專利名稱：制備采用硅烷進(jìn)行表面改性的納米剛玉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及采用硅烷進(jìn)行表面改性的納米剛玉(a -A1203 )的制備。
技術(shù)背景微細(xì)氧化鋁粉末特別地用于陶瓷應(yīng)用，用于有機(jī)或金屬層的基質(zhì) 增強(qiáng)，用作填料、拋光粉末，用于制備磨料，用作涂料和層壓材料中 的添加劑以及用于其他特殊應(yīng)用。為了用于層壓材料中，往往使氧化 鋁粉末還采用硅烷進(jìn)行表面改性以便獲得對(duì)樹脂層更好的適應(yīng)性。這 里，粘附性和光學(xué)性能都得到改進(jìn)。這于是在霧度降低中反映出來(lái)。 用于調(diào)色劑中的采用硅烷改性的熱解氧化鋁也是已知的(DE 42 02 694 )。由Al20j且成而且其表面采用硅烷改性的納米粒子在W0 02/051376 中有描述。這些粒子的制備由市售Ah03開始，其接著用硅烷處理。因 而在兩個(gè)單獨(dú)的步驟中進(jìn)行納米粒子的制備和其改性。市售納米剛玉 (a-A1203 )呈粉末形式。然而，由于高表面能，納米粒子總是附聚從 而形成較大的附聚物，使得實(shí)際上它不是真正的納米粒子。根據(jù)W0 02/051 376的采用硅烷涂覆的粒子也相應(yīng)地較大。發(fā)明內(nèi)容現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，當(dāng)較粗大的a-Ah03附聚物在添加硅烷的條件下在有機(jī) 溶劑存在下解附聚時(shí)，可以制備采用硅烷改性的具有非常小的粒子尺 寸的cc-Ah03納米粒子。因此，本發(fā)明提供制備采用硅烷改性的納米剛玉的方法，其包括 使納米剛玉的附聚物在有機(jī)溶劑和硅烷的存在下解附聚。本發(fā)明的方法由較大的由納米剛玉微晶組成的附聚物開始，其中術(shù)語(yǔ)"納米剛玉"通常是指平均粒子尺寸為l-200nm、優(yōu)選1-100nm 的粒子。這些附聚物本身是已知的而且可以例如通過(guò)下述方法制備化學(xué)合成多數(shù)是帶有隨后煅燒的沉淀反應(yīng)(氫氧化物沉淀，有機(jī) 金屬化合物的水解)。在此為了降低變成(x-氧化鋁的轉(zhuǎn)變溫度，往往 加入結(jié)晶晶核。將如此獲得的溶膠進(jìn)行干燥并在此轉(zhuǎn)化成凝膠。然后 在350°C-65(TC的溫度下進(jìn)行進(jìn)一步煅燒。為了向ot-Ah03轉(zhuǎn)化，接著 必須在約IOO(TC的溫度下進(jìn)行退火。該方法在DE 199 22 492中得到 詳細(xì)描述。獲得納米材料的另一途徑是氣溶膠法。這里，由前體氣體的化學(xué) 反應(yīng)或經(jīng)由過(guò)飽和氣體的快速冷卻獲得所需的分子。通過(guò)分子簇的碰撞或持續(xù)處于平衡中的分子簇蒸發(fā)和冷凝而形成粒子。新形成的粒子 由于與產(chǎn)物分子的進(jìn)一步碰撞(冷凝)和/或與粒子的進(jìn)一步碰撞(凝聚)而生長(zhǎng)。如果凝聚速率大于新生成的速率或生長(zhǎng)速率，則形成球 形初級(jí)粒子的附聚物?；鹧娣磻?yīng)器是基于該原理的制備變型。這里，通過(guò)15001C-2500 。C的火焰中前體分子的分解形成納米粒子?？梢蕴峒暗膶?shí)例為TiCl,、 SiCL和Si20(CH3)6在甲烷/02火焰中的氧化，其產(chǎn)生"02和Si02粒子。 使用AlCh時(shí)，迄今為止只可以制成相應(yīng)的礬土?；鹧娣磻?yīng)器當(dāng)前在 工業(yè)規(guī)模上用于亞微米粒子的合成，例如炭黑、顏料Ti02、 二氧化硅 (Kieselsaure )和夙土。也可以借助于離心力、壓縮空氣、聲波、超聲波和其他方法甚至 從液滴形成小粒子。然后通過(guò)直接熱解或通過(guò)與其他氣體的原位反應(yīng) 使液滴轉(zhuǎn)化成粉末?？梢蕴峒暗囊阎椒閲婌F干燥和冷凍干燥。