專利名稱：C/TiO的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有良好導(dǎo)電性能的C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉及其制備方法，該復(fù)合導(dǎo)電粉具有良好的導(dǎo)電性能，體積電阻率低達4×10-3Ω·cm；該制備工藝簡單高效，成本低廉，易于實現(xiàn)工業(yè)化。所得產(chǎn)品和所用原料均不含有污染環(huán)境的元素，因而對環(huán)境友好。本發(fā)明屬于無機抗靜電材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
抗靜電材料廣泛應(yīng)用于炸藥、煤炭、石油化工、紡織、電子等國民經(jīng)濟各個部門。目前抗靜電材料的種類主要有金屬粉、碳系材料以及一些導(dǎo)電氧化物。金屬粉具有良好的導(dǎo)電性，但一般具有較大的比重，并且耐酸耐堿性以及抗氧化性能差，價格一般比較昂貴。導(dǎo)電碳黑的電阻率一般在10-1～101Ω·cm數(shù)量級，原料來源豐富、成本低、質(zhì)輕，但分散性、耐油和附著能力差。導(dǎo)電氧化物一般以云母粉、鈦白粉、氧化鋅、重晶石、石英粉等為核體，通過表面包覆摻Sb氧化錫的辦法來制備導(dǎo)電粉。這類材料的電阻率相對較大，并且工藝復(fù)雜，成本較高。
二氧化鈦導(dǎo)電粉無毒、具有良好的導(dǎo)電性和穩(wěn)定性，是良好的抗靜電劑和電磁屏蔽劑，大量應(yīng)用于炸藥、煤炭、石油、化工、紡織等國民經(jīng)濟各個部門。目前制備二氧化鈦導(dǎo)電粉的方法主要有兩種，1.表面包覆導(dǎo)電膜，采用化學(xué)共沉淀法在二氧化鈦粉體表面沉積摻Sb的SnO2透明導(dǎo)電膜，該方法制備的導(dǎo)電粉具有較高的白度，電阻率在101～102Ω·cm數(shù)量級，具有顏料和抗靜電的雙重作用，然而其生產(chǎn)工藝復(fù)雜，導(dǎo)致成本較高。2.高溫或在還原氣氛下加熱制備低價氧化鈦——鈦黑，高溫下，TiO2將部分失去氧，偏離化學(xué)計量比，表示為TinO2n-1，部分氧原子和鈦原子離開晶格位置形成缺陷中心，二氧化鈦內(nèi)部產(chǎn)生大量的載流子，電阻率在一般在10-1～101Ω·cm數(shù)量級。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有良好導(dǎo)電性能的C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉，其特征在于采用廉價的偏鈦酸、二氧化鈦粉體、淀粉等碳氫或碳水化合物為原料，所述的碳氫或碳水化合物具有通式CxHyOz，其中x+0.5y≥z。將偏鈦酸或者二氧化鈦粉體與一定比例的CxHyOz充分混合、分散均勻后，置于高溫爐中，在惰性或還原性氣保護下高溫焙燒炭化，即得C/TiO2導(dǎo)電復(fù)合導(dǎo)電粉。產(chǎn)品的體積電阻率低達4×10-3Ω·cm。同時提供一種工藝簡單高效，成本低廉，易于實現(xiàn)工業(yè)化的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的1.前軀體的制備將二氧化鈦粉體或者偏鈦酸置于球磨機中，按TiO2/CxHyOz＝0.2～5(質(zhì)量比)比例加入適量碳原料，球磨數(shù)小時，得混合前軀體；將二氧化鈦粉體或者偏鈦酸置于容器中，按TiO2/CxHyOz＝0.2～5(質(zhì)量比)比例加入適量淀粉，再加入一定量的分散溶劑，攪拌分散數(shù)小時，蒸干溶劑，得混合前軀體。
2.將混合前軀體置于高溫爐中，在惰性或還原性氣氛保護下于600～1200℃焙燒1～10小時，即得C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉。
本發(fā)明的特點是通過混合分散法形成母體，然后在保護氣氛下高溫焙燒炭化作用，得到C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉，具有良好的導(dǎo)電性，體積電阻率低達4×10-3Ω·cm，并且具有良好的穩(wěn)定性、分散性和耐候性。該制備方法工藝簡單高效，成本低廉，易于實現(xiàn)工業(yè)化。所得產(chǎn)品和所用原料均不含有污染環(huán)境的元素，因而對環(huán)境友好。
為了更好的闡明本發(fā)明的科學(xué)意義和實際價值，下面結(jié)合實例和附圖來進行詳細說明。


圖1為所制備C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉的X-射線衍射圖。橫坐標為衍射角2θ，圖中1、2、3、4分別為按實施例2、實施例4、實施例1、實施例5制備C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉的X-射線衍射圖。
圖2為按照實施例1所制備C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉的Ti2pXPS譜圖。
具體實施例方式
實施例1稱取偏鈦酸(工業(yè)用)12.5克置于100ml C2H5OH/CH2Cl2＝1∶1溶劑中，按TiO2/(C6H11O5)n＝0.67(質(zhì)量比)比例加入淀粉，攪拌分散2小時，蒸干溶劑得到混合前驅(qū)體。然后置于氣氛爐中，在Ar氣保護下于900℃焙燒5小時，即得C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉。將制備的TiO2導(dǎo)電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測得電阻率為4.0×10-3Ω·cm。
實施例2稱取偏鈦酸(工業(yè)用)12.5克置于100ml C2H5OH/CH2Cl2＝1∶1溶劑中，按TiO2/(C6H11O5)n＝4(質(zhì)量比)比例加入淀粉，攪拌分散2小時，蒸干溶劑得到混合前驅(qū)體。然后在氮氣保護下于700℃焙燒9小時，即得C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉。將制備的TiO2導(dǎo)電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測得電阻率為8.5×10-3Ω·cm。
