專利名稱：聚硅氧烷防粘涂料組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚硅氧烷防粘涂料組合物，該組合物提供具有良好的潤(rùn)濕性、良好的穩(wěn)定性和剝離性能的聚硅氧烷剝離涂層。
背景技術(shù)：
包含(a)含鏈烯基的聚有機(jī)硅氧烷、(b)氫原子鍵合到硅原子上的聚有機(jī)硅氧烷交聯(lián)劑和(c)鉑化合物催化劑的聚硅氧烷防粘涂料組合物公知可用于制備剝離紙。存在兩類防粘涂料產(chǎn)品。
它們中的一種是防粘涂料組合物的溶劑型產(chǎn)品，它由具有鏈烯基的含鏈烯基的聚有機(jī)硅氧烷膠制備。其優(yōu)點(diǎn)是，它給聚硅氧烷涂層提供良好的潤(rùn)濕性和在較低的干燥涂布重量下提供較好的剝離特性。然而，使用溶劑消耗較多的能量并引起環(huán)境污染，因?yàn)楫a(chǎn)品不得不以有機(jī)溶劑溶液的形式供應(yīng)給消費(fèi)者。
另一類是防粘涂料組合物的無溶劑產(chǎn)品，它被開發(fā)以改進(jìn)上述類型的缺點(diǎn)。USP 4216252示出了一種可用于凹版印刷涂布裝置的無溶劑的防粘涂料組合物，它含有在25℃下的粘度為200-5000厘泊的乙烯基封端的聚硅氧烷。但該涂料組合物并不完全讓消費(fèi)者滿意，原因是該類型中使用的乙烯基封端的聚硅氧烷不具有長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)和往往容易地滲入基質(zhì)如紙中，和涂膜的潤(rùn)濕性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明者開發(fā)了一種聚硅氧烷防粘涂料組合物，其采用粘度在一定范圍內(nèi)的含鏈烯基的聚二有機(jī)硅氧烷，從而該涂料組合物以不含任何有機(jī)溶劑的100％固體的形式供應(yīng)給消費(fèi)者，且可被消費(fèi)者容易地使用，即，通過用有機(jī)溶劑稀釋來制備涂料溶液。
本發(fā)明的組分(a)是每分子具有至少兩個(gè)鏈烯基且在25℃粘度為8000-100000厘泊的聚有機(jī)硅氧烷。組分(a)的含鏈烯基的聚有機(jī)硅氧烷可以是下式表示的直鏈聚二有機(jī)硅氧烷R3SiO-(R2SiO)n-SiR3其中R是選自C2-C5鏈烯基、C1-C4烷基或C6-C8芳基的單價(jià)烴基，其中每分子必須存在至少兩個(gè)鏈烯基；n表示足以提供25℃下粘度為80O0-100000厘泊，優(yōu)選25℃下粘度為40000-60000厘泊的整數(shù)(在該式表示的直鏈聚二有機(jī)硅氧烷的情況下，n的值分別為480-1010和800-890)。鏈烯基可例舉乙烯基、烯丙基和5-己烯基，優(yōu)選乙烯基；烷基可例舉甲基、乙基、丙基或丁基，優(yōu)選甲基；和芳基可例舉苯基。含鏈烯基的聚有機(jī)硅氧烷并不一定限于上述直鏈聚二有機(jī)硅氧烷聚合物，也可含有RSiO3/2單元和/或SiO4/2單元。
最優(yōu)選的含鏈烯基的聚有機(jī)硅氧烷是下式表示的乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷CH2＝CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)2CH＝CH2或下式表示的乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷CH2＝CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]x[CH3(CH2＝CH)SiO]ySi(CH3)2CH＝CH2其中x+y＝n，和n如以上所定義。
