專利名稱：一種氫氧化鎂包覆氫氧化鋁型復(fù)合無機阻燃劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種表面包覆型復(fù)合無機阻燃劑的制備方法，更確切的說是一種氫氧化鎂包覆氫氧化鋁型復(fù)合無機阻燃劑的制備方法，屬于化學(xué)工程領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前世界阻燃劑開發(fā)領(lǐng)域呈現(xiàn)出非鹵化、復(fù)合化、無害或低害化和低煙化的趨勢。氫氧化鋁、氫氧化鎂等無機阻燃劑化學(xué)穩(wěn)定性好，不易揮發(fā)，毒性低或無毒，不產(chǎn)生腐蝕性等有害氣體，對環(huán)境友好，而且原料來源豐富，價格低廉，符合當(dāng)今阻燃劑向環(huán)保型發(fā)展的大趨勢，已成為阻燃技術(shù)發(fā)展的主要方向。但是，單一的無機阻燃劑(如氫氧化鎂、氫氧化鋁)阻燃效率低，一般都要高填充量才能產(chǎn)生好的阻燃效果；另外，由于與高聚物相容性差，界面結(jié)合力小而不易在高聚物基體材料中分散，嚴重影響高聚物基填充材料的加工成型性能并導(dǎo)致被填充材料的機械性能及其它性能下降。所以在實際應(yīng)用中常常是把兩種或兩種以上無機阻燃劑復(fù)配在一起，制成復(fù)合無機阻燃劑使用，使它們相互增效，取長補短，從而達到降低阻燃劑的用量，提高材料阻燃性能、加工性能和力學(xué)性能的目的。但當(dāng)前無機阻燃劑的復(fù)合或復(fù)配大都只是在使用時或使用前將各種阻燃劑進行機械物理混合，一般都存在分散不均勻的問題，不能完全發(fā)揮阻燃劑間的協(xié)同效應(yīng)。
本發(fā)明的目的是針對目前復(fù)合無機阻燃劑制備方法的不足之處，提供一種將氫氧化鎂包覆于氫氧化鋁阻燃劑的顆粒表面、制成高阻燃效率的氫氧化鎂包覆超細氫氧化鋁型復(fù)合無機阻燃劑的方法，實現(xiàn)無機阻燃劑氫氧化鎂和氫氧化鋁的化學(xué)復(fù)合，最大程度的發(fā)揮氫氧化鎂和氫氧化鋁這兩種無機組分的協(xié)同阻燃效應(yīng)，極大地提高復(fù)合無機阻燃劑的阻燃效率。另外原料采用鹽湖“廢料”——苦鹵作為表面包覆層氫氧化鎂的原料，綜合利用鹽湖資源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的內(nèi)容是以超細氫氧化鋁及鎂鹽等為原料，采用化學(xué)非均相沉淀法在超細氫氧化鋁顆粒表面包覆氫氧化鎂層，制備高阻燃效率的氫氧化鎂包覆氫氧化鋁型復(fù)合無機阻燃劑。
其工藝步驟為(1)將超細氫氧化鋁粉體均勻分散在含有六偏磷酸鈉等分散劑的水中，制成穩(wěn)定分散的懸浮液；(2)將鎂鹽溶液、堿溶液同時加入懸浮液中進行反應(yīng)，并控制反應(yīng)所需的pH值。
(3)將所得到的反應(yīng)產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥、解聚并用偶聯(lián)劑進行表面改性處理，得到氫氧化鎂包覆氫氧化鋁型復(fù)合無機阻燃劑。
上述工藝步驟(1)中所述的懸浮液制備，其主要特征是氫氧化鋁粉體的粒度為d97≤10μm；氫氧化鋁濃度為0.25mol/L～2mol/L；分散劑六偏磷酸鈉濃度為0.05g/L～0.5g/L。
上述工藝步驟(2)中所述的鎂鹽溶液，其特征是，所加的鎂鹽為精制苦鹵(MgCl2·6H2O為98％)，加入量為氫氧化鋁粉體質(zhì)量的25％～200％，添加前配制成水溶液，濃度為0.1～1.0mol/L。
