專利名稱：用于導熱膠粘劑的Al的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用于導熱膠粘劑的Al2O3/BN復合粉體導熱填料的制備方法，屬無機填料復合粉體制備工藝技術領域。
背景技術：
用于封裝和粘結的導熱絕緣膠粘劑要求散熱好，具有較高的導熱率，而采用高導熱率的無機填充材料則具有重大意義。以往采用比較多的導熱填料主要有氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、碳化硅等導熱無機粉體。用普通微粉級的上述無機導熱填料往往需要高填充才能提高聚合物膠粘劑的導熱率，如AlN需要填充到體積的50Vol1％以上才有明顯效果，但在提高聚合物膠粘劑導熱率的同時，使填料的介電常數(shù)也增高，機械力學性能也受到損傷。另外，無機填料的過分添加會引起導熱膠粘劑粘度上升、貯存以及固化過程中填料分層、機械性能下降等問題。
Al2O3粉體電絕緣性好，具有一定的導熱性，來源豐富，作為導熱膠粘劑方面的導熱填料，其應用最為普遍。但是氧化鋁相比其他導熱無機填料而言，導熱率還是太低；提高導熱率不能靠提高填料的填充率來解決問題，填充率提高會導致負面影響，如造成粘度過高影響加工性能，機械性能也會受影響。
BN導熱性運遠高于Al2O3，但是BN制備工藝復雜成本太高。
解決以上問題的理想辦法之一就是集中兩者優(yōu)點，同時尋求一種粉體表面改性方法。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種成本低廉的、具有Al2O3和BN兩者優(yōu)良性能的Al2O3/BN復合粉體導熱填料及其制備方法。
本發(fā)明一種用于導熱膠粘劑的Al2O3/BN復合粉體導熱填料的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟a.通過溶膠-凝膠法制備BN包覆納米氧化鋁粉體將Al(NO3)3·9H2O溶解在乙醇中，把KOH的乙醇溶液作為沉淀劑逐漸滴加進去，同時在0℃下劇烈攪拌1小時；然后離心分離20分鐘，得到勃姆石溶膠；然后加入尿素和硼酸的乙醇溶液，控制調節(jié)BN的含量占50～90Vol％；用旋轉蒸發(fā)器將乙醇溶劑揮發(fā)掉，隨后在烘箱中烘干，將烘干的混合物在600～900℃下煅燒7～8小時；得到Al2O3/BN復合粉體；b.用含有異氰酸根基團的多官能團化合物對Al2O3/BN復合粉體進行表面接枝改性
在有氬氣保護條件下，在60～80℃溫度下用異氰酸酯或其衍生物對Al2O3/BN復合粉體進行表面接枝改性；最終得到經(jīng)過改性處理的Al2O3/BN復合粉體導熱填料。
上述制備過程中，所述的沉淀劑除KOH外，還可以采用氨水、尿素、LiOH·9H2O中的任一種；所述的表面接枝改性也可采用硅烷偶聯(lián)劑。
上述制備工藝中，選擇無機鹽硝酸鋁作原料，因無機鹽價格較低，操作安全，且硝酸鹽中的硝酸根離子比較容易通過焙燒除去；選擇乙醇作為溶劑，是因為它可以容易溶解無機鹽，而且無毒，易揮發(fā)。
本發(fā)明方法制得的Al2O3/BN復合粉體導熱填料，其電絕緣性能好，并具有良好的導熱性，較高的導熱率，適用于作為填料加入在有機聚合物樹脂中，如環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、聚酯樹脂、聚氨酯，配合調制成導熱絕緣膠粘劑，該膠粘劑可用于電子元器件的粘結和封裝，作為熱界面材料能迅速驅散發(fā)熱元器件的熱積累，延長電子設備的使用壽命。
具體實施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實施例敘述于后。
實施例1本實施例的制備過程和步驟如下所述首先稱取一定量的Al(NO3)3·9H2O溶解于乙醇中，再取一定量的KOH溶解于乙醇溶膠中，將此KOH的乙醇溶液作為沉淀劑緩慢滴加在上述的硝酸鋁溶液中，同時用攪拌器在0℃下劇烈攪拌1小時；然后用離心分離機離心分離20分鐘，得到勃姆石溶膠；然后加入一定量的尿素和硼酸的乙醇溶膠，控制調節(jié)使形成BN的尿素和硼酸混合溶液的用量占全部溶液的體積百分比為75Vol％；加熱反應，不斷攪拌，待反應完畢，用旋轉蒸發(fā)器將乙醇溶劑揮發(fā)掉，然后在烘箱中烘干，將烘干的混合物在600～900℃下煅燒7～8小時，得到Al2O3/BN復合粉體，也即包覆有BN的納米氧化鋁粉體。接著，在有氬氣保護條件，在60～80溫度下用異氰酸酯對Al2O3/BN復合粉體進行表面接枝改性；最終得到經(jīng)過改性處理的Al2O3/BN復合粉體導熱填料。
本實施例中制得的填料具有與環(huán)氧樹脂好的相容性、高絕緣性和高導熱性，適用于與有機聚合物樹脂配合調制，制成導熱絕緣膠粘劑。該膠粘劑適用于用作電子器件的粘結和封裝，具有良好散熱效果。
權利要求
1.一種用于導熱膠粘劑的Al2O3/BN復合粉體導熱填料的制備方法，其特征在于具有以下的工藝過程和步驟a.通過溶膠-凝膠法制備BN包覆納米氧化鋁粉體將Al(NO3)3·9H2O溶解在乙醇中，把KOH的乙醇溶液作為沉淀劑逐漸滴加進去，同時在0℃下劇烈攪拌1小時；然后離心分離20分鐘，得到勃姆石溶膠；然后加入尿素和硼酸的乙醇溶液，控制調節(jié)BN的含量占50～90Vol％；用旋轉蒸發(fā)器將乙醇溶劑揮發(fā)掉，隨后在烘箱中烘干，將烘干的混合物在600～900℃下煅燒7～8小時；得到Al2O3/BN復合粉體；b.用含有異氰酸根基團的多官能團化合物對Al2O3/BN復合粉體進行表面接枝改性在有氬氣保護條件下，在60～80℃溫度下用異氰酸酯或其衍生物對Al2O3/BN復合粉體進行表面接枝改性；最終得到經(jīng)過改性處理的Al2O3/BN復合粉體導熱填料。
2.如權利要求1所述的一種用于導熱膠粘劑的Al2O3/BN復合粉體導熱填料的制備方法，其特征在于所述的沉淀劑除KOH外，還可以采用氨水、尿素、LiOH·9H2O中的任一種；所述的表面接枝改性也可采用硅烷偶聯(lián)劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于導熱膠粘劑的Al
文檔編號C09C3/08GK1970667SQ200610118159
公開日2007年5月30日 申請日期2006年11月9日 優(yōu)先權日2006年11月9日
發(fā)明者施利毅, 付繼芳, 馮欣, 李立, 梁新林, 陳怡 , 劉建飛 申請人:上海大學