專利名稱：一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有隔熱功能的表面工程涂層材料及其應(yīng)用，特別涉及一種具有高溫?zé)嵴吓c燒蝕防熱雙重效果隔熱的復(fù)合涂層材料及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
熱障是目前常用隔熱技術(shù)的一種，熱障涂層是利用材料的高熱阻來阻止熱量向內(nèi)傳遞作為隔熱的主要機(jī)理。氧化鋯因熔點(diǎn)高，熱導(dǎo)率很低，熱穩(wěn)定性好，高溫蠕變小，是一種理想的高溫?zé)嵴喜牧?。但純ZrO2材料一般不能直接用作熱障涂層，這是因?yàn)樗木娃D(zhuǎn)化會產(chǎn)生剝蝕現(xiàn)象。ZrO2有三種晶型單斜，四方，立方，低溫是時為單斜相m-ZrO2；當(dāng)加熱到約1200℃，轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较鄑-ZrO2，并伴隨7％-9％的體積收縮，超過2370℃，轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎较郼-ZrO2。當(dāng)冷卻到1000℃時，變?yōu)閱涡苯Y(jié)構(gòu)并體積膨脹，由于相變所造成的體積收縮和膨脹不是隨著溫度連續(xù)變化，因而涂層不穩(wěn)定，會因內(nèi)部的熱應(yīng)力和體積應(yīng)力，造成涂層過早開裂或剝落失效。
在ZrO2中摻入氧化釔(Y2O3)作穩(wěn)定劑，能使ZrO2在高溫下獲得穩(wěn)定化(YSZ)或部分穩(wěn)定化(PYSZ)的晶體結(jié)構(gòu)。而通常使用的是部分穩(wěn)定的ZrO2/Y2O3，它是由單斜相與四方相混合組成。此晶型結(jié)構(gòu)在高溫下，單斜相發(fā)生體積收縮相變，而四方相則隨溫度升高而發(fā)生體積膨脹相變，膨脹與收縮相互抵消，從而使部分穩(wěn)定的ZrO2/Y2O3晶體結(jié)構(gòu)比完全穩(wěn)定的ZrO2/Y2O3晶體結(jié)構(gòu)具有更低的平均熱膨脹系數(shù)，與金屬的熱膨脹系數(shù)更接近，因而具有更好的抗熱震性能，PYSZ是目前使用溫度最高的熱障涂層材料。若在ZrO2/Y2O3晶體結(jié)構(gòu)中加入少量的氧化鈰，能進(jìn)一步改善這種涂層的性能。
有研究表明當(dāng)陶瓷材料的晶?？刂圃谛∮?00nm時，因?yàn)榱孔有?yīng)會帶來材料性能的突變，材料強(qiáng)度和斷裂韌性顯著的提高，同時，大量的實(shí)驗(yàn)表明納米ZrO2/Y2O3涂層的孔隙率也會下降，涂層的致密度高會提高涂層與基體的嵌合能力。重要的是，材料的熱導(dǎo)率會有隨著晶粒的減小而降低，這是選用納米氧化鋯涂層隔熱性能好的根本原因。
燒蝕防熱則是目前飛行器(導(dǎo)彈、載人飛船、航天飛機(jī))再入大氣層防熱技術(shù)中最常用的一種，其原理是利用材料升溫過程要吸收熱量，特別是發(fā)生反應(yīng)或相變(熔化、汽化)時要吸收大量的熱量，并且在燃燒蒸發(fā)后產(chǎn)生大量氣體向外逸出時會帶走大量熱量，從而阻止熱量向內(nèi)傳遞。燒蝕材料通常分為炭化型、升華型、熔化型。其中，炭化型燒蝕材料在再入速度相對低的飛行器表面熱防護(hù)應(yīng)用最為廣泛。炭化型燒蝕材料的特點(diǎn)是低溫?zé)峤鈳ё叽罅康臒?，高溫通過輻射和隔熱進(jìn)行防熱。目前酚醛樹脂，改性有機(jī)硅樹脂，聚酯等耐高溫聚合物材料應(yīng)用比較多。
熔化型或升華型燒蝕防熱是利用燒蝕材料在其熔點(diǎn)和沸點(diǎn)吸收潛熱來降低基體表面的溫度。飛行器表面溫度相對較高時，二氧化硅、氮化硅、銅等材料則是良好的無機(jī)和金屬燒蝕防熱材料。
氧化硅中的Si與O形成硅氧四面體，原子之間均以共價鍵結(jié)合，故熔點(diǎn)高，為1723℃，抗氧化性好，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，熱導(dǎo)率比較低(2.5w/m·k)，25℃熱容為44.43J mol-1K-1，由二氧化硅形成的晶體有多種變體，可分為石英，磷石英和方石英系列，在加熱或冷卻過程種存在復(fù)雜的多晶相變。氧化硅由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)要吸收大量的熱，熔融的液態(tài)膜具有抗高速氣流沖刷的能力。納米無定型二氧化硅因?yàn)楸砻婊钚愿?，熔點(diǎn)較1723℃低，更適合保護(hù)更低熔點(diǎn)的合金基體，在氧化鋯中摻入二氧化硅，二氧化硅吸熱熔融和汽化后，會留下納米尺寸大小的孔隙，有利于阻止熱量向內(nèi)傳入；同時，一定量的氧化硅能彌散強(qiáng)化氧化鋯陶瓷，提高涂層的結(jié)合強(qiáng)度。