組分(a)不一定以單一的含鏈烯基的聚有機(jī)硅氧烷聚合物形式使用，和可以以各種含鏈烯基的聚有機(jī)硅氧烷聚合物的混合物形式使用。關(guān)鍵是限制組分(a)在25℃下的粘度在8000-100000厘泊范圍內(nèi)。若含鏈烯基的聚有機(jī)硅氧烷的粘度大于100000厘泊，則難以使用它。當(dāng)小于8000厘泊時(shí)，它降低潤(rùn)濕功能。在上述混合物的情況下，含鏈烯基的聚有機(jī)硅氧烷膠可結(jié)合低粘度的含鏈烯基的聚有機(jī)硅氧烷使用，只要混合物的粘度在上述范圍內(nèi)即可。
本發(fā)明的組分(b)是每分子具有平均大于2個(gè)與硅鍵合的氫原子的液體有機(jī)氫化聚硅氧烷，其中各有機(jī)基獨(dú)立地選自以上所述的烷基和芳基，其中每分子具有平均大于2個(gè)與硅鍵合的氫原子。優(yōu)選的有機(jī)基是僅僅甲基或者大部分甲基和小部分苯基的混合物。
形成有機(jī)氫化聚硅氧烷的優(yōu)選的硅氧烷單元包括，Me3SiO1/2、Me2HSiO1/2、Me2SiO2/2、MeHSiO2/2、MeSiO3/2和SiO4/2，其中Me表示甲基。有機(jī)氫化聚硅氧烷也可進(jìn)一步包括其它硅氧烷單元，如HSiO3/2、PhHSiO2/2、PhMeHSiO1/2、PhMeSiO2/2和PhSiO3/2，條件是所得甲基氫化聚硅氧烷可溶于所述涂料組合物中。
本發(fā)明中可用的甲基氫化聚硅氧烷的實(shí)例包括但不限于，由Me3SiO1/2單元和MeHSiO2/2單元組成的硅氧烷，由Me3SiO1/2單元、Me2SiO2/2單元和MeHSiO2/2單元組成的硅氧烷，由HMe2SiO1/2單元、Me2SiO2/2單元和MeHSiO2/2單元組成的硅氧烷，由SiO4/2單元、Me3SiO1/2單元和HMe2SiO1/2單元組成的硅氧烷，由SiO4/2單元和HMe2SiO1/2單元組成的硅氧烷，由HMeSiO2/2單元組成的硅氧烷，和由HMeSiO2/2單元和Me2SiO2/2單元組成的硅氧烷。
可在本發(fā)明的組合物中使用的合適的甲基氫化聚硅氧烷的具體實(shí)例包括(HMe2SiO)4Si、(MeHSiO)4、MeSi(OSiMe2H)3、PhSi(OSiMe2H)3，和優(yōu)選具有以下平均式的較高分子量的流體硅氧烷Me3SiO(MeHSiO)aSiMe3Me3SiO(Me2SiO)b(MeHSiO)aSiMe3HMe2SiO(MeSiO)b(MeHSiO)aSiMe2H其中a是每分子提供平均大于2個(gè)與硅鍵合的氫原子的整數(shù)，和b是使得a+b之和提供25℃下的粘度優(yōu)選為1-500厘泊的整數(shù)。
粘度超過500厘泊的甲基氫化聚硅氧烷往往非常緩慢地固化所述涂料組合物。另一方面，粘度低于1厘泊的甲基氫化聚硅氧烷可能不會(huì)提供完全令人滿意的固化。本發(fā)明中可使用各種有機(jī)氫化聚硅氧烷的混合物，但混合物的粘度在所述范圍內(nèi)。
為了有效固化，以提供相對(duì)組合物中每一個(gè)鏈烯基含1.1-3個(gè)與硅鍵合的氫原子的組合物的用量，在涂料組合物內(nèi)混合含鏈烯基的聚有機(jī)硅氧烷和有機(jī)氫化聚硅氧烷。由具有低于1.1比例的涂料組合物制備的涂膜往往具有“消光”。仍可采用具有高于3比例的涂料組合物，因?yàn)榕c硅鍵合的氫原子可改善錨定性能，但過量與硅鍵合的氫原子的存在對(duì)以后將粘合劑施用到涂膜上產(chǎn)生不利的影響。因此所述上限通常為2.2。相對(duì)組合物中每一個(gè)鏈烯基含1.3-1.8個(gè)與硅鍵合的氫原子的組合物是更優(yōu)選的，原因在于使固化之后殘留的反應(yīng)性官能度最小化，從而防止隨后與所施加的粘合劑之間的相互反應(yīng)。
組分(c)是任何金屬氫化硅烷化催化劑，它以公知的方式有效催化與硅鍵合的氫基和與硅鍵合的乙烯基之間的加成反應(yīng)(稱為“氫化硅烷化反應(yīng)”)。典型地，組分(c)是含活性金屬的組分，如含鉑化合物或含銠化合物。這些活性金屬組分的實(shí)例包括氯鉑酸，沉積在基質(zhì)上的鉑，與有機(jī)液體如酮、乙烯基硅氧烷和乙烯絡(luò)合的鉑，和鹵化銠的絡(luò)合物。優(yōu)選地，氫化硅烷化催化劑可溶于可固化的聚硅氧烷防粘組合物中。
