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      磨粒材料和用該磨粒材料對工件平面化的方法

      文檔序號(hào):3779693閱讀:298來源:國知局

      專利名稱::磨粒材料和用該磨粒材料對工件平面化的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      :本發(fā)明一般性涉及磨粒材料,具體地,用于拋光應(yīng)用和其他應(yīng)用的磨粒材料。
      背景技術(shù)
      :磨粒材料可用于如各種應(yīng)用中的磨削、拋光和精整表面的寬范圍的各種應(yīng)用。磨料粉可以以干態(tài)或濕態(tài)使用,使用濕態(tài)磨料粉通常需要將磨料粉分散在溶劑中,以產(chǎn)生磨料漿。特定的磨料漿通常用于拋光應(yīng)用,如半導(dǎo)體器件制造工業(yè)的化學(xué)機(jī)械平面化(CMP)。磨料與如CMP的拋光應(yīng)用有關(guān)的特性包括材料去除速率、選擇性和缺陷(defectivity)。材料去除速率是對磨料漿在確定拋光條件下一定時(shí)間內(nèi)去除材料的容量的度量。選擇性是對磨料漿去除一種類型材料(如,金屬)同時(shí)使另一種類型的材料的一部分或者基本部分(如,介電材料)保持完好的能力的度量。磨料漿的選擇性特別與半導(dǎo)體器件制造工業(yè)相關(guān),這些半導(dǎo)體制造工業(yè)要求顯現(xiàn)層或?qū)拥牟糠郑瑯?gòu)成不同材料的基礎(chǔ)層,留下平坦的復(fù)合物表面。與磨料漿相關(guān)的普遍問題是顆粒傾向于沉降或形成不穩(wěn)定的懸浮液。通常在磨料漿中進(jìn)入添加劑或其他穩(wěn)定劑,以提高穩(wěn)定性并將顆粒保持在懸浮液中。然而,運(yùn)輸和儲(chǔ)存穩(wěn)定化的磨料漿的費(fèi)用很高,還因?yàn)轭~外重量的水和添加劑而是棘手的方法。因而,并不優(yōu)選運(yùn)輸和/或儲(chǔ)存磨料漿。當(dāng)然,額外的處理和在磨料漿中添加另外的材料來穩(wěn)定或再穩(wěn)定懸浮液都需要費(fèi)用,理想情況下應(yīng)減少或避免。致力于提高材料去除速率和縮短拋光時(shí)間的一種工業(yè)方法是利用高溫相氧化鋁,即a氧化鋁。a氧化鋁可以通過含鋁前體通常在1000-1200'C左右的溫度下進(jìn)行轉(zhuǎn)化形成。參見,例如Harato等(美國專利第5,302,368號(hào))和Kaisaki等(美國專利第6,194,317號(hào))。a氧化鋁可以通過以下方式在較低溫度形成,將氧化鋁的水合形式熱轉(zhuǎn)變?yōu)檫^渡相(transitionphase)(y相)氧化鋁,并進(jìn)行研磨,以用剛玉相(a相)接種該過渡相。參見"Effectofmechanochemicalactivationonthethermalreactionsofboehmite(y-A100H)andY-Al2O3(對勃母石(Y-A100H)和八1203)熱反應(yīng)的機(jī)械化學(xué)激活作用",MacKenzie,K.J.D.,Temuujin,J,Smith,M.E.,Angerer,P.,Kameshima,Y.,ThermochimicaActa359(2000)87-94。主要含a氧化鋁的磨料化合物能以高的材料去除速率對金屬表面進(jìn)行拋光。雖然a氧化鋁是多晶氧化鋁中最硬的相,并提供了理想的高材料去除速率,但是因?yàn)閍氧化鋁的選擇性差并具有產(chǎn)生不希望的表面缺陷如劃痕和桔皮的傾向其用途限于某些應(yīng)用。為減少主要含a氧化鋁顆粒的磨料漿的表面缺陷和選擇性差的努力中,將較軟形式的磨粒(如,氫氧化鋁和過渡型氧化鋁(transitionalumina))與a氧化鋁顆粒組合。參見,例如Wang等(美國專利第5,693,239號(hào))。然而,這種漿料具有有限的比表面積的特性,并且試驗(yàn)表明在CMP應(yīng)用中產(chǎn)生相當(dāng)多的表面缺陷。已形成的其他磨料化合物和磨料漿主要含有較軟的晶粒(相對于ot氧化鋁,如過渡型氧化鋁)。參見例如,Chelle(美國公報(bào)第2005/0194358號(hào)),公開一種高純度的熱解法Y氧化鋁顆粒。其他磨料中除了其他化合物(如氧化鈰)以外也包括較軟的氧化鋁晶粒。參見,例如Sakatani等(美國專利第5,804,513號(hào))和Ueda等(美國專利第5,697,992號(hào))。這類材料一般是不均勻的(同時(shí)具有氧化鋁和其他金屬氧化物),限于Y過渡型氧化鋁顆粒,并具有低的比表面積和大的粒度,其特點(diǎn)是影響拋光性能和磨料漿中材料的穩(wěn)定性。該領(lǐng)域還結(jié)合了非晶相氧化鋁和晶體過渡型氧化鋁相。參見,例如Neville等(美國專利第5,527,423號(hào)),該專利公開一種含非晶相和Y氧化鋁相的材料。這種材料的特性是高的干粉密度。檢查按照5,527,423專利獲得的實(shí)際樣品,表明粉末密度為3.78g/cm3,影響到漿料的穩(wěn)定性和拋光性能。本領(lǐng)域還報(bào)道具有有限的x相過渡型氧化鋁的Y相過渡型氧化鋁。例如,參見Thome等,美國專利第5,413,985號(hào)公開一種急煅燒(shockcalcining)氫氧化鋁(hydragillite)的方法,形成部分結(jié)晶的4-配位和5-配位(foldcoordination)的過渡型氧化鋁。工業(yè)上持續(xù)需要能提供高選擇性同時(shí)有理想的材料去除速率的磨粒材料。此外,工業(yè)上還需要能以干燥形式儲(chǔ)存或運(yùn)輸并能以最少的穩(wěn)定化處理分散在溶劑中形成穩(wěn)定易使用的磨料漿的材料?;蛘?,除了干粉以外,是工業(yè)上有益的膠體穩(wěn)定的氧化鋁懸浮液(膠體穩(wěn)定是指一段時(shí)間后沒有出現(xiàn)沉降或很少量沉降)。發(fā)明概述根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式,磨粒材料包括包含過渡型氧化鋁和至少5.0重量%的非晶相的氧化鋁顆粒,所述氧化鋁顆粒的密度不大于約3.20g/cm3。根據(jù)另一個(gè)實(shí)施方式,磨粒材料包括包含過渡型氧化鋁和至少5.0重量%的非晶相的氧化鋁顆粒,其中,過渡型氧化鋁包括e相和Y相與s相中的至少一個(gè)相。根據(jù)另一個(gè)實(shí)施方式,形成磨料材料的方法包括提供主要含過渡型氧化鋁的原料顆粒,對原料顆粒進(jìn)行碾磨,形成氧化鋁顆粒。該氧化鋁顆粒包括過渡型氧化鋁和不小于約5.0重量%的非晶相,氧化鋁顆粒的密度不大于約3.20g/cm3。根據(jù)另一個(gè)實(shí)施方式,對工件的導(dǎo)電金屬表面進(jìn)行拋光的方法包括在工件和用于拋光的壓板之間提供磨料漿,該磨料漿包含溶劑和氧化鋁顆粒,該氧化鋁顆粒包含過渡型氧化鋁和不小于約5重量%的非晶相,其中,氧化鋁顆粒密度不大于約3.20g/cm3。此外,該方法包括使壓板和工件做相對平移。根據(jù)另一個(gè)實(shí)施方式,顆粒材料包括包含過渡型氧化鋁的氧化鋁顆粒,該過渡型氧化鋁的濁度不大于約200NTU,該濁度是氧化鋁顆粒在水中的濃度為0.50重量%時(shí)測定的。附圖簡述參照附圖能更好地理解本
