專利名稱：一種復(fù)合分散材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工材料領(lǐng)域，確切地說是一種具有高均質(zhì)性、使用穩(wěn)定的有機(jī)硅-無機(jī)硅復(fù)合分散材料的制備方法。
背景技術(shù)：
本發(fā)明所涉及的有機(jī)硅-無機(jī)硅復(fù)合分散材料適用于非均相體系懸浮聚合和吸濕性物料的分散防粘，主要應(yīng)用于CPE、CPP、HCPE、ABS改性CPE等新型高分子材料合成和儲(chǔ)存方面。目前該復(fù)合分散材料的制備基本上采用吸附制備法，這種方法主要利用多孔無機(jī)介質(zhì)對(duì)有機(jī)物的吸附原理，將無機(jī)物質(zhì)置于有機(jī)介質(zhì)中，使其達(dá)到一定的吸附量，然后經(jīng)過分離、脫溶、干燥制得。該方法制得的復(fù)合分散材料存在以下問題一是有機(jī)無機(jī)復(fù)合體之間未構(gòu)成化學(xué)價(jià)鍵，在可溶環(huán)境下使用時(shí)容易脫附解析，穩(wěn)定性差；二是后處理工序能耗大、原料損耗多；三是吸附介質(zhì)易產(chǎn)生跑、冒、滴、漏現(xiàn)象，易產(chǎn)生環(huán)境污染，工藝安全性不高。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種安全、潔凈、使用穩(wěn)定的復(fù)合分散材料的制備方法；該方法制備的復(fù)合材料使用性能穩(wěn)定性好，同時(shí)解決了吸附制備工藝中能耗高、易產(chǎn)生污染及工藝安全性不高的問題。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案(一)首先對(duì)無機(jī)硅材料進(jìn)行預(yù)處理，得到水分含量為1～15％，PH值為4～10，粒度(D90)為10～100um的無機(jī)硅反應(yīng)材料；(二)將處理后的無機(jī)硅反應(yīng)材料同有機(jī)硅反應(yīng)材料在氣固態(tài)下進(jìn)行接枝反應(yīng)，得到有機(jī)硅-無機(jī)硅復(fù)合分散材料。
根據(jù)以上所述的技術(shù)方案，在氣固態(tài)的接枝反應(yīng)中還加入親水性調(diào)節(jié)控制劑。
根據(jù)以上所述的技術(shù)方案，接枝反應(yīng)中各物質(zhì)的重量配比為有機(jī)硅反應(yīng)材料、無機(jī)硅反應(yīng)材料、親水性調(diào)節(jié)控制劑按10∶10∶2～1∶20∶2比例混合。
根據(jù)以上所述的技術(shù)方案，其中無機(jī)硅材料為硅藻土或沉淀水合二氧化硅。
根據(jù)以上所述的技術(shù)方案，其中有機(jī)硅反應(yīng)材料為二甲基二氯硅烷和六甲基二硅醚的混合物。
根據(jù)以上所述的技術(shù)方案，其中親水性調(diào)節(jié)控制劑為乙二醇。
根據(jù)以上所述的技術(shù)方案，其中有機(jī)硅反應(yīng)材料二甲基二氯硅烷和六甲基二硅醚混合比例為10∶1～1∶2。
通過調(diào)整接枝反應(yīng)中各反應(yīng)物配方體系可以得到不同親水親油平衡值(HLB)的有機(jī)硅-無機(jī)硅復(fù)合分散材料。
本發(fā)明中所述的接枝枝反應(yīng)是將具有較高反應(yīng)活性的有機(jī)氯硅烷與無機(jī)硅反應(yīng)材料進(jìn)行表面接觸，有機(jī)硅R-Si-Cl鍵上的活潑Cl原子與無機(jī)硅HO-Si-OH鍵上的羥基發(fā)生縮合反應(yīng)，脫除HCl，形成R-Si-O-Si-OH的接枝分子主鏈，得到有機(jī)硅-無機(jī)硅復(fù)合材料。
為了制備不同性能的有機(jī)硅-無機(jī)硅復(fù)合材料，需要對(duì)有機(jī)反應(yīng)物進(jìn)行配伍。在體系中增加二甲基二氯硅烷等活潑有機(jī)硅單體比例，可提高復(fù)合材料的拒水性能；在體系中增加二元醇等直鏈羥基物比例，可提高復(fù)合材料的親水性能；在體系中增加六甲基二硅醚等惰性物質(zhì)比例，能夠提高復(fù)合材料的分子結(jié)構(gòu)的均勻性。
本發(fā)明采用氣固法使有機(jī)介質(zhì)和無機(jī)介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成穩(wěn)定的化學(xué)鍵，產(chǎn)物具有穩(wěn)定的化學(xué)性能；制備時(shí)通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物配伍，可以實(shí)現(xiàn)分散材料不同親水親油平衡值的工藝設(shè)計(jì)要求；制備工藝流程簡(jiǎn)捷，物料損耗少；工藝尾氣可以充分吸收轉(zhuǎn)化為其他化工產(chǎn)品，不產(chǎn)生三廢排放，符合國際國內(nèi)新材料領(lǐng)域發(fā)展方向，有利于實(shí)現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一1、無機(jī)硅反應(yīng)材料的預(yù)處理取2kg硅藻土，進(jìn)行無機(jī)物預(yù)處理，控制風(fēng)溫450℃、風(fēng)速6m/s，對(duì)無機(jī)硅藻土進(jìn)行風(fēng)選分級(jí)，使無機(jī)硅藻土的水分含量為7％，粒度(D90)為40～50um；調(diào)節(jié)氨氣的蒸發(fā)濃度2g/min，對(duì)無機(jī)硅藻土的PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，并將PH值控制為8。
2、調(diào)節(jié)控制有機(jī)硅反應(yīng)體系將二甲基二氯硅烷、六甲基二硅醚、乙二醇按8份∶1份∶1份的比例混合，再加入處理后的無機(jī)硅藻土40份進(jìn)行氣固相接枝反應(yīng)，得到HLB值為5的有機(jī)硅-無機(jī)硅復(fù)合分散材料。