氫化硅烷化催化劑是有機(jī)硅領(lǐng)域中公知的，此處不需要進(jìn)一步闡述。關(guān)于進(jìn)一步的細(xì)節(jié)，視需要，讀者可參考USP 2823218(Speir等)、USP 3419593(Willing)、USP 3890359(Chandra)、USP3697473(Polmahteer等)、USP 3814731(Nitzsche等)、USP4123604(Sandford)和USP 5175325(Brown等)中的教導(dǎo)。
本發(fā)明的涂料組合物優(yōu)選含有有效量的組分(d)，即，金屬氫化硅烷化催化劑的抑制劑。按照公知的方式，優(yōu)選的抑制劑降低室溫下金屬催化劑的活性，從而增加室溫下可使用組合物的持續(xù)時(shí)間段，同時(shí)在高溫下仍允許快速固化。
氫化硅烷化催化劑分成通用的兩類。一類由在寬的溫度范圍內(nèi)有效抑制氫化硅烷化反應(yīng)，且可揮發(fā)出有機(jī)硅組分使得氫化硅烷化進(jìn)行的物質(zhì)組成。這一類的實(shí)例是吡啶(USP 3188299)、丙烯腈(USP3344111)、2-乙烯基異丙醇(USP 3445420)和全氯乙烯(USP 3383356)。另一類抑制劑是不揮發(fā)的物質(zhì)；這些物質(zhì)的抑制效果因加熱而消除，于是發(fā)生氫化硅烷化反應(yīng)。后一類的實(shí)例是具有與硅鍵合的氫原子的硅氧烷、鉑催化劑和炔屬醇的反應(yīng)產(chǎn)物(USP 3989666和USP 4336364)、有機(jī)膦和磷酸酯(USP 3188300)、苯并三唑(USP 3192181)、有機(jī)亞砜(USP 3453234)、金屬鹽(USP 3532649)、氨基官能的硅氧烷(USP3723567)、烯鍵式不飽和異氰脲酸酯(USP 3882038)、烯屬硅氧烷(USP3933880、USP 3989666和USP 3989667)、二烷基羧酸酯(USP 4256870和USP 4347346)和不飽和酰胺(USP 4337332)。此外，乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷可用作氫化硅烷化抑制劑，盡管它的作用較弱。在絡(luò)合物的情況下，通過在乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷鉑絡(luò)合物的制備中使用過量的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，以便未反應(yīng)的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷將保留在鉑絡(luò)合物內(nèi)，或者通過用額外的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷稀釋所制備的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷鉑絡(luò)合物，從而將該抑制劑引入到組合物內(nèi)。
將在可固化的涂料組合物中使用的氫化硅烷化催化劑的量?jī)H僅是催化與硅鍵合的氫加成到與硅鍵合的鏈烯基上且在特定的固化溫度下提供所需固化時(shí)間的用量?？赏ㄟ^簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)確定氫化硅烷化催化劑的合適催化量。當(dāng)使用在組合物中可溶的鉑催化劑時(shí)，和當(dāng)鉑催化劑以相對(duì)每百萬個(gè)與硅鍵合的鏈烯基足以提供少至1個(gè)鉑原子的量存在時(shí)，可發(fā)生滿意的固化。也可使用較高用量的鉑，如1-10個(gè)鉑原子/1000個(gè)與硅鍵合的鏈烯基。典型地，鉑催化劑也可以是在涂料組合物內(nèi)足以提供60-160ppm重量的鉑。然而，所述用量不必限制到該范圍。鉑催化劑可以20-200ppm的量存在，但在60-20ppm或更少的用量?jī)?nèi)，固化必須在較高的溫度下進(jìn)行(這導(dǎo)致的事實(shí)是，待涂布的基底必須具有足夠的耐熱性)和以160-200ppm或更高的用量使用催化劑是費(fèi)用的浪費(fèi)。
