專(zhuān)利名稱(chēng)：納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土復(fù)合氧化物發(fā)光材料領(lǐng)域，尤其涉及一種納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備方法。
背景技術(shù)：
鈰(Ce)激活的釔鋁石榴石，即Y3-xAl5O12:xCe3+，簡(jiǎn)稱(chēng)YAG:Ce，激發(fā)光譜在460納米附近，能有效的吸收氮化鎵/氮化鎵銦發(fā)光二極管(LED)發(fā)出的藍(lán)光而發(fā)射黃光，并與剩余的藍(lán)光復(fù)合成為高亮度的白色光，制成高亮度的白光LED。具有石榴石結(jié)構(gòu)的熒光粉具有的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、亮度高、顯色好、壽命長(zhǎng)以及發(fā)光效率高等特點(diǎn)。目前YAG:Ce熒光粉的制備方法有固相反應(yīng)法、溶膠凝膠法、沉淀法、噴霧熱解法等(見(jiàn)文獻(xiàn)李東平，繆春燕，劉麗芳，夏威液晶與顯示，2005，20(6)526-531.)。固相反應(yīng)法合成溫度高，合成周期長(zhǎng)，后處理需經(jīng)球磨，容易破壞晶形，導(dǎo)致發(fā)光強(qiáng)度下降；溶膠凝膠法生產(chǎn)流程過(guò)長(zhǎng)，成本較高，且容易對(duì)環(huán)境造成很大污染；沉淀法粉體分散性差，粉體團(tuán)聚問(wèn)題難以解決，顆粒粒徑難以控制，粒徑分布寬；噴霧熱解法容易產(chǎn)生空心粉末顆粒，應(yīng)用效果較差，難于推廣應(yīng)用。
微乳液法是上個(gè)世紀(jì)80年代新發(fā)展起來(lái)的一種制備納米粒子的方法，該方法是以微乳體系中的微乳液滴為微反應(yīng)器，通過(guò)人為控制微反應(yīng)器的大小及其它反應(yīng)條件，以獲得粒徑分布均勻、分散性良好的球形粒子。目前還沒(méi)有人用該方法制備出YAG:Ce熒光粉。
為解決YAG:Ce熒光粉制備中存在的以上問(wèn)題，本發(fā)明采用油包水(W/O)型微乳體系中的微乳液滴作為微反應(yīng)器，通過(guò)微反應(yīng)器中增溶的(鋁鹽+釔鹽+鈰鹽)混合溶液和沉淀劑發(fā)生反應(yīng)，在較低的合成溫度下，成功地制備出粉體分散良好、晶形完整、發(fā)光性能好的純相的納米級(jí)球形YAG:Ce熒光粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，能耗低，提高熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度和發(fā)光效率。無(wú)環(huán)境污染，成本低，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)，所制備的YAG:Ce熒光粉為納米級(jí)粉體，其顆粒為球形、粒徑分布窄，可獲得較高的發(fā)光強(qiáng)度和發(fā)光效率，不必球磨，可直接用于封裝，能最大限度的發(fā)揮其光學(xué)性能。
一種納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備方法，其特征在于該方法采用油包水(W/O)結(jié)構(gòu)的微乳液體系，即將包括油相物質(zhì)、表面活性劑、助表面活性劑的油相溶液和包括反應(yīng)物溶液或沉淀劑溶液的水相液體按體積比1∶(0.1～1)的比例增溶，以微乳體系中的微乳液滴作為納米微反應(yīng)器，在微反應(yīng)器中反應(yīng)得到沉淀物，提取出沉淀物進(jìn)行洗滌、抽慮、干燥，經(jīng)煅燒，得到球形、納米級(jí)YAG:Ce熒光粉。
所述微乳液是水相/油相物質(zhì)/表面活性劑/助表面活性劑四元油包水體系，該體系宏觀均一單相，外觀澄清透明，熱力學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。
