專利名稱：流動性研磨膏及其制造方法、用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種以高濃度含有以氧化鈰為主成分的研磨材料，同時具有優(yōu)異的品質(zhì)穩(wěn)定性和流動性，在工業(yè)上極其有用的流動性研磨膏(拋光膏)及其制造方法、其使用方法等。
背景技術(shù)：
近年來，研磨材料在各種領(lǐng)域中被應(yīng)用。特別是以氧化鈰為主成分的研磨材料，多用于玻璃材料和水晶的研磨，在光盤和磁盤用玻璃基板(基片)、薄膜晶體管(TFT)型LCD和扭轉(zhuǎn)向列(TN)型LCD等的液晶用玻璃基板、液晶TV用濾色器、TV顯像管(CRT)、眼鏡透鏡、光學(xué)透鏡、LSI光掩模用玻璃基板、嵌網(wǎng)板玻璃、水晶振子用基板、半導(dǎo)體晶片氧化膜等的研磨中正被使用，在電子學(xué)相關(guān)基板的研磨技術(shù)中正占有日益重要的地位，對品質(zhì)的要求也越發(fā)嚴(yán)格。
例如，在磁盤用基板領(lǐng)域，與對與輕量化相伴的薄型化和高速旋轉(zhuǎn)時磁盤可耐受的高剛性等機(jī)械特性的要求一同，對高記錄密度化的要求極大地提高。為了達(dá)成高記錄密度化的目的，磁頭相對于磁盤基板的浮起高度不斷變得非常小，為了達(dá)成這一點，對于基板要求具有高精度的平坦度和表面光潔度、以及極力要求表面不存在微小劃痕和微小的凹坑(pit)等缺陷。另外，為了使其滿足上述的薄型化和高的機(jī)械特性或者高的記錄密度，對于玻璃的化學(xué)組成、制造方法也進(jìn)行著各種各樣的改良。作為玻璃基板，除了歷來一直使用的化學(xué)強(qiáng)化玻璃以外，也正開發(fā)著以硅酸鋰為主成分的結(jié)晶化玻璃基板和石英晶體占大半的結(jié)晶化玻璃基板。另一方面，以稀土類氧化物、特別是氧化鈰為主成分的研磨材料，其研磨速度比作為現(xiàn)有的在玻璃基板的表面研磨中使用的研磨材料的、氧化鐵和氧化鋯或二氧化硅提高數(shù)倍，因此正在被使用。作為這樣的研磨材料的制品形態(tài)，已知象例如特開平6-330025號公報和特開2002-129144號公報所顯示的、將研磨材料本身精加工成粉末狀的研磨材料制品、和象特開2002-180034號公報和特開2002-265931號公報所顯示的、精加工成為漿液的研磨材料制品。
其中，粉末狀的研磨材料制品，例如進(jìn)行實際的研磨時需要定期地進(jìn)行計量規(guī)定量的研磨材料粉末、并向研磨材料供給槽供給的作業(yè)。在這樣的粉末操作中，存在發(fā)生粉塵的問題和伴隨著計量的精度難以保證的問題。一般地粉末被直接供給研磨液供給槽，所以在容器中不容易分散，作為結(jié)果也存在難以穩(wěn)定地得到研磨性能的問題。
另一方面，漿液狀的制品的場合，可以回避上述粉末狀制品的操作上的問題，但這樣的漿液通過長時間靜置容易生成硬的沉淀，再懸浮時花費(fèi)工夫，另一方面，需要大量運(yùn)輸其成分水，物流成本變高，根據(jù)場合不同，還存在需要漿液專用的運(yùn)輸容器這一處置上的問題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決這樣的問題，本發(fā)明者們潛心研討的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，能夠通過一種流動性研磨膏來提供可以解決上述一系列的問題、并且極其實用的、容易操作的研磨材料，所述的流動性研磨膏其特征在于，是按固體成分濃度計含有30～95質(zhì)量％的以氧化鈰為主成分的研磨材料(也有時稱為鈰系研磨材料)的流動性研磨膏，并且將流動性研磨膏均勻混合并靜置后的膏的表面亮度的變化率為10％/小時以下。即，本發(fā)明提供下述方案。