由于含銠催化劑有時(shí)活性較低，因此它們典型地以比上述涂料組合物中的鉑催化劑更高的量使用。
通常通過簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)操作來確定在可固化的涂料組合物中使用的氫化硅烷化抑制劑的用量，這是因?yàn)樗S抑制劑的形式而變化。通常，以0.15-3.0wt％的量添加所述抑制劑。
作為組分(e)，涂料組合物可進(jìn)一步含有最多95wt％的標(biāo)準(zhǔn)沸點(diǎn)小于150℃的揮發(fā)性有機(jī)溶劑，如分散劑或溶劑，以輔助混合和使用該組合物。有機(jī)溶劑的實(shí)例包括但不限于芳族有機(jī)溶劑如苯、二甲苯、甲苯等；脂族有機(jī)溶劑如庚烷、己烷、石油類溶劑(工業(yè)級(jí)汽油和VM&P(Varnish Makers &Painters)石腦油)等；環(huán)狀有機(jī)溶劑如環(huán)己烷等；酮有機(jī)溶劑如甲乙酮、二乙酮、甲基丙基酮等；醚有機(jī)溶劑如異丙醚、二噁烷等；酯有機(jī)溶劑如乙酸乙酯、乙酸丙酯等；呋喃有機(jī)溶劑如四氫呋喃、二甲基呋喃等。發(fā)現(xiàn)使用脂族溶劑比芳族溶劑提供更好的潤(rùn)濕性，因此優(yōu)選脂族有機(jī)溶劑，其中最優(yōu)選正庚烷或獲自中國(guó)的溶劑#120汽油。本發(fā)明的涂料組合物含有5-30％的有效成分，因此該涂料組合物在25℃下的粘度在3-30厘泊的范圍內(nèi)。
從涂膜潤(rùn)濕性的角度考慮，使用脂族溶劑比芳族溶劑更優(yōu)選。發(fā)現(xiàn)芳族溶劑將引起聚硅氧烷剝離涂層的劣化，因此它需要更多的涂布量。
通過以任何合適的方式如攪拌、共混和/或滾動(dòng)，和以任何合適的順序，混合所需量的以上所述的組分和任何額外的組分，從而制備所述涂料組合物。優(yōu)選在最終的混合步驟中使甲基氫化聚硅氧烷和氫化硅烷化催化劑混合在一起。
典型地，可通過結(jié)合兩種非固化組合物，來常規(guī)地制備可固化的涂料組合物，其中上述兩種非固化組合物當(dāng)以合適的比例混合時(shí)將得到可固化的涂料組合物。例如，非固化組合物之一可包括一部分含鏈烯基的聚有機(jī)硅氧烷和有機(jī)氫化聚硅氧烷，和另一種非固化的組合物包括平衡量的含鏈烯基的聚有機(jī)硅氧烷、抑制劑和氫化硅烷化催化劑?；蛘?，非固化組合物之一可包括除了有機(jī)氫化硅氧烷以外的全部組分，而有機(jī)氫化硅氧烷構(gòu)成了在合適時(shí)刻與第一種非固化組合物混合的另一種非固化組合物。
有機(jī)溶劑將在涂布到基底前的時(shí)刻在最終的步驟中被混合。該混合步驟由使用本發(fā)明防粘涂料的消費(fèi)者進(jìn)行，而所述防粘涂料是可從市場(chǎng)購(gòu)得的無溶劑類型。因此，運(yùn)輸供應(yīng)費(fèi)用被顯著降低，且避免了在運(yùn)輸供應(yīng)過程中有機(jī)溶劑引起的任何問題。
任何固體基底可用本發(fā)明的組合物處理，以提供粘合劑材料從其上的剝離。合適的基底的實(shí)例包括纖維素材料，如紙張、紙板和木材；金屬如鋁、鐵和鋼；含硅材料，如陶瓷、玻璃和混凝土；和合成材料，如聚酯、聚環(huán)氧化物和聚乙烯。為了確保聚硅氧烷涂層的合適固化和粘合，基底應(yīng)當(dāng)清潔且不含非所需地抑制涂料組合物固化的材料，如含胺、硫醇和膦的材料。