      發(fā)明內(nèi)容,并且本發(fā)明的諸多特征和優(yōu)點(diǎn)對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。圖1詳細(xì)說明可商購的二氧化硅以及含在不同溫度下煅燒的氧化鋁顆粒的各種磨料漿在鎢(W)表面上的材料去除速率的柱狀圖。圖2詳細(xì)說明可商購的二氧化硅以及含在不同溫度下煅燒的氧化鋁顆粒的各種磨料漿對氧化物的材料去除速率的柱狀圖。圖3示出氧化鋁顆粒的相百分量相對于煅燒溫度變化的關(guān)系圖。圖4示出氧化鋁顆粒的密度相對于煅燒溫度變化的關(guān)系圖。圖5示出煅燒的氧化鋁顆粒密度以及碾磨和煅燒的氧化鋁顆粒的密度相對于煅燒溫度變化的關(guān)系圖。圖6示出氧化鋁顆粒的比表面積相對于煅燒溫度變化的關(guān)系圖。在不同的附圖中使用相同的附圖標(biāo)記表示類似或相同的對象。優(yōu)選實(shí)施方式的描述根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式,提供磨粒材料的合成,該合成包括提供原料顆粒,對原料顆粒進(jìn)行碾磨,產(chǎn)生含過渡型氧化鋁的磨粒材料。原料顆粒一般主要由過渡型氧化鋁形成,可以通過勃母石轉(zhuǎn)化法,如通過接種處理(Seededprocessing)途徑形成。接種處理包括提供在懸浮液中的勃母石前體和勃母石晶種,對該懸浮液(或溶膠或漿料)加熱(如通過水熱處理),將勃母石前體轉(zhuǎn)化為由顆粒或晶體形成的勃母石顆粒材料。然后,對勃母石顆粒材料進(jìn)行熱處理,將多晶型轉(zhuǎn)變?yōu)樾纬稍项w粒的過渡型氧化鋁。根據(jù)一個(gè)方面,勃母石顆粒材料具有相對拉長的形態(tài),在此一般以術(shù)語初級(jí)(和次級(jí))長寬比(aspectratio)描述,并在下面詳細(xì)描述,勃母石的形態(tài)大部分保存在原料磨粒材料中。在此,術(shù)語"勃母石"一般用來指包括礦物勃母石(通常是Al2(VH20,其水含量在15%左右),以及假勃母石(水含量大于15%,如20-38重量%)的氧化鋁水合物。注意到勃母石(包括假勃母石)具有顆粒和可識(shí)別的晶體結(jié)構(gòu),并因此具有獨(dú)特的X-射線衍射圖,由此,勃母石可以與其他含鋁材料,包括其他水合氧化鋁如ATH(三氫氧化鋁)區(qū)分,在此,ATH是用于制備勃母石顆粒材料的普通前體材料。初級(jí)長寬比定義為最長的尺寸與垂直于該最長尺寸的次長尺寸的比值,該比值一般不小于2:1,優(yōu)選不小于3:1,4:1,或6:1。當(dāng)然,一些實(shí)施方式中的勃母石顆粒材料具有相對拉長的顆粒,初級(jí)長寬比不小于8:1,10:1,在某些情況,不小于14:1。特別可參見針形顆粒,這種顆??梢源渭?jí)長寬比來進(jìn)一步表征,次級(jí)長寬比定義為次長尺寸與第三長尺寸的比值。次級(jí)長寬比一般不大于3:1,通常不大于2:1,或者甚至不大于1.5:1,更多時(shí)約為l:l。次級(jí)長寬比一般描述了顆粒在垂直于最長尺寸的平面內(nèi)的橫截幾何構(gòu)形。注意到,由于在此使用的術(shù)語長寬比是指最長尺寸與次長尺寸的比值,因此可稱作初級(jí)長寬比。根據(jù)另一個(gè)實(shí)施方式,勃母石的扁平(platey)或小片形顆粒一般具有拉長的結(jié)構(gòu),具有以上關(guān)于針形顆粒所描述的初級(jí)長寬比。但是,小片形顆粒一般具有相對的主表面,相對的主表面一般是平面并且相互平行。此外,小片形顆粒、的特點(diǎn)是次級(jí)長寬比大于針形顆粒的次級(jí)長寬比,一般不小于約3:1,如不小于約6:1,或不小于10:1。通常,垂直于相對主表面的最短尺寸或邊緣尺寸一般不大于50納米,如不大于約40納米,或不大于約30納米。勃母石顆粒材料的形態(tài)還可以用粒度,更具體是平均粒度來限定。在一個(gè)實(shí)施方式中,勃母石材料是接種的勃母石顆粒材料,即,通過接種處理形成的勃母石(下面將詳細(xì)),其具有相對細(xì)小的顆粒或晶體粒度。一般而言,勃母石材料的平均粒度不大于約1000納米,并在約100-1000納米范圍之內(nèi)。其他實(shí)施方式有甚至更細(xì)小的平均粒度,如不大于約800納米、750納米、600納米、500納米、400納米,甚至平均粒度小于300納米的顆粒,代表了細(xì)小的顆粒材料。在有關(guān)細(xì)小勃母石顆粒材料的內(nèi)容中,所示實(shí)施方式的粒度小于250納米,如不大于225納米。對勃母石材料的平均粒度的一個(gè)范圍是150-200納米。由于某些實(shí)施方式的過程限制,最小平均粒度一般限制在,如不小于約75納米,IOO納米(特別在扁平前體顆粒材料的情況中,最小粒度為110納米),125納米或135納米。如本文所用,與高長寬比的勃母石顆粒材料有關(guān)的"平均粒度"用來指顆粒的平均最長尺寸或長度尺寸。由于這些實(shí)施方式中拉長的形態(tài),常規(guī)的表征技術(shù)一般不足以測量平均粒度,因?yàn)楸碚骷夹g(shù)一般是基于以下假設(shè),即顆粒是球形或接近球形。因此,平均粒度是通過取多個(gè)勃母石顆粒材料的代表樣品,并在代表樣品中對粒度進(jìn)行物理測量而確定的。可以采用各種表征技術(shù)來取樣,例如,通過掃描電子顯微鏡(SEM)。術(shù)語平均粒度還指初級(jí)粒度,與單獨(dú)可確認(rèn)的顆粒相關(guān),而無論是分散形式還是聚集形式。當(dāng)然,團(tuán)聚體具有相對較大的平均粒度,為達(dá)到針對勃母石材料的目的,本
      發(fā)明內(nèi)容并不注重于團(tuán)聚體的尺寸。在一個(gè)實(shí)施方式中,已發(fā)現(xiàn)接種的勃母石顆粒材料具有細(xì)小的平均粒度。在這方面,經(jīng)常在文獻(xiàn)中注意到,所報(bào)道的粒度并不是按本說明書中的平均值的內(nèi)容提供的,而是按對勃母石材料樣品的物理檢測得到的粒度的標(biāo)稱范圍(nominalrange)的內(nèi)容提供的。因此,平均粒度落在現(xiàn)有技術(shù)的報(bào)道范圍之內(nèi),對預(yù)期的高斯粒度分布,一般約在報(bào)道的范圍的算術(shù)中點(diǎn)。還指出,雖然現(xiàn)有技術(shù)可能報(bào)道了細(xì)小粒度,這樣的細(xì)小尺寸一般指觀察到的粒度分布的下限,而不是平均粒度。同樣,按照類似的方式,上面報(bào)道的長寬比一般對應(yīng)于由代表性取樣獲得平均長寬比,而不是與前體顆粒材料的長寬比相關(guān)的上限或下限。經(jīng)常在文獻(xiàn)中發(fā)現(xiàn),報(bào)道的顆粒長寬比并不是按照本說明書的平均值的內(nèi)容提供的,而是按對顆粒材料樣品的物理檢測得到的長寬比的標(biāo)稱范圍的內(nèi)容提供的。因此,平均長寬比將在現(xiàn)有技術(shù)報(bào)道的范圍之內(nèi),對預(yù)期的高斯顆粒形態(tài)分布,一般約在報(bào)道的范圍的算術(shù)中點(diǎn)。還指出,雖然基于非接種的技術(shù)可能報(bào)道了長寬比,這樣的數(shù)據(jù)一般指觀察到的長寬比分布的下限,而不是平均長寬比。除了勃母石顆粒材料的長寬比和平均粒度外,勃母石顆粒材料的形態(tài)可以以術(shù)語比表面積來進(jìn)一步表征。在此,使用普通可利用的BET技術(shù)來測量勃母石顆粒材料的比表面積。根據(jù)本文的實(shí)施方式,勃母石顆粒材料可以具有較高的比表面積,一般不小于約10mVg,如不小于約50m7g,70m7g,或不小于約90m7g。