(1)一種流動性研磨膏，其特征在于，按固體成分濃度計含有30～95質(zhì)量％的以氧化鈰為主成分的研磨材料，并且表面亮度的變化率為10％/小時以下。
(2)根據(jù)上述(1)所述的流動性研磨膏，表面亮度的變化率為6％/小時以下。
(3)根據(jù)上述(1)或(2)的任一項所述的流動性研磨膏，相對于上述100質(zhì)量份研磨材料，含有1～30質(zhì)量份的表面活性劑。
(4)根據(jù)上述(3)所述的流動性研磨膏，表面活性劑為陰離子系表面活性劑或非離子系表面活性劑。
(5)根據(jù)上述(1)～(4)的任一項所述的流動性研磨膏，研磨材料含有換算成氧化物的量為35～90質(zhì)量％的鈰。
(6)根據(jù)上述(1)～(5)的任一項所述的流動性研磨膏，研磨材料的固體成分濃度為50～90質(zhì)量％。
(7)根據(jù)上述(1)～(6)的任一項所述的流動性研磨膏，研磨材料的平均一次粒子粒徑為10～80nm。
(8)根據(jù)上述(1)～(7)的任一項所述的流動性研磨膏，研磨材料的比表面積為1～50m2/g。
(9)根據(jù)上述(1)～(8)的任一項所述的流動性研磨膏，研磨材料的平均二次粒子粒徑為0.1～1μm。
(10)一種流動性研磨膏，其特征在于，上述(1)～(9)的任一項所述的研磨膏被充填在柔性容器中。
(11)一種廢棄的研磨膏容器的回收方法，將上述(10)所述的研磨膏所使用的容器縮小體積進(jìn)行回收。
(12)一種流動性研磨膏的制造方法，其特征在于，向以氧化鈰為主成分的研磨材料的漿液中添加表面活性劑、形成絮狀物之后，通過進(jìn)行濃縮使固體成分濃度在30～95質(zhì)量％的范圍。
(13)根據(jù)上述(12)所述的高品質(zhì)流動性研磨膏的制造方法，表面活性劑為陰離子系表面活性劑或非離子系表面活性劑。
(14)一種研磨漿液的制造方法，其特征在于，對上述(1)～(10)的任一項所述的流動性研磨膏進(jìn)行稀釋。
(15)一種基板的研磨方法，使用上述(1)～(10)的任一項所述的研磨膏。
實施發(fā)明的最佳方案以下，詳細(xì)說明本發(fā)明。
本發(fā)明涉及一種按固體成分濃度計含有30～95質(zhì)量％、優(yōu)選含有50～90質(zhì)量％的以氧化鈰為主成分的研磨材料的膏體。當(dāng)固體成分濃度低于30質(zhì)量％時，會產(chǎn)生由于水分增加所致的物流上的問題等。另一方面，當(dāng)超過95質(zhì)量％時，成為流動性低的膏或成為粉狀而變得難以處置。
本發(fā)明發(fā)現(xiàn)可以存在一種流動性研磨膏，該流動性研磨膏是按固體成分濃度計含有30～95質(zhì)量％、優(yōu)選含有50～90質(zhì)量％的以氧化鈰為主成分的研磨材料的流動性研磨膏，將流動性研磨膏均勻混合并靜置后的膏的表面亮度的變化率為10％/小時以下(優(yōu)選為6％/小時以下，進(jìn)一步優(yōu)選為4％/小時以下)，并且，確認(rèn)了通過使用該流動性研磨膏可以解決上述有關(guān)處置上的問題，從而完成了本發(fā)明。
在此，所謂靜置，是指實質(zhì)上對以氧化鈰為主成分的流動性研磨膏完全不施加震蕩、振動、攪拌、反轉(zhuǎn)、對流等除了重力以外的外力的狀態(tài)。另外，是否被均勻混合，例如裝入透明容器中的膏，確認(rèn)其底面、上面、側(cè)面等的表面亮度無差別即可。膏表面亮度，是能夠使用市售的一般的光譜反射率計、色差計或比色測驗器(color tester)等的測定器來測定的光學(xué)特性。例如，將膏放入具有底面、上面、側(cè)面的透明的容器內(nèi)，在其底面、上面、側(cè)面的代表性的位置測定表面亮度即可。裝入膏而進(jìn)行測定的容器，優(yōu)選是采用透明度高的玻璃、塑料材料構(gòu)成的透明的容器。容器的大小、形狀和膏的充填量是使用的測定器能夠測定的大小、形狀和量即可。表面亮度的差，以膏剛剛靜置后的表面亮度為基準(zhǔn)(100％)，經(jīng)過規(guī)定時間(例如1小時)后測定底面、上面和側(cè)面的表面亮度，求出與基準(zhǔn)之差。根據(jù)測定部分不同測定值不同的場合，使用表面亮度之差最大的部分的測定值即可。再者，在本發(fā)明中，將平均單位時間的表面亮度之差作為表面亮度的變化率。
