專(zhuān)利名稱(chēng)：：高亮度藍(lán)色稀土燈用熒光粉的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種熒光粉的制造方法，特別涉及一種節(jié)能燈用高亮度稀土燈粉的制造方法。
背景技術(shù)：
：節(jié)能燈用(BaEuSr)(MgMn)Al11O19式表示的是藍(lán)色燈用稀土熒光粉。此稀土熒光粉傳統(tǒng)的制造方法是采用氧化鋁為基質(zhì)，以二價(jià)銪離子Eu2+及Mn2+乍為發(fā)光的激活劑，另外成分添加鋇鹽、鍶鹽等以及助熔劑，按照工藝比例進(jìn)行混合，在充有H2、N2混合氣體的隧道爐內(nèi)以1500℃-1550℃的高溫?zé)桑貢r(shí)間為46個(gè)小時(shí)。燒成的粉塊進(jìn)行過(guò)篩后，投入到分散機(jī)中進(jìn)行球磨,此方法使用氧化鋁球進(jìn)行強(qiáng)制球磨，目的就是將大顆粒粉體變?yōu)樾☆w粒粉體，氧化鋁球硬度很大，對(duì)粉體的晶體結(jié)構(gòu)破壞性很大，明顯地減弱了粉休的亮度。球磨后的粉漿經(jīng)過(guò)水洗，在ll0-120℃的溫度下干燥15小時(shí)后，進(jìn)行過(guò)篩，即為產(chǎn)品。總體來(lái)說(shuō)，此方法簡(jiǎn)單，但技術(shù)方面存在以下三點(diǎn)缺陷1、混料由于原材料的顆粒大小以及真比重不同，混料達(dá)不到十分均勻的地步，在燒成時(shí)容易出現(xiàn)晶體顆粒大小不同的現(xiàn)象，2、球磨時(shí)間短，球?qū)Ψ垠w的沖擊力很強(qiáng)，從而對(duì)粉體的晶體結(jié)構(gòu)破壞性很大，3、制作的熒光粉在相對(duì)亮度低。
發(fā)明內(nèi)容本次發(fā)明的目的在于提供一種能夠提高燈粉亮度的稀土燈粉的制造方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的制造方法為首先將基質(zhì)材料氧化鋁，激活劑二價(jià)銪離子Eu2+和錳離子Mn2-,鋇鹽、鍶鹽以及助熔劑，按所述重量百分比進(jìn)行混合Al必，6770%、BaCO:，18.5、1%、SrCO34.955.6%、MgO4.084.80%、EuA2.0廣2.85%、MnC0s0.16~0.81%、H:,B0:,0.320.96%,其特征在于，按以下歩驟對(duì)上述混合料進(jìn)行加工1)干式分散將原材料在混合前先過(guò)100目篩后投入到混料機(jī)中，球磨45~48小時(shí)，將混合均勻的原料在有Ha、N2呆護(hù)的條件下以1500~1700℃的高溫進(jìn)行燒成，氫氣與氮?dú)獾捏w積比為1:3:2)濕式分散將燒成完畢未有處理的粉塊,經(jīng)過(guò)粉碎機(jī)粉碎并且過(guò)目篩網(wǎng)，將過(guò)篩后的粉體投入到分散機(jī)中，將粉..水分散機(jī)中的研磨球按照l(shuí):1.52.5:1.52.5的質(zhì)量比例混合；經(jīng)2、24小時(shí)的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過(guò)2、次水洗以及抽濾，在110~120℃的溫度下干燥12"8小時(shí)，干燥好的粉過(guò)100目篩，即得稀土燈粉3)低溫修補(bǔ):將濕式分散后的稀土燈粉在ft、&混合氣氛下，在55(T8(K)X:進(jìn)行低溫修補(bǔ)，即得抗氧化稀土燈粉；氫氣與氮?dú)獾捏w積比為1:19。由于本發(fā)明在球磨前采用千式分散，在球磨后采用濕式分散的方法，并且采用高溫還原溫度的1/41/2的溫度進(jìn)行晶體低溫修補(bǔ)的方式，從而提高了粉體的亮度。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:將基質(zhì)材料氧化鋁，激活劑二價(jià)銪離子Eu"和MW',添加鋇鹽、鍶鹽以及助熔劑過(guò)iOO目篩后，按常規(guī)工藝比例混合，投入混料機(jī)中，球磨45小時(shí)使原材料的顆粒細(xì)化，組成原材料的比表面積盡量一致，將混合均勻的原料在有H2、Na保護(hù)的條件下以17001C的高溫?zé)煞蹓K；將燒成的粉塊經(jīng)過(guò)粉碎機(jī)粉碎并且過(guò)100目篩，將過(guò)篩后的粉體投入到分散機(jī)中，按1:1.5:2.5的比例將粉體水分散機(jī)中的研磨球混合，經(jīng)24小時(shí)的弱球磨解散使粉體的凝聚團(tuán)充分打開(kāi)，將解散好的粉漿經(jīng)過(guò)2次水洗以及抽濾，在120E的溫度下干燥12小時(shí)，干燥好的粉過(guò)100目篩，即得稀土燈粉；這時(shí)所得的稀土粉體雖然經(jīng)過(guò)濕式分散處理，達(dá)到了使用的目的，但經(jīng)過(guò)球磨的粉體由于受到球體的破壞，原始的晶體形狀遭受球的碰撞而破損，許多晶體的表面由于受力而變的凹凸不平，從而產(chǎn)生晶格缺陷，導(dǎo)致粉體的相對(duì)亮度很低，所以將濕式分散后的稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在800℃進(jìn)行低溫修補(bǔ),即得高亮度熒光粉。