專利名稱：：一種氫氧化鎂晶須材料表面改性的化學(xué)包覆方法一種氫氧化鎂晶須材料表面改性的化學(xué)包覆方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本項發(fā)明屬于無機非金屬粉體材料制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體為一種氫氧化鎂晶須材料表面改性的化學(xué)包覆方法。技術(shù)背景氫氧化鎂粉劑是無機非金屬粉體材料中的一種，由于其熱分解溫度達340°C，且分解過程中不釋放有毒有害氣體，與其它無機阻燃劑如氫氧化鋁、氧化銻、硼酸鹽、鉬化合物等相比具有良好的阻燃和抑煙作用，因此在材料阻燃
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受到廣泛關(guān)注。在西方發(fā)達國家生產(chǎn)的無機阻燃材料中，氫氧化鎂阻燃劑已占總產(chǎn)量的30%，足見此種阻燃劑的重要。但氫氧化鎂作為阻燃劑使用時，其添加量達到40%以上方能取得理想的阻燃效果。如此多的無機粉體添加物加入到塑料、橡膠等有機高分子材料中勢必造成這些復(fù)合材料機械力學(xué)性能的明顯下降，尤其是強度要求較高的復(fù)合高分子材料幾乎無法選用此種阻燃劑。為此，人們以菱鎂礦為原料，采用合理工藝，制作出了高品質(zhì)氫氧化鎂晶須材料。經(jīng)高精度電子顯微鏡觀察測試，所制作出氫氧化鎂晶須材料呈纖維狀，其表面光滑筆直，晶須直徑均為〈1.0^im，長徑比為20100左右，纖細均整。如果作為添加劑使用不僅能夠使添加后的復(fù)合材料燃燒性能明顯降低，而且基于較大長徑比會使復(fù)合材料的機械力學(xué)性能有所提高。氫氧化鎂晶須材料制作成功后的下一個課題就是如何在橡膠、塑料等有機高分子材料中的添加應(yīng)用問題。其中首先需要解決的是氫氧化鎂晶須材料的表面改性問題，使得該種添加劑和有機高分子材料有著更好的相容性，在相關(guān)復(fù)合材料的制作中得到充分的利用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種氫氧化鎂晶須表面改性方法，該方法采用表面化學(xué)包覆方法，通過表面改性劑的選擇和相關(guān)加工工藝及其參數(shù)的確定來實現(xiàn)晶須材料的改性處理。采用的技術(shù)方案是本發(fā)明采用表面化學(xué)包覆法進行晶須材料的改性處理，因此，表面改性劑的選擇和相關(guān)加工工藝及其參數(shù)的確定是發(fā)明創(chuàng)造目的得以實現(xiàn)的關(guān)鍵所在?，F(xiàn)將發(fā)明具體內(nèi)容陳述如下1.表面改性劑的選擇這里所要利用的表面改性劑應(yīng)該是一種具有兩性結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，其分子中的--部分基團可與無機填料表面上的各種官能團反應(yīng)，形成強有力的化學(xué)鍵合，另一部分基團可與有機高分子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或物理纏繞。表面改性劑猶如架在無機填料和有機高分子材料之間的具有特殊功能的分子橋，使兩種表面性質(zhì)差異很大的材料緊密結(jié)合，從而形成新型復(fù)合材料。表面改性劑種類很多，如硅垸偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、磷酸酯偶聯(lián)劑、不飽和有機酸、高級脂肪酸及其鹽、高級銨鹽以及其它表面活性劑等。因此，表面改性劑選擇的范圍較大。綜合考慮氫氧化鎂晶須材料的表面性質(zhì)、改性后的用途、質(zhì)量要求、處理工藝以及表面改性劑的成本及產(chǎn)業(yè)化等因素。發(fā)明者選擇了幾種較為廉價的表面活性劑，和KH550偶聯(lián)劑進行試驗。所用的改性劑如表l所示。