，同時加入磷酸氫二銨(磷酸氫二銨含量≥95％)3334.8克，攪拌加熱，并通0.1升/分鐘的氮氣，升到150℃時間為1小時，150℃下保持2小時，成為粘稠糖漿狀液體。
2.在150℃攪拌下加入5.62克硅鎢酸，攪拌35分鐘，然后在1.5小時下均勻加入三聚氰胺(三聚氰胺含量≥99.5％)7243克，攪拌均勻.
3.通氮氣，流量為0.3升/分鐘，攪拌下升溫到300℃，保持6小時，得到聚磷酸密胺鹽。
4.尾氣處理與回收將尾氣通入53-60％的磷酸液中，同時冷卻，使溫度保持在80℃以下，當PH在8.6后，冷卻到45℃以下，結晶，過濾，沸騰干燥，得到磷酸氫二銨。濾液作為母液套用。
實施例41.在反應器中加入五氧化二磷(P2O5含量≥98％)1449克，同時加入磷酸氫二銨(磷酸氫二銨含量≥95％)2779克，攪拌加熱，并通0.1升/分鐘的氮氣，升到150℃時間為1小時，150℃下保持4小時，成為粘稠糖漿狀液體。
2.在150℃攪拌下加入4.68克硅鎢酸，攪拌35分鐘，然后在1.5小時下均勻加入三聚氰胺(三聚氰胺含量≥99.5％)7560克，攪拌均勻.
3.通氮氣，流量為0.2升/分鐘，攪拌下升溫到300℃，保持6小時，得到聚磷酸密胺鹽。
4.尾氣處理與回收將尾氣通入53-60％的磷酸液中，同時冷卻，使溫度保持在80℃以下，當PH在8.6后，冷卻到45℃以下，結晶，過濾，沸騰干燥。得到磷酸氫二銨。濾液作為母液套用。
實施例5五氧化二磷1449克，加磷酸氫二銨2779克，攪拌加熱，通0.1升/分鐘的氮氣，升到150℃時間為1小時，150℃保持2小時。在150℃攪拌下加9.36克硅鎢酸，攪拌35分鐘，然后在1.5小時下均勻加入三聚氰胺(三聚氰胺含量≥99.5％)5572克，通氮，流量0.2升/分鐘，升到300℃，保持6小時，得到聚磷酸密胺鹽。
尾氣處理與回收將尾氣通入53-60％的磷酸液中，同時冷卻，使溫度保持在80℃以下，當PH在8.6后，冷卻到45℃以下，結晶，過濾，沸騰干燥。得到磷酸氫二銨。濾液作為母液套用。
實施例6五氧化二磷1449克，加磷酸氫二銨2779克，攪拌加熱，通0.1升/分鐘的氮氣，升到150℃時間為1小時，150℃保持2小時。在150℃攪拌下加4.68克磷鎢酸，攪拌35分鐘，然后在1.5小時下均勻加入三聚氰胺(三聚氰胺含量≥99.5％)4598克，通氮，流量0.2升/分鐘，升到300℃，保持6小時，得到聚磷酸密胺鹽。
尾氣處理與回收將尾氣通入53-60％的磷酸液中，同時冷卻，使溫度保持在80℃以下，當PH在8.6后，冷卻到45℃以下，結晶，過濾，沸騰干燥。得到磷酸氫二銨。濾液作為母液套用。
實施例7五氧化二磷1449克，加磷酸氫二銨2779克，攪拌加熱，通0.1升/分鐘的氮氣，升到150℃時間為1小時，150℃保持2小時。在150℃攪拌下加4.68克硅鉬酸，攪拌35分鐘，然后在1.5小時下均勻加入三聚氰胺(三聚氰胺含量≥99.5％)4598克，通氮，流量0.2升/分鐘，升到300℃，保持6小時，得到聚磷酸密胺鹽。
尾氣處理與回收將尾氣通入53-60％的磷酸液中，同時冷卻，使溫度保持在80℃以下，當PH在8.6后，冷卻到45℃以下，結晶，過濾，沸騰干燥。得到磷酸氫二銨。濾液作為母液套用。