本發(fā)明的可固化的涂料組合物尤其可用于制備基底和粘合劑的層壓體的方法，其中粘合劑將從基底中剝離，該方法包括下述步驟(I)在基底表面上涂布本發(fā)明的可固化的聚硅氧烷防粘組合物；(II)用有效量的熱量固化所述聚硅氧烷防粘組合物；(III)在線施加粘合劑到基底的聚硅氧烷表面上。
在制備層壓體的方法中，可通過用于涂布各種基底的任何公知的方法，如刷涂、浸涂、噴涂、拖曳刮板涂布機(jī)(trailing blade coater)、輥襯刮刀涂布機(jī)、逆向輥和凹版印刷，將本發(fā)明的可固化的聚硅氧烷組合物涂布在基底表面上。任何適量的涂布材料可施加到基底上。一般來說，采用聚硅氧烷防粘組合物的薄涂層，如約0.1-2.0g/m2涂布表面，其中優(yōu)選1g/m2涂布表面。
可按照任何方便的方式，如借助紅外燈、輻射線或強(qiáng)制空氣烘箱(它常常是最合適的)，來引發(fā)聚硅氧烷涂料組合物的熱固化?？稍谌魏畏奖愕臏囟认峦瓿晒袒湫偷?，最有利的是使用高于室溫的溫度(基底表面溫度)，如70℃-160℃，其中優(yōu)選80℃-130℃的溫度，和最優(yōu)選85℃-100℃的溫度，以提供快速固化，同時(shí)保存熱能。低于70℃的溫度太低，以致于不能有效地在基底上產(chǎn)生剝離涂膜。取決于基底的特性，溫度上限可以變化。具有較高熔點(diǎn)的基底可接受較高的固化溫度。因此，溫度范圍不必是一定的。
可通過任何公知的方法，如通過涂布熱熔粘合劑或粘合劑樹脂在溶劑內(nèi)的溶液，或者將通過在片材上承載的粘合膜壓制到聚硅氧烷涂布的表面上，從而施加粘合劑。
實(shí)施例在下述實(shí)施例中，作為組分(a)，所使用的鏈烯基聚有機(jī)硅氧烷如下所述聚合物1含有0.5wt％乙烯基且在25℃下的粘度為40000厘泊的三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷。
聚合物2在25℃下的粘度為55000厘泊的乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
聚合物3含有0.77wt％乙烯基且在25℃下的粘度為52500厘泊的乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷。
聚合物4含有0.12wt％乙烯基且在25℃下的粘度為40000厘泊的三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷。
聚合物5含有0.2wt％乙烯基且在25℃下的粘度為80000厘泊的乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷。
聚合物6在25℃下的粘度為9000厘泊的乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
聚合物7在25℃下的粘度為2000厘泊的乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
聚合物8在25℃下的粘度為450厘泊的乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。
聚合物9分子量為700000且含有0.19wt％乙烯基的乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷。
用作組分(b)的有機(jī)氫化聚硅氧烷如下所述交聯(lián)劑1含有1.0wt％氫原子且在25℃的粘度為70厘泊的三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基甲基氫化硅氧烷。
交聯(lián)劑2含有1.5wt％氫原子且在25℃的粘度為11厘泊的三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基氫化硅氧烷。
