專利名稱：一種利用微乳液技術(shù)制備復(fù)合導(dǎo)電涂料用導(dǎo)電粒子的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用微乳液技術(shù)制備復(fù)合導(dǎo)電涂料用導(dǎo)電粒子的方法。
背景技術(shù)：
早期制備涂料用導(dǎo)電粒子的技術(shù)是利用微乳液技術(shù)制備，主要是純金屬或金屬氧化物(例如TiO2)納米粒子，純金屬或金屬氧化物納米粒子作為導(dǎo)電粒子，一是價(jià)格比較貴；二是由于其密度較大，在導(dǎo)電涂料的使用或貯存過程中也容易發(fā)生抽出現(xiàn)象，造成導(dǎo)電性能不穩(wěn)，為了解決純金屬或金屬氧化物作為導(dǎo)電粒子的上述缺點(diǎn)，技術(shù)人員采用普通溶液法制備復(fù)合導(dǎo)電粒子技術(shù)，但是用普通溶液法所制備的復(fù)合導(dǎo)電粒子，雖然其直徑也能在納米級(jí)范圍內(nèi)(100-10nm)，吸附性能也較好，價(jià)格比純金屬或金屬氧化物要低得多，密度也小得多，也不易出現(xiàn)導(dǎo)電粒子抽出問題。但該法制備的粒子直徑大小不一，難以控制，而且包覆不完整，包覆效果不好，以致于導(dǎo)電性能仍不穩(wěn)定，導(dǎo)電壽命較短。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)中金屬單質(zhì)作為導(dǎo)電粒子成本高及包覆不均、壽命短、導(dǎo)電性能不穩(wěn)定的缺點(diǎn)，提供一種利用微乳液技術(shù)制備復(fù)合導(dǎo)電涂料用導(dǎo)電粒子的方法。
本發(fā)明是以如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的利用W/O型微乳液技術(shù)，以云母粉或石英粉等介電常數(shù)較大的物質(zhì)為芯核物質(zhì)，以氯化亞錫為主要包覆物，以氯化銻為摻雜物，以雙氧水為氧化劑、以氨水為沉淀劑，在微乳液中制備均一的沉淀物，經(jīng)過濾、洗滌、干燥和煅燒得到復(fù)合導(dǎo)電粒子。
它包括以下步驟(1)微乳液的制備常溫下(20-30℃)，將重量比10-20％(指占微乳液的重量百分比，以下同)的去離子水加入55-65％有機(jī)溶劑中，混合均勻；然后依次加入3-5％的表面活性劑、15-20％助表面活性劑中級(jí)醇類，攪拌均勻即得微乳液；(2)復(fù)合導(dǎo)電粒子的制備取上述微乳液的50％，常溫下依次加入60％-80％(占包覆物加芯核物質(zhì)總重量的百分比，以下同)氯化亞錫、三氯化銻、雙氧水，攪拌制成混合液A；在剩余的微乳液中加入20％-40％芯核物質(zhì)云母粉，并不斷地?cái)嚢?，形成混合液B；最后將混合液A不斷地加入混合液B中，同時(shí)連續(xù)攪拌，加料完成后滴加氨水調(diào)節(jié)PH值至7-9，然后將混合液沉淀物過濾、干燥、煅燒制得成品。
上述的氯化亞錫、三氯化銻、雙氧水與芯核物質(zhì)四者的配比為氯化亞錫、三氯化銻、雙氧水占四者總重量的60％-80％，芯核物質(zhì)占四者總重量的20％-40％，其中氯化亞錫與三氯化銻的摩爾比為9-10∶1，雙氧水與氯化亞錫的摩爾比為1-1.1∶1。
上述的有機(jī)溶劑為環(huán)烷類工業(yè)級(jí)產(chǎn)品，如環(huán)己烷、環(huán)戊烷。
上述的表面活性劑為陰離子表面活性劑或非離子表面活性劑，陰離子表面活性劑為烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽類(AES)，烷基苯磺酸鹽(ABS)；非離子表面活性劑為烷基聚氧乙烯醚(AE)、烷基酚聚氧乙烯醚(APE)。
上述的助表面活性劑為中級(jí)醇類工業(yè)級(jí)產(chǎn)品，如丁醇、戊醇。
上述的氯化亞錫、三氯化銻、雙氧水、氨水均為工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。
上述的芯核物質(zhì)為工業(yè)級(jí)云母粉、石英粉產(chǎn)品，粒度為325-600目。
本發(fā)明制備的復(fù)合導(dǎo)電粒子根據(jù)工藝條件的不同，外觀顏色由淺黃白色到淺灰白色。
本發(fā)明的有益效果是本技術(shù)中的微乳液是油包水型的微乳液，其中水核為發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的微型反應(yīng)器。該發(fā)明的復(fù)合導(dǎo)電粒子包覆均勻、完整，直徑均一(50-10nm)、導(dǎo)電性能穩(wěn)定、導(dǎo)電涂料的導(dǎo)電壽命較長(zhǎng)。其優(yōu)點(diǎn)首先是既解決了純金屬單質(zhì)作為導(dǎo)電粒子成本過高、密度過大，在使用過程中易于抽出的問題；其次是解決了復(fù)合導(dǎo)電粒子包覆不均，導(dǎo)電性能不穩(wěn)，使用壽命較短的問題；再者包覆物可以是高氧化態(tài)的化合物，也可以是低氧化態(tài)的化合物，原料來(lái)源廣泛，在原有的基礎(chǔ)上大大降低成本。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的方案及效果。