所述油相溶液由油相物質(zhì)、表面活性劑、助表面活性劑按比例混合制成，其中，油相物質(zhì)為苯、正己烷、環(huán)己烷、正辛烷中的一種或兩種；表面活性劑為T(mén)ritonX-100(聚氧乙烯醚)、CTAB(十六烷基三甲級(jí)溴化氨)中的一種；助表面活性劑為正己醇、正丙醇或正丁醇中的一種或兩種；所述水相分為反應(yīng)物溶液和沉淀劑溶液兩種，其中，反應(yīng)物溶液為含Al、Y和Ce的氯酸鹽、硝酸鹽或硫酸鹽的混合溶液；沉淀劑溶液由氨水、碳酸氫氨、草酸中的一種或兩種制得所述納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備步驟如下1)油相溶液的制備將油相溶液各組成物質(zhì)按體積比100∶20～82∶3～76或按重量比100∶20～40∶10～30的比例充分混合，獲得透明油相溶液C；2)水相的制備(1)將含Al、Y和Ce的鹽、氧化物或氫氧化物按化學(xué)計(jì)量比(Y3-xAl5O12∶xCe3+，0.001≤x≤0.12，x為摩爾數(shù))溶于去離子水或酸中，混合均勻后制備得水相鹽溶液總的陽(yáng)離子濃度范圍是0.1mol/L～1.5mol/L反應(yīng)物溶液A；(2)將氨水、草酸、碳酸氫氨中的一種或兩種用去離子水稀釋成濃度范圍是0.5mol/L～6.0mol/L的沉淀劑溶液B；3)在油相溶液C中按體積比1∶(0.1～1)的油水比例分別增溶反應(yīng)物溶液A和沉淀劑溶液B，均勻地分散于油相中，分別獲得穩(wěn)定的油包水(W/O)型微乳液D和微乳液E；液滴內(nèi)部增溶的水相是很好的化學(xué)反應(yīng)環(huán)境，液滴形狀為規(guī)則的球形，大小可以人為控制；或者，將1)、2)、3)三步合并為一步，即，將油相物質(zhì)、表面活性劑、助表面活性劑分別和反應(yīng)物水溶液、沉淀劑水溶液按照一定比例充分混合，獲得穩(wěn)定的油包水(W/O)型微乳液D、E；4)將微乳液D、E充分混合，混合過(guò)程導(dǎo)致微乳液滴間的碰撞，發(fā)生了水核內(nèi)物質(zhì)的相互交換，引起核內(nèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；使反應(yīng)物完全被限制在分散的納米級(jí)水核內(nèi)，反應(yīng)生成的沉淀幾乎是單顆粒的球形鋁、釔和鈰的沉淀物的均勻混合體；5)將上述沉淀物提取出來(lái)后，進(jìn)行洗滌、抽慮、干燥，熱處理去除有機(jī)物，在1～10％的H2和99～90％的N2之弱還原氣氛中，經(jīng)800～1600℃煅燒，得到球形、納米級(jí)YAG:Ce熒光粉。
所述步驟2)(1)的溶于去離子水或酸中，其中酸指硝酸、鹽酸、或硫酸；本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用油包水(W/O)型微乳體系中的微乳液滴作為微反應(yīng)器，通過(guò)微反應(yīng)器中增溶的(鋁鹽+釔鹽+鈰鹽)混合溶液和沉淀劑發(fā)生反應(yīng)、調(diào)節(jié)油相及水相各組分的含量和濃度來(lái)對(duì)所得粉體的特性進(jìn)行控制、在較低的合成溫度下，成功地制備出粉體分散良好、晶形完整，近似球形、發(fā)光性能好的純相的納米級(jí)球形YAG:Ce熒光粉。
所得熒光粉的發(fā)光亮度經(jīng)測(cè)定，達(dá)到市售同類(lèi)產(chǎn)品的110％以上，激發(fā)波長(zhǎng)460～470nm，發(fā)射波長(zhǎng)530～550nm。其粉體的其它特征還有晶體粒徑為10～150nm，粒徑可調(diào)；100％YAG晶相。
本發(fā)明生產(chǎn)過(guò)程中的有機(jī)廢液全部可以回收，將有機(jī)廢液回收后，可以分餾處理，重復(fù)使用，避免造成環(huán)境污染，節(jié)省成本，降低能耗。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明提供一種納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備方法，該方法采用油包水(W/O)結(jié)構(gòu)的微乳液體系，以微乳體系中的微乳液滴作為納米微反應(yīng)器，即將包括油相物質(zhì)、表面活性劑、助表面活性劑的油相透明溶液和包括反應(yīng)物溶液或沉淀劑溶液的水相液體按體積比1∶(0.1～1)的比例增溶，得到微乳體系，以微乳體系中的微乳液滴作為納米微反應(yīng)器，在微反應(yīng)器中反應(yīng)得到沉淀物，提取出沉淀物進(jìn)行洗滌、抽慮、干燥，經(jīng)煅燒，得到球形、納米級(jí)YAG:Ce熒光粉。