交聯(lián)劑3在25℃下的粘度為30厘泊的三甲基甲硅烷氧基封端的聚甲基氫化硅氧烷。
交聯(lián)劑4含9mol％Me3SiO1/2、32mol％Me2SiO2/2、55mol％MeHSiO2/2和4mol％MeSiO3/2且在25℃下的粘度為15厘泊的含氫甲基聚硅氧烷共聚物。
用作組分(c)的氫化硅烷化催化劑如下所述催化劑1催化劑是由3wt％鉑-硅氧烷絡(luò)合物和97wt％1，3-二乙烯基四甲基二聚硅氧烷組成的具有5000ppm鉑含量的溶液，其中鉑-硅氧烷絡(luò)合物是根據(jù)USP 5175325中所述的方法由二氯化鉑和1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷制備。
催化劑2催化劑是由2wt％鉑-硅氧烷絡(luò)合物、92wt％在25℃的溫度的乙烯基二甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷和6wt％1，3-二乙烯基四甲基二聚硅氧烷組成的具有5000ppm鉑含量的溶液，其中鉑-硅氧烷絡(luò)合物是根據(jù)USP 5175325中所述的方法由二氯化鉑和1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷制備。
用作組分(d)的抑制劑的簡(jiǎn)寫如下所述VD 1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷ETCH乙炔基環(huán)己醇MB 甲基丁炔醇DM 馬來酸二乙酯作為溶劑(e)，在下述實(shí)施例中使用汽油(可在中國(guó)購(gòu)得的#120工業(yè)級(jí)汽油)和庚烷。
根據(jù)表1(其示出了各組分的用量)，通過將聚合物和抑制劑與溶劑混合，接著添加交聯(lián)劑和催化劑，來配制涂料組合物，并涂布在聚乙烯層壓的紙張上，用以評(píng)價(jià)剝離性能。
在實(shí)施例中，聚合物混合物在25℃下的粘度分別如下聚合物1和聚合物2的混合物(實(shí)施例1，6和7)的粘度為47000厘泊。
聚合物7和聚合物9的混合物(實(shí)施例3)的粘度為13000厘泊。
聚合物1和聚合物3的混合物(實(shí)施例9)的粘度為46000厘泊。
聚合物1和聚合物4的混合物(實(shí)施例10)的粘度為40000厘泊。
表1

聚硅氧烷涂層通過采用邁耶爾繞線涂布棒的涂布機(jī)，在PE牛皮紙(PE層壓紙)上進(jìn)行涂布，以提供下表2所示的涂布重量，然后在表2所示的條件下固化。
剝離力試驗(yàn)采用Tesa 7475膠帶(Tesa AG，Hamburg，Germany，)(溶劑基丙烯酸粘合劑)進(jìn)行的剝離力的測(cè)量也是判斷剝離涂層固化狀態(tài)的良好方法。
試驗(yàn)條件離型紙老化在室溫下后固化1天粘合劑Tesa 7475粘合膠帶貼合膠帶后老化室溫下20g/cm2重量24小時(shí)剝離角180度剝離速度0.3M/min剝離Tesa膠帶剝離測(cè)試機(jī)ChemInstrument Model AR 1500(ChemInstruments，Inc.，Ohio，USA)(用500g校正壓力盒)涂層重量測(cè)量采用FINAT試驗(yàn)法。
測(cè)量機(jī)Oxford Lab-X-3000(Oxford Instruments，Oxon，England)，用聚硅氧烷涂布的PE牛皮紙校準(zhǔn)。
潤(rùn)濕性通過硅氧烷化格拉辛紙，用染料溶液和Cobb試驗(yàn)器(TestingMachine Inc.，New York，USA)，測(cè)量聚硅氧烷涂層的相對(duì)覆蓋率。制備具有幾乎類似的涂布重量(0.35-0.45g/m2)的硅氧烷化格拉辛紙并置于Cobb試驗(yàn)器上。在傾倒染料溶液(Shirlastain A-紡織纖維鑒定染色(SDL America Inc.North Carolina，USA)，在水溶液中)至Cobb試驗(yàn)器上后，靜置2分鐘以染色。然后，從硅氧烷化紙上除去Shirlastain A溶液，并通過綿紙清潔所述紙。通過顏色從褐色變化到黃色的相對(duì)強(qiáng)度來測(cè)試覆蓋率，較差的潤(rùn)濕性顯示出斑點(diǎn)的褐色，和較好的潤(rùn)濕性是清亮的黃色。用聚硅氧烷涂布的區(qū)域呈現(xiàn)出更黃的顏色。