因?yàn)楸缺砻娣e是顆粒形態(tài)以及粒度的函數(shù),各實(shí)施方式的比表面積一般都小于約400mVg,如小于約350或300m2/g。比表面積的特定范圍約為75-200m7g?;氐街苽浣臃N勃母石顆粒材料的各種方法,通過在上述共同擁有的美國專利4,797,139中一般性描述的水熱處理,由勃母石前體,通常是包括鋁土礦(bauxiticmineral)的含鋁材料形成一般是橢圓體、針形或者小片形的勃母石。更具體地,接種的勃母石顆粒材料可以通過以下方式形成,將勃母石前體和勃母石晶種在懸浮液中混合,使該懸浮液(或者溶膠或漿料)接受熱處理,使原料轉(zhuǎn)化為勃母石顆粒材料,該勃母石顆粒材料進(jìn)一步受到懸浮液中的勃母石晶種的影響。加熱一般在自熱的環(huán)境即高壓釜中進(jìn)行,在處理期間產(chǎn)生升高的壓力。一般選擇懸浮液的pH為小于7或大于8,勃母石晶種材料的粒度小于約0.5微米。一般而言,晶種顆粒的存在量大于勃母石前體(按照八1203計(jì)算)重量的約1%,加熱在高于約12(TC的溫度,如高于約125r,或者甚至高于約13(TC的溫度,以及自發(fā)產(chǎn)生的壓力,通常約為30psi下進(jìn)行。前體顆粒材料可以在擴(kuò)展水熱條件,結(jié)合相對較低晶種水平和酸性PH下制備,使勃母石優(yōu)先地沿一個(gè)軸向或兩個(gè)軸向生長。釆用較長的水熱處理,一般能產(chǎn)生更長和更高長寬比的勃母石顆粒和/或較大的顆粒。熱處理如水熱處理以及勃母石轉(zhuǎn)化后,一般除去液體組分,如通過超濾法或通過熱處理來蒸發(fā)殘留的液體。然后,一般將產(chǎn)生的物質(zhì)粉碎至如100目。注意到,在此所述的粒度一般描述了通過處理形成的單晶,而不是某些實(shí)施方式中仍保留的團(tuán)聚體(如,對要求團(tuán)聚材料的那些產(chǎn)品)。根據(jù)收集的數(shù)據(jù),在處理勃母石顆粒材料期間改進(jìn)一些變量來達(dá)到理想的形態(tài)。這些變量特別包括重量比,即勃母石前體與勃母石晶種的比值,在處理期間使用的酸或堿的具體類型或種類(以及相對的pH水平),以及系統(tǒng)的溫度(溫度與自熱式水熱環(huán)境的壓力成正比)。具體地,在保持其他變量恒定的同時(shí)改變重量比時(shí),改變了形成勃母石顆粒材料的顆粒的形狀和尺寸。例如,在2重量%的硝酸溶液中,于180'C處理2小時(shí)時(shí),90:10的ATH:勃母石晶種比形成針形顆粒(ATH是一種勃母石前體)。相反,當(dāng)ATH:勃母石晶種比值減小到80:20時(shí),顆粒變成為橢圓形。而當(dāng)該比值進(jìn)一步減小至60:40時(shí),顆粒變成接近球形。因此,最典型的勃母石前體與勃母石晶種的比值不小于約60:40,如不小于約70:30或80:20。但是,為保證足夠的接種水平,以促進(jìn)形成希望的細(xì)小顆粒形態(tài),勃母石前體與勃母石晶種的重量比值一般不大于約98:2。根據(jù)前面所述,重量比值提高一般會(huì)增大長寬比,而重量比值減小一般會(huì)使長寬比下降。此外,當(dāng)改變酸或堿的類型,保持其他變量恒定時(shí),顆粒的形狀(如長寬比)和尺寸受到影響。例如,在2重量%的硝酸溶液中,以ATH:勃母石晶種的比值為90:10,于180'C處理2小時(shí),合成的顆粒一般是針形,相反,當(dāng)用小于或等于1重量X的HC1替代上述硝酸溶液時(shí),合成的顆粒一般接近球形。使用大于或等于2重量%的HC1時(shí),合成的顆粒通常變成針形。使用1重量%的甲酸,合成的顆粒是小片形。而使用堿性溶液,如l重量y。的KOH,合成的顆粒是小片形。如果使用酸和堿的混合物,如l重量y。的KOH和0.7重量%的硝酸,合成的顆粒的形態(tài)是小片形。應(yīng)理解,上述酸和堿的重量%的值是基于各固體懸浮液或漿料的固含量,即,不是基于漿料總重量的總的重量%。合適的酸和堿包括無機(jī)酸如硝酸,有機(jī)酸如甲酸,氫鹵酸如鹽酸,以及酸式鹽,如硝酸鋁和硫酸鎂。有效的堿包括,例如,胺類包括氨,堿金屬氫氧化物如氫氧化鉀,堿土金屬氫氧化物如氫氧化鈣,以及堿式鹽。在保持其他變量恒定的同時(shí)改變溫度時(shí),通常粒度也改變。例如,在2重量%的硝酸溶液中,以ATH:勃母石晶種比值為90:10,于150。C處理2小時(shí),由XRD(x-射線衍射圖表征)發(fā)現(xiàn)晶體尺寸為115埃(A)。但是,在16(TC,發(fā)現(xiàn)平均粒度為143埃。因此,隨溫度升高,粒度也增大,表明粒度與溫度之間的正比關(guān)系。根據(jù)本文所述的實(shí)施方式,可以使用相對有力和靈活的處理方法,為勃母石顆粒材料設(shè)計(jì)理想的形態(tài)。特別重要的是,實(shí)施方式利用接種處理,結(jié)果得到高度過程控制的成本有效的處理路線,該路線能產(chǎn)生要求的細(xì)小平均粒度以及受控制的粒度分布。以下各項(xiàng)的組合提供了對要求的勃母石顆粒材料的形態(tài)的可重復(fù)和可控制的處理(i)確定并控制處理方法中的關(guān)鍵變量,如重量比、酸和堿的物種以及溫度,和(ii)基于接種的技術(shù)特別重要。有一個(gè)實(shí)施方式涉及前面討論的通過接種的勃母石處理路線提供勃母石顆粒材料。在另一個(gè)實(shí)施方式中,勃母石顆粒材料可以通過非接種的處理路線獲得,并且同樣可以利用商購的勃母石,如SasolP2K、Disperal、Disperal20、40和60。在這種情況下,勃母石可能具有受限制的各向異性形態(tài),并且一般是各向同性的,與上述的實(shí)施方式不同。雖然前面的內(nèi)容著重于合適的勃母石顆粒材料及其形成,本發(fā)明的一個(gè)特別方面涉及將勃母石顆粒材料進(jìn)一步處理成為含過渡型氧化鋁的原料顆粒材料。在此,勃母石通過在一定溫度煅燒進(jìn)行熱處理,所述溫度足以使勃母石轉(zhuǎn)化為主要包含一種過渡相氧化鋁或多種過渡相的組合的過渡型氧化鋁。為說明的目的,"主要的"一種過渡型氧化鋁相或多種過渡相的組合的描述一般對應(yīng)于至少80重量%,一般至少90重量%,如至少95重量%的一種或多種的過渡型氧化鋁相。煅燒溫度部分取決于勃母石顆粒材料的類型以及將勃母石顆粒材料轉(zhuǎn)化為過渡型氧化鋁所需的時(shí)間。一般而言,煅燒溫度不大于約125(TC。其他實(shí)施方式采用的煅燒溫度不大于約IIOO'C,1000'C或者甚至90(TC。通常,實(shí)施方式利用的煅燒溫度不小于約50(TC,如不小于60(TC,典型的實(shí)施方式中,煅燒溫度在約700-110(TC范圍。合適的煅燒時(shí)間部分取決于勃母石顆粒材料和要求的過渡型氧化鋁材料的組成。通常,煅燒進(jìn)行的時(shí)間不大于約5小時(shí),一般在約1-4小時(shí),或者l-3小時(shí)。應(yīng)理解,上面所述的處理方針并非限制性的,只是對實(shí)施形成原料過渡型氧化鋁的可能步驟的說明。制得的原料可以主要包含過渡型氧化鋁,如Y相氧化鋁,或Y相和5相的組合,或Y相、5相和e相的組合,或5相和e相的組合。煅燒可以在各種環(huán)境,包括受控制的氣體和壓力環(huán)境中進(jìn)行。由于進(jìn)行煅燒一般是要在勃母石顆粒材料中實(shí)施相變而不是化學(xué)反應(yīng),并且因?yàn)橹频玫牟牧现饕茄趸?,因此除了多?shù)的組成和形態(tài)控制的氧化鋁最終產(chǎn)品外,不必實(shí)施專門化的氣體和壓力的環(huán)境。根據(jù)一個(gè)特定的特征,勃母石顆粒材料的形態(tài)大多保持在原料顆粒材料中。