氮化硅具有耐高溫、耐腐蝕、抗熱震性強(qiáng)、高溫蠕變小、抗氧化性好，線膨脹系數(shù)小等性質(zhì)。氮化硅由Si-N鍵構(gòu)成，其鍵能比Si-O更高，因此破壞該鍵需要更高的能量，熔點(diǎn)為1900℃，熱容為0.71J/g k，在空氣中1300-1400℃開始氧化，在空氣中主要形成SiO2和N2，形成的SiO21700℃左右開始熔化吸熱。同時，N2氣在通過涂層外側(cè)的高溫層會帶走一部分的能量。
銅的熔點(diǎn)較低，熱容量大，銅在約900℃時就開始發(fā)生氧化，在1083℃熔化，氧化后產(chǎn)生的氧化銅熔點(diǎn)為1326℃，當(dāng)銅及銅的氧化物熔融或蒸發(fā)時會吸收并帶走大量的熱量。此外，銅為面心立方結(jié)構(gòu)，有較多的滑移面，故具有良好的塑性。當(dāng)銅粉混入氧化鋯，能一定程度減輕涂層的熱應(yīng)力，提高涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度。由于銅較上述納米氧化鋯陶瓷涂層材料熔點(diǎn)低，所以銅粉的混入可在相對較低的溫度下就形成燒蝕防熱。
高碳鐵粉相對其他鐵粉有較低的熔點(diǎn)，比熱容適中。當(dāng)高碳鐵粉加入涂層中，隨著溫度的升高，鐵粉脫碳形成CO或CO2，從而帶走熱量。
耐高溫有機(jī)聚合物(酚醛樹脂，改性有機(jī)硅樹脂，聚酯)等通常具有密度低，熱導(dǎo)率低等性質(zhì)，已被廣泛用于燒蝕防熱材料中。有機(jī)聚合物受高溫時會裂解生成大量的小分子氣體如CO2，吸熱約105KJ/Kg，熱解后的氣體具有質(zhì)量引射的熱阻塞作用，可降低對流熱流，同時，氣體經(jīng)過涂層是還會帶走一部分熱量。聚合物熱解后在材料的表面形成多孔碳層，它能耐很高的溫度，表面還能向周圍環(huán)境進(jìn)行熱輻射，同時又能充當(dāng)隔熱層阻止熱量向內(nèi)傳遞。當(dāng)有機(jī)聚合物引入隔熱基體中，在較低的溫度下首先形成燒蝕防熱，隨著聚合物的裂解與碳化層的沉積，在陶瓷隔熱基體中會形成大量的孔隙，孔隙的增加與密度的減小會進(jìn)一步降低涂層的熱導(dǎo)率，同時還有利于熱應(yīng)力的釋放，從而保證涂層的抗熱震性。
ZrO2/Y2O3是一種理想的熱障材料，而且在很多領(lǐng)域已得到了充分的應(yīng)用。但是，通常這種涂層應(yīng)用于涂層所保護(hù)的基體的內(nèi)部處于相對穩(wěn)定的溫度范圍情況下，如果基體內(nèi)部的熱量得不到散發(fā)，基體的溫度會不斷的升高，最終導(dǎo)致基體軟化或熔化使表面熱障涂層失去賴以依附基礎(chǔ)，從而使表面涂層坍塌破裂，導(dǎo)致熱障保護(hù)失效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可延長基體達(dá)到工作溫度上限時間的高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料及其應(yīng)用。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料，其特征在于它主要由粒度為10-100nm部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉、燒蝕輔料、粘接劑和水原料制備而成，部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉和燒蝕輔料各占重量百分比為部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉55-85、燒蝕輔料15-45，粘接劑的加入量為部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉和燒蝕輔料重量的2-5％，水的加入量為部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉、燒蝕輔料和粘接劑總重量的1-1.3倍；所述的燒蝕輔料為耐高溫有機(jī)聚合物、高熱容金屬粉末、低熔點(diǎn)陶瓷粉末中的任意一種或任意二種或任意二種以上的混合物，任意二種或任意二種以上混合時，為任意配比。