在 噴霧熱解中，前體液滴輸送通過(guò)高溫場(chǎng)(火焰、爐子)，這導(dǎo)致易揮 發(fā)性組分的快速蒸發(fā)或引發(fā)分解反應(yīng)生成所需的產(chǎn)物。在過(guò)濾器中收 集所需的粒子。在這里可以提及的實(shí)例為從乙酸鋇和乳酸鈦的水溶液 制備BaTi03。同樣可以通過(guò)研磨嘗試粉碎剛玉并由此產(chǎn)生納米范圍內(nèi)的微晶。 在濕法研磨中用攪拌式球磨機(jī)可以實(shí)現(xiàn)最好的研磨結(jié)果。這里，必須使用由硬度大于剛玉的材料制成的研磨珠粒。在低溫下制備剛玉的另一途徑是水合氯化鋁的轉(zhuǎn)化。為此目的， 同樣將其與種晶混合，優(yōu)選由極細(xì)剛玉或赤鐵礦制成的種晶。為了避免晶體生長(zhǎng)，試樣必須在約700。C直至最高900'C的溫度下進(jìn)行煅燒。 煅燒時(shí)間在此至少是4小時(shí)。因此該方法的缺點(diǎn)在于大的時(shí)間消耗， 以及氧化鋁中氯的殘留量。該方法詳細(xì)描述于Ber.(報(bào)告)DKG 74 (1997 ) No. 11/12，第719—722頁(yè)中。必須從這些附聚物中釋放出所述納米粒子。這優(yōu)選通過(guò)研磨或通 過(guò)用超聲波處理來(lái)實(shí)現(xiàn)。根據(jù)本發(fā)明，該解附聚在有機(jī)溶劑和硅烷的 存在下進(jìn)行，所述硅烷在研磨過(guò)程中通過(guò)化學(xué)反應(yīng)或物理固著使所形 成的活性和反應(yīng)性的表面飽和從而防止重新附聚。該納米剛玉保持作 為小粒子的形式獲得。根據(jù)本發(fā)明的方法中優(yōu)選從根據(jù)Ber. DKG 74 ( 1997 ) No. 11/12， 第719-722頁(yè)中的信息制成的附聚物起始。在這里起點(diǎn)為式Ah(OH)xCly的水合氯化鋁，其中x是2. 5-5. 5的 數(shù)而y是3.5-0.5的數(shù)而且x與y之和總是6。該水合氯化鋁作為水 溶液與結(jié)晶晶核混合，隨后干燥并且接著進(jìn)行熱處理(煅燒)。在此優(yōu)選從如同市售那樣的50%濃度水溶液起始。將這樣的溶液 與促進(jìn)Ah03的a -變型形成的結(jié)晶晶核混合。特別地，這樣的晶核導(dǎo) 致在隨后的熱處理中a變型形成溫度的降低。合適的晶核是極細(xì)分散 的剛玉、水鋁石或赤鐵礦。優(yōu)選采用平均粒子尺寸小于0. 1 nm的極細(xì) 分散的a-Ah03晶核。通常，基于形成的氧化鋁計(jì)2-3wt。/。的晶核是足 夠的。該起始溶液可以另外還包含氧化物形成劑。對(duì)此合適的特別是第 II至V主族元素和副族元素的氯化物、氯氧化物和/或鹽酸鹽，尤其 是元素Ca、 Mg、 Y、 Ti、 Zr、 Cr、 Fe、 Co和Si的氯化物、氯氧化物和 /或鹽酸鹽。然后將由水合氯化鋁、晶核以及任選的氧化物形成劑形成的懸浮 液蒸發(fā)至干并且進(jìn)行熱處理(煅燒)。該煅燒在適合于該目的的設(shè)備中進(jìn)行，例如在平推(Durchschub)爐、箱式爐、管式爐、轉(zhuǎn)筒爐或 微波爐中或在流化床反應(yīng)器中。在本發(fā)明方法的一種變型中，也可以 將由水合氯化鋁和晶核形成的水懸浮液沒(méi)有預(yù)先除水而直接注入煅燒 設(shè)備中。煅燒溫度應(yīng)當(dāng)不超過(guò)IIO(TC。溫度下限取決于所需的納米結(jié)晶剛 玉的收率、取決于所需的殘留氯含量以及取決于晶核的含量。剛玉的 形成在約50(TC下就已經(jīng)開始，但是為了保持氯含量低和納米結(jié)晶剛 玉的收率高，優(yōu)選在700-IIOO'C、特別是1000-110(TC下操作。已經(jīng)表明，對(duì)于煅燒，少于30分鐘、優(yōu)選O. 5-10分鐘、特別是 0.5-5分鐘通常是足夠的。在該短時(shí)間后就已經(jīng)可以在上述優(yōu)選溫度 的條件下獲得足夠的納米結(jié)晶剛玉的收率。然而，根據(jù)Ber. DKG 74 (1997 ) No. 11/12,第722頁(yè)中的信息，也可以在700X:下煅燒4小 時(shí)之久或在500。