因此,根據(jù)前述的技術(shù),可以將理想的形態(tài)特征構(gòu)建到勃母石中,那些特征基本上保存在初始形成的過渡型氧化鋁顆粒材料中。例如,示出的實(shí)施方式至少保留了勃母石顆粒材料的比表面積,在某些情況中,表面積可以增加至少8%、10%、12%、14%或更多。由于形態(tài)大多保存在初始形成的過渡型氧化鋁中,前面與勃母石顆粒材料的形態(tài)特征有關(guān)的描述同樣可應(yīng)用于過渡型氧化鋁材料。根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式,然后對原料顆粒材料進(jìn)行碾磨。因此,本文將經(jīng)過煅燒和碾磨的顆粒材料描述為磨粒材料。磨粒材料的實(shí)施方式可具有顯著量的非晶形含量,以及受控的密度和精細(xì)的粒度(refinedparticlesize),如下面所述。根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式,原料顆粒材料是在酸性環(huán)境中進(jìn)行濕碾磨,以保持顆粒的穩(wěn)定性,避免顆粒發(fā)生膠凝。用于濕碾磨的漿料的pH—般不大于約5.0,如不大于約4.5。通常,pH大于約2.0,對不同的操作實(shí)施方式在約3.5-4.0范圍之內(nèi)。可以使用各種酸來保證要求的pH。硝酸是特別合適的酸。在濕碾磨后可以對磨粒材料進(jìn)行干燥??梢圆捎酶鞣N干燥方法,如冷凍干燥或不顯著改變粉末的特性的任何干燥形式。干燥后,立刻將干燥的顆粒材料分散,形成漿料,或者,將干粉儲(chǔ)存和/或運(yùn)輸并且在一段時(shí)間之后分散,形成穩(wěn)定的漿料。干燥的顆粒材料以干燥或者冷凍干燥態(tài)儲(chǔ)存較長的時(shí)間,并可以分散在液體介質(zhì)中,提供穩(wěn)定的漿料。干態(tài)持續(xù)長時(shí)間儲(chǔ)存后形成穩(wěn)定漿料的能力有利于粉末的包裝和運(yùn)輸,而不需要額外關(guān)注包含溶劑和/或穩(wěn)定化添加劑。此外,可以使本發(fā)明的顆粒為高度穩(wěn)定的,因此可以運(yùn)輸,而不會(huì)出現(xiàn)沉降??梢詫δ肽ズ蟮哪チ2牧线M(jìn)行另外的處理,以進(jìn)一步改進(jìn)顆粒的特性。例如,磨粒材料可以進(jìn)行離子交換過程,以改變干粉的密度。例如,一種特定的離子交換過程包括將碾磨的磨粒材料與樹脂如10NAC⑧以約1:1.005的重量比值在pH為4條件下組合,混合這兩種材料的組合,持續(xù)12小時(shí)。混合磨粒材料后,對顆粒進(jìn)行篩分,制得的磨粒材料的干粉密度大于碾磨的磨粒材料。根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式,磨粒材料含有兩個(gè)主要的組分,過渡型氧化鋁和含鋁(如鋁氧化物)的非晶相。根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式,存在于氧化鋁顆粒中的非晶相的百分量不小于約5.0重量%,如不小于約10重量%,20重量%,25重量%,或者甚至30重量%。一般非晶相的含量受到限制,以形成最小組分,即小于約50重量%。通常,這種非晶形的含量不大于約45重量%,或者甚至不大于約40重量%。例如,非晶相的存在量在不小于約5.0重量%和小于約40重量%之間。其他實(shí)施方式在狹窄的范圍之內(nèi),如非晶相含量約為10-40重量%,或者甚至約為20-40重量%。再回到過渡型氧化鋁,這種晶相一般是由以下中的至少一種過渡型氧化鋁相或者多個(gè)過渡型氧化鋁相的組合形成x、k、y、s和e相。一般而言,過渡型氧化鋁包括Y相,當(dāng)然可以是多數(shù)的晶相。在一個(gè)實(shí)施方式中,過渡型氧化鋁主要是Y相。再看材料的總組成,形成磨粒材料的氧化鋁顆粒可以包含不小于約10重量%的7相氧化鋁,一般不小于約20重量%的7相。此外,過渡型氧化鋁可以包含其他相,特別是e相。在含e相的實(shí)施方式中,通常Y相作為多數(shù)的晶相保留。形成磨粒材料的氧化鋁顆??梢园恍∮诩s5重量%的9相氧化鋁,如小于約io重量%的9相。此外,存在y相氧化鋁還可以包括存在s相氧化鋁,取決于煅燒溫度,在煅燒溫度高于約IOO(TC時(shí),一些表征技術(shù)不能區(qū)分5相和Y相。形成磨粒材料的氧化鋁顆粒一般包括為晶體過渡相的補(bǔ)充量的非晶相,使過渡型晶相和非晶相構(gòu)成顆粒的主要含量。通常,過渡型晶相和非晶相的組合構(gòu)成形成磨粒材料的氧化鋁顆粒的不小于約95重量%,通常構(gòu)成不小于約97重量%或者甚至99重量%。通常,理想狀況是非晶相和過渡型氧化鋁相構(gòu)成氧化鋁材料的全部量(100重量%)。在所有情況下,任何剩余的組分可以包括雜質(zhì),如其他氧化鋁相(即剛玉)、金屬或可以通過進(jìn)一步處理來除去的其他氧化物。根據(jù)一個(gè)特定的特征,形成磨粒材料的氧化鋁顆粒的干粉密度不大于約3.20g/cm3,如不大于3.00g/cm3。通常,氧化鋁顆粒的干粉密度不大于約2.90g/cm3,如不大于約2.85g/cm3、2.80g/cm3或者甚至不大于約2.75g/cm3。密度值通常不小于約2.00g/cm3,如不小于2.30g/cm3或者甚至不小于2.40g/cm3。在此,應(yīng)注意,本領(lǐng)域包含過渡型氧化鋁和非晶相的磨料的狀態(tài)一般是高密度的。例如,根據(jù)美國專利第5,527,423號(hào)檢測Y/非晶形材料,揭示密度約為3.78g/cm3。很明顯,顆粒材料的密度不是僅取決于存在的相的類型或量,并且可能歸功于其他特性。不希望受到理論的束縛,認(rèn)為一個(gè)處理參數(shù)或它們的組合可導(dǎo)致上面所示的相對較低的密度。這些處理參數(shù)可以包括使用濕碾磨、pH水平、特定的酸物種如硝酸,常規(guī)的煅燒-碾磨方法。再看另一個(gè)特征,氧化鋁顆粒的比表面積可以不小于約100m2/g,如不小于約125m7g。特定的實(shí)施方式可以具有較高的比表面積,如不小于150m7g,不小于約160m2/g,175mVg,190m2/g或者甚至不小于200m7g。比表面積可以具有上限,如不超過350m7g左右,通常為300m7g。前述比表面積是通過BET技術(shù)測定的。此外,氧化鋁顆粒可以具有拉長的形態(tài),包括為小片形或針形的顆粒,這些術(shù)語已經(jīng)在上面參照原料顆粒材料進(jìn)行定義。根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式,氧化鋁顆粒的初級(jí)長寬比不小于約3:1。在其他實(shí)施方式中,氧化鋁顆粒的初級(jí)長寬比不小于約4:1,5:1,或者甚至6:1。其他實(shí)施方式具有進(jìn)一步拉長的顆粒,這種拉長的顆粒的初級(jí)長寬比不小于約9:1或者甚至不小于10:1。對于次級(jí)長寬比,一個(gè)實(shí)施方式含有針形顆粒,其次級(jí)長寬比不大于約3:1,例如不大于2:1,或者約為l:l。在另一個(gè)實(shí)施方式中,氧化鋁顆粒的次級(jí)長寬比不小于約4:1,6:1,或者甚至不小于8:1,指小片形態(tài)。對于顆粒的幾何結(jié)構(gòu),根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式,過渡型氧化鋁顆粒的平均初級(jí)粒度不大于約85納米(nm)。為了說明,平均初級(jí)粒度是對氧化鋁顆粒沿其最長軸的測量。特定實(shí)施方式可具有的平均初級(jí)粒度不大于約50納米,或不大于約40納米,或者甚至不大于約30nm。