專利名稱：一種制備鋁酸鹽長(zhǎng)余輝發(fā)光板的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及到一種制備鋁酸鹽長(zhǎng)余輝發(fā)光板的方法。
背景技術(shù)：
鋁酸鹽長(zhǎng)余輝材料是二十世紀(jì)中期出現(xiàn)，并在九十年代得到迅速發(fā)展的綠色功能材料，其中SrAl2O4Eu2+，Dy3+以其無(wú)毒、無(wú)放射性、亮度高、余輝時(shí)間超群、不消耗電能等特點(diǎn)，已在各種存儲(chǔ)與顯示、交通運(yùn)輸、軍事基地、電源開(kāi)關(guān)、建筑裝飾、人防設(shè)施、應(yīng)急照明和工藝美術(shù)品以及廣告上得到廣泛應(yīng)用。由于晶體材料很難以單晶形式制成足夠尺寸的平板，所以，長(zhǎng)余輝發(fā)光晶體材料通常以多晶塊狀或粉末狀的形式存在，欲想獲得一定尺寸的板面發(fā)光，必須利用各種技術(shù)將其固定到特定載體上，形成二次產(chǎn)品方可實(shí)現(xiàn)。這種二次成型的缺點(diǎn)在于1.發(fā)光粉體在研磨粉碎過(guò)程中極易破壞發(fā)光晶格，而且較難實(shí)現(xiàn)發(fā)光粉體在載體中的均勻分散；2.如果載體材料的形成溫度超過(guò)稀土離子被氧化的溫度，則會(huì)引起發(fā)光性能的劇烈下降；3.需要對(duì)基體和板再次進(jìn)行熱處理，不僅工藝復(fù)雜，而且浪費(fèi)能源；4.單位面積發(fā)光板消耗的稀土量大，提高原料成本。因此有必要提供一種一次合成長(zhǎng)余輝發(fā)光板材的制備技術(shù)，它不僅滿足使用要求，而且節(jié)約大量的原材料。
目前，長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的應(yīng)用正在向光電子領(lǐng)域滲透，Al2O3電子基板是應(yīng)用最為廣泛的一種材料，將其賦予板面長(zhǎng)余輝發(fā)光性能，將拓寬它的應(yīng)用范圍和實(shí)用性，如在暗處明顯顯示電子線路、電子元器件，在機(jī)箱中提供檢修和維護(hù)的視覺(jué)亮度等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以Al2O3基片為底板一次合成SrAl2O4:Eu，Dy長(zhǎng)余輝發(fā)光板的制備方法，發(fā)光板表觀好，色度均勻，樣品經(jīng)短時(shí)間照射后，儲(chǔ)存能量，在黑暗中可發(fā)出明亮的綠光，持續(xù)發(fā)光時(shí)間大于8h。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)高溫固相法，在Al2O3基片上直接生長(zhǎng)發(fā)光晶體，一次合成Al2O3基SrAl2O4:Eu，Dy長(zhǎng)余輝發(fā)光板。避免了二次合成技術(shù)對(duì)發(fā)光粉體發(fā)光性能的破壞。
本發(fā)明的技術(shù)方案為SrAl2O4晶格的形成是利用Al2O3基片中的Al2O3源，采用分析純的Sr、Eu、Dy等鹽類或氧化物作為長(zhǎng)余輝發(fā)光體的前驅(qū)物，加入一定量的助溶劑和調(diào)和劑，涂覆于Al2O3基片表面，高溫下，通過(guò)涂覆層中前驅(qū)物與基片中Al2O3間的界面反應(yīng)，在基片表面生成SrAl2O4:Eu，Dy長(zhǎng)余輝發(fā)光涂層。該技術(shù)中燒結(jié)溫度、燒結(jié)氣氛、添加劑的種類及加入量對(duì)涂層發(fā)光性能的有很大影響，是其技術(shù)關(guān)鍵。
本發(fā)明的效果和益處是能使長(zhǎng)余輝發(fā)光晶體材料不需要經(jīng)過(guò)破碎研磨，不需要額外添加Al2O3源，在原有設(shè)備條件下即可實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)余輝發(fā)光板面材料的制備，避免了二次合成過(guò)程中對(duì)發(fā)光材料發(fā)光性能的影響，并且操作簡(jiǎn)便，投資少，節(jié)省能源。這種Al2O3基SrAl2O4:Eu，Dy長(zhǎng)余輝發(fā)光板技術(shù)不僅在電子基板上可得到廣泛應(yīng)用，在其它技術(shù)領(lǐng)域亦有潛在的應(yīng)用前景，如板面功能發(fā)光薄膜等。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合技術(shù)方案詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施例。
SrAl2O4:Eu，Dy發(fā)光體組成中Sr、Eu、Dy各元素化合物在其硝酸鹽或氧化物中選取，Sr、Eu、Dy元素之間摩爾配比按SrO∶Eu2O3∶Dy2O3為100∶0.5～10∶0.5～10；配方中添加劑在硼酸、三氧化二硼、硼砂、常規(guī)無(wú)機(jī)含氧酸的銨鹽、以及堿土金屬鹵化物中選取，可以選用一種或兩種同時(shí)使用，加入量按SrO與添加劑摩爾比為1∶0.005～1，使用時(shí)根據(jù)添加劑的種類和單獨(dú)或混合使用進(jìn)行調(diào)整；配方中調(diào)和劑在乙醇、水和甲基纖維素中選取，用量按SrO調(diào)和劑重量比10∶3～7.5；制備過(guò)程中，還原氣氛在氨氣、氫氮混合氣中選擇，其中氫氮混合氣的N2∶H2體積比為100∶3～10。