表面亮度的變化率，可以優(yōu)選用作為研磨材料的處置容易度的指標(biāo)。例如，如果表面亮度的變化率為10％/小時以下，則不需要超聲波分散裝置等，采用簡單的攪拌就能夠再懸浮。如果表面亮度的變化率更少，則能夠容易地進(jìn)行再懸浮。
作為在本發(fā)明中使用的以氧化鈰為主成分的研磨材料，可以含有氧化鈰以外的其它物質(zhì)，例如鑭(La)、釹(Nd)、鐠(Pr)或者它們的氧化物等。
本發(fā)明所使用的鈰系研磨材料，一次粒子粒徑優(yōu)選為40nm～80nm的范圍內(nèi)，更優(yōu)選為50nm～70nm的范圍內(nèi)。
鈰系研磨材料的一次粒子粒徑的測定，由X射線衍射峰的半值寬度根據(jù)微晶徑的計算式(Scherrer式)來進(jìn)行。即，根據(jù)ε＝0.9λ/β1/2/cosθ[式中ε一次粒子粒徑；λ測定X射線波長(埃)；β1/2衍射線的半值寬度(弧度)]式?jīng)Q定一次粒子粒徑。再者，鈰系研磨材料的一次粒子粒徑的決定，使用出現(xiàn)在2θ＝28度～28.4度附近的、起因于氧化鈰的X射線衍射峰。
鈰系研磨材料的一次粒子粒徑小于10nm時，一般地機(jī)械研磨力變?nèi)?，難以得到充分的研磨速度。另外，當(dāng)鈰系研磨材料的一次粒子粒徑大于80nm時，構(gòu)成研磨材料的粒子為硬而大的晶體，因此研磨面容易發(fā)生劃痕。
本發(fā)明所用的鈰系研磨材料，比表面積優(yōu)選為1m2/g～50m2/g的范圍內(nèi)，更優(yōu)選為2m2/g～20m2/g的范圍內(nèi)。當(dāng)研磨材料的比表面積小于1m2/g時，研磨面容易發(fā)生劃痕，另外，研磨材料的比表面積大于50m2/g時，研磨速度降低。此外，鈰系研磨材料的比表面積的測定，優(yōu)選使用BET法。
本發(fā)明所用的鈰系研磨材料，是以氧化鈰為主成分的。在此，所謂以氧化鈰為主成分，是指含有換算成氧化物(CeO2)的量為35質(zhì)量％以上、更優(yōu)選為45質(zhì)量％以上的鈰(Ce)。在Ce的換算成氧化物的量低于35質(zhì)量％時，難以得到充分的研磨速度。Ce的換算成氧化物的量越高越優(yōu)選，但當(dāng)Ce的換算成氧化物的量達(dá)到90質(zhì)量％以上時，難以看到研磨力的顯著提高。因此，本發(fā)明的鈰系研磨材料，在實用上優(yōu)選按換算成氧化物的量計在35質(zhì)量％～90質(zhì)量％的范圍內(nèi)含有Ce。
作為以氧化鈰為主成分的研磨材料的制造方法，可以采用已知的方法。其中，優(yōu)選是主要含有將以鈰為主成分的稀土鹽作為初始原料而精制的氧化鈰的研磨材料。稀土鹽作為輕稀土類化合物的一種而被利用，所述的輕稀土類化合物，是將天然存在的含有鈰、鑭、鐠和釹的稀土精礦粉碎后，化學(xué)地分離去除堿金屬和堿土類金屬、放射性物質(zhì)等的稀土類以外的成分，這些成分的含量減低的鈰作為主成分的物質(zhì)。為了以稀土鹽為初始材料得到主要含有氧化鈰的研磨材料，使用電爐等在約500℃～約1200℃之間的溫度進(jìn)行燒成，再粉碎燒成粉而可得到。研磨材料的二次粒子平均粒徑優(yōu)選為0.1μm～1μm之間。當(dāng)?shù)陀?.1μm時得到充分的研磨速率變得困難。相反當(dāng)超過1μm時，劃痕增加的可能性變高。