3、后處理工序化學(xué)反應(yīng)尾氣中主要含有氯化氫成分，以氫氧化鈣水溶液進(jìn)行二級(jí)吸收，濃縮干燥可得副產(chǎn)品氯化鈣。
實(shí)施例二1、無機(jī)硅反應(yīng)材料的預(yù)處理取1kg沉淀水合SiO2，進(jìn)行無機(jī)物預(yù)處理，控制風(fēng)溫350℃、風(fēng)速5m/s，對(duì)沉淀水合SiO2進(jìn)行風(fēng)選分級(jí)，使沉淀水合SiO2的水分含量為10％，粒度(D90)為25～45um。調(diào)節(jié)氨氣的蒸發(fā)濃度1g/min，對(duì)沉淀水合SiO2的PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，并控制PH值為9。
2、調(diào)節(jié)控制有機(jī)硅反應(yīng)體系將二甲基二氯硅烷、六甲基二硅醚、乙二醇按3份∶1份∶6份的比例混合，然后加入上述處理后的沉淀水合SiO240份進(jìn)行氣固相反應(yīng)，得到HLB值為12的有機(jī)硅-無機(jī)硅復(fù)合分散材料。
3、后處理工序尾氣中主要含有氯化氫成分，以氫氧化鈣水溶液進(jìn)行二級(jí)吸收，濃縮干燥可得副產(chǎn)品氯化鈣。
實(shí)施例三1、無機(jī)硅反應(yīng)材料的預(yù)處理取2kg硅藻土，進(jìn)行無機(jī)物預(yù)處理，控制風(fēng)溫400℃、風(fēng)速7m/s，對(duì)無機(jī)硅藻土進(jìn)行風(fēng)選分級(jí)，使無機(jī)硅藻土的水分含量為8％，粒度(D90)為15～30um。調(diào)節(jié)氨氣的蒸發(fā)濃度2g/min，對(duì)無機(jī)硅藻土的PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，并將PH值控制為10。
2、調(diào)節(jié)控制有機(jī)硅反應(yīng)體系將二甲基二氯硅烷、六甲基二硅醚、乙二醇按7份∶1份∶2份的比例混合，再加入處理后的無機(jī)硅藻土90份進(jìn)行氣固相接枝反應(yīng)，得到HLB值為8的有機(jī)硅-無機(jī)硅復(fù)合分散材料。
3、后處理工序尾氣中主要含有氯化氫成分，以氫氧化鈣水溶液進(jìn)行二級(jí)吸收，濃縮干燥可得副產(chǎn)品氯化鈣。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合分散材料的制備方法，其特征在于(一)首先對(duì)無機(jī)硅材料進(jìn)行預(yù)處理，得到水分含量為1～15％，PH值為4～10，粒度為10～100um的無機(jī)硅反應(yīng)材料；(二)將處理后的無機(jī)硅反應(yīng)材料同有機(jī)硅反應(yīng)材料在氣固態(tài)下進(jìn)行接枝反應(yīng)，得到有機(jī)硅-無機(jī)硅復(fù)合分散材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的接枝反應(yīng)中還加入親水性調(diào)節(jié)控制劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述接枝反應(yīng)中各反應(yīng)物的重量配比為有機(jī)硅反應(yīng)材料、無機(jī)硅反應(yīng)材料、親水性調(diào)節(jié)控制劑按10∶10∶2～1∶20∶2比例混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述無機(jī)硅材料為硅藻土或沉淀水合二氧化硅。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述有機(jī)硅反應(yīng)材料為二甲基二氯硅烷和六甲基二硅醚的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述親水性調(diào)節(jié)控制劑為乙二醇。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的制備方法，其特征在于所述有機(jī)硅反應(yīng)材料二甲基二氯硅烷和六甲基二硅醚混合比例為10∶1～1∶2。
全文摘要
本發(fā)明公開一種具有高均質(zhì)性、使用穩(wěn)定的復(fù)合分散材料的制備方法，將處理后符合反應(yīng)條件的無機(jī)硅反應(yīng)材料同有機(jī)硅反應(yīng)材料在氣固態(tài)下進(jìn)行接枝反應(yīng)，得到化學(xué)性能穩(wěn)定的復(fù)合分散材料；本發(fā)明采用氣固法使有機(jī)介質(zhì)和無機(jī)介質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，形成穩(wěn)定的化學(xué)鍵，產(chǎn)物具有穩(wěn)定的化學(xué)性能；制備時(shí)通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物配伍，可以實(shí)現(xiàn)分散材料不同親水親油平衡值(HLB)的工藝設(shè)計(jì)要求；制備工藝流程簡(jiǎn)捷，物料損耗少；工藝尾氣可以充分吸收轉(zhuǎn)化為其他化工產(chǎn)品，不產(chǎn)生三廢排放，符合國際國內(nèi)新材料領(lǐng)域發(fā)展方向，有利于實(shí)現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09C1/28GK101058681SQ20061004362
公開日2007年10月24日 申請(qǐng)日期2006年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月20日
發(fā)明者許曉光, 徐峰 申請(qǐng)人:蚌埠金石新材料有限公司