所述的耐高溫有機(jī)聚合物在300-800℃，高熱容金屬粉末在700-1300℃，低熔點(diǎn)陶瓷粉末在1200-1800℃范圍內(nèi)形成燒蝕吸熱。
所述的部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉末中Y2O3的含量為5-7wt％。
所述的粘接劑為糊精、聚乙烯醇、羧甲基纖維素或聚苯乙烯。
所述的耐高溫有機(jī)聚合物為酚醛樹脂、改性有機(jī)硅樹脂或聚酯。
所述的高熱容金屬粉末為純銅、鐵粉末或銅、鐵基合金粉末。
所述的低熔點(diǎn)陶瓷粉末為納米級或微米級的無定型SiO2或Si3N4材料。
上述一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料可涂敷于在大氣層中各種高速運(yùn)動的飛行器表面，起到高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合保護(hù)層的作用。
上述一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料的應(yīng)用1)、噴砂利用壓縮空氣將硬質(zhì)磨料高速噴射工件表面，使其粗化；2)、等離子噴涂粘接層在步驟1)處理過的工件表面噴涂一層厚0.8-1.2μm的粘接層，功率為35-40KW，電壓70-80V，電流450-500A；3)、等離子噴涂隔熱材料將步驟2)所得到的工件噴涂一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料，涂層厚度達(dá)0.2-1mm，噴涂用的功率為40-45KW，電壓75-85V，電流500-550A。
所述的硬質(zhì)磨料為金剛砂、石英砂或碳化硅。所述的粘接層為鎳包鋁或NiCrAlY。
采用所述的復(fù)合涂層材料制備的高溫?zé)嵴吓c燒蝕涂層中，燒蝕輔料可在整個使用的溫度范圍內(nèi)的不同溫度段分別分解、汽化、升華，帶走部分熱量；而留下的多孔型ZrO2/Y2O3涂層起到最終的熱障作用。
本發(fā)明在隔熱材料中添加燒蝕輔料，在隨后的升溫過程中通過燒蝕材料在不同的溫度段的分解炭化、熔化和升華吸熱先帶走一部分熱量，部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉在燒蝕性涂層材料成分耗盡后，仍能起到熱障涂層作用；以此兩種隔熱和防熱復(fù)合功能作用可延長基體(即工件)達(dá)到工作溫度上限的時間。其抗高溫?zé)嵴蠠g性能是采用等離子噴涂工藝在金屬基體上制備的高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層所具有的。本發(fā)明尤其適合于一次性隔熱。
本發(fā)明的特點(diǎn)是1、利用相對不同熔點(diǎn)的燒蝕型材料在不同溫度段分別液化或汽化時吸熱帶走大量的熱量和剩余多孔狀納米氧化鋯涂層的低熱導(dǎo)率阻止熱量傳遞的雙重效果隔熱。
2、選用納米粒度的氧化鋯粉末原料，使基相熱障涂層的熱導(dǎo)率隨著晶粒的減小而降低，而納米或納微米粒度的燒蝕輔料燒蝕后留下的微小孔隙，為涂層提供更好的隔熱效果。
3、團(tuán)聚型納米氧化鋯制備的全過程采用物理團(tuán)聚處理方法，既保持在每個團(tuán)聚顆粒中熱障與燒蝕涂層組分的統(tǒng)計平均不偏析，同時控制了納米晶粒的長大。
4、噴霧干燥造粒過程中所加的粘接劑屬低熔點(diǎn)有機(jī)物，在后續(xù)的等離子噴涂工藝過程中，300℃以下就會全部燒掉或揮發(fā)掉，不會成為熱噴涂涂層中的雜質(zhì)。
5、整個制備工藝流程少，設(shè)備簡單，工藝參數(shù)易于控制，適合于連續(xù)化大規(guī)模生產(chǎn)。
6、能根據(jù)具體的工況要求，適當(dāng)調(diào)整燒蝕材料的成分和組分的配比，制備出適合于工況條件使用的滿意產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