本發(fā)明的膏的制造方法，例如將以鈰為主成分的研磨材料的漿液作為原料，使用表面活性劑將漿液絮凝化后，通過沉降分級(例如靜置分級和離心分級)去除上清液進(jìn)行濃縮的方法、和采用中空絲型的微過濾器進(jìn)行過濾分離、并濃縮的方法是適當(dāng)?shù)摹Ｏ蚋吖腆w成分濃度的漿液中添加·混合高濃度的表面活性劑的方法，不能容易地得到均勻混合的具有高流動性的膏，但通過在低的固體成分濃度的漿液狀態(tài)下添加表面活性劑并混合，形成均勻混合有表面活性劑(可認(rèn)為研磨材料表面被被覆)的漿液后，用上述方法進(jìn)行了濃縮的場合，能夠容易得到盡管為高固體成分濃度但是具有高流動性的高品質(zhì)膏。本發(fā)明的高流動性膏具有下述特征盡管是高固體成分濃度的膏，但是粒子的分散(分布)極其均勻，且具有流動性。
作為優(yōu)選的表面活性劑，可以列舉陰離子系表面活性劑、陽離子系表面活性劑、非離子系表面活性劑和兩性離子表面活性劑，它們可以單獨使用也可以混合2種以上來使用。其中，在本發(fā)明中優(yōu)選陰離子系表面活性劑或非離子系表面活性劑，特別優(yōu)選高分子型陰離子系表面活性劑。
作為陰離子系表面活性劑，可以從羧酸鹽(例如肥皂、N-?；被猁}、烷基醚羧酸鹽、?；s氨酸等)、磺酸鹽(例如鏈烷磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、磺基琥珀酸鹽、α-烯烴磺酸鹽、N-?；撬猁}等)、硫酸酯鹽(例如硫酸化油、烷基硫酸鹽、烷基醚硫酸鹽、烷基烯丙基醚硫酸鹽、烷基酰胺硫酸鹽等)、磷酸酯鹽(例如烷基磷酸鹽、烷基醚磷酸鹽、烷基烯丙基醚磷酸鹽等)中選擇，也包括低分子化合物和高分子化合物。在此，作為鹽，例如可以列舉出與Li、Na、K、Rb等堿金屬的鹽、銨鹽等。
例如作為肥皂，是碳數(shù)為12～18的脂肪酸鹽，一般地作為脂肪酸基可以列舉月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸，作為N-?；被猁}可以列舉碳數(shù)為12～18的N-?；?N-甲基甘氨酸鹽和N-?；劝彼猁}。作為烷基醚羧酸鹽可以列舉碳數(shù)為6～18的化合物，作為?；s氨酸可以列舉碳數(shù)為12～18的化合物。作為磺酸鹽，可以列舉碳數(shù)為6～18的上述化合物，例如在鏈烷磺酸中可以列舉月桂基磺酸、二辛基琥珀?；撬帷⒈交撬?、十二烷基苯磺酸、十四烷基磺酸、煤油烷基苯磺酸、和硬脂酰磺酸等。作為硫酸酯鹽，可以列舉碳數(shù)為6～18的上述化合物，例如可舉出硫酸月桂酯、硫酸二辛基琥珀酰酯、硫酸十四烷基酯、和硫酸硬脂酰酯等的烷基硫酸鹽。作為磷酸酯鹽，可以列舉碳數(shù)為8～18的上述化合物。
另外，作為非離子系表面活性劑，可以列舉例如聚氧乙烯烷基苯酚醚、聚氧乙烯烷基醚、以及聚氧乙烯脂肪酸酯等。
此外，除了上述陰離子系表面活性劑和非離子系表面活性劑以外，也可以使用氟系表面活性劑。
高分子型陰離子系表面活性劑，可以列舉聚羧酸型表面活性劑，優(yōu)選是數(shù)均分子量為500～20000的聚羧酸型表面活性劑(例如花王(株)制、商品名ポイズ530、和日本油脂(株)制、商品名ポリスタ-A1060)。
這些表面活性劑，相對于100質(zhì)量份研磨材料，一般優(yōu)選為1質(zhì)量份～30質(zhì)量份的范圍內(nèi)，特別優(yōu)選為2質(zhì)量份～15質(zhì)量份的范圍。當(dāng)不足1質(zhì)量份時，研磨時有時附著于基板面上的粒子變多，當(dāng)多于30質(zhì)量份時，有時研磨速度降低。