在各向異性顆粒的情況中,平均初級(jí)粒度可以通過取多個(gè)代表樣品,并在代表樣品中對粒度進(jìn)行物理測量,例如通過掃描電子顯微鏡(SEM)來確定??梢圆捎锰貏e用于各向同性的顆粒材料的其他粒度表征技術(shù)。雖然適當(dāng)?shù)钠骄跫?jí)粒度能促進(jìn)形成穩(wěn)定的漿料,但是團(tuán)聚體的平均次級(jí)粒度或粒度也會(huì)影響磨粒材料形成穩(wěn)定漿料的能力。合適的穩(wěn)定槳料可以通過將團(tuán)聚體均勻分散在整個(gè)介質(zhì)中制備。穩(wěn)定的漿料是避免了初級(jí)顆粒和次級(jí)顆粒聚集和沉降的那些懸浮液。與本文中的實(shí)施方式一致,顆粒的電荷足以排斥和克服顆粒之間的范德華吸引力,因此避免了顯著的聚集現(xiàn)象。因此,在一個(gè)實(shí)施方式中,氧化鋁顆粒的平均次級(jí)粒度不大于約200納米,如不大于約185納米,175納米,或者甚至不大于約165納米。其他實(shí)施方式具有較小的團(tuán)聚體,使次級(jí)粒度不大于約150納米。使用激光衍射技術(shù)由代表樣品獲得對平均次級(jí)粒度的測量值。根據(jù)不同實(shí)施方式,本發(fā)明的磨粒材料適合以干粉或在溶劑中分散后使用,以形成磨粒漿料。磨粒的分散體形成適合用于拋光應(yīng)用如化學(xué)機(jī)械平面化(CMP)的漿料。根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式,將氧化鋁顆粒分散在水中形成含水漿料。漿料中的固體含量可以變化,但是一般不大于約30重量%。一些實(shí)施方式的固體負(fù)載不大于約15重量%,其他實(shí)施方式的固體負(fù)載較低,如不大于約10重量%,5.0重量%或者甚至3.0重量%。漿料可含有添加劑,如有機(jī)物和氧化劑,取決于漿料的目的應(yīng)用。在特定的應(yīng)用中,如化學(xué)機(jī)械平面化(CMP),可以在漿料中加入氧化劑,使工件的材料表面氧化,促進(jìn)拋光。根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式,在漿料中氧化劑如^02的加入量不大于約10重量%。其他實(shí)施方式的氧化劑用量不大于約8.0重量%,7.0重量%,或者甚至5.0重量%,但是通常氧化劑的用量至少為O.1重量%。在一些應(yīng)用中,有機(jī)物通常作為分散劑、表面活性劑、粘合劑或流變改進(jìn)劑添加。關(guān)于合適的有機(jī)添加劑,可以在漿料中加入甘氨酸,其量如不大于約5.0重量%。其他實(shí)施方式的甘氨酸含量不大于約4.0重量%,或者甚至不大于約3.0重量%。考慮磨料漿的其他特性,根據(jù)一個(gè)實(shí)施方式,漿料為酸性(pH〈7.0)。合適的酸性化合物,如硝酸能有效控制漿料的酸度。其他實(shí)施方式提供的漿料的pH不大于約6.0,5.0或者甚至4.0。此外,本發(fā)明的顆粒材料在漿料中提供高穩(wěn)定性。為說明該內(nèi)容的目的,漿料的穩(wěn)定性定義為在一定的持續(xù)時(shí)間后,在含有該漿料的固定尺度(參見下面)的量筒內(nèi)的沉降高度。下面表l列出與可商購的其他材料比較,實(shí)施例l(下面提供方法細(xì)節(jié))的穩(wěn)定性。通過以下方式測量表1中列出的各材料的穩(wěn)定性,在尺寸為24.31X98毫米(內(nèi)徑X高度)的量筒中加入25mL漿料。在已知持續(xù)時(shí)間后,對各樣品測量由沉降顆粒形成的沉淀物高度。各漿料包含3.0重量%的氧化鋁,5.0重量%的H202,1.0重量%的甘氨酸,pH約為4.0。如表l中列出的,實(shí)施例1的本發(fā)明漿料具有顯著的穩(wěn)定性,實(shí)際上,提供了穩(wěn)定的槳料,該漿料在6天內(nèi)沒有沉降的跡象(即,沒有可看得見的沉降高度,為0.0毫米)。該漿料為100%膠體穩(wěn)定,在延長的時(shí)間如6天后(甚至更長時(shí)間)沒有顯示沉降。當(dāng)然,長期觀察表明漿料在15天后、30天后,甚至3個(gè)月后保持100%膠體穩(wěn)定。在觀察期間,實(shí)施例l沒有受到干擾,但保持靜置未改變。相反,商購的材料中沒有能達(dá)到這樣的穩(wěn)定性,事實(shí)上在不受干擾的剛好6天后顯示沉降。形成高穩(wěn)定性漿料的能力有利于形成分散易于使用的漿料并進(jìn)行運(yùn)輸,而不必考慮沉降問題,由此免除了應(yīng)用該漿料之前進(jìn)行混合的必要性。表1:膠體穩(wěn)定性<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>如前面指出的,表1中的比較例都是商購的材料。比較例l是從蒂古薩(Degussa)獲得的干粉氧化鋁材料,批號(hào)0401050,平均次級(jí)粒度為141納米,比表面積為121.8mVg。比較例2是從白寇斯克(Baikowski)獲得的干粉氧化鋁材料,批號(hào)為031560,平均次級(jí)粒度為1327納米,比表面積為105m2/g。比較例3是從納諾菲斯(Nanophase)獲得的干粉氧化鋁材料,批號(hào)為AABI1801,平均次級(jí)粒度為205納米,比表面積為38.2m7g。比較例4是從卡伯特(Cabot)獲得的干粉氧化鋁材料,批號(hào)105164,平均次級(jí)粒度為328納米,比表面積為115.3m2/g。根據(jù)另一個(gè)方面,提供的顆粒材料包括氧化鋁顆粒,該氧化鋁顆粒包含濁度不大于約200NTU的過渡型氧化鋁,所述濁度是在氧化鋁顆粒在水中濃度為0.50重量%時(shí)的濁度。漿料的濁度是對由光散射引起懸浮液中顆粒的不透明性的度量。該度量的一種單位是NTU或者比濁法濁度單位(N印helometricTurbidityUnit)。在一個(gè)實(shí)施方式中,在氧化鋁顆粒在水中濃度為0.50重量%時(shí),氧化鋁顆粒的濁度不大于約150NTU,如約125NTU,100NTU或者甚至不大于約95NTU。一般,漿料的濁度越高,由懸浮的顆粒對光散射而使懸浮液更加不透明。本發(fā)明的顆粒材料在漿料中提供的透明度促使該材料能應(yīng)用于磨料應(yīng)用之外的各種用途,如用來加入例如用于涂層(特別是透明涂層)的聚合物材料、地板材料、軟管、薄膜、包裝材料和涂料中的填料和/或增強(qiáng)材料。表2提供對使用本發(fā)明的顆粒材料和商購的氧化鋁、氧化鋁水合物(勃母石)和二氧化硅粉制備的漿料的濁度測量值比較。這些漿料不含添加劑,含有本文指出的顆粒和水(pH經(jīng)過調(diào)節(jié))。使用標(biāo)準(zhǔn)樣品對DRT-15CE濁度儀(HF科學(xué)有限公司(HFScientific,Inc.),FortMyers,FL.)進(jìn)行校準(zhǔn),然后對表2中列出的樣品進(jìn)行測量。如表2中列出的,實(shí)施例1的本發(fā)明的顆粒材料具有明顯較低的濁度,與商購的氧化鋁和二氧化硅相比,結(jié)果在兩種濃度下都具有較高的透明度。高透明度的效果與前面討論的顆粒特性和顆粒形態(tài)相關(guān),如平均初級(jí)粒度和平均次級(jí)粒度,以及顆粒形狀,密度,組成特性。表2:濁度測里<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>如前面討論的,比較例含有從不同制造商購得的材料。比較例1-4的產(chǎn)品說明結(jié)合表1在前面示出。