常溫下(20-30℃)，將工業(yè)級(jí)環(huán)己醇200ml注入600ml的燒杯中，加入5g的非離子表面活性劑AE，略攪拌。然后加入30-40ml去離子水，再加入稍量的丁醇使溶液成為澄清透明的微乳液，按50％分成A、B兩份。
向A份微乳液中加入12g氯化亞錫、1.35g三氯化銻、10ml的雙氧水，并用稀鹽酸調(diào)PH值在3-4之間；向B份微乳液中加入325目的云母粉2g，并不斷地?cái)嚢钁腋　?br> 將B份溶液少溫?zé)嶂?0攝氏度，A份混合的微乳液緩慢地加入B份混合微乳液中，然后用氨水調(diào)節(jié)PH值至7.2，保持溫度30攝氏度維持30分鐘。形成的沉淀物經(jīng)陳化36小時(shí)后，過濾、洗滌、干燥、煅燒即得成品。
該復(fù)合導(dǎo)電粒子包覆均勻、完整，直徑均一(50-10nm)、導(dǎo)電性能穩(wěn)定、導(dǎo)電涂料的導(dǎo)電壽命大大延長(zhǎng)。
權(quán)利要求
1.一種利用微乳液技術(shù)制備復(fù)合導(dǎo)電涂料用導(dǎo)電粒子的方法，其特征在于利用W/O型微乳液技術(shù)，以云母粉或石英粉等介電常數(shù)較大的物質(zhì)為芯核物質(zhì)，以氯化亞錫為主要包覆物，以氯化銻為摻雜物，以雙氧水為氧化劑、以氨水為沉淀劑，在微乳液中制備均一的沉淀物，經(jīng)過濾、洗滌、干燥和煅燒得到復(fù)合導(dǎo)電粒子；具體步驟如下(1)微乳液的制備控制在常溫下(20-30℃)，將重量比10-20％(指占微乳液的重量百分比，以下同)的去離子水加入55-65％有機(jī)溶劑中，混合均勻；然后依次加入3-5％的表面活性劑、15-20％助表面活性劑，攪拌均勻即得微乳液；(2)復(fù)合導(dǎo)電粒子的制備取上述微乳液的50％，常溫下依次加入按配比稱量好的氯化亞錫、三氯化銻、雙氧水，攪拌制成混合液A，并用稀鹽酸調(diào)其PH值在3-4之間；在剩余的微乳液中加入按配比稱量出的芯核物質(zhì)，并不斷地?cái)嚢?，形成混合液B；最后將混合液A不斷地加入混合液B中，同時(shí)連續(xù)攪拌，加料完成后滴加氨水調(diào)節(jié)PH值至7-9，然后將混合液沉淀物陳化、過濾、干燥、煅燒制得成品；氯化亞錫、三氯化銻、雙氧水與芯核物質(zhì)四者的配比為氯化亞錫、三氯化銻、雙氧水占四者總重量的60％-80％，芯核物質(zhì)占四者總重量的20％-40％，其中氯化亞錫與三氯化銻的摩爾比為9-10∶1，雙氧水與氯化亞錫的摩爾比為1-1.1∶1。
2.按照權(quán)利要求1所述的用微乳液技術(shù)制備復(fù)合導(dǎo)電涂料用導(dǎo)電粒子方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為環(huán)烷類工業(yè)級(jí)產(chǎn)品，如環(huán)己烷、環(huán)戊烷。
3.按照權(quán)利要求1所述的用微乳液技術(shù)制備復(fù)合導(dǎo)電涂料用導(dǎo)電粒子方法，其特征在于所述的表面活性劑為陰離子表面活性劑或非離子表面活性劑，陰離子表面活性劑為烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽類(AES)，烷基苯磺酸鹽(ABS)；非離子表面活性劑為烷基聚氧乙烯醚(AE)、烷基酚聚氧乙烯醚(APE)。
4.按照權(quán)利要求1所述的用微乳液技術(shù)制備復(fù)合導(dǎo)電涂料用導(dǎo)電粒子方法，其特征在于所述的助表面活性劑為中級(jí)醇類工業(yè)級(jí)產(chǎn)品，如丁醇、戊醇。
5.按照權(quán)利要求1所述的用微乳液技術(shù)制備復(fù)合導(dǎo)電涂料用導(dǎo)電粒子方法，其特征在于所述的氯化亞錫、三氯化銻、雙氧水、氨水均為工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。
6.按照權(quán)利要求1所述的用微乳液技術(shù)制備復(fù)合導(dǎo)電涂料用導(dǎo)電粒子方法，其特征在于所述的芯核物質(zhì)為工業(yè)級(jí)云母粉、石英粉產(chǎn)品，粒度為325-600目。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用微乳液技術(shù)制備復(fù)合導(dǎo)電涂料用導(dǎo)電粒子的方法。其特征在于利用W/O型微乳液技術(shù)，以云母粉或石英粉等介電常數(shù)較大的物質(zhì)為芯核物質(zhì)，以氯化亞錫為主要包覆物，以氯化銻為摻雜物，以雙氧水為氧化劑、以氨水為沉淀劑，在微乳液中制備均一的沉淀物，經(jīng)過濾、洗滌、干燥和煅燒得到復(fù)合導(dǎo)電粒子。本發(fā)明的復(fù)合導(dǎo)電粒子包覆均勻、完整，直徑均一，導(dǎo)電性能穩(wěn)定，導(dǎo)電涂料的導(dǎo)電壽命長(zhǎng)。
文檔編號(hào)C09D5/24GK1865359SQ200610040070
公開日2006年11月22日 申請(qǐng)日期2006年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月25日
發(fā)明者彭德厚, 賀恒珍, 張金國(guó), 王春燕, 肖愛寶, 謝志強(qiáng) 申請(qǐng)人:徐州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院