上述工藝步驟(2)中所述的堿溶液，其特征是，所加的堿為工業(yè)苛性堿(NaOH含量為96％)，加入量為氫氧化鋁粉體質(zhì)量的10％～100％，添加前配制成水溶液，濃度為0.2～2.0mol/L。
上述工藝步驟(2)中所述的反應(yīng)所需的pH值，其特征是，控制范圍為9.5～12.5。
上述工藝步驟(3)中所述的表面改性，其特征是，表面改性劑為硅烷偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑，改性溫度50～150℃。
附

圖1為本發(fā)明方法的工藝流程圖。
用本發(fā)明方法制備的氫氧化鎂包覆氫氧化鋁型復(fù)合無機阻燃劑，其粒徑d97≤10μm，吸油率≤0.50ml/g；應(yīng)用于EVA電纜料，其主要性能指標阻燃等級V-O，無煙或少煙(煙密度≤100)；氧指數(shù)≥38；拉伸強度≥12MPa；斷裂伸長率＞150％。
以下為本發(fā)明的實施例。
實施例1將16.4kg超細氫氧化鋁粉料加入203.3L自來水中并加入337g工業(yè)級六偏磷酸鈉((NaPO3)6含量為95％)，高速攪拌20min配成均勻分散的懸浮液，加入少量堿液控制pH在10.5～11之間；將6.2kg精制苦鹵(MgCl2·6H2O含量為98％)溶于自來水中配成0.5mol/L溶液，將2.5kg工業(yè)苛性堿(NaOH含量為96％)溶于自來水中配成1mol/L溶液；然后同時往氫氧化鋁懸浮液中以3.6L/min的流量加入苦鹵溶液，以1.8L/min的流量加入堿溶液。反應(yīng)在室溫下完成后壓濾洗滌，濾餅干燥后進行氣流粉碎，最后用硅烷偶聯(lián)劑在90℃下進行表面改性得到產(chǎn)品1。此產(chǎn)品的主要技術(shù)指標及填充EVA電纜料的應(yīng)用性能見表1。
實施例2將16.4kg超細氫氧化鋁粉料倒入203.3L自來水中并加入391g工業(yè)級六偏磷酸鈉((NaPO3)6含量為95％)，高速攪拌20min配成均勻分散的懸浮液，加入少量堿液控制pH在10.5-11之間；將8.7kg精制苦鹵(MgCl2·6H2O含量為98％)溶于自來水中配成0.5mol/L溶液，將3.5kg工業(yè)苛性堿(NaOH含量為96％)溶于自來水中配成1mol/L溶液；然后同時往氫氧化鋁懸浮液中以3.6L/min的流量加入苦鹵溶液，以1.8L/min的流量加入堿溶液。反應(yīng)在室溫下完成后壓濾洗滌，濾餅干燥后進行氣流粉碎，最后用鋁酸酯偶聯(lián)劑在95℃下進行表面改性得到產(chǎn)品2。此產(chǎn)品的主要技術(shù)指標及填充EVA電纜料的應(yīng)用性能見表1。
實施例3將8.2kg超細氫氧化鋁粉料倒入206.6L自來水中并加入273g工業(yè)級六偏磷酸鈉((NaPO3)6含量為95％)，高速攪拌20min配成均勻分散的懸浮液，加入少量堿液控制pH在10.5-11之間；將3.1kg精制苦鹵(MgCl2·6H2O含量為98％)溶于自來水中配成0.5mol/L溶液，將1.25kg工業(yè)苛性堿(NaOH含量為96％)溶于自來水中配成1mol/L溶液；然后同時往氫氧化鋁懸浮液中以3.6L/min的流量加入苦鹵溶液，以1.8L/min的流量加入堿溶液。反應(yīng)在室溫下完成后壓濾洗滌，濾餅干燥后進行氣流粉碎，最后用硅烷偶聯(lián)劑在80℃下進行表面改性得到產(chǎn)品3。此產(chǎn)品的主要技術(shù)指標及填充EVA電纜料的應(yīng)用性能見表1。