表1試驗所用改性劑<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>在同一加工工藝、相同技術(shù)參數(shù)條件下，其中經(jīng)過油酸鉀C17H33COOK和硬脂酸鈉C17H35COONa改性處理的氫氧化鎂晶須活化指數(shù)較大，其中油酸鉀改性的氫氧化鎂晶須活化指數(shù)最大可達到95%以上。其它改性劑的改性效果相對不佳，尤其是KH550偶聯(lián)劑，不僅價格昂貴，而且用于氫氧化鎂晶須表面改性的效果差，硬質(zhì)酸改性的效果也不理想。考慮到硬脂酸鈉的用量超過2.0%后改性效果逐漸下降，不夠穩(wěn)定，因此發(fā)明者選用油酸鉀和硬脂酸鈉兩種改性劑中的任意一種作為本項發(fā)明中所使用的表面改性劑，繼續(xù)研究氫氧化鎂晶須的改性工藝技術(shù)條件。2.改性工藝及參數(shù)本項發(fā)明所采用的改性工藝主要包括原料準備、改性劑加入、混合攪拌、過濾干燥、包裝貯藏等項過程。(1)原料準備。將氫氧化鎂晶須材料放到具有加熱和攪拌功能的漿料槽中，加入純凈的工業(yè)用水，且邊攪拌邊加熱稀釋，當(dāng)溫度達到75i:以上的某一溫度下恒溫，最高不能超過90。C，形成均勻的氫氧化鎂晶須懸浮液(以下稱此懸浮液為料漿)。其中料漿濃度是一個很重要的工藝參數(shù)，按質(zhì)量分數(shù)計算。當(dāng)料漿濃度在2.05.0。/。時改性效果比較明顯，其中料槳濃度自2.0%開始，隨著濃度的升高，氫氧化鎂晶須的活性指數(shù)不斷變大，到4.0%時達最大值，超過此值改性效果逐漸變差，當(dāng)超過5.0%以后將明顯變差，6°/。以后改性效果更差。(2)改性劑加入。將表面改性劑油酸鉀C17H33COOK或硬脂酸鈉C17H35COONa兩種中的一種加入到己經(jīng)充分分散的氫氧化鎂晶須料漿中，其加入量按質(zhì)量分數(shù)計算為料漿中晶須質(zhì)量的1.25.0%。固定其它參數(shù)，經(jīng)過多次試驗，其中表面改性劑的加入量以2.0%時晶須活化指數(shù)最大，加入量低于或高于該值，改性效果都不理想，當(dāng)?shù)陀?.0%時幾乎沒有效果，高于2.0%以后改性效果提高不大或有所下降，且將明顯增加改性產(chǎn)品的成本。(3)混合攪拌。漿料一經(jīng)加入改性劑油酸鉀后，就要在一定的溫度下恒溫混合攪拌，使晶須材料粒子與改性劑分子充分地結(jié)合，此時的溫度應(yīng)該控制在75"C9(TC時效果比較好，其中穩(wěn)定在8(TC時最好。經(jīng)試驗，對于漿料的混合攪拌強度可以控制在450900rpm的范圍內(nèi)，效果較好，其中以600rpm時效果最好，攪拌強度過低難于促進晶須及活性劑分子間的充分接觸，過高不僅改性效果不好，而且將使晶須發(fā)生斷裂，影響晶須的長徑比，降低了材料的纖維狀結(jié)構(gòu)優(yōu)勢?？刂苹旌蠑嚢钑r間也是本項發(fā)明中的重要參數(shù)之一，試驗中，在其它條件不變的情況下，測量不同時間下獲得的氫氧化鎂晶須的活化指數(shù)，自20分鐘開始，隨時間的增加改性效果不斷提高，達到30分鐘時呈最大值，30分鐘以后出現(xiàn)下降趨勢，其中60分鐘以后即使其它條件都不變，改性的效果會明顯下降。(4)過濾干燥。經(jīng)過充分混合攪拌后的料漿可從料漿槽中倒出，進入過濾烘干工序。為了提高生產(chǎn)效率，過濾可采用抽真空方式，以便盡量降低濾餅中水份的含量，然后將濾餅置入烘干設(shè)備中進行干燥。干燥溫度在6011(TC,一般需要518小時左右的時間，直到徹底干燥后進入包裝工序。(5)包裝ie藏。干燥后的氫氧化鎂晶須材料即為表面具有較高活性的添加劑材料，應(yīng)采用防潮密閉的方式加以包裝，然后妥善貯藏。綜上所述，本項發(fā)明采用化學(xué)包覆法對氫氧化鎂晶須進行表面改性處理，方法中采用原料準備、改性劑加入、混合攪拌、過濾干燥、包裝貯藏等項工藝，其中選用油酸鉀C17H33COOK或硬脂酸鈉C17H35COONa兩種中的一種為改性劑，改性劑的加入量按質(zhì)