專利名稱::一種疏水性納米二氧化硅的制備方法
技術領域:
:本發(fā)明屬于一種功能納米二氧化硅的制備方法,具體的說是合成一種具有疏水性能的納米二氧化硅。
背景技術:
:粒徑在l一100nm的納米二氧化硅,它具有納米材料的共同特點,即小尺寸效應、量子尺寸效應、表面效應、宏觀量子效應等,在催化、吸附、分離、生物傳感、納米分子器件和其它功能材料等諸多方面顯示了極大的應用前景。但是在實際應用中,純納米二氧化硅表面沒有活性中心,同時僅僅依靠納米二氧化硅自身性能遠遠不能滿足要求,因此對其進行表面和結構修飾使其具有特殊的物化性質以滿足某些特定的用途己經成為材料領域的一個熱點。目前主要利用化學修飾手段對其進行改性,這可大大改善納米二氧化硅的性能,形成優(yōu)異的功能化材料。化學修飾的方法多種多樣,用于納米二氧化硅的功能化則主要包括表面修飾和無機骨架的部分替代,開發(fā)具有特殊功能材料已成為一種重要發(fā)展方向。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提供一種疏水性可調的改性納米二氧化硅的制備方法。本發(fā)明采用溶膠一凝膠方法對納米二氧化硅進行疏水改性,使親水的二氧化硅得以改性為具有不同疏水性能的納米二氧化硅。本發(fā)明的具體制備方法如下(1)將0.8—2.4g聚甲基含氫硅氧垸(PMHS)加入到70—280mL的去離子水中,同時加入0.005—0.02mol的堿,室溫下劇烈攪拌1一3小時;(2)進一步將70—280mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中,攪拌3_6小時;(3)將4.8—16g納米二氧化硅加上述溶液中,40—60。C下攪拌24—48小時;(4)然后經過濾、洗滌、干燥,得到疏水性納米二氧化硅。原料各組分的摩爾比為(0.08—0.27)Si02:(3.89—15.56)H20:(0.005-0.02)堿(1.52—6.09)乙醇;PMHS與Si02質量比為1:3—1:8。如上所述的堿為氫氧化鈉,碳酸鈉,氨水。本發(fā)明與現有技術相比具有如下優(yōu)點-1操作簡單、制作方便、反應條件溫和。2采用溶膠—凝膠方法對納米二氧化硅進行疏水改性,可使親水的二氧化硅得以改性為具有不同疏水性能的納米二氧化硅。3所得改性二氧化硅與水的接觸角在100-160°范圍內可調。具體實施例方式實施例1將0.8gPMHS加入到70mL的去離子水中,同時加入0.005mol的氫氧化鈉,室溫下攪拌l小時;進一步將140mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中,攪拌3小時;繼續(xù)將9.6g納米二氧化硅加上述溶液中,60℃下攪拌24小時;然后經過濾、洗漆、千燥,合成出疏水性納米二氧化硅。實施例2將0.8gPMHS加入到70mL的去離子水中,同時加入O.Olmol的氨水,室溫下攪拌2小時;進一步將140mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中,攪拌3小時;繼續(xù)將4.8g納米二氧化硅加上述溶液中,40℃下攪拌48小時;然后經過濾、洗滌、干燥,合成出疏水性納米二氧化硅。實施例3將2.4gPMHS加入到140rnL的去離子水中,同時加入O.Olmol的碳酸鈉,室溫下攪拌3小時;進一步將280mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中,攪拌6小時;繼續(xù)將16g納米二氧化硅加上述溶液中,4(TC下攪拌24小時;然后經過濾、洗滌、干燥,合成出疏水性納米二氧化硅。實施例4將1.6gPMHS加入到70mL的去離子水中,同時加入0.005mol的氫氧化鈉,室溫下攪拌2小時;進一步將140mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中,攪拌3小時;繼續(xù)將9.6g納米二氧化硅加上述溶液中,6(TC下攪拌24小時;然后經過濾、洗滌、干燥,合成出疏水性納米二氧化硅。實施例5將2.4gPMHS加入到280mL的去離子水中,同時加入O.Olmol的氨水,室溫下攪拌1小時;進一步將140mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中,攪拌3小時;繼續(xù)將4.8g納米二氧化硅加上述溶液中,40'C下攪拌48小時;然后經過濾、洗滌、干燥,合成出疏水性納米二氧化硅。實施例6將1.6gPMHS加入到140mL的去離子水中,同時加入O.Olmol的碳酸鈉,室溫下攪拌3小時;進一步將70mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中,攪拌4小時;繼續(xù)將9.6g納米二氧化硅加上述溶液中,4(TC下攪拌24小時;然后經過濾、洗滌、干燥,合成出疏水性納米二氧化硅。實施例7將2.0gPMHS加入到140mL的去離子水中,同時加入O.Olmol的碳酸鈉,室溫下攪拌3小時;進一步將70mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中,攪拌5小時;繼續(xù)將16g納米二氧化硅加上述溶液中,6(TC下攪拌36小時;然后經過濾、洗滌、干燥,合成出疏水性納米二氧化硅。采用接觸角測定儀測定實施例中得到的疏水性納米二氧化硅與水的接觸角,結果列于下表。<table><row><column>實施例</column><column>12</column><column>3</column><column>4</column><column>5</column><column>6</column><column>7</column></row><row><column>水接觸角/°</column><column>135</column><column>125</column><column>110</column><column>160</column><column>120</column><column>130</column></row><table>權利要求1.一種具有疏水性能的納米二氧化硅。其合成方法如下(1)將0.8-2.4g聚甲基含氫硅氧烷(PMHS)加入到70-280mL的去離子水中,同時加入0.005-0.02mol的堿,室溫下劇烈攪拌1-3小時;(2)進一步將70-280mL的乙醇加入到上述新配置的溶液中,攪拌3-6小時;(3)將4.8-16g納米二氧化硅加上述溶液中,40-60℃下攪拌24-48小時;(4)然后經過濾、洗滌、干燥,得到疏水性納米二氧化硅。原料各組分的摩爾比為(0.08-0.27)SiO2∶(3.89-15.56)H2O∶(0.005-0.02)堿∶(1.52-6.09)乙醇;PMHS與SiO2質量比為1∶3-1∶8。如上所述的堿為氫氧化鈉,碳酸鈉,氨水。2.根據權利要求1所述的一種具有疏水性能的納米二氧化硅的制備方法,其特征在于所述的堿為氫氧化鈉,碳酸納,氨水。全文摘要一種疏水性納米二氧化硅的制備方法是以納米二氧化硅為原料,在堿性條件下,以聚甲基含氫硅氧烷(PMHS)作為疏水基團改性劑,對納米級二氧化硅進行改性,通過溶膠—凝膠方法合成疏水性納米二氧化硅。本發(fā)明具有制備方法簡單,易操作,反應條件溫和,通過調節(jié)物料配比或工藝參數對二氧化硅的疏水性能適當調控,所得改性二氧化硅與水的接觸角在100-160°范圍內可調。文檔編號C09C3/12GK101205423SQ20061013030公開日2008年6月25日申請日期2006年12月18日優(yōu)先權日2006年12月18日發(fā)明者忠劉,劉鵬濤,司傳領,惠嵐峰,巖鄭申請人:天津科技大學