如表2示出的比較例5是從杜邦空氣產(chǎn)品納米材料有限公司(DuPontAirProductsNa畫aterialsLLC)獲得的膠體二氧化硅(Syton-HT50),批號(hào)1A755H。比較例6是從圣戈本公司(Saint-Gobain)獲得的a氧化鋁,平均次級(jí)粒度為IOO納米,比表面積為37m7g。比較例7是從薩壽(Sasol)獲得的干粉勃母石P2K,批號(hào)10331,比表面積為160m2/g。根據(jù)另一個(gè)方面,提供對導(dǎo)電金屬表面進(jìn)行拋光的方法,該方法包括在工件和壓板之間提供磨料漿,該磨料漿具有包含上面所述的氧化鋁顆粒的磨粒材料。該方法進(jìn)一步包括使壓板和工件做相對平移。壓板可以相對于工件進(jìn)行平移,或者工件相對于壓板進(jìn)行平移,或者壓板和工件都可以平移。與典型的拋光實(shí)踐一致,在壓板、工件,或者兩者上施加壓力,以在磨料漿和工件表面之間形成足夠的摩擦,促使從工件表面去除材料。在特定的實(shí)施例中,磨料漿適合用于化學(xué)機(jī)械平面化(CMP)應(yīng)用。同樣,工件可以包括另外或其他的導(dǎo)電金屬(如,銅、鋁、鉤),這些金屬通常是半導(dǎo)體基片的組分。一般而言,半導(dǎo)體基片包括導(dǎo)電材料和介電材料,金屬層覆蓋在介電層之上。在半導(dǎo)體基片的內(nèi)容中,所述方法一般還包括對金屬表面連續(xù)拋光,露出下面的介電層,或下面介電層的部分。實(shí)施例實(shí)施例1首先,將原料勃母石材料,如薩索爾(Sasol)的P2K,Disperal,Disperal20,40和60(薩索爾(Saso1),LakeCharles,LA)在空氣中,于約500-1250'C溫度范圍進(jìn)行煅燒或熱處理,取決于對前體過渡型氧化鋁顆粒內(nèi)的過渡型氧化鋁的要求的組成。煅燒后的粉末用Szegvari超微磨碎機(jī)(聯(lián)合處理公司(Unionprocess),Akron,0H)進(jìn)行碾磨,并使用0.8mmZr02介質(zhì)(托素(Tosho),Tokyo,Japan)在去離子水中碾磨2小時(shí)。第二次碾磨步驟是使用同樣的超微磨碎機(jī),用0.3mmZr02介質(zhì)(托素,Tokyo,JP),以600fpm速度進(jìn)行至少2小時(shí)。在碾磨期間,該系統(tǒng)的pH為酸性,在約3.5-4.0范圍。使用硝酸控制pH。或者,可以在一個(gè)步驟中,使用上述的超微磨碎機(jī),用0.8mmZrU介質(zhì)碾磨6小時(shí)完成,而不必更換介質(zhì)。制得的漿料的固體負(fù)載通常約為25-30重量%。將該漿料冷凍干燥,以同樣的pH、粒度分布和膠體穩(wěn)定性再次分散在去離子水中。如下面表3所示,升高煅燒溫度會(huì)提高材料的結(jié)晶度,產(chǎn)生向過渡型氧化鋁的更高溫度形式的轉(zhuǎn)變。在升高的煅燒溫度,通常高于100(TC,形成S相。為表3的目的,顯示Y氧化鋁和S氧化鋁過渡相為共存相,因?yàn)楸碚骷夹g(shù)不能區(qū)分各單獨(dú)相的精確的百分率。表3中示出的實(shí)施例1中形成的磨粒材料的非晶相含量是采用XRD分析,用Mg0標(biāo)準(zhǔn)測定的。MgO因?yàn)槠涞偷馁|(zhì)量吸附系數(shù)而被用作為標(biāo)準(zhǔn)。摻混的樣品是由大約50:50重量X的磨粒材料與MgO標(biāo)準(zhǔn)材料,用SPEX磨機(jī)混合15分鐘后形成的。XRD設(shè)備是菲力普(Philips)衍射儀裝置,用于轉(zhuǎn)化成固定的狹縫型數(shù)據(jù)(fixedslittypedata)。使用Siroquant軟^牛進(jìn)4亍Rietveld分析,該軟件提供了誤差約為±10%的估計(jì)測量。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>實(shí)施例2首先,將來自薩索爾的P2K的勃母石原料于50(TC煅燒2小時(shí),將大部分的勃母石轉(zhuǎn)化為Y相氧化鋁。煅燒的氧化鋁顆粒(前體)用Szegvari超微磨碎機(jī)(聯(lián)合處理公司,Akron,0H),使用0.8mmZr02介質(zhì)碾磨6小時(shí)。該漿料的pH為酸性,以防止在碾磨期間發(fā)生膠凝,用硝酸將pH控制在約3.5-4.0范圍。新鮮碾磨的漿料的pH在約3.5-4.0范圍,然后對漿料進(jìn)行冷凍干燥。將冷凍干燥后的漿料再分散,而不改變其原來的膠體特性。在表征上面制備的氧化鋁顆粒時(shí),測定平均次級(jí)粒度約為150毫米,平均初級(jí)粒度約為20毫米X5毫米(拉長的形態(tài))。測定該晶體結(jié)構(gòu)的特性表明是約47重量%的非晶形和約53%的丫相氧化鋁。進(jìn)一步測定該氧化鋁顆粒,其比表面積約為220m2/g,密度約為2.56g/cm3。參見圖1,將各種含在不同溫度下煅燒的氧化鋁顆粒的磨料漿對鎢的材料去除速率與商購的二氧化硅漿料對鎢的材料去除速率進(jìn)行比較。如圖所示,含氧化鋁顆粒的漿料的材料去除速率一般隨氧化鋁顆粒的煅燒溫度升高而提高。參見圖2,將圖1中示出的同樣磨料漿對介電材料(二氧化硅)的材料去除速率與商購的二氧化硅漿料的材料去除速率進(jìn)行比較,以說明選擇性。圖2顯示,氧化鋁槳料具有理想的低材料去除速率,而明顯與煅燒溫度無關(guān)。如圖所示,商購的二氧化硅漿料的材料去除速率比本文所述的含氧化鋁顆粒的漿料大得多(不希望的)。對圖l和圖2進(jìn)行比較,表明含本文所述的氧化鋁顆粒的漿料與商購的二氧化硅漿料相比,具有優(yōu)良的選擇性。含氧化鋁顆粒的漿料具有理想的選擇性,這樣高的選擇性適合于各種拋光應(yīng)用,如用于電子元件加工工業(yè)的CMP。按照前面所述,含過渡型氧化鋁顆粒,特別是在高于或等于80(TC煅燒的顆粒的漿料證實(shí)具有理想的材料去除速率和選擇性,這種漿料特別適合用于各種拋光應(yīng)用。參見圖3,示出作為煅燒溫度的函數(shù)的含氧化鋁顆粒材料的樣品中的各相的百分量。在較高溫度煅燒的樣品一般具有較高百分量的晶體相,并表明存在的非晶相的百分量減小。在lOO(TC煅燒的樣品中存在過渡型氧化鋁的e相,該樣品在iio(rc煅燒后的e相百分量增加,而Y相的量減小。還可以參見上面關(guān)于表格的討論。參見圖4,測量了含按照本文的實(shí)施方式的氧化鋁材料的樣品的干粉密度,并作為煅燒溫度的函數(shù)示出。每個(gè)樣品的密度都是由兩組不同的技術(shù)員測定的(分別是測量值1和2)。圖4示出樣品密度隨升高煅燒溫度而增加的總體趨勢。圖5示出兩組含按照本文的實(shí)施方式的氧化鋁材料的樣品的干粉密度(作為煅燒溫度的函數(shù))的圖。一組樣品是只進(jìn)行煅燒,而另一組樣品進(jìn)行煅燒和碾磨。圖5顯示,碾磨的各樣品的干粉密度小于未進(jìn)行碾磨(只進(jìn)行煅燒)的相應(yīng)樣品的干粉密度,對各種煅燒溫度都有這種結(jié)果。參見圖6,繪制含按照本文的實(shí)施方式的氧化鋁材料的樣品的比表面積作為煅燒溫度的函數(shù)的圖。圖6示出比表面積隨煅燒溫度升高而下降的總體趨勢。在70(TC和900'C煅燒的樣品顯示與總體趨勢的微小區(qū)別,但沒有超出估計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)偏差。雖然在具體實(shí)施方式的內(nèi)容中對本發(fā)明進(jìn)行描述和說明,但是本發(fā)明并不受示出的細(xì)節(jié)的限制,因?yàn)樵诓黄x本發(fā)明的范圍下可以進(jìn)行各種修改和替代。