此外，在本發(fā)明的鈰系研磨膏中，除了上述表面活性劑以外，為了謀求穩(wěn)定性提高，也可以根據(jù)需要添加三聚磷酸鹽之類的分散劑、六偏磷酸鹽等的磷酸鹽、甲基纖維素、羧甲基纖維素等的纖維素醚類、聚乙烯醇等的水溶性高分子等的添加劑。這些添加劑的添加量，相對于研磨材料一般優(yōu)選在0.05質(zhì)量％～20質(zhì)量％的范圍內(nèi)，特別優(yōu)選在0.1質(zhì)量％～10質(zhì)量％的范圍。
本發(fā)明的研磨膏的pH，優(yōu)選為適合于進(jìn)行稀釋、制成研磨時使用的研磨漿液之后進(jìn)行的研磨的pH。
本發(fā)明的研磨膏，只進(jìn)行稀釋并簡單地攪拌就能容易地作成適當(dāng)濃度的研磨漿液。本發(fā)明的研磨膏，不象現(xiàn)有的漿液那樣容易發(fā)生沉降固化，因此再懸浮化并不費(fèi)事。而且，由于是高濃度，因此在運(yùn)輸和保管時不花費(fèi)成本而有利。在本發(fā)明的膏使用過的廢棄容器的回收方面，由于同樣的理由也是有利的。此時，如果使用柔性容器作為容器，則在回收時可將體積縮小得更小，會更加理想。
本發(fā)明的研磨膏，作為典型用水和其它溶劑進(jìn)行稀釋，制成研磨時使用的研磨漿液，但此時可以進(jìn)一步添加適當(dāng)?shù)奶砑觿?br> 本發(fā)明提供的研磨膏，以高濃度含有以氧化鈰為主成分的研磨材料，同時具有優(yōu)異的品質(zhì)穩(wěn)定性和流動性，是在工業(yè)上極容易處置的高品質(zhì)流動性研磨膏。
實施例以下，根據(jù)實施例等具體地說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不被這些實施例限定。各實施例、比較例的結(jié)果示于表1和表2中。
實施例1使用市售的粗碳酸稀土粉末(灼燒損失量55.8％)400kg，在箱式電爐中進(jìn)行燒成。燒成條件升溫速度為1.7℃/分，燒成溫度為900℃，保持時間為2小時。分析燒成后的粉末中所含有的元素的結(jié)果，稀土類的含有率為99質(zhì)量％，其中所含有的氧化鈰的含量為60質(zhì)量％。另外，用BET法的比表面積測定裝置評價了所得到的燒成粉的比表面積，結(jié)果為10m2/g。將燒成得到的粉末100kg投入150kg純水中進(jìn)行攪拌。進(jìn)一步地，作為分散劑添加陰離子系的表面活性劑(花王ポイズ530)2kg(相對于燒成粉為2質(zhì)量％)，進(jìn)行攪拌。使得到的漿液在濕式粉碎機(jī)中通過一邊循環(huán)一邊進(jìn)行8小時濕式粉碎處理。然后，通過精密分級進(jìn)行粗大粒子的去除處理。向處理后的漿液中添加純水，得到20質(zhì)量％的分級漿液500kg。
測定漿液的溫度和pH的結(jié)果，液溫為20.5℃，pH為12.1。另外，導(dǎo)電率為3.5mS/cm。
使用一部分漿液，采用激光衍射式粒度分布測定器(CILAS公司制的HR850)進(jìn)行漿液中的粒子的粒度分布測定，結(jié)果按體積換算的50％累積粒徑(D50)為0.55μm，按體積換算的90％累積粒徑(D90)為0.7μm，按體積換算的、90％累積粒徑與50％累積粒徑的比值(D90/D50)為1.3。
接著，向由上述方法得到的分級漿液100kg中添加陰離子系表面活性劑(花王ポイズ530)3.6kg(相對于燒成粉為18質(zhì)量％)，進(jìn)行攪拌。然后靜置72小時，去除生成的上清液，對漿液進(jìn)行濃縮，得到流動性研磨膏。使用一部分該膏、采用干燥法測定固體成分濃度的結(jié)果，為53質(zhì)量％。將一部分該膏在1升的透明的密封用塑料薄膜袋中大致填充滿，用夾鉗密封器(clip sealer)封住袋口。與容器一起搖震進(jìn)行均勻化，在剛剛靜置后和靜置1小時后采用色彩色差計(ミノルタカメラ(株)制、CR-210型)，以膏包裝容器的靜置狀態(tài)為基準(zhǔn)，測定上部、側(cè)面、底面的各部分的亮度。