所述納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備步驟如下1)油相溶液的制備將油相各組成物質(zhì)按體積比100∶20～82∶3～76或按重量比100∶20～40∶10～30的比例充分混合，獲得透明油相溶液C；2)水相的制備(1)將含Al、Y和Ce的鹽、氧化物或氫氧化物按化學(xué)計(jì)量比(Y3-xAl5O12∶xCe3+，0.001≤x≤0.12，x為摩爾數(shù))溶于去離子水或酸中，混合均勻后制備得水相鹽溶液總的陽(yáng)離子濃度范圍是0.1mol/L～1.5mol/L反應(yīng)物溶液A；(2)將氨水、草酸、碳酸氫氨中的一種或兩種用去離子水稀釋成濃度范圍是0.5mol/L～6.0mol/L的沉淀劑溶液B；3)在油相溶液C中按體積比1∶(0.1～1)的油水比例分別增溶反應(yīng)物溶液A和沉淀劑溶液B，均勻地分散于油相中，分別獲得穩(wěn)定的油包水(W/O)型微乳液D和微乳液E；其液滴直徑為10～100nm；液滴內(nèi)部增溶的水相是很好的化學(xué)反應(yīng)環(huán)境，液滴形狀為規(guī)則的球形，大小可以人為控制；或者，將1)、2)、3)三步合并為一步，即，將油相物質(zhì)、表面活性劑、助表面活性劑分別和反應(yīng)物水溶液、沉淀劑水溶液按照一定比例充分混合，獲得穩(wěn)定的油包水(W/O)型微乳液D、E；所述微乳液是水相/油相物質(zhì)/表面活性劑/助表面活性劑四元油包水體系，該體系宏觀均一單相，外觀澄清透明，熱力學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。
所述油相溶液由油相物質(zhì)、表面活性劑、助表面活性劑按比例混合制成，其中，油相物質(zhì)為苯、正己烷、環(huán)己烷、正辛烷中的一種或兩種；表面活性劑為T(mén)ritonX-100(聚氧乙烯醚)、CTAB(十六烷基三甲級(jí)溴化氨)中的一種；助表面活性劑為正己醇、正丙醇或正丁醇中的一種或兩種；所述水相分為反應(yīng)物溶液和沉淀劑溶液兩種，其中，反應(yīng)物溶液為含Al、Y和Ce的氯酸鹽、硝酸鹽或硫酸鹽的混合溶液；沉淀劑溶液由氨水、碳酸氫氨、草酸中的一種或兩種制得上述步驟1)、2)、3)三步合并為一步的具體配制如下按照體積比，將正己烷的體積作為100，則正己烷∶環(huán)己烷∶Triton X-100∶正己醇∶增溶水溶液的范圍是100∶2～17∶47～82∶32～76∶1～100。
按照體積比，將環(huán)己烷的體積作為100，則環(huán)己烷∶Triton X-100∶正己醇∶增溶水溶液的范圍是100∶46～67∶13～44∶3～74。
按照體積比，將苯的體積作為100，則苯∶Triton X-100∶正丙醇∶增溶水溶液的比例范圍是100∶50～60∶20～30∶40～60。
按照質(zhì)量比，將正辛烷的質(zhì)量作為100，則正辛烷∶CTAB(固體粉末)∶正丁醇∶增溶水溶液的比例范圍是100∶20～36∶17～29∶70～90。
4)將微乳液D、E充分混合，混合過(guò)程導(dǎo)致微乳液滴間的碰撞，發(fā)生了水核內(nèi)物質(zhì)的相互交換，引起核內(nèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；因反應(yīng)物完全被限制在分散的納米級(jí)水核中，所以兩個(gè)水核通過(guò)碰撞聚結(jié)而交換試劑是實(shí)現(xiàn)反應(yīng)的一個(gè)先決條件。碰撞過(guò)程取決于水核在連續(xù)相(即油相)中的擴(kuò)散，而交換過(guò)程取決于當(dāng)水核互相靠近時(shí)表面活性劑的相互吸引作用以及界面的剛性。液滴間的相互碰撞會(huì)形成瞬時(shí)二聚體G，瞬時(shí)二聚體為兩個(gè)液滴提供水池通道，水相內(nèi)增溶的物質(zhì)在此時(shí)交換并發(fā)生反應(yīng)。二聚體的形成過(guò)程改變了表面活性劑膜的形狀，所以二聚體處于高能狀態(tài)，很快會(huì)分離。在不斷的聚合、分離過(guò)程中，化學(xué)反應(yīng)發(fā)生并生成產(chǎn)物分子，多個(gè)產(chǎn)物分子聚集在一起成核。生成的核作為催化劑使反應(yīng)加快進(jìn)行，產(chǎn)物附著在核上，使核成長(zhǎng)，最終成為產(chǎn)物粒子。由于水核的形狀和大小是固定的，晶核增長(zhǎng)局限在微乳液的水核內(nèi)部，形成粒子的大小和形狀由水核的大小和形狀決定。反應(yīng)生成的沉淀幾乎是單顆粒的球形鋁和釔的沉淀物的均勻混合體；5)將上述沉淀物提取出來(lái)后，進(jìn)行洗滌、抽慮、干燥，熱處理去除有機(jī)物，在1～10％的H2和99～90％的N2之弱還原氣氛中，經(jīng)800～1600℃煅燒，得到分散性良好、球形、納米級(jí)YAG:Ce熒光粉。