實(shí)施例1取8.5千克10-100nm粒徑的部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉末(氧化釔部分穩(wěn)定氧化鋯粉末)，加入1.5千克的納米氧化硅，和0.2千克的聚乙烯醇粘接劑，充分混合后，再加入11千克的凈水?dāng)嚢璩删鶆蚍稚腋〉牧蠞{待用。所述的部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉末中Y2O3的含量為5-7wt％。
用干燥純凈的壓縮空氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0.8Mpa，采取二流式噴嘴將料漿噴入干燥塔內(nèi)，霧化的料漿依靠自身的表面張力收縮成團(tuán)聚空心球形，在熱的風(fēng)中干燥，干燥塔加熱器的加熱溫度控制在150-280℃之間，溫度的高低調(diào)節(jié)以粉末充分干燥為限。隨后通過抽風(fēng)機(jī)將干燥的團(tuán)聚粉末抽入旋風(fēng)分離器內(nèi)收集。將收集的粉末用機(jī)械分樣篩進(jìn)行篩分，取180-325目篩之間的粉末，其粒度范圍為40-90μm，得產(chǎn)品(一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料)。
利用壓縮空氣將硬質(zhì)磨料(金剛砂)高速噴射工件表面，使其粗化。在處理過的工件表面噴涂一層厚0.8-1.2μm的粘接層(鎳包鋁)，功率為35-40KW，電壓70-80V，電流450-500A。有粘接層的工件表面噴涂180-325目的團(tuán)聚顆粒，涂層厚度達(dá)0.2-1mm，噴涂用的功率為40-45KW，電壓75-85V，電流500-550A。
用霍爾流量計測定粉末的松裝密度和流動性，萬能試驗(yàn)機(jī)測涂層的結(jié)合強(qiáng)度，用掃描電鏡測定粉末和涂層的形貌，X射線粉晶衍射測定粉末的晶體結(jié)構(gòu)，在不銹鋼基體上制備該種粉末涂層，為了進(jìn)行比較，選用同等條件的純納米氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末涂層作對比，用千分尺測定涂層厚度，通過等離子火焰模擬工況進(jìn)行燒蝕試驗(yàn)，通過激光測溫儀測量溫度，秒表記錄破壞所需時間。結(jié)果列于表1。
表1實(shí)施例1得到的納米氧化鋯復(fù)合隔熱涂層與純納米氧化鋯對比


實(shí)施例2取7.0千克10-100nm粒徑的部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉末，1.0千克的納米氮化硅和2.0千克0.5μm粒徑的銅粉，加入0.2千克的聚乙烯醇粘接劑，經(jīng)充分混合后，再加入11千克的凈水?dāng)嚢璩删鶆蚍稚腋〉牧蠞{待用。所述的部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉末中Y2O3的含量為5-7wt％。
用離心霧化噴嘴將料漿噴入干燥塔內(nèi)，離心霧化器的轉(zhuǎn)速為800-2000r/min，霧化的料漿微粒依靠自身的表面張力收縮成團(tuán)聚實(shí)心球形，在熱的風(fēng)中干燥，干燥塔加熱器的加熱溫度控制在150-280℃之間，溫度的高低調(diào)節(jié)以粉末充分干燥為限。隨后通過抽風(fēng)機(jī)將干燥的團(tuán)聚粉末抽入旋風(fēng)分離器內(nèi)收集。將收集的粉末用機(jī)械分樣篩進(jìn)行篩分，取180-325目篩之間的粉末，其粒度范圍為40-90μm，得產(chǎn)品。粒度大于90μm和小于40μm的粉末作為回爐料，在下次進(jìn)行一次造粒時作制成料漿用。
利用壓縮空氣將硬質(zhì)磨料(金剛砂)高速噴射工件表面，使其粗化。在處理過的工件表面噴涂一層厚0.8-1.2μm的粘接層(鎳包鋁)，功率為35-40KW，電壓70-80V，電流450-500A。有粘接層的工件表面噴涂180-325目的團(tuán)聚顆粒，涂層厚度達(dá)0.2-1mm，噴涂用的功率為40-45KW，電壓75-85V，電流500-550A。
用霍爾流量計測定粉末的松裝密度和流動性，萬能試驗(yàn)機(jī)測涂層的結(jié)合強(qiáng)度，用掃描電鏡測定粉末和涂層的形貌，X射線粉晶衍射測定粉末的晶體結(jié)構(gòu)，在不銹鋼基體上制備該種粉末涂層，為了進(jìn)行比較，選用同等條件的純納米氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末涂層作對比，千分尺測定涂層厚度，通過等離子火焰模擬工況進(jìn)行燒蝕試驗(yàn)，通過激光測溫儀測量溫度，秒表記錄破壞所需時間。結(jié)果列于表2。