接著，使用由上述方法得到的流動性研磨膏，采用以下所示的條件進(jìn)行研磨試驗。研磨機(jī)使用4方位型兩面研磨機(jī)(不二越機(jī)械工業(yè)(株)、5B型)，研磨墊使用絨面革(suede)類型(ロデ—ル制、ポリテツクスDG)。在下述條件下實施漿液中的固體成分濃度為15質(zhì)量％，漿液供給速度為60ml/分，下平臺轉(zhuǎn)速為90rpm，加工壓力為75g/cm2，研磨時間為10分鐘。
作為被加工物，使用預(yù)先用市售的氧化鈰系研磨材料(東北金屬化學(xué)(株)制的SHOROX H-1)研磨過的2.5英寸的以硅酸鋁為主成分的強(qiáng)化玻璃基板(平均表面粗糙度Ra＝9)。
將研磨后的玻璃圓盤從研磨機(jī)上取出，用純水進(jìn)行超聲波洗滌，干燥，進(jìn)行以下的評價。
(1)圓盤表面粗糙度Ra使用接觸式表面粗糙度計(ランクテ—ラ—ホブソン公司制的TALYSTEP、タリデ—タ2000)，測定平均表面粗糙度Ra的結(jié)果，Ra為4.2。
(2)圓盤表面缺陷表面缺陷，采用微分干涉顯微鏡對粒子的附著、凹坑、劃痕進(jìn)行觀察，劃痕用相對條數(shù)進(jìn)行評價，其它的表面缺陷用“有無”進(jìn)行評價。
另外，從研磨前后的圓盤的質(zhì)量變化求出研磨速率，結(jié)果為0.64μm/分。
實施例2～3延長濕式粉碎機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)時間，使用到達(dá)粒度分布不同的分級漿液，除此以外采用與實施例1同樣的方法制造研磨漿液并進(jìn)行評價。分級漿液中的粒子的粒度分布，按D50、D90、D90/D50的順序，依次為0.49μm、0.6μm、1.2(實施例2)和0.36μm、0.5μm、1.4(實施例3)。
實施例4～6向100kg分級漿液中添加的表面活性劑的量分別為4.4kg(實施例4)、6.8kg(實施例5)、11.6kg(實施例6)，除此以外采用與實施例1同樣的方法制造研磨漿液、并進(jìn)行評價。
實施例7針對實施例1，改變濃縮方法，除此以外采用與實施例1同樣的方法制造研磨漿液，并進(jìn)行評價。濃縮方法，是向100kg分級漿液中添加3.6kg(相對于燒成粉為18質(zhì)量％)的陰離子系表面活性劑(花王ポイズ530)，進(jìn)行攪拌。然后采用臥式連續(xù)式離心分離機(jī)(H-800B型，株式會社コクサン制)進(jìn)行離心分離，得到濃縮漿液。此時的濃縮條件為轉(zhuǎn)速6300rpm、離心力2523G、漿液供給速度7.8升/小時。
實施例8針對實施例1，改變濃縮方法，除此以外采用與實施例1同樣的方法制造研磨漿液，并進(jìn)行評價。濃縮方法，是向100kg分級漿液中添加3.6kg(相對于燒成粉為18質(zhì)量％)的陰離子系表面活性劑(日本油脂(株)制，ポリスタ-A1060)，進(jìn)行攪拌。然后采用中空絲型的微過濾器(旭化成工業(yè)(株)制的マイクロ—ザMF)過濾分離，進(jìn)行濃縮，得到流動性研磨膏。此時的濃縮條件為漿液供給速度5500升/小時、濾液抽出速度180升/小時。
比較例1與實施例1同樣，將一部分的分級漿液充填到密封用薄膜袋中，用夾鉗密封器封住袋口。與容器一起搖震進(jìn)行均勻化，在剛剛靜置后和靜置1小時后采用色彩色差計、以膏包裝容器的靜置狀態(tài)為基準(zhǔn)，測定上部、側(cè)面、底面的各部分的亮度。并且，使用該分級漿液進(jìn)行研磨評價。
實施例9將在實施例1～8中得到的流動性研磨膏和比較例1的分級漿液各500ml分別裝入1L的燒杯中，靜置2天。將它們用磁力攪拌器攪拌，使得各試樣均得到同樣的攪拌。每隔1分鐘觀察攪拌的情況，將沉淀塊消失的時間作為再懸浮所需要的時間。
