專利名稱：一種堿土鋁酸鹽長(zhǎng)余輝發(fā)光粉超細(xì)粉體制備方法－共沉淀/微波法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種堿土鋁酸鹽長(zhǎng)余輝發(fā)光粉超細(xì)粉體制備方法—共沉淀/微波法。
背景技術(shù)：
以SrAl2O4:Eu，Dy為代表的堿土鋁酸鹽體系發(fā)光材料的制備一般采用高溫固相法。高溫固相法合成長(zhǎng)余輝材料制備工藝相對(duì)比較成熟，能保證形成良好的晶體結(jié)構(gòu)，但合成溫度高，燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng)，而且所得產(chǎn)物顆粒較大，要獲得有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值的粉狀材料必須進(jìn)行粉碎研磨，既耗時(shí)又耗能，還破壞晶體結(jié)構(gòu)，降低粉體發(fā)光亮度，縮短余輝持續(xù)時(shí)間。進(jìn)一步深入研究超細(xì)粉體制備工藝，開(kāi)發(fā)出具有較高實(shí)際應(yīng)用價(jià)值的無(wú)需研磨的超細(xì)發(fā)光粉制備方法，具有很高的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值和應(yīng)用前景。目前，采用溶膠—凝膠法、共沉淀法和燃燒法等雖然能獲得超細(xì)發(fā)光粉體，但其長(zhǎng)余輝發(fā)光性能較差，工藝較復(fù)雜，合成時(shí)間長(zhǎng)，因而實(shí)際應(yīng)用價(jià)值不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種堿土鋁酸鹽長(zhǎng)余輝發(fā)光粉超細(xì)粉體制備方法—共沉淀/微波法。
本發(fā)明是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，首先將Eu2O3、Dy2O3分別溶于HNO3中，用氨水調(diào)pH至5～6左右，加去離子水配成濃度為0.1mol/dm3的溶液備用。將Sr(NO3)2(分析醇)和Al(NO3)2溶于去離子水中，保證Sr2+和Al3+的比率為1/2，配成Al3+濃度為0.2mol/dm3的硝酸鹽溶液備用。由于沉淀劑的濃度對(duì)前驅(qū)體的結(jié)構(gòu)和組成有很大的影響，為了防止絮凝狀的Al(OH)3的生成，將(NH4)2CO3溶于去離子水中配成濃度為2.0mol/dm3的溶液，用氨水將(NH4)2CO3溶液的pH調(diào)至11左右，以確保Sr2+沉淀完全。取600ml上述(NH4)2CO3溶液，置于50±1℃的水浴槽中，加入2～3g水性分散劑(德謙公司水性分散劑DP-518)并保持勻速攪拌。取400ml已配好的Sr2+和Al3+硝酸鹽溶液，加入適量的硝酸銪和硝酸鏑溶液，保證Sr2+/Eu3+/Dy3+為1/0.02/0.03。在保持不斷攪拌的前提下，用滴定管以5ml/min的速率滴加上述硝酸鹽溶液到(NH4)2CO3溶液中，在50±1℃反應(yīng)2h。反應(yīng)結(jié)束后取出進(jìn)行抽濾，先用pH為10.5的氨水溶液洗滌過(guò)濾出來(lái)的粉體4次，再用無(wú)水乙醇洗滌2次以除去水分，然后放入真空干燥器中在室溫下干燥24h即可得到前驅(qū)體。用瑪瑙研缽將干燥后的前驅(qū)體研勻，置于微波爐中，覆蓋上微波吸收劑，在弱還原氣氛(5％H2，95％N2)下，以1.5kW的功率加熱30～60分鐘，冷卻后得到超細(xì)發(fā)光粉樣品(顆粒粒徑小于30μm)。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)合了共沉淀法和微波合成法的優(yōu)點(diǎn)，具有原材料料混合均勻、微波加熱、燒結(jié)時(shí)間短，所得產(chǎn)品顆粒粒徑小且分布均勻、長(zhǎng)余輝發(fā)光特性優(yōu)越等特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