表2 實(shí)施例2得到的納米氧化鋯復(fù)合隔熱涂層與純納米氧化鋯對比

實(shí)施例3取7.0千克10-100nm粒徑的部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉末，2.0千克的10-30μm的銅粉和1.0千克的10-30μm的有機(jī)聚合物(酚醛樹脂)粉末，加入0.2千克的聚乙烯醇粘接劑，充分混合后，再加入11千克的凈水?dāng)嚢璩删鶆蚍稚腋〉牧蠞{待用。所述的部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉末中Y2O3的含量為5-7wt％。
用干燥純凈的壓縮空氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0.8Mpa，采取二流式噴嘴將料漿噴入干燥塔內(nèi)，霧化的料漿依靠自身的表面張力收縮成團(tuán)聚空心球形，在熱的風(fēng)中干燥，干燥塔加熱器的加熱溫度控制在150-280℃之間，溫度的高低調(diào)節(jié)以粉末充分干燥為限。隨后通過抽風(fēng)機(jī)將干燥的團(tuán)聚粉末抽入旋風(fēng)分離器內(nèi)收集。將收集的粉末用機(jī)械分樣篩進(jìn)行篩分，取180-325目篩之間的粉末，其粒度范圍為40-90μm，得產(chǎn)品。
利用壓縮空氣將硬質(zhì)磨料(石英砂)高速噴射工件表面，使其粗化。在處理過的工件表面噴涂一層厚0.8-1.2μm的粘接層(NiCrAlY)，功率為35-40KW，電壓70-80V，電流450-500A。有粘接層的工件表面噴涂180-325目的團(tuán)聚顆粒，涂層厚度達(dá)0.2-1mm，噴涂用的功率為40-45KW，電壓75-85V，電流500-550A。
用掃描電鏡測定粉末和涂層的形貌，X射線粉晶衍射測定粉末的晶體結(jié)構(gòu)，在不銹鋼基體上制備該種粉末涂層，為了進(jìn)行比較，選用同等條件的純納米氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末涂層作對比，千分尺測定涂層厚度，通過等離子火焰模擬工況進(jìn)行燒蝕試驗(yàn)，通過激光測溫儀測量溫度秒表記錄破壞所需時間。結(jié)果列于表3。
表3實(shí)施例3得到的納米氧化鋯復(fù)合隔熱涂層與純納米氧化鋯對比

實(shí)施例4取6.5千克10-100nm粒徑的部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉末，1.5千克的納米氧化硅粉，2.0千克的10-30μm的有機(jī)聚合物(改性有機(jī)硅樹脂)粉末，0.2千克的羧甲基纖維素粘接劑，充分混合后，再加入10.2千克的凈水?dāng)嚢璩删鶆蚍稚腋〉牧蠞{待用。
用干燥純凈的壓縮空氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0.8Mpa，采取二流式噴嘴將料漿噴入干燥塔內(nèi)，霧化的料漿依靠自身的表面張力收縮成團(tuán)聚空心球形，在熱的風(fēng)中干燥，干燥塔加熱器的加熱溫度控制在150-280℃之間，溫度的高低調(diào)節(jié)以粉末充分干燥為限。隨后通過抽風(fēng)機(jī)將干燥的團(tuán)聚粉末抽入旋風(fēng)分離器內(nèi)收集。將收集的粉末用機(jī)械分樣篩進(jìn)行篩分，取180-325目篩之間的粉末，其粒度范圍為40-90μm，得產(chǎn)品。
利用壓縮空氣將硬質(zhì)磨料(碳化硅)高速噴射工件表面，使其粗化。在處理過的工件表面噴涂一層厚0.8-1.2μm的粘接層(鎳包鋁)，功率為35-40KW，電壓70-80V，電流450-500A。有粘接層的工件表面噴涂180-325目的團(tuán)聚顆粒，涂層厚度達(dá)0.2-1mm，噴涂用的功率為40-45KW，電壓75-85V，電流500-550A。
用掃描電鏡測定粉末和涂層的形貌，X射線粉晶衍射測定粉末的晶體結(jié)構(gòu)，在不銹鋼基體上制備該種粉末涂層，為了進(jìn)行比較，選用同等條件的純納米氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末涂層作對比，千分尺測定涂層厚度，通過等離子火焰模擬工況進(jìn)行燒蝕試驗(yàn)，通過激光測溫儀測量溫度，秒表記錄破壞所需時間。結(jié)果列于表4。