C下煅燒8小時(shí)之久。在煅燒中獲得幾乎球形的納米粒子形式的納米結(jié)晶剛玉的附聚 物。為了獲得這些納米粒子，優(yōu)選通過(guò)在有機(jī)溶劑中濕法研磨，例如 在磨碎機(jī)(Attritormtihle)或攪拌式磨機(jī)中粉碎該附聚物。這樣， 例如在研磨2小時(shí)后，得到d50值小于100nm的納米結(jié)晶剛玉的懸浮 液。解附聚的另一種可能方式是用超聲波進(jìn)行超聲處理。這些納米粒子借助于硅烷的根據(jù)本發(fā)明的改性存在兩種可能性。 在第一種變型中，可以在硅烷存在下進(jìn)行解附聚，例如通過(guò)在研磨過(guò) 程中將硅烷f 1入研磨機(jī)中來(lái)進(jìn)行。第二種可能性是首先破壞納米剛玉 的附聚物并隨后用硅烷處理該納米粒子、優(yōu)選以有機(jī)溶劑中的懸浮液 形式的納米粒子。作為適合的硅烷，在此優(yōu)選使用下列類型合適的硅烷為下式的化合物a ) R卜Si(R，R，，)畫O-]nSi(R，R，，)-R"，或環(huán)[-Si(R，R，，)-O-IrSi(R，R")-O-其中R、 R，、 R"、 R"，彼此相同或不同，各自是具有1-18個(gè)碳原子的 烷基，或者苯基，或者具有6-18個(gè)碳原子的烷基苯基或苯基烷基，或者通式-(CJk-O)p-CqH一的基團(tuán)，或者通式-CsHJ的基團(tuán)，或通式-XZh 的基團(tuán)，n為整數(shù)，定義為Kn《1000，優(yōu)選1<11<100，m為整數(shù)Q《m<12以及p為整數(shù)0<p《60以及q為整數(shù)0<q《40以及r為整數(shù)2《r< 10以及s為整數(shù)0< s《18以及Y為反應(yīng)性基團(tuán)，例如cc， p-烯屬不飽和基團(tuán)，如(曱基)丙烯酰 基、乙烯基或烯丙基、氨基、酰氨基、脲基、羥基、環(huán)氧基、異氰酸 酯基、巰基、磺?；?、膦?；?、三烷氧基曱硅烷基、烷基二烷氧基曱 硅烷基、二烷基單烷氧基甲硅烷基、酸酐和/或羧基、酰亞氨基、亞氨 基、亞硫酸酯基、疏酸酯基、磺酸酯基、膦基、亞磷酸酯基、磷酸酯 基、膦酸酯基，以及X是t-官能的低聚物，其中t為整數(shù)2"《8,以及Z又是如上定義的下式基團(tuán)R-Si(R，R")-0-InSi(R,R")-R"，或環(huán)-Si(R，R，，)-0畫IrSi(R，R")畫0-。 所述t-官能的低聚物X在此優(yōu)選選自低聚醚、低聚酯、低聚酰胺、低聚氨酯、低聚脲、低聚烯烴、低 聚卣乙烯、低聚偏二卣乙烯、低聚亞胺、低聚乙烯醇、低聚乙烯醇的 酯、縮醛和醚、馬來(lái)酸酐的共低聚物、(甲基)丙烯酸的低聚物、(曱基) 丙烯酸酯的低聚物、(甲基)丙烯酰胺的低聚物、(曱基)丙烯酰亞胺的 低聚物、(曱基)丙烯腈的低聚物，特別優(yōu)選低聚醚、低聚酯、低聚氨 酯。低聚醚基團(tuán)的實(shí)例為-(CaH2a-0) 「CaH2a-或0- (CaH2a-0) b-CaH2a-0型的 化合物，其中2<a<12和l<b<60，例如二甘醇、三甘醇或四甘醇 基團(tuán)，二丙二醇、三丙二醇、四丙二醇基團(tuán)，二丁二醇、三丁二醇或 四丁二醇基團(tuán)。低聚酯基團(tuán)的實(shí)例為-CbH2b- (0 (CO) CaH2a- (CO) 0-CbH2b-) c-或-O-CbH2b- (0 (CO) CaH2a- (CO) 0-CbH2b-) 「0-型的化合物，其中a和b不同 或相同，3<a<12、 3《b《12和l<c<30，例如己二醇和己二酸的低 聚酯。b) (RO)3Si(CH2)m-R，型的有機(jī)硅烷 其中R-烷基，例如甲基、乙基、丙基， m=0. 1-20, R'-曱基，苯基，-C4F9、 OCF廣CHF-CF3、 -C6F 、 -0_CF2-CHF2-NH2、 -N3、 -SCN、 -CH=CH2、 -NH-CH2-CH廣NH2，-N- (CH廣CH廣NH2) 2-00C (CH3) C=CH2-OCH廣CH (0) CH2-冊(cè)-CO-N-CO- (CH2) 5-NH-C00-CH3、 -NH-COO-CH2-CH3、 -NH-(CH2) 3Si (OR) 3-Sx- (CH2) 3) Si (OR) 3-SH-NR，R，，R，"(R，-烷基，苯基；R"-烷基，苯基；R"，=H、烷基、 苯基、千基C2H4NR，，"R，，"，，其中R，，，，-A、烷基和R，，，"-H、烷基)。 