實施例4將8.2kg超細氫氧化鋁粉料倒入206.6L自來水中并加入391g工業(yè)級六偏磷酸鈉((NaPO3)6含量為95％)，高速攪拌20min配成均勻分散的懸浮液，加入少量堿液控制pH在10.5-11之間；將4.4kg精制苦鹵(MgCl2·6H2O含量為98％)溶于自來水中配成0.5mol/L溶液，將1.75kg工業(yè)苛性堿(NaOH含量為96％)溶于自來水中配成1mol/L溶液；然后同時往氫氧化鋁懸浮液中以3.6L/min的流量加入苦鹵溶液，以每分鐘1.8L/min的流量加入堿溶液。反應(yīng)在室溫下完成后壓濾洗滌，濾餅干燥后進行氣流粉碎，最后用鋁酸酯偶聯(lián)劑在105℃下進行表面改性得到產(chǎn)品4。此產(chǎn)品的主要技術(shù)指標及填充EVA電纜料的應(yīng)用性能見表1。
表1產(chǎn)品填充EVA電纜料的應(yīng)用性能

注產(chǎn)品填充EVA電纜料的塑料配方均為阻燃劑140份，EVA100份，抗氧劑、相容劑、潤滑劑各一份。
權(quán)利要求
1.一種氫氧化鎂包覆氫氧化鋁型復(fù)合無機阻燃劑的制備方法，其特征是，其工藝步驟為(1)將超細氫氧化鋁粉體分散在含有六偏磷酸鈉分散劑的水中，制成懸浮液；氫氧化鋁濃度為0.25mol/L～2mol/L；分散劑六偏磷酸鈉濃度為0.05g/L～0.5g/L；(2)將鎂鹽溶液、堿溶液同時加入懸浮液中進行包覆反應(yīng)；包覆反應(yīng)的pH值為9.5～12.5；(3)將包覆反應(yīng)產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥、解聚并用偶聯(lián)劑進行表面改性處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氧化鎂包覆氫氧化鋁型復(fù)合無機阻燃劑的制備方法，其特征是，所加入的鎂鹽為精制苦鹵(MgCl2·6H2O為98％)，加入量為氫氧化鋁粉體質(zhì)量的25％～200％，添加前配制成水溶液，濃度為0.1～1.0mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氧化鎂包覆氫氧化鋁型復(fù)合無機阻燃劑的制備方法，其特征是，所加入的堿為工業(yè)苛性堿(NaOH含量為96％)，加入量為氫氧化鋁粉體質(zhì)量的10％～100％，添加前配制成水溶液，濃度為0.2～2.0mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氫氧化鎂包覆氫氧化鋁型復(fù)合無機阻燃劑的制備方法，其特征是，表面改性劑為硅烷偶聯(lián)劑或鋁酸酯偶聯(lián)劑，改性溫度50～150℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氫氧化鎂包覆氫氧化鋁型復(fù)合無機阻燃劑的制備方法。本方法是將超細氫氧化鋁粉體分散在含有六偏磷酸鈉分散劑的水中，制成懸浮液，然后將鎂鹽溶液、堿溶液同時加入懸浮液中進行包覆反應(yīng)，最后將包覆反應(yīng)產(chǎn)物過濾、洗滌、干燥、解聚并用偶聯(lián)劑進行表面改性處理。用本方法制備的氫氧化鎂包覆氫氧化鋁型復(fù)合無機阻燃劑實現(xiàn)了氫氧化鋁和氫氧化鎂這兩種無機阻燃劑的化學(xué)復(fù)合，可最大程度地發(fā)揮氫氧化鋁和氫氧化鎂這兩種無機組分的協(xié)同阻燃效應(yīng)，擴寬有效阻燃溫度范圍并顯著提高復(fù)合無機阻燃劑的阻燃效率。
文檔編號C09K21/06GK1948432SQ200510112648
公開日2007年4月18日 申請日期2005年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月12日
發(fā)明者鄭水林, 張清輝, 鄒勇, 吳良方, 肖友霞 申請人:中國礦業(yè)大學(xué)(北京校區(qū))