實施例3稱取納米二氧化鈦(攀枝花鋼鐵研究院生產(chǎn)，48nm)10克，置于球磨機中，按TiO2/(C6H11O5)n＝1(質(zhì)量比)比例加入淀粉，球磨3小時得混合前驅(qū)體，然后在Ar氣保護下于1100℃焙燒2小時，即得C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉。將制備的TiO2導(dǎo)電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測得電阻率為6.3×10-3Ω·cm。
實施例4稱取納米二氧化鈦(攀枝花鋼鐵研究院生產(chǎn)，48nm)10克，置于球磨機中，按TiO2/(C6H11O5)n＝2(質(zhì)量比)比例加入淀粉，球磨3小時得混合前驅(qū)體，然后在Ar氣保護下于800℃焙燒7小時，即得C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉。將制備的TiO2導(dǎo)電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測得電阻率為8.0×10-3Ω·cm。
實施例5稱取偏鈦酸(工業(yè)用)12.5克置于100ml C2H5OH/CH2Cl2＝1∶1溶劑中，按TiO2/(C6H11O5)n＝0.5(質(zhì)量比)比例加入淀粉，攪拌分散2小時，蒸干溶劑得到混合前驅(qū)體。然后在Ar氣保護下于1000℃焙燒3小時，即得C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉。將制備的TiO2導(dǎo)電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測得電阻率為4.5×10-3Ω·cm。
實施例6稱取偏鈦酸(工業(yè)用)12.5克置于球磨機中，按TiO2/石蠟＝0.5(質(zhì)量比)比例加入石蠟，球磨3小時得混合前驅(qū)體，然后在氮氣保護下于800℃焙燒10小時，即得C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉。將制備的TiO2導(dǎo)電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測得電阻率為8.6×10-3Ω·cm。
實施例7稱取偏鈦酸(工業(yè)用)12.5克置于容器中，按TiO2/植物油＝1(質(zhì)量比)比例加入植物油，研磨2小時得混合前驅(qū)體，然后在氬氣保護下于900℃焙燒5小時，即得C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉。將制備的TiO2導(dǎo)電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測得電阻率為7.2×10-3Ω·cm。
實施例8稱取納米二氧化鈦(攀枝花鋼鐵研究院生產(chǎn)，48nm)10克，置于球磨機中，按TiO2/C＝5(質(zhì)量比)比例加入納米石墨粉，球磨4小時得混合前驅(qū)體，然后在Ar氣保護下于600℃焙燒3小時，即得C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉。將制備的TiO2導(dǎo)電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測得電阻率為5.3×10-3Ω·cm。
權(quán)利要求
1.一種具有良好導(dǎo)電性能的復(fù)合導(dǎo)電粉，其特征在于所述的復(fù)合導(dǎo)電粉為C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉，其特征在于將鈦原料和碳原料按一定比例充分混合、分散均勻后，置于高溫爐中，在惰性或還原性氣氛保護下高溫焙燒炭化，即得C/TiO2導(dǎo)電復(fù)合導(dǎo)電粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于鈦原料為二氧化鈦粉體或偏鈦酸。
4.根據(jù)權(quán)利要2所述的C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于碳原料為CxHyOz，其中x+0.5y≥z。
5.根據(jù)權(quán)利要4所述的C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于碳原料為淀粉。
6.根據(jù)權(quán)利要4所述的C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于碳原料為一種糖。
7.根據(jù)權(quán)利要4所述的C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于碳原料為石墨。
8.根據(jù)權(quán)利要4所述的C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于碳原料為石蠟。
9.根據(jù)權(quán)利要4所述的C/TiO2復(fù)合導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于碳原料為一種植物油。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有良好導(dǎo)電性能的C/TiO
文檔編號C09K3/16GK1866410SQ20061002111
公開日2006年11月22日 申請日期2006年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月6日
發(fā)明者馮良榮, 袁明軍, 夏雨 申請人:中國科學(xué)院成都有機化學(xué)有限公司