上述定義類型的硅烷的實(shí)例為例如六甲基二硅氧烷、八甲基三硅 氧烷、SiA-,(Ciy^2系列的其他同系和異構(gòu)的化合物，其中n是整數(shù)2《n《1000，例如聚二曱基硅氧烷200⑧液體(20cSt )。 六曱基環(huán)三硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、(Si-0)r(CH》2r系列的其他同系和異構(gòu)的化合物，其中 r是整數(shù)3<r<12，二羥基四曱基二硅氧烷、二羥基六甲基三硅氧烷、二羥基八甲基 四硅氧烷、HO- [ (Si-0) n (CH3) J -Si (CH3) 2-0H或HO- [ (S卜O) n (CH3) 2n]-[(Si-O) m (C6H5) 2m] -S i (CH3) 2-0H系列的其他同系和異構(gòu)的化合物，其中m是整數(shù)2<m< 1000，優(yōu)選cc， co-二羥基聚硅氧烷，例如聚二甲基硅氧烷(OH端基， 90-150cST)或聚二曱基硅氧烷-共聚-二苯基硅氧烷(二羥基端基， 60cST)。二氫六甲基三硅氧烷、二氫八甲基四硅氧烷、 H- [ (S i-0) n (CH3) 2n] -S i (CH3) 2-H系列的其他同系和異構(gòu)的化合物，其中n是整數(shù)2<n< 1000，優(yōu)選oc ， co - 二氫聚硅氧烷，例如聚二曱基 硅氧烷(氫化物端基，Mn=580 )。二(羥丙基)六甲基三硅氧烷、二(羥丙基)八甲基四硅氧烷、 HO- (CH2) u [ (S i-0) n (CH3) 2n] -Si (CH3) 2 (CH2) u-OH系列的其他同系和異構(gòu) 的化合物，優(yōu)選oc， co-二甲醇基聚硅氧烷，其中3<u《18，3<n< 1000， 或者其聚醚改性的基于作為均聚物或共聚物形式的環(huán)氧乙烷(EO)和 環(huán)氧丙烷 (PO ) 的衍生物 (Nachfolgeverbindungen ) HO- (EO/PO) v— (CH2) u [ (Si-O) t (CH3) 2t〗-Si (CH3) 2 (CH2) u- (EO/PO) V-0H ，優(yōu) 選oc, co-二(甲醇基聚醚)聚硅氧烷，其中3<n< 1000， 3<u<18， 1 《v< 50。代替a，w-0H基團(tuán)，同樣可以使用帶有環(huán)氧、異氰酸酯基、乙烯 基、烯丙基和二(曱基)丙烯?；南鄳?yīng)二官能化合物，例如具有乙烯 基端基的聚二曱基硅氧烷(850-1150cST )或得自Tego Chemie Service 乂>司的TEGORAD 2500。物的乙氧基化/丙氧基化三硅氧烷和更高級(jí)硅氧烷的酯化產(chǎn)物，例如得 自Byk Chemie公司的BYK Si lclean 3700或得自Tego Chemie Service GmbH 乂>司的TEGO Protect 5001。代替oc，co-OH基團(tuán)，同樣可以使用帶有-NHR，"，的相應(yīng)二官能化 合物，其中R，，，，=H或烷基，例如通常已知的得自Wacker、 DowCorning、 Bayer、 Rhodia等公司的氨基硅油，它們?cè)谄渚酆衔镦溕蠋в性诰酃?氧烷鏈上無(wú)規(guī)分布的(環(huán))烷基氨基或(環(huán))烷基亞氨基。 (R0) 3Si (CJ2n+1)和(RO) 3S i (CnH2n+1)型的有機(jī)硅烷，其中 R為烷基，例如曱基、乙基、正丙基、異丙基、丁基，n為1-20。R，x(RO)ySi(CJH2^)和(RO)3Si(CnH2n+0型的有機(jī)硅烷，其中R為烷基，例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基，R，為烷基，例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、丁基，R，為環(huán)烷基，n為1-20的整數(shù)，x+y=3，x為1或2，y為1或2，(RO)3Si(CH2)ra-R，型的有機(jī)硅烷，其中 R為烷基，例如曱基、乙基、丙基， m為0. 