制備工藝流程如下第一步前驅(qū)體的制備將Sr、Eu、Dy元素化合物及添加劑按比例進(jìn)行稱量；混合后進(jìn)行充分的攪拌和研磨，然后按比例加入調(diào)和劑，攪拌均勻后將其均勻涂覆在Al2O3基片，室溫下干燥，備用；第二步發(fā)光板的燒制將前面干燥后得到的涂覆Al2O3基片放入高溫爐中，以10℃/min的升溫速度，加熱到500℃，使前驅(qū)體中的鹽類完全分解成氧化物，然后快速升溫至900～1500℃溫度，并加以弱還原氣氛，高溫焙燒2～4小時(shí)，使Al2O3基片表面發(fā)生固相化學(xué)反應(yīng)，形成晶格完整的SrAl2O4晶體層，同時(shí)使參與反應(yīng)的Eu3+轉(zhuǎn)化為Eu2+，形成發(fā)光中心，Dy3+形成陷阱能級(jí)；自然冷卻后即便得到SrAl2O4:Eu，Dy長(zhǎng)余輝發(fā)光基片。制備中燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間、氣氛及添加劑種類及加入量對(duì)發(fā)光板發(fā)光性能都有影響。
以下給出本發(fā)明的最佳實(shí)施例。
以10平方米Al2O3基SrAl2O4:Eu，Dy長(zhǎng)余輝發(fā)光板面為例。取350克硝酸鍶、25公斤添加劑，添加劑在硼化合物或銨的鹽類中選?。患尤氲角蚰C(jī)中進(jìn)行研磨攪拌，同時(shí)加入去離子水，形成前驅(qū)體料漿。將該料漿放入容器中，用噴涂裝置將其涂覆于Al2O3基片表面，在室溫下干燥，然后將該基片放入高溫爐中，進(jìn)行燒結(jié)，在SrAl2O4晶體開(kāi)始形成后，通入還原氣氛，固相反應(yīng)充分完成后，停止加熱，氣氛保護(hù)冷卻至100℃以下，自然冷卻至室溫，在Al2O3基片表面得到SrAl2O4:Eu，Dy長(zhǎng)余輝發(fā)光面。
權(quán)利要求
1.一種制備鋁酸鹽長(zhǎng)余輝發(fā)光板的方法，其特征在于SrAl2O4晶格的形成是借助于Al2O3基片上Al2O3源，通過(guò)添加劑的選取和還原氣氛的選用，利用前驅(qū)物與基片中Al2O3高溫下界面間的固相反應(yīng)，在Al2O3基片上直接生長(zhǎng)發(fā)光晶體，一次合成制備Al2O3基SrAl2O4:Eu，Dy長(zhǎng)余輝發(fā)光板；其添加劑的種類、還原氣氛的選用以及配方摩爾比例如下SrAl2O4:Eu，Dy發(fā)光體組成中Sr、Eu、Dy各元素化合物在其硝酸鹽或氧化物中選取，Sr、Eu、Dy元素之間摩爾配比按SrO∶Eu2O3∶Dy2O3為100∶0.5～10∶0.5～10；配方中添加劑在硼酸、三氧化二硼、硼砂、常規(guī)無(wú)機(jī)含氧酸的銨鹽、以及堿土金屬鹵化物中選取，可以選用一種或兩種同時(shí)使用，加入量按SrO與添加劑摩爾比為1∶0.005～1，使用時(shí)根據(jù)添加劑的種類和單獨(dú)或混合使用進(jìn)行調(diào)整；配方中調(diào)和劑在乙醇、水和甲基纖維素中選取，用量按SrO調(diào)和劑重量比10∶3～7.5；制備過(guò)程中，還原氣氛在氨氣、氫氮混合氣中選擇，其中氫氮混合氣的N2∶H2體積比為100∶3～10；一次合成Al2O3基SrAl2O4:Eu，Dy長(zhǎng)余輝發(fā)光板的制備方法如下(1)前驅(qū)體的制備將Sr、Eu、Dy元素化合物及添加劑按比例進(jìn)行稱量；混合后進(jìn)行充分的攪拌和研磨，然后按比例加入調(diào)和劑，攪拌均勻后將其均勻涂覆在Al2O3基片，室溫下干燥，備用；(2)發(fā)光板的燒制將前面干燥后得到的涂覆Al2O3基片放入高溫爐中，以10℃/min的升溫速度，加熱到500℃，使前驅(qū)體中的鹽類完全分解成氧化物，然后快速升溫至900～1500℃溫度，并加以弱還原氣氛，高溫焙燒2～4小時(shí)，使Al2O3基片表面發(fā)生固相化學(xué)反應(yīng)，形成晶格完整的SrAl2O4晶體層，同時(shí)使參與反應(yīng)的Eu3+轉(zhuǎn)化為Eu2+，形成發(fā)光中心，Dy3+形成陷阱能級(jí)；自然冷卻后即便得到SrAl2O4:Eu，Dy長(zhǎng)余輝發(fā)光基片。
全文摘要
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域.特別涉及到一種在Al
文檔編號(hào)C09K11/80GK1936115SQ20061004760
公開(kāi)日2007年3月28日 申請(qǐng)日期2006年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月30日
發(fā)明者寧桂玲, 姜研彥, 番文, 楊雪峰, 林 源 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)