例如,可以提供另外的或等同的替代物,并可使用另外的或等同的生產(chǎn)步驟。同樣,對本領(lǐng)域技術(shù)人員,可以不使用超出常規(guī)的試驗(yàn)就能對本文揭示的本發(fā)明進(jìn)行修改和等同替代,并且可以認(rèn)為所有的修改和等同替代都在由權(quán)利要求書限定的本發(fā)明的范圍之內(nèi)。權(quán)利要求1.一種磨粒材料,包含氧化鋁顆粒,所述氧化鋁顆粒包含過渡型氧化鋁和至少5.0重量%的非晶相,所述氧化鋁顆粒的密度不大于約3.20g/cm3。2.如權(quán)利要求l所述的磨粒材料,其特征在于,所述過渡型氧化鋁包含Y相氧化鋁和5相氧化鋁中的至少一種。3.如權(quán)利要求2所述的磨粒材料,其特征在于,所述過渡型氧化鋁包含S相氧化鋁。4.如權(quán)利要求2所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不小于約20重量%的丫相氧化鋁。5.如權(quán)利要求l所述的磨粒材料,其特征在于,所述過渡型氧化鋁包含e相氧化鋁。6.如權(quán)利要求2所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不小于約5重量%的0相氧化鋁。7.如權(quán)利要求l所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不小于約10重量%的非晶相。8.如權(quán)利要求7所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不小于約15重量%的非晶相。9.如權(quán)利要求8所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不小于約20重量%的非晶相。10.如權(quán)利要求l所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不大于約50重量%的非晶相。11.如權(quán)利要求IO所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不大于約40重量%的非晶相。12.如權(quán)利要求l所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不小于約5.0重量%的非晶相和不大于約40重量%的非晶相,余量的顆粒主要由過渡型氧化鋁組成。13.如權(quán)利要求l所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的密度不大于約3.00g/cm3。14.如權(quán)利要求13所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的密度不大于約2.95g/cm3。15.如權(quán)利要求14所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的密度不大于約2.85g/cm3。16.如權(quán)利要求15所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的密度不大于約2.75g/cm3。17.如權(quán)利要求l所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的比表面積不小于約100m7g。18.如權(quán)利要求17所述的磨粒材料,其特征在于,所述比表面積不小于約125mVg。19.如權(quán)利要求18所述的磨粒材料,其特征在于,所述比表面積不小于約150mVg。20.如權(quán)利要求l所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含拉長的形態(tài)。21.如權(quán)利要求20所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒是小片形,其初級(jí)長寬比不小于約3:1,次級(jí)長寬比不小于約3:1。22.如權(quán)利要求20所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒為針形,其初級(jí)長寬比不小于約3:1,次級(jí)長寬比不大于約3:1。23.如權(quán)利要求l所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的平均初級(jí)粒度不大于約85納米。24.如權(quán)利要求23所述的磨粒材料,其特征在于,所述平均初級(jí)粒度不大于約40納米。25.如權(quán)利要求24所述的磨粒材料,其特征在于,所述平均初級(jí)粒度不大于約30納米。26.如權(quán)利要求l所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的平均次級(jí)粒度不大于約200納米。27.如權(quán)利要求26所述的磨粒材料,其特征在于,所述平均次級(jí)粒度不大于約150納米。28.如權(quán)利要求l所述的磨粒材料,其特征在于,所述磨粒材料包括干粉。29.如權(quán)利要求l所述的磨粒材料,其特征在于,所述磨粒材料包括漿料。30.如權(quán)利要求29所述的磨粒材料,其特征在于,所述漿料是含水漿料。31.如權(quán)利要求30所述的磨粒材料,其特征在于,所述漿料的氧化鋁顆粒含量不大于該漿料總重量的約20%。32.如權(quán)利要求31所述的磨粒材料,其特征在于,所述漿料的氧化鋁顆粒含量不大于該漿料總重量的約10%。33.如權(quán)利要求29所述的磨粒材料,其特征在于,所述漿料還包含至少一種有機(jī)添加劑和至少一種氧化劑。34.如權(quán)利要求29所述的磨粒材料,其特征在于,所述漿料的pH小于7.0。35.如權(quán)利要求29所述的磨粒材料,其特征在于,所述漿料的膠體穩(wěn)定性按照沉降高度測定,3天后沉降高度約為O.O毫米。36.如權(quán)利要求35所述的磨粒材料,其特征在于,所述漿料的膠體穩(wěn)定性按照沉降高度測定,6天后沉降高度約為0.0毫米。37.—種磨粒材料,它包含氧化鋁顆粒,其包含過渡型氧化鋁和至少5.0重量%的非晶相,其中過渡型氧化鋁包括e相和Y相與s相中的至少一種。38.如權(quán)利要求37所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不小于約20%的7相氧化鋁。39.如權(quán)利要求37所述的磨粒材料,其特征在于,所述過渡型氧化鋁包含S相氧化鋁。40.如權(quán)利要求37所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不小于約5%的0相氧化鋁。41.如權(quán)利要求37所述的磨粒材料,其特征在于,所述過渡型氧化鋁中大多數(shù)包含Y相與S相中的至少一種或它們的組合,所述氧化鋁顆粒包含30-70重量。/。的Y相與S相中的至少一種或它們的組合,以及5-45重量%的0相。42.如權(quán)利要求37所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不小于約10重量%的非晶相。43.如權(quán)利要求37所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不大于約50重量%的非晶相。44.