1-20的數(shù)R，為曱基、苯基、-口" OCF2-CHF-CF3、 -C6F13、 -0-CF「CHF2、 -NH2、 -N3 、 -SCN 、 -CH=CH2 、 -NH-CH2-CH2-NH2 ， -N-(CH廣CH廣冊(cè)2) 2 、 -OOC(CH3)C=CH2、 -OCH2-CH(0)CH2、 -NH-CO-N-CO-(CH2) 5、 -NH-C00-CH3、 -NH-COO-CH2-CH3 、-NH-(CH2)3Si(OR)3 、-Sx-(CH2) 3) Si (OR) 3 、 -SH-NR，R，，R，" (R，-烷基、苯基；11"=烷基、苯基；R"，=H、烷基、 苯基、千基、C2H4NR"，，R""，，其中R，"，=A、烷基和R""，-H、烷基)。優(yōu)選的硅烷為以下列舉的硅烷三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸3-(三曱氧 基曱硅烷基)丙酯、丙烯酸3-(三甲氧基曱硅烷基)丙酯、甲基丙烯酸 3-(三甲氧基甲硅烷基)甲酯、丙烯酸3-(三甲氧基曱硅烷基)曱酯、曱 基丙烯酸3-(三曱氧基曱硅烷基)乙酯、丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基) 乙酯、甲基丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基)戊酯、丙烯酸3-(三曱氧基 曱硅烷基)戊酯、甲基丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基)己酯、丙烯酸 3- (三甲氧基甲硅烷基)己酯、曱基丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基)丁酯、 丙烯酸3-(三曱氧基甲硅烷基)丁酯、甲基丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷 基)庚酯、丙烯酸3-(三曱氧基甲硅烷基)庚酯、甲基丙烯酸3-(三甲氧 基甲硅烷基)辛酯、丙烯酸3-(三曱氧基曱硅烷基)辛酯、甲基三曱氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、 異丁基三甲氧基硅烷、異丁基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、辛 基三乙氧基硅烷、十六烷基三曱氧基硅烷、苯基三曱氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、十三氟-1,1，2，2-四氫辛基三乙氧基硅烷、四曱氧基硅 烷、四乙氧基硅烷、低聚的四乙氧基硅烷(得自Degussa的DYNASIL 40)、四正丙氧基硅烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-縮水 甘油基氧丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基三曱氧基硅烷、乙 烯基三曱氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-巰基丙基三曱氧基硅烷、 3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、2-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、三氨基官能的丙基三甲氧基硅烷(得自 Degussa公司的DYNASYLAN TRIAMIN0) 、 N-(正丁基)-3-氨基丙基三 曱氧基硅烷、3-氨基丙基曱基二乙氧基硅烷。所述硅烷優(yōu)選以1: 1-10: 1的剛玉與硅烷的摩爾比加入。解附聚中 的有機(jī)溶劑量基于剛玉和溶劑的總量一般為80-90wt%。作為溶劑，原 則上可以使用所有的有機(jī)溶劑。