下面列舉實(shí)施例予以進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1在室溫下，將硝酸釔(Y(NO3)3·6H2O)、硝酸鋁(Al(NO3)3·9H2O)和硝酸鈰(Ce(NO3)3·6H2O)按照Y2.95Al5O12∶0.05Ce的化學(xué)計(jì)量比配制成陽(yáng)離子總濃度為1.0mol/L的鹽溶液，由于體系是均一的水溶液，釔、鋁和鈰能夠在分子水平上實(shí)現(xiàn)均勻混合；將氨水配制成4.0mol/L的前驅(qū)體溶液。
將正己烷、環(huán)己烷、Triton X-100、正己醇按100∶2∶60∶60的體積比例配制油相。然后按照正己烷∶增溶水溶液＝100∶97的體積比例，向油相中分別加入等體積的(釔+鋁+鈰)鹽水溶液和氨水溶液，輕輕搖晃，獲得無(wú)色透明的微乳液C、D。分別取150ml C、D微乳液，混合后在磁力攪拌下反應(yīng)20min～24h。然后采用真空抽濾、離心分離、加熱回流方法中的一種方法提取沉淀物凝膠。凝膠用無(wú)水乙醇或丙酮反復(fù)洗滌；50-150℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)或者50-150℃真空烘箱內(nèi)或者在冷凍干燥機(jī)內(nèi)干燥48h，在300-700℃熱處理去除沉淀物中有機(jī)物，然后在弱還原氣氛下，在800℃-1600℃煅燒1-6h，得到納米級(jí)YAG:Ce熒光粉。將提取沉淀物凝膠后的微乳液及洗滌沉淀的有機(jī)溶劑回收，分餾處理，分離提純，重復(fù)使用。
實(shí)施例2將氧化釔(Y2O3)溶于適量硝酸制成硝酸釔，將氧化鈰(Ce2O3)溶于適量硝酸制成硝酸鈰，然后和氯化鋁(AlCl3·6H2O)按照Y2.90Al5O12∶0.1Ce3+的化學(xué)計(jì)量比配制成陽(yáng)離子總濃度為0.5mol/L的前驅(qū)體溶液，將草酸配制成2.0mol/L的溶液，再向該溶液中添加其它助劑以調(diào)節(jié)溶液的性質(zhì)，配成沉淀劑溶液。在室溫下，將正己烷、環(huán)己烷、Triton X-100、正己醇，按100∶17∶82∶64的體積比例配制油相溶液。然后按照正己烷∶增溶水溶液＝100∶20的體積比例，向該溶液中分別加入等量的(釔+鋁+鈰)鹽溶液和沉淀劑溶液，余下制備步驟同實(shí)例1中所述。
實(shí)施例3將氧化釔溶于適量硝酸制成硝酸釔，將氯化鈰溶于去離子水，將氫氧化鋁溶于適量鹽酸制成氯化鋁，然后按照Y2.92Al5O12∶0.08Ce3+的化學(xué)計(jì)量比配制成陽(yáng)離子總濃度為0.5mol/L的鹽溶液，將碳酸氫銨配制成2.0mo1/L的溶液，再向該溶液中添加其它助劑以調(diào)節(jié)溶液的性質(zhì)，配成沉淀劑溶液。在室溫下，將環(huán)己烷、Triton X-100、正己醇，按100∶55∶27的體積比例配制油相溶液。然后按照環(huán)己烷∶增溶水溶液＝100∶58的體積比例，向該溶液中分別加入等體積的(釔+鋁+鈰)鹽溶液和沉淀劑溶液，余下制備步驟同實(shí)施例1中所述。
實(shí)施例4本實(shí)施例與實(shí)施例3不同之處在于按照Y2.94Al5O12∶0.06Ce3+的化學(xué)計(jì)量比配制油相溶液由環(huán)己烷、Triton X-100、正己醇按100∶46∶37的體積比例配制而成，然后按照環(huán)己烷∶增溶水溶液＝100∶40的體積比例，向該溶液中分別加入等體積的(釔+鋁+鈰)鹽溶液和沉淀劑溶液。
實(shí)施例5本實(shí)施例與實(shí)施例3不同之處在于油相溶液由苯、Triton X-100、正丙醇按100∶55∶27的體積比例配制而成，然后按照苯∶增溶水溶液＝100∶74的體積比例，向該溶液中分別加入等體積的(釔+鋁+鈰)鹽溶液和沉淀劑溶液。