表4實(shí)施例4得到的團(tuán)聚形納米氧化鋯粉末的測試數(shù)據(jù)


實(shí)施例5取5.5千克10-100nm粒徑的部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉末，1.5千克的氮化硅粉，2.0千克的10-30μm的銅粉，1.0千克的10-30μm的有機(jī)聚合物(聚酯)粉末，0.5千克的糊精粘接劑，充分混合后，再加入13.65千克的凈水?dāng)嚢璩删鶆蚍稚腋〉牧蠞{待用。
用干燥純凈的壓縮空氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0.8Mpa，采取二流式噴嘴將料漿噴入干燥塔內(nèi)，霧化的料漿依靠自身的表面張力收縮成團(tuán)聚空心球形，在熱的風(fēng)中干燥，干燥塔加熱器的加熱溫度控制在150-280℃之間，溫度的高低調(diào)節(jié)以粉末充分干燥為限。隨后通過抽風(fēng)機(jī)將干燥的團(tuán)聚粉末抽入旋風(fēng)分離器內(nèi)收集。將收集的粉末用機(jī)械分樣篩進(jìn)行篩分，取180-325目篩之間的粉末，其粒度范圍為40-90μm，得產(chǎn)品。
利用壓縮空氣將硬質(zhì)磨料(碳化硅)高速噴射工件表面，使其粗化。在處理過的工件表面噴涂一層厚0.8-1.2μm的粘接層(鎳包鋁)，功率為35-40KW，電壓70-80V，電流450-500A。有粘接層的工件表面噴涂180-325目的團(tuán)聚顆粒，涂層厚度達(dá)0.2-1mm，噴涂用的功率為40-45KW，電壓75-85V，電流500-550A。
用掃描電鏡測定粉末和涂層的形貌，X射線粉晶衍射測定粉末的晶體結(jié)構(gòu)，在不銹鋼基體上制備該種粉末涂層，為了進(jìn)行比較，選用同等條件的純納米氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末涂層作對比，千分尺測定涂層厚度，通過等離子火焰模擬工況進(jìn)行燒蝕試驗(yàn)，通過激光測溫儀測量溫度，秒表記錄破壞所需時間。結(jié)果列于表5。
表5實(shí)施例5得到的團(tuán)聚形納米氧化鋯粉末的測試數(shù)據(jù)

實(shí)施例6取5.5千克10-100nm粒徑的部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉末，1.5千克的10-40μm的納米氧化硅，2.0千克的10-30μm的銅粉，1.0千克的10-30μm的有機(jī)聚合物(有機(jī)硅樹脂)粉末，0.5千克的糊精粘接劑，充分混合后，再加入13.65千克的凈水?dāng)嚢璩删鶆蚍稚腋〉牧蠞{待用。
用干燥純凈的壓縮空氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0.8Mpa，采取二流式噴嘴將料漿噴入干燥塔內(nèi)，霧化的料漿依靠自身的表面張力收縮成團(tuán)聚空心球形，在熱的風(fēng)中干燥，干燥塔加熱器的加熱溫度控制在150-280℃之間，溫度的高低調(diào)節(jié)以粉末充分干燥為限。隨后通過抽風(fēng)機(jī)將干燥的團(tuán)聚粉末抽入旋風(fēng)分離器內(nèi)收集。將收集的粉末用機(jī)械分樣篩進(jìn)行篩分，取180-325目篩之間的粉末，其粒度范圍為40-90μm，得產(chǎn)品。
利用壓縮空氣將硬質(zhì)磨料(碳化硅)高速噴射工件表面，使其粗化。在處理過的工件表面噴涂一層厚0.8-1.2μm的粘接層(鎳包鋁)，功率為35-40KW，電壓70-80V，電流450-500A。有粘接層的工件表面噴涂180-325目的團(tuán)聚顆粒，涂層厚度達(dá)0.2-1mm，噴涂用的功率為40-45KW，電壓75-85V，電流500-550A。
用掃描電鏡測定粉末和涂層的形貌，X射線粉晶衍射測定粉末的晶體結(jié)構(gòu)，在不銹鋼基體上制備該種粉末涂層，為了進(jìn)行比較，選用同等條件的純納米氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末涂層作對比，千分尺測定涂層厚度，通過等離子火焰模擬工況進(jìn)行燒蝕試驗(yàn)，通過激光測溫儀測量溫度，秒表記錄破壞所需時間。結(jié)果列于表6。