優(yōu)選可使用C廣C,醇，特別是甲醇、乙 醇或異丙醇，還有丙酮或四氫呋喃。通過(guò)研磨解附聚和同時(shí)借助于硅烷進(jìn)行改性優(yōu)選在20-15(TC的溫 度下進(jìn)行，特別優(yōu)選在20-90匸下。如果由研磨實(shí)現(xiàn)解附聚，則隨后將懸浮液與研磨珠粒分離。在解附聚后，可以將該懸浮液還加熱直至30小時(shí)，以使反應(yīng)完全。 最后蒸餾除去溶劑并將余下的殘留物干燥。也可以將剛玉懸浮在適當(dāng)?shù)娜軇┲胁⑶以诮飧骄壑笤诹硗獾牟?驟中與硅烷進(jìn)行反應(yīng)?？梢詫⑷绱酥瞥傻尼娪霉柰楦男缘募{米剛玉摻入透明的表面清漆 或表面涂料中，由此實(shí)現(xiàn)改善的抗擦劃性。通過(guò)釆用硅烷進(jìn)行改性， 包含納米剛玉的層保持透明而且沒(méi)有顯示混濁。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例實(shí)施例1:將150g粒子尺寸為10-50 jam而且由〈100nm的微晶構(gòu)成的剛玉粉 末懸浮在110g異丙醇中。向懸浮液中加入40g三甲氧基辛基硅烷并且 將該混合物供入得自Netzsch公司的立式攪拌式球磨機(jī)(型號(hào)PE 075 ) 中。所用研磨珠粒由氧化鋯(用釔穩(wěn)定化)構(gòu)成而且尺寸為0. 3-0. 5mm。 在3小時(shí)后，將懸浮液與研磨珠粒分離并且在回流下再蒸煮4小時(shí)。 隨后蒸餾除去溶劑并且在干燥箱中將余下的濕殘留物在IIO'C下再干 燥20小時(shí)。拍攝的REM照片(掃描電子顯微鏡)的圖像顯示存在10-100nm范 圍的微晶。實(shí)施例2:將50g粒子尺寸為10-50 jjm而且由〈100nm的微晶構(gòu)成的剛玉粉 末懸浮在180g異丙醇中。向懸浮液中加入20g三甲氧基十八烷基硅烷 并且將該混合物供入得自Netzsch公司的立式攪拌式球磨機(jī)(型號(hào)PE 075 )中。所用研磨珠粒由氧化鋯(用釔穩(wěn)定化)構(gòu)成而且尺寸為 0. 3-0. 5mm。在3小時(shí)后，將懸浮液與研磨珠粒分離并且在回流下再蒸 煮4小時(shí)。隨后蒸餾除去溶劑并且在干燥箱中將余下的濕殘留物在110 'C下再干燥20小時(shí)。實(shí)施例3:將40g粒子尺寸為10-50 inm而且由〈100nm的^t晶構(gòu)成的剛玉粉 末懸浮在160g甲醇中。向懸浮液中加入10g曱基丙烯酸3-(三曱氧基 曱硅烷基)丙酯并且將該混合物供入得自Netzsch公司的立式攪拌式 球磨機(jī)(型號(hào)PE 075 )中。所用研磨珠粒由氧化鋯(用釔穩(wěn)定化)構(gòu) 成而且尺寸為0. 3-0. 5mra。在3小時(shí)后，將懸浮液與研磨珠粒分離并 且在回流下再蒸煮4小時(shí)。隨后蒸餾除去溶劑并且在千燥箱中將余下 的濕殘留物在8(TC下再干燥20小時(shí)。
權(quán)利要求
1.一種制備采用硅烷改性的納米剛玉的方法，其中將納米剛玉的附聚物在有機(jī)溶劑存在下解附聚并同時(shí)或隨后用硅烷處理。
2. 權(quán)利要求l的方法，其中將所述附聚物通過(guò)研磨解附聚。
3. 權(quán)利要求1的方法，其中將所述附聚物通過(guò)在20-90。C下研 磨解附聚。
4. 權(quán)利要求1的方法，其中所述解附聚在作為溶劑的C廣C4醇中 進(jìn)行。
5. 權(quán)利要求1的方法，其中納米剛玉與硅烷的摩爾比為 1:卜10: 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備采用硅烷改性的納米剛玉的方法，其中將納米剛玉附聚物在有機(jī)溶劑存在下解附聚并同時(shí)或隨后用硅烷處理。
文檔編號(hào)C09C3/12GK101268015SQ200680034733
公開日2008年9月17日 申請(qǐng)日期2006年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月18日
發(fā)明者N·勒施 申請(qǐng)人:克拉里安特國(guó)際有限公司