實施例8五氧化二磷1449克，加磷酸氫二銨2779克，攪拌加熱，升到150℃時間為1小時，150℃保持2小時。在150℃攪拌下加4.68克硅鎢酸攪拌35分鐘，然后在1.5小時下均勻加入三聚氰胺(三聚氰胺含量≥99.5％)4598克，升到300℃，保持6小時，得到聚磷酸密胺鹽，將尾氣通入53-60％的磷酸液中，同時冷卻，使溫度保持在80℃以下，當PH在8.6后，冷卻到45℃以下，結晶，過濾，沸騰干燥。得到磷酸氫二銨。濾液作為母液套用。
實施例9五氧化二磷1449克，加磷酸氫二銨2779克，攪拌加熱，通0.1升/分鐘的氮氣，升到150℃時間為1小時，150℃保持2小時。在150℃攪拌下加4.68克硅鎢酸攪拌35分鐘，然后在1.5小時下均勻加入三聚氰胺(三聚氰胺含量≥99.5％)4598克，通氮，流量0.2升/分鐘，升到350℃，保持6小時，得到聚磷酸密胺鹽，將尾氣通入53-60％的磷酸液中，同時冷卻，使溫度保持在80℃以下，當PH在8.6后，冷卻到45℃以下，結晶，過濾，沸騰干燥。得到磷酸氫二銨。濾液作為母液套用。
實施例10五氧化二磷1449克，加磷酸氫二銨2779克，攪拌加熱，通0.1升/分鐘的氮氣，升到150℃時間為1小時，150℃保持2小時。在150℃攪拌下加4.68克硅鎢酸攪拌35分鐘，然后在1.5小時下均勻加入三聚氰胺(三聚氰胺含量≥99.5％)4598克，通氮，流量0.2升/分鐘，升到300℃，保持12小時，得到聚磷酸密胺鹽；將尾氣通入53-60％的磷酸液中，同時冷卻，使溫度保持在80℃以下，當PH在8.6后，冷卻到45℃以下，結晶，過濾，沸騰干燥，得到磷酸氫二銨。濾液作為母液套用。
對比例11.在反應器中，攪拌狀態(tài)下依次加入蜜胺64克和磷酸(磷酸含量≥85％)330克，加熱至65℃并攪拌3小時，生成粘稠狀中間產物。
2.加入蜜胺576克和和尿素20克混合，攪拌30分鐘。
3.將(2)產品在300℃灼燒3.5小時，冷卻到室溫出料，得到聚偏磷酸蜜胺鹽。
對比例2在反應器中加入2925毫升水，加入862克磷酸(磷酸含量≥85％)攪拌均勻，在50℃下均勻加入三聚氰胺1224.5克，加完后均勻干燥至水分小于0.1％，在310℃縮合，5小時后得到聚磷酸密胺鹽。
對比例3在反應器中加入2925毫升水，加入862克磷酸(磷酸含量≥85％)攪拌均勻，在50℃下均勻加入三聚氰胺1036.2克，加完后均勻干燥至水分小于0.1％，在310℃縮合，5小時后得到聚磷酸密胺鹽。
對比例4多聚磷酸(折合成五氧化二磷≥70％)710克和密胺1000克，然后在250℃下反應3小時，脫水縮合得到聚磷酸密胺鹽。
表1具體實施方案中所的阻燃劑的理化性能

應用實施例在雙螺桿上對下面的配方進行加工，得到配方的阻燃塑料混合物。
X-1將實施例1得到的聚磷酸密胺鹽25％(重量)，PA66(Bayer A3K)50％(重量)，玻璃纖維25％(重量)X-2將實施例1得到的聚磷酸密胺鹽33％(重量)，PA66(Bayer A3K)67％(重量)X-3將實施例1得到的聚磷酸密胺鹽25％(重量)，PA66(Bayer A3K)50％(重量)，玻璃纖維20％(重量)，硼酸鋅5％(重量)X-4將實施例1得到的聚磷酸密胺鹽28％(重量)，PA6 47％(重量)，玻璃纖維25％(重量)X-5將實施例9得到的聚磷酸密胺鹽25％(重量)，PA66 50％(重量)，玻璃纖維25％(重量)X-6將實施例10得到的聚磷酸密胺鹽25％(重量)，PA66 50％(重量)，玻璃纖維25％(重量)對比應用實施例V-1將對比實施例1得到的聚磷酸密胺鹽25％(重量)，PA66 50％(重量)，玻璃纖維25％(重量)V-2將對比實施例1得到的聚磷酸密胺鹽33％(重量)，PA66 