實(shí)施例2:將基質(zhì)材料氧化鋁，激活劑二價(jià)銪離子Eu2和Mn2，添加鋇鹽、鍶鹽以及助熔劑過(guò)100目篩后，按常規(guī)工藝比例混合，投入混料機(jī)中，球磨48小時(shí)，將混合均勻的原料在有H2、Ife保護(hù)的條件下以1500℃的高溫?zé)煞蹓K；將燒成的粉塊經(jīng)過(guò)粉碎機(jī)粉碎并且過(guò)100目篩，將過(guò)篩后的粉體投入到分散機(jī)中，按l:2.0:1.5的比例將粉體水分散機(jī)中的研磨球混合，經(jīng)5小時(shí)的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過(guò)4次水洗以及抽濾，在118℃的溫度下干燥15小時(shí)，干燥好的粉過(guò)100目篩，即得稀土燈粉；將濕式分散后的稀土燈粉在ft、N2混合氣氛下，在620'C進(jìn)行低溫修補(bǔ)，即得高亮度稀土燈粉。實(shí)施例3:將基質(zhì)材料氧化鋁,激活劑二價(jià)銪離子Eu2和Mn2，添加鋇鹽、鍶鹽以及助熔劑過(guò)100目篩后，按常規(guī)工藝比例混合，投入混料機(jī)中，球磨46小時(shí)，將混合均勻的原料在有H2、N2保護(hù)的條件下以1600℃的高溫?zé)煞蹓K；將燒成的粉塊經(jīng)過(guò)粉碎機(jī)粉碎并且過(guò)100目篩，將過(guò)篩后的粉體投入到分散機(jī)中，按l:1.8:2.3的比例將粉體水分散機(jī)中的研磨球混合，經(jīng)10小時(shí)的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過(guò)3次水洗以及抽濾，在1151C的溫度下干燥18小時(shí)，干燥好的粉過(guò)100目篩，即得稀土燈粉；將濕式分散后的稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在7201C進(jìn)行低溫修補(bǔ)，即得高亮度稀土燈粉。實(shí)施例4:將基質(zhì)材料氧化鋁，激活劑二價(jià)銪離子Eu2，Mn",添加鋇鹽、鍶鹽以及助熔劑過(guò)100目篩后，按常規(guī)工藝比例混合，投入混料機(jī)中，球磨47小時(shí)，將混合均勻的原料在有H2、N2保護(hù)的條件下以服Ot:的高溫?zé)煞蹓K；將燒成的粉塊經(jīng)過(guò)粉碎機(jī)粉碎并且過(guò)100目篩，將過(guò)篩后的粉體投入到分散機(jī)中，按h2.5:1.7的比例將粉體水分散機(jī)中的研磨球混合，經(jīng)2小時(shí)的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過(guò)4次水洗以及抽濾，在1HTC的溫度下干燥16小時(shí)，干燥好的粉過(guò)100目篩，即得稀土燈粉；將濕式分散后的稀土燈粉在H2、％混合氣氛下，在6501C進(jìn)行低溫修補(bǔ)，即得高亮度稀土燈粉。實(shí)施例5:將基質(zhì)材料氧化鋁,激活劑二價(jià)銪離子Eu2+和Mn2+,添加鋇鹽、鍶鹽以及助熔劑過(guò)IOO目篩后，按常規(guī)工藝比例混合，投入混料機(jī)中，球磨45小時(shí)，將混合均勻的原料在有ft、N2保護(hù)的條件下以1650r的高溫?zé)煞蹓K；將燒成的粉塊經(jīng)過(guò)粉碎機(jī)粉碎并且過(guò)100目篩，將過(guò)篩后的粉體投入到分散機(jī)中，按l:2.3:2.4的比例將粉體水分散機(jī)中的研磨球棍合，經(jīng)17小時(shí)的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過(guò)2次水洗以及抽濾，在117t的溫度下干燥13小時(shí)，干燥好的粉過(guò)100目篩，即得稀土燈粉；將濕式分散后的稀土燈粉在H2、N2棍合氣氛下，在550℃進(jìn)行低溫修補(bǔ)，即得高亮度稀土燈粉。