實(shí)施例6本實(shí)施例與實(shí)施例3不同之處在于油相溶液由苯、Triton X-100、正丙醇按100∶50∶30的體積比例配制而成，然后按照苯∶增溶水溶液＝100∶40的體積比例，向該溶液中分別加入等體積的(釔+鋁+鈰)鹽溶液和沉淀劑溶液。
實(shí)施例7本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于將硝酸釔(Y(NO3)3·6H2O)、硝酸鋁(Al(NO3)3·9H2O)和硝酸鈰(Ce(NO3)3·6H2O)按照Y2.95Al5O12∶0.05Ce3+的化學(xué)計(jì)量比配制成陽(yáng)離子總濃度為1.5mol/L的前驅(qū)體溶液；將氨水配制成6.0mol/L的前驅(qū)體溶液；油相溶液由正辛烷、CTAB(固體粉末)、正丁醇組成，微乳體系按照正辛烷∶CTAB(固體粉末)∶正丁醇∶增溶水溶液＝100∶28∶23∶90的質(zhì)量比例配制而成。
實(shí)施例8本實(shí)施例與實(shí)施例1不同之處在于油相溶液由正辛烷、CTAB(固體粉末)、正丁醇組成，微乳體系按照正辛烷∶CTAB(固體粉末)∶正丁醇∶增溶水溶液＝100∶22∶21∶70的質(zhì)量比例配制而成。
該方法工藝簡(jiǎn)單，能耗低，提高熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度和發(fā)光效率。無(wú)環(huán)境污染，成本低，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)，所制備的YAG:Ce熒光粉為納米級(jí)粉體，其顆粒為球形、粒徑分布窄、分散性良好，可獲得較高的發(fā)光強(qiáng)度和發(fā)光效率，不必球磨，可直接用于封裝，能最大限度的發(fā)揮其光學(xué)性能。
權(quán)利要求
1.一種納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備方法，其特征在于該方法采用油包水(W/O)結(jié)構(gòu)的微乳液體系，以微乳體系中的微乳液滴作為納米微反應(yīng)器，即將包括油相物質(zhì)、表面活性劑、助表面活性劑的油相透明乳液和包括反應(yīng)物溶液或沉淀劑溶液的水相液體按體積比1∶(0.1～1)的比例增溶，獲得微乳體系，以微乳體系中的微乳液滴作為納米微反應(yīng)器，在微反應(yīng)器中反應(yīng)得到沉淀物，提取出沉淀物進(jìn)行洗滌、抽慮、干燥，經(jīng)煅燒，得到分散性良好、球形、納米級(jí)YAG:Ce熒光粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備方法，其特征在于所述微乳液是水相/油相物質(zhì)/表面活性劑/助表面活性劑四元油包水體系，該體系宏觀均一單相，外觀澄清透明，熱力學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備方法，其特征在于所述油相溶液由油相物質(zhì)、表面活性劑、助表面活性劑按比例混合制成，其中，所述油相物質(zhì)為苯、正己烷、環(huán)己烷、正辛烷中的一種或兩種；表面活性劑為T(mén)riton X-100(聚氧乙烯醚)、CTAB(十六烷基三甲級(jí)溴化氨)中的一種；助表面活性劑為正己醇、正丙醇或正丁醇中的一種或兩種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備方法，其特征在于所述水相分為反應(yīng)物溶液和沉淀劑溶液兩種，其中，反應(yīng)物溶液為含Al、Y和Ce的氯酸鹽、硝酸鹽或硫酸鹽的混合溶液；沉淀劑溶液由氨水、碳酸氫氨、草酸中的一種或兩種制得。