67％(重量)V-3將對比實施例1得到的聚磷酸密胺鹽28％(重量)，PA6 47％(重量)，玻璃纖維25％(重量)V-4將對比實施例3得到的聚磷酸密胺鹽25％(重量)，PA66 50％(重量)，玻璃纖維25％(重量)V-5將對比實施例3得到的聚磷酸密胺鹽33％(重量)，PA66 67％(重量)V-6將對比實施例3得到的聚磷酸密胺鹽28％(重量)，PA6 47％(重量)，玻璃纖維25％(重量)V-7將對比實施例4得到的聚磷酸密胺鹽25％(重量)，PA66 50％(重量)，玻璃纖維25％(重量)V-8將對比實施例4得到的聚磷酸密胺鹽33％(重量)，PA66 67％(重量)V-9將對比實施例4得到的聚磷酸密胺鹽28％(重量)，PA6 47％(重量)，玻璃纖維25％(重量)
表2應用實施例與對比應用實施例的阻燃性能的比較

通過以上具體方案可以看出1.本發(fā)明在生產工藝上，采用兩步反應的方法。(是以前文獻中沒有提到的)縮短工藝時間、工藝溫度大大降低、工藝操作方便、能消耗低，對環(huán)境污染小。第一步只產生水，第二步產生干的氨氣，對設備管道基本沒有腐蝕。同時反應中不存在酸的形式，對反應器的腐蝕性小，而且尾氣處理也非常簡單；而對比實施例在制備過程中會產生大量的高溫含酸和氨的水汽對反應設備的腐蝕性極大；2.本發(fā)明采用雜多酸作為催化劑(也是以前文獻中沒有提到的)，不僅保證了脫氨的完全，而且所得產品的阻燃效率更高；從對比例可以看出產品的耐熱穩(wěn)定性不好；由于是利用磷酸鹽的高溫脫水得到產品，在脫水過程中有很多的副反應，產品的微觀結構和化學成分是非常復雜的，不可避免的有殘留的P-OH，對所述聚合物的性能會有一定的影響。只能使用在玻璃纖維增強的聚酰胺和聚酯中，在不加玻璃纖維的聚酰胺和聚酯沒有阻燃效果。
權利要求
1.一種聚磷酸密胺鹽制備方法，其特征在于，包括以下步驟；(1)五氧化二磷(P2O5)與化合物(I)生成聚合物(II)；(2)聚合物(II)與化合物M在催化體系的作用下生成聚磷酸密胺鹽和氨氣；所述的五氧化二磷和化合物(I)以及化合物M的比例為1∶1-5∶2-10；催化體系的加入量一般為0.001％-0.2％；其中化合物(I)為磷酸氫銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨中的一種或幾種；所述的聚合物(II)為偏磷酸銨聚合物、聚磷酸銨、焦磷酸銨中的的一種或幾種；所述的化合物M為1，3，5-三嗪類化合物；所述的催化體系為雜多酸類化合物。
2.根據(jù)權利要求1所述的聚磷酸密胺鹽制備方法，其特征在于，所述的化合物(I)為磷酸氫二銨，所述的雜多酸類化合物磷鉬酸、磷鎢酸、硅鉬酸、硅鎢酸中兩種或多種。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的聚磷酸密胺鹽制備方法，其特征在于，所述的五氧化二磷(P2O5)與化合物(I)生成聚合物(II)反應時，反應的溫度為40℃-300℃，反應時間5分鐘～12小時。
4.根據(jù)權利要求3所述的聚磷酸密胺鹽制備方法，其特征在于，所述的五氧化二磷(P2O5)與化合物(I)生成聚合物(II)反應時，反應的溫度為80℃-200℃，反應時間2小時～10小時。五氧化二磷和化合物(I)以及化合物M的比例為1∶1.5-3∶3-8；催化體系的加入量一般為0.01％-0.1％。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的聚磷酸密胺鹽制備方法，其特征在于，所述的聚合物(II)與化合物M在催化劑的作用下生成聚磷酸密胺鹽和氨氣反應時，反應的溫度為100℃-350℃，反應的時間為5分鐘～20小時。