如權(quán)利要求43所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不大于約40重量%的非晶相。45.如權(quán)利要求37所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不大于約40重量%的非晶相且不小于約10重量%的非晶相,余量顆粒主要由過渡型氧化鋁組成。46.如權(quán)利要求37所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的平均初級(jí)粒度不大于約85納米。47.如權(quán)利要求37所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的平均次級(jí)粒度不大于約200納米。48.如權(quán)利要求37所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的密度不大于約3.20g/cm3。49.如權(quán)利要求48所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的密度不大于約3.00g/cm3。50.如權(quán)利要求37所述的磨粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的比表面積不小于約100mVg。51.如權(quán)利要求50所述的磨粒材料,其特征在于,所述顆粒的比表面積不小于約175m7g。52.如權(quán)利要求37所述的磨粒材料,其特征在于,所述磨粒材料包括干粉。53.如權(quán)利要求37所述的磨粒材料,其特征在于,所述磨粒材料包括漿料,所述漿料具有至少一種有機(jī)添加劑和至少一種氧化劑。54.如權(quán)利要求53所述的磨粒材料,其特征在于,所述漿料的膠體穩(wěn)定性按照沉降高度測定,3天后沉降高度約為O.O毫米。55.如權(quán)利要求54所述的磨粒材料,其特征在于,所述漿料的膠體穩(wěn)定性按照沉降高度測定,6天后沉降高度約為O.O毫米。56.—種形成磨粒材料的方法,該方法包括提供主要包含過渡型氧化鋁的原料顆粒;對原料顆粒進(jìn)行碾磨,形成包含過渡型氧化鋁和不小于約5.0重量%的非晶相的氧化鋁顆粒,該氧化鋁顆粒的密度不大于約3.20g/cm3。57.如權(quán)利要求56所述的方法,其特征在于,所述碾磨步驟包括對原料顆粒進(jìn)行碾磨,使氧化鋁顆粒包含不小于20重量y。的Y相氧化鋁。58.如權(quán)利要求56所述的方法,其特征在于,所述碾磨步驟包括對原料顆粒進(jìn)行碾磨,使氧化鋁顆粒包含不小于5重量y。的e相氧化鋁。59.如權(quán)利要求56所述的方法,其特征在于,所述碾磨步驟包括在酸性溶液中進(jìn)行濕碾磨。60.如權(quán)利要求59所述的方法,其特征在于,所述酸性溶液的pH小于5.0。61.如權(quán)利要求60所述的方法,其特征在于,所述pH在約3.5-4.0范圍。62.如權(quán)利要求59所述的方法,其特征在于,所述濕碾磨包括對過渡型氧化鋁顆粒進(jìn)行碾磨至平均次級(jí)粒度不大于約200納米。63.如權(quán)利要求56所述的方法,其特征在于,所述方法還包括對含鋁材料進(jìn)行煅燒,提供原料顆粒。64.如權(quán)利要求63所述的方法,其特征在于,所述對含鋁材料進(jìn)行煅燒的步驟包括加熱該含鋁材料至一定溫度,該溫度足以使含鋁材料轉(zhuǎn)化為主要包含過渡型氧化鋁的原料顆粒。65.如權(quán)利要求63所述的方法,其特征在于,所述煅燒步驟在不大于約1250'C的溫度進(jìn)行。66.如權(quán)利要求65所述的方法,其特征在于,所述煅燒步驟在不大于約IOOO'C的溫度進(jìn)行。67.如權(quán)利要求66所述的方法,其特征在于,所述煅燒步驟在不大于約90(TC的溫度進(jìn)行。68.如權(quán)利要求56所述的方法,其特征在于,所述方法還包括對氧化鋁顆粒進(jìn)行干燥,形成干氧化鋁粉;將干氧化鋁粉分散在溶劑中,形成磨料漿。69.如權(quán)利要求68所述的方法,其特征在于,分散干氧化鋁粉的步驟包括在漿料中提供不大于約30重量%的干氧化鋁粉。70.如權(quán)利要求68所述的方法,其特征在于,該方法還包括在漿料中提供至少一種有機(jī)添加劑和至少一種氧化劑。71.—種對工件的導(dǎo)電金屬表面進(jìn)行拋光的方法,該方法包括在工件和用于拋光的壓板之間提供磨料漿,所述磨料漿包含溶劑和氧化鋁顆粒,所述氧化鋁顆粒包含過渡型氧化鋁和不小于約5重量%的非晶相,其中氧化鋁顆粒的密度不大于約3.20g/cm3;使壓板和工件做相對平移。72.如權(quán)利要求71所述的方法,其特征在于,所述工件是半導(dǎo)體基片。73.如權(quán)利要求72所述的方法,其特征在于,所述導(dǎo)電金屬表面定義為銅層,為覆蓋在介電層上的銅層。74.如權(quán)利要求73所述的方法,其特征在于,所述方法還包括連續(xù)平移,以露出介電層的一部分。75.如權(quán)利要求71所述的方法,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包括e相氧化鋁和Y相氧化鋁與S相氧化鋁中的至少一種。76.—種顆粒材料,包含氧化鋁顆粒,其包含濁度不大于約200NTU的過渡型氧化鋁,其中,濁度是在氧化鋁顆粒在水中濃度為0.50重量%下測定的。77.如權(quán)利要求76所述的顆粒材料,其特征在于,所述濁度不大于約150訓(xùn)。78.如權(quán)利要求77所述的顆粒材料,其特征在于,所述濁度不大于約IOO訓(xùn)。79.如權(quán)利要求76所述的顆粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的次級(jí)粒度不大于約100納米。80.如權(quán)利要求79所述的顆粒材料,其特征在于,所述次級(jí)粒度不大于約75納米。81.如權(quán)利要求76所述的顆粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的密度不大于約3.2g/cm3。82.如權(quán)利要求76所述的顆粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不小于約20重量y。的Y相氧化鋁和S相氧化鋁中的至少一種或它們的組合。83.如權(quán)利要求76所述的顆粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不小于約15重量%的非晶相。84.如權(quán)利要求76所述的顆粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒包含不小于約5重量%的0相氧化鋁。85.如權(quán)利要求76所述的顆粒材料,其特征在于,所述氧化鋁顆粒的比表面積不小于約100m7g。全文摘要公開一種包含氧化鋁顆粒的磨粒材料。該氧化鋁顆粒包含過渡型氧化鋁和至少0.5%的非晶相。過渡型氧化鋁顆粒的密度不大于約3.20g/cm<sup>3</sup>。文檔編號(hào)C09G1/02GK101370896SQ200680046368公開日2009年2月18日申請日期2006年10月13日優(yōu)先權(quán)日2005年10月14日發(fā)明者A·G·赫爾勒,浚王申請人:圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司
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