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備方法，其特征在于所述納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備步驟如下1)油相溶液的制備將油相各組成物質(zhì)按體積比100∶20～82∶3～76或按重量比100∶20～40∶10～30的比例充分混合，獲得透明油相溶液C；2)水相的制備(1)將含Al、Y和Ce的鹽、氧化物或氫氧化物按化學(xué)計(jì)量比(Y3-xAl5O12∶xCe3+，0.001≤x≤0.12，x為摩爾數(shù))溶于去離子水或酸中，混合均勻后制備得水相鹽溶液總的陽(yáng)離子濃度范圍是0.1mol/L～1.5mol/L反應(yīng)物溶液A；(2)將氨水、草酸、碳酸氫氨中的一種或兩種用去離子水稀釋成濃度范圍是0.5mol/L～6.0mol/L的沉淀劑溶液B；3)在油相溶液C中按體積比1∶(0.1～1)的油水比例分別增溶反應(yīng)物溶液A和沉淀劑溶液B，均勻地分散于油相中，分別獲得穩(wěn)定的油包水(W/O)型微乳液D和微乳液E；其液滴直徑為10～150nm；液滴內(nèi)部增溶的水相是很好的化學(xué)反應(yīng)環(huán)境，液滴形狀為規(guī)則的球形，大小可以人為控制；或者，將1)、2)、3)三步合并為一步，即，將油相物質(zhì)、表面活性劑、助表面活性劑分別和反應(yīng)物水溶液、沉淀劑水溶液按照一定比例充分混合，獲得穩(wěn)定的油包水(W/O)型微乳液D、E；4)將微乳液D、E充分混合，混合過(guò)程導(dǎo)致微乳液滴間的碰撞，發(fā)生了水核內(nèi)物質(zhì)的相互交換，引起核內(nèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；使反應(yīng)物完全被限制在分散的納米級(jí)水核內(nèi)，反應(yīng)生成的沉淀幾乎是單顆粒的球形鋁、釔和鈰的沉淀物的均勻混合體；5)將上述沉淀物提取出來(lái)后，進(jìn)行洗滌、抽慮、干燥，熱處理去除有機(jī)物，在1～10％的H2和99～90％的N2之弱還原氣氛中，經(jīng)800～1600℃煅燒，得到分散性良好、球形、納米級(jí)YAG:Ce熒光粉。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備方法，其特征在于所述步驟2)(1)的溶于去離子水或酸中，其中酸指硝酸、鹽酸、或硫酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備方法，其特征在于所述步驟1)、2)、3)三步合并為一步的具體配制如下按照體積比，將正己烷的體積作為100，則，正己烷∶環(huán)己烷∶TritonX-100∶正己醇∶增溶水溶液的范圍是100∶2～17∶47～82∶32～76∶1～100；按照體積比，將環(huán)己烷的體積作為100，則，環(huán)己烷∶Triton X-100∶正己醇∶增溶水溶液的范圍是100∶46～67∶13～44∶3～74；按照體積比，將苯的體積作為100，則，苯∶Triton X-100∶正丙醇∶增溶水溶液的比例范圍是100∶50～60∶20～30∶40～60；按照質(zhì)量比，將正辛烷的質(zhì)量作為100，則，正辛烷∶CTAB(固體粉末)∶正丁醇∶增溶水溶液的比例范圍是100∶20～36∶17～29∶70～90。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了屬于稀土復(fù)合氧化物發(fā)光材料的領(lǐng)域的一種納米級(jí)球形鈰激活釔鋁石榴石熒光粉的制備方法。該方法采用油包水(W/O)結(jié)構(gòu)的微乳液體系，以微乳體系中的微乳液滴作為納米微反應(yīng)器，即將包括油相物質(zhì)、表面活性劑、助表面活性劑的油相透明乳液和包括反應(yīng)物溶液或沉淀劑溶液的水相液體按體積比1∶(0.1～1)的比例增溶，以微乳體系中的微乳液滴作為納米微反應(yīng)器，在微反應(yīng)器中反應(yīng)得到沉淀物，提取出沉淀物進(jìn)行洗滌、抽慮、干燥，經(jīng)煅燒，得到分散性良好、球形、納米級(jí)YAG:Ce熒光粉。該方法工藝簡(jiǎn)單，能耗低，提高熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度和發(fā)光效率；無(wú)環(huán)境污染，成本低，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C09K11/80GK101077974SQ20071011842
公開(kāi)日2007年11月28日 申請(qǐng)日期2007年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月5日
發(fā)明者黃勇, 郭瑞, 曾人杰, 吳音 申請(qǐng)人:清華大學(xué)