表1


表2

表3

產(chǎn)業(yè)上的可利用性本發(fā)明的流動性研磨膏，以高濃度含有以氧化鈰為主成分的研磨材料，同時具有優(yōu)異的品質(zhì)穩(wěn)定性和流動性，因此是工業(yè)上極其容易處置的流動性研磨膏。
權(quán)利要求
1.一種流動性研磨膏，其特征在于，按固體成分濃度計含有30～95質(zhì)量％的以氧化鈰為主成分的研磨材料，并且表面亮度的變化率為10％/小時以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的流動性研磨膏，表面亮度的變化率為6％/小時以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的任一項所述的流動性研磨膏，相對于100質(zhì)量份研磨材料，含有1～30質(zhì)量份的表面活性劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的流動性研磨膏，表面活性劑為陰離子系表面活性劑或非離子系表面活性劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4的任一項所述的流動性研磨膏，研磨材料含有換算成氧化物的量為35～90質(zhì)量％的鈰。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5的任一項所述的流動性研磨膏，研磨材料的固體成分濃度為50～90質(zhì)量％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～6的任一項所述的流動性研磨膏，研磨材料的平均一次粒子粒徑為10～80nm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～7的任一項所述的流動性研磨膏，研磨材料的比表面積為1～50m2/g。
9.根據(jù)權(quán)利要求1～8的任一項所述的流動性研磨膏，研磨材料的平均二次粒子粒徑為0.1～1μm。
10.一種流動性研磨膏，其特征在于，權(quán)利要求1～9的任一項所述的研磨膏被充填在柔性容器中。
11.一種廢棄的研磨膏用容器的回收方法，將權(quán)利要求10所述的研磨膏所使用的容器縮小體積進(jìn)行回收。
12.一種流動性研磨膏的制造方法，其特征在于，向以氧化鈰為主成分的研磨材料的漿液添加表面活性劑、形成絮狀物之后，通過進(jìn)行濃縮使固體成分濃度在30～95質(zhì)量％的范圍。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的高品質(zhì)流動性研磨膏的制造方法，表面活性劑為陰離子系表面活性劑或非離子系表面活性劑。
14.一種研磨漿液的制造方法，其特征在于，對權(quán)利要求1～10的任一項所述的流動性研磨膏進(jìn)行稀釋。
15.一種基板的研磨方法，使用權(quán)利要求1～10的任一項所述的研磨膏。
全文摘要
本發(fā)明提供一種以高濃度含有以氧化鈰為主成分的研磨材料，同時具有優(yōu)異的品質(zhì)穩(wěn)定性和流動性的研磨膏。本發(fā)明的流動性研磨膏，按固體成分濃度計含有30～95質(zhì)量％的以氧化鈰為主成分的研磨材料，并且膏的表面亮度的變化率為10％/小時以下。
文檔編號C09K3/14GK1969026SQ200580019339
公開日2007年5月23日 申請日期2005年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2004年6月21日
發(fā)明者今井文男, 三枝浩, 伊藤桂 申請人:昭和電工株式會社