6.根據(jù)權利要求3所述的聚磷酸密胺鹽制備方法，其特征在于，所述的聚合物(II)與化合物M在催化劑的作用下生成聚磷酸密胺鹽和氨氣反應時，反應的溫度為100℃-350℃，反應的時間為5分鐘～20小時。
7.根據(jù)權利要求6所述的聚磷酸密胺鹽制備方法，其特征在于，所述的聚合物(II)與化合物M在催化劑的作用下生成聚磷酸密胺鹽和氨氣反應時，反應的溫度為150℃-320℃，反應的時間為3小時～18小時。
8.根據(jù)權利要求1所述的聚磷酸密胺鹽制備方法，其特征在于，所述的聚合物(II)與化合物M在催化體系的作用下生成聚磷酸密胺鹽和氨氣反應后還包括尾氣處理；所述的尾氣處理為磷酸和氨氣反應生成化合物(I)；其中化合物(I)為磷酸氫銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨中的一種或幾種。
9.一種聚磷酸密胺鹽，由以下步驟制成(1)五氧化二磷(P2O5)與化合物(I)生成聚合物(II)(2)聚合物(II)與化合物M在催化體系的作用下生成聚磷酸密胺鹽其特征在于，所制的聚磷酸密胺鹽的既可應用于聚酰胺(包括尼龍6、尼龍66以及它們的共聚物)以及用玻璃纖維增強的聚酰胺(包括尼龍6、尼龍66以及它們的共聚物)的阻燃；還可以應用于聚酯，包括PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)、PBT(聚對苯二甲酸丁二醇酯)、PETG(非結晶性聚對苯二甲酸乙二醇酯)以及用玻璃纖維增強的聚酯(PET、PBT、PETG)阻燃；其中化合物(I)為磷酸氫銨、磷酸氫二銨、磷酸二氫銨中的一種或幾種的混合物；所述的聚合物(II)為偏磷酸銨聚合物、聚磷酸銨、焦磷酸銨中的的一種或幾種；所述的化合物M為1，3，5-三嗪類化合物；所述的催化體系為雜多酸類化合物。
10.根據(jù)權利要求9所述的聚磷酸密胺鹽，其特征在于，所制的聚磷酸密胺鹽的分子式為 其中n≥1000。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種1，3，5－三嗪化合物的聚磷酸鹽的制備方法及其產品，尤其涉及一種采用五氧化二磷和磷酸氫二銨、磷酸氫銨、磷酸二氫銨為原料使用催化體系的方法制備的聚磷酸密胺鹽，本發(fā)明生產的聚磷酸密胺鹽與現(xiàn)有技術生產的聚磷酸密胺鹽相比具有以下優(yōu)點1.在生產工藝上，采用兩步反應的方法。(是以前文獻中沒有提到的)縮短工藝時間、工藝溫度大大降低、工藝操作方便、能消耗低，對環(huán)境污染小。第一步只產生水，第二步產生干的氨氣，對設備管道基本沒有腐蝕。同時反應中不存在酸的形式，對反應器的腐蝕性小，而且尾氣處理也非常簡單。2.采用雜多酸作為催化劑(也是以前文獻中沒有提到的)，保證了脫氨的完全，而且催化效率更高。3.利用兩步反應，保證了反應產物是高聚合度的聚磷酸密胺鹽。
文檔編號C09K21/00GK1827669SQ20051004919
公開日2006年9月6日 申請日期2005年3月2日 優(yōu)先權日2005年3月2日
發(fā)明者裘雪陽, 朱峰, 吳偉俊, 章國強 申請人:杭州捷爾思阻燃化工有限公司