首先將Eu2O3、Dy2O3分別溶于HNO3中，用氨水調(diào)pH至5～6左右，加去離子水配成濃度為0.1mol/dm3的溶液備用。將Sr(NO3)2(分析醇)和Al(NO3)2溶于去離子水中，保證Sr2+和Al3+的比率為1/2，配成Al3+濃度為0.2mol/dm3的硝酸鹽溶液備用。由于沉淀劑的濃度對(duì)前驅(qū)體的結(jié)構(gòu)和組成有很大的影響，為了防止絮凝狀的Al(OH)3的生成，將(NH4)2CO3溶于去離子水中配成濃度為2.0mol/dm3的溶液，用氨水將(NH4)2CO3溶液的pH調(diào)至11左右，以確保Sr2+沉淀完全。取600ml上述(NH4)2CO3溶液，置于50±1℃的水浴槽中，加入2～3g水性分散劑(德謙公司水性分散劑DP-518)并保持勻速攪拌。取400ml已配好的Sr2+和Al3+硝酸鹽溶液，加入適量的硝酸銪和硝酸鏑溶液，保證Sr2+/Eu3+/Dy3+為1/0.02/0.03。在保持不斷攪拌的前提下，用滴定管以5ml/min的速率滴加上述硝酸鹽溶液到(NH4)2CO3溶液中，在50±1℃反應(yīng)2h。反應(yīng)結(jié)束后取出進(jìn)行抽濾，先用pH為10.5的氨水溶液洗滌過(guò)濾出來(lái)的粉體4次，再用無(wú)水乙醇洗滌2次以除去水分，然后放入真空干燥器中在室溫下干燥24h即可得到前驅(qū)體。用瑪瑙研缽將干燥后的前驅(qū)體研勻，置于微波爐中，覆蓋上微波吸收劑，在弱還原氣氛(5％H2，95％N2)下，以1.5kW的功率加熱30～60分鐘，冷卻后得到超細(xì)發(fā)光粉樣品。
權(quán)利要求
1.一種堿土鋁酸鹽長(zhǎng)余輝發(fā)光粉超細(xì)發(fā)光粉制備方法-共沉淀/微波法，其特征在于首先將Eu2O3、Dy2O3分別溶于HNO3中，用氨水調(diào)pH至5～6左右，加去離子水配成濃度為0.1mol/dm3的溶液備用，將Sr(NO3)2和Al(NO3)2溶于去離子水中，保證Sr2+和Al3+的比率為1/2，配成Al3+濃度為0.2mol/dm3的硝酸鹽溶液備用；由于沉淀劑的濃度對(duì)前驅(qū)體的結(jié)構(gòu)和組成有很大的影響，為了防止絮凝狀的Al(OH)3的生成，將(NH4)2CO3溶于去離子水中配成濃度為2.0mol/dm3的溶液，用氨水將(NH4)2CO3溶液的pH調(diào)至11左右，使Sr2+沉淀完全，取600ml上述(NH4)2CO3溶液，置于50±1℃的水浴槽中，加入2～3g水性分散劑并保持勻速攪拌，取400ml已配好的Sr2+和Al3+硝酸鹽溶液，加入硝酸銪和硝酸鏑溶液，保證Sr2+/Eu3+/Dy3+為1/0.02/0.03，在保持不斷攪拌的前提下，用滴定管以5ml/min的速率滴加上述硝酸鹽溶液到(NH4)2CO3溶液中，在50±1℃反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后取出進(jìn)行抽濾，先用pH為10.5的氨水溶液洗滌過(guò)濾出來(lái)的粉體4次，再用無(wú)水乙醇洗滌2次以除去水分，然后放入真空干燥器中在室溫下干燥24h即可得到前驅(qū)體，用瑪瑙研缽將干燥后的前驅(qū)體研勻，置于微波爐中，覆蓋上微波吸收劑，在弱還原氣氛下，以1.5kW的功率加熱30～60分鐘，冷卻后得到超細(xì)發(fā)光粉樣品。
全文摘要
本發(fā)明采用共沉淀法得到超細(xì)發(fā)光粉體，原材料混合均勻，用微波加熱，編燒結(jié)時(shí)間，合成工藝，簡(jiǎn)化，時(shí)間縮短，實(shí)際應(yīng)用價(jià)值高。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是結(jié)合了共沉淀法和微波合成法的優(yōu)點(diǎn)，具有原材料料混合均勻、(微波)燒結(jié)時(shí)間短、無(wú)需研磨、所得產(chǎn)品顆粒粒徑小(微米級(jí)以下)且分布均勻、長(zhǎng)余輝發(fā)光特性優(yōu)越等特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C09K11/64GK1861737SQ20061001931
公開(kāi)日2006年11月15日 申請(qǐng)日期2006年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月9日
發(fā)明者呂興棟 申請(qǐng)人:江西財(cái)經(jīng)大學(xué)