實(shí)施例6:將基質(zhì)材料氧化鋁，激活劑二價(jià)銪離子Eu2+和Mn2+，添加鋇鹽、鍶鹽以及助熔劑過(guò)100目篩后，按常規(guī)工藝比例混合，投入混料機(jī)中，球磨48小時(shí)，將混合均勻的原料在有H2、N2保護(hù)的條件下以1700℃的高溫?zé)煞蹓K；將燒成的粉塊經(jīng)過(guò)粉碎機(jī)粉碎并且過(guò)100目篩，將過(guò)篩后的粉體投入到分散機(jī)中，按l:1.6:2.0的比例將粉體水分散機(jī)中的研磨球混合，經(jīng)13小時(shí)的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過(guò)3次水洗以及抽濾，在112℃的溫度下干燥17小時(shí)，干燥好的粉過(guò)100目篩，即得稀土燈粉；將濕式分散后的稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在600℃進(jìn)行低溫修補(bǔ)，即可得到高亮度稀土燈粉。下表是按本發(fā)明制造的稀土燈粉與傳統(tǒng)的稀土燈的對(duì)比表<table>complextableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>complextableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>由上表可見(jiàn)，采用本發(fā)明制造的節(jié)能燈用(BaEuSr)(MgMn)Al,A9式表示的稀土燈粉不但體色亮，而且自然發(fā)光色也很飽滿(mǎn)，最重要的是本發(fā)明制造的稀土燈粉粉體的相對(duì)亮度顯著提高，因此使用本發(fā)明熒光粉可實(shí)現(xiàn)亮度的提高。權(quán)利要求1.一種高亮度藍(lán)色稀土燈用熒光粉的制造方法，首先將基質(zhì)材料氧化鋁，激活劑二價(jià)銪離子Eu2+和錳離子Mn2+，鋇鹽、鍶鹽以及助熔劑，按下述重量百分比進(jìn)行混合Al2O367～70％、BaCO318.5～21％、SrCO34.95～5.6％、MgO4.08～4.80％、Eu2O32.01～2.85％、MnCO30.16～0.81％、H3BO30.32～0.96％，其特征在于，按以下步驟對(duì)上述混合料進(jìn)行加工1)干式分散將原材料在混合前先過(guò)100目篩后投入到混料機(jī)中，球磨45～48小時(shí)，將混合均勻的原料在有H2、N2保護(hù)的條件下以1500～1700℃的高溫進(jìn)行燒成；氫氣與氮?dú)獾捏w積比為1∶3；2)濕式分散將燒成完畢未有處理的粉塊，經(jīng)過(guò)粉碎機(jī)粉碎并且過(guò)100目篩網(wǎng)，將過(guò)篩后的粉體投入到分散機(jī)中，將粉∶水∶分散機(jī)中的研磨球按照1∶1.5～2.5∶1.5～2.5的質(zhì)量比例混合；經(jīng)2～24小時(shí)的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過(guò)2～4次水洗以及抽濾，在110～120℃的溫度下干燥12～18小時(shí)，干燥好的粉過(guò)100目篩，即得稀土燈粉；3)低溫修補(bǔ)將濕式分散后的稀土燈粉在H2、N2混合氣氛下，在550～800℃進(jìn)行低溫修補(bǔ)，即得抗氧化稀土燈粉；氫氣與氮?dú)獾捏w積比為1∶19。全文摘要高亮度藍(lán)色稀土燈用熒光粉的制造方法。涉及一種節(jié)能燈用高亮度稀土燈粉的制造方法。本發(fā)明按以下步驟對(duì)混合料進(jìn)行加工1)干式分散將原材料球磨45～48小時(shí)，將混合均勻的原料在有H₂、N₂保護(hù)的條件下以1500～1700℃的高溫進(jìn)行燒成；2)濕式分散將燒成完畢未有處理的粉塊，經(jīng)過(guò)粉碎機(jī)粉碎并且過(guò)100目篩網(wǎng)，將過(guò)篩后的粉體投入到分散機(jī)中，將粉∶水∶分散機(jī)中的研磨球按照1∶1.5～2.5∶1.5～2.5的質(zhì)量比例混合；經(jīng)2～24小時(shí)的弱球磨解散，解散好的粉漿經(jīng)過(guò)2～4次水洗以及抽濾，在110～120℃的溫度下干燥12～18小時(shí)，干燥好的粉過(guò)100目篩，即得稀土燈粉；3)低溫修補(bǔ)將濕式分散后的稀土燈粉在H₂、N₂混合氣氛下，、在550～800℃進(jìn)行低溫修補(bǔ)，即得抗氧化稀土燈粉。文檔編號(hào)C09K11/80GK101205466SQ20061016145公開(kāi)日2008年6月25日申請(qǐng)日期2006年12月19日優(yōu)先權(quán)日2006年12月19日發(fā)明者楊道春,葛以民申請(qǐng)人:葛以民