聚硅氧烷覆蓋率的相對(duì)程度用級(jí)別A＞B＞C表示，其中A級(jí)是象聚二甲基硅氧烷膠基剝離涂層一樣好，C級(jí)差，和B級(jí)處于A和C之間。
表2

**在潤(rùn)濕性試驗(yàn)中，如上所述，調(diào)節(jié)格拉辛紙上的聚硅氧烷涂布重量在0.35-0.45g/m2范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種聚硅氧烷防粘涂料組合物，它包含(a)每一分子具有平均至少兩個(gè)鏈烯基且在25℃下粘度為8000-100000厘泊的聚有機(jī)硅氧烷，(b)每一分子具有平均超過兩個(gè)與硅鍵合的氫原子的有機(jī)氫化聚硅氧烷，(c)氫化硅烷化催化劑，和(d)氫化硅烷化反應(yīng)的抑制劑。
2.權(quán)利要求1的聚硅氧烷防粘涂料組合物，其中所述組分(a)是下式表示的直鏈聚二有機(jī)硅氧烷R3SiO-(R2SiO)n-SiR3其中R是選自C2-C5鏈烯基、C2-C4烷基或C6-C8芳基的單價(jià)烴基，其中每分子必須存在至少兩個(gè)鏈烯基；n表示足以提供25℃下粘度為8000-100000厘泊的整數(shù)。
3.權(quán)利要求1或2的聚硅氧烷防粘涂料組合物，其中所述組分(a)在25℃下粘度為40000-60000厘泊。
4.權(quán)利要求2的聚硅氧烷防粘涂料組合物，其中所述烷基是甲基。
5.權(quán)利要求2的聚硅氧烷防粘涂料組合物，其中所述鏈烯基是乙烯基。
6.權(quán)利要求1或2的聚硅氧烷防粘涂料組合物，它還包含(e)有機(jī)溶劑。
7.權(quán)利要求6的聚硅氧烷防粘涂料組合物，其中所述有機(jī)溶劑是脂族溶劑。
8.權(quán)利要求7的聚硅氧烷防粘涂料組合物，其中所述脂族溶劑選自庚烷和工業(yè)級(jí)汽油。
9.一種在基底上產(chǎn)生聚硅氧烷剝離涂層的方法，其包括(1)用有機(jī)溶劑稀釋權(quán)利要求1-5任何一項(xiàng)的聚硅氧烷防粘涂料組合物，形成聚硅氧烷防粘涂料組合物的有機(jī)溶液，(2)將所述聚硅氧烷防粘涂料組合物的有機(jī)溶液涂布到基底上，和(3)固化，以在基底上形成聚硅氧烷剝離涂層。
10.權(quán)利要求9的在基底上產(chǎn)生聚硅氧烷剝離涂層的方法，其中所述有機(jī)溶劑是脂族溶劑。
11.權(quán)利要求10的在基底上產(chǎn)生聚硅氧烷剝離涂層的方法，其中所述脂族溶劑選自庚烷和工業(yè)級(jí)汽油。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚硅氧烷防粘涂料組合物，它包含(a)每一分子具有平均至少兩個(gè)鏈烯基且在25℃下粘度為8000－100000厘泊的聚有機(jī)硅氧烷，(b)每一分子具有平均超過兩個(gè)的與硅鍵合的氫原子的有機(jī)氫化聚硅氧烷，(c)氫化硅烷化催化劑，和(d)氫化硅烷化反應(yīng)的抑制劑，以及任選的有機(jī)溶劑。本發(fā)明還涉及一種在基底上產(chǎn)生以上所述的聚硅氧烷防粘涂料組合物的涂層的方法。
文檔編號(hào)C09D5/20GK1872927SQ200510074209
公開日2006年12月6日 申請(qǐng)日期2005年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月31日
發(fā)明者郭中冕 申請(qǐng)人:臺(tái)灣道康寧股份有限公司