表6實(shí)施例6得到的團(tuán)聚形納米氧化鋯粉末的測試數(shù)據(jù)

實(shí)施例7取5.5千克10-100nm粒徑的部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉末，1.5千克的納米氧化硅，2.0千克的10-30μm的高碳鐵粉，1.0千克的10-30μm的有機(jī)聚合物(有機(jī)硅樹脂)粉末，0.5千克的糊精粘接劑，充分混合后，再加入13.65千克的凈水?dāng)嚢璩删鶆蚍稚腋〉牧蠞{待用。
用干燥純凈的壓縮空氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0.8Mpa，采取二流式噴嘴將料漿噴入干燥塔內(nèi)，霧化的料漿依靠自身的表面張力收縮成團(tuán)聚空心球形，在熱的風(fēng)中干燥，干燥塔加熱器的加熱溫度控制在150-280℃之間，溫度的高低調(diào)節(jié)以粉末充分干燥為限。隨后通過抽風(fēng)機(jī)將干燥的團(tuán)聚粉末抽入旋風(fēng)分離器內(nèi)收集。將收集的粉末用機(jī)械分樣篩進(jìn)行篩分，取180-325目篩之間的粉末，其粒度范圍為40-90μm，得產(chǎn)品。
利用壓縮空氣將硬質(zhì)磨料(碳化硅)高速噴射工件表面，使其粗化。在處理過的工件表面噴涂一層厚0.8-1.2μm的粘接層(鎳包鋁)，功率為35-40KW，電壓70-80V，電流450-500A。有粘接層的工件表面噴涂180-325目的團(tuán)聚顆粒，涂層厚度達(dá)0.2-1mm，噴涂用的功率為40-45KW，電壓75-85V，電流500-550A。
用掃描電鏡測定粉末和涂層的形貌，X射線粉晶衍射測定粉末的晶體結(jié)構(gòu)，在不銹鋼基體上制備該種粉末涂層，為了進(jìn)行比較，選用同等條件的純納米氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末涂層作對比，千分尺測定涂層厚度，通過等離子火焰模擬工況進(jìn)行燒蝕試驗(yàn)，通過激光測溫儀測量溫度，秒表記錄破壞所需時間。結(jié)果列于表7。
表7實(shí)施例7得到的團(tuán)聚形納米氧化鋯粉末的測試數(shù)據(jù)


實(shí)施例8取5.5千克10-100nm粒徑的部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉末，1.5千克的納米氧化硅，2.0千克的10-30μm的銅粉，1.0千克的10-30μm的有機(jī)聚合物(聚酯)粉末，0.5千克的糊精粘接劑，充分混合后，再加入13.65千克的凈水?dāng)嚢璩删鶆蚍稚腋〉牧蠞{待用。
用干燥純凈的壓縮空氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0.8Mpa，采取二流式噴嘴將料漿噴入干燥塔內(nèi)，霧化的料漿依靠自身的表面張力收縮成團(tuán)聚空心球形，在熱的風(fēng)中干燥，干燥塔加熱器的加熱溫度控制在150-280℃之間，溫度的高低調(diào)節(jié)以粉末充分干燥為限。隨后通過抽風(fēng)機(jī)將干燥的團(tuán)聚粉末抽入旋風(fēng)分離器內(nèi)收集。將收集的粉末用機(jī)械分樣篩進(jìn)行篩分，取180-325目篩之間的粉末，其粒度范圍為40-90μm，得產(chǎn)品。
利用壓縮空氣將硬質(zhì)磨料(碳化硅)高速噴射工件表面，使其粗化。在處理過的工件表面噴涂一層厚0.8-1.2μm的粘接層(鎳包鋁)，功率為35-40KW，電壓70-80V，電流450-500A。有粘接層的工件表面噴涂180-325目的團(tuán)聚顆粒，涂層厚度達(dá)0.2-1mm，噴涂用的功率為40-45KW，電壓75-85V，電流500-550A。
用掃描電鏡測定粉末和涂層的形貌，X射線粉晶衍射測定粉末的晶體結(jié)構(gòu)，在不銹鋼基體上制備該種粉末涂層，為了進(jìn)行比較，選用同等條件的純納米氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯粉末涂層作對比，千分尺測定涂層厚度，通過等離子火焰模擬工況進(jìn)行燒蝕試驗(yàn)，通過激光測溫儀測量溫度，秒表記錄破壞所需時間。結(jié)果列于表8。
表8實(shí)施例8得到的團(tuán)聚形納米氧化鋯粉末的測試數(shù)據(jù)

本發(fā)明部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉、燒蝕輔料、粘接劑和水原料的上下限取值以及區(qū)間值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，燒蝕輔料的耐高溫有機(jī)聚合物、高熱容金屬粉末、低熔點(diǎn)陶瓷粉末的各具體原料都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此就不一一列舉實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料，其特征在于它主要由粒度為10-100nm部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉、燒蝕輔料、粘接劑和水原料制備而成，部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉和燒蝕輔料各占重量百分比為部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉55-85、燒蝕輔料15-45，粘接劑的加入量為部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉和燒蝕輔料重量的2-5％，水的加入量為部分穩(wěn)定化的ZrO2/Y2O3粉、燒蝕輔料和粘接劑總重量的1-1.3倍；所述的燒蝕輔料為耐高溫有機(jī)聚合物，高熱容金屬粉末，低熔點(diǎn)陶瓷粉末中的任意一種或任意二種或任意二種以上的混合物，任意二種或任意二種以上混合時，為任意配比。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料，其特征在于所述的耐高溫有機(jī)聚合物在300-800℃、高熱容金屬粉末在700-1300℃、低熔點(diǎn)陶瓷粉末在1200-1800℃范圍內(nèi)形成燒蝕吸熱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料，其特征在于所述的耐高溫有機(jī)聚合物為酚醛樹脂、改性有機(jī)硅樹脂或聚酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料，其特征在于所述的高熱容金屬粉末為純銅、鐵粉末或銅、鐵基合金粉末。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料，其特征在于所述的低熔點(diǎn)陶瓷粉末為納米級或微米級的無定型SiO2或Si3N4材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料，其特征在于所述的粘接劑為糊精、聚乙烯醇、羧甲基纖維素或聚苯乙烯。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料，其特征在于采用所述的復(fù)合涂層材料制備的高溫?zé)嵴吓c燒蝕涂層中，燒蝕輔料可在整個使用的溫度范圍內(nèi)的不同溫度段分別分解、汽化、升華，帶走部分熱量；而留下的多孔型ZrO2/Y2O3涂層起到最終的熱障作用。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料的應(yīng)用，其特征在于可涂敷于在大氣層中各種高速運(yùn)動的飛行器表面，起到高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合保護(hù)層的作用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有隔熱功能的表面工程涂層材料及其應(yīng)用。一種高溫?zé)嵴吓c燒蝕復(fù)合涂層材料，其特征在于它主要由粒度為10－100nm部分穩(wěn)定化的ZrO
文檔編號C09D167/00GK1884405SQ20061001917
公開日2006年12月27日 申請日期2006年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月30日
發(fā)明者程旭東, 楊章富, 張覃軼, 章橋新, 張子軍, 鄧飛飛, 高忠寶, 王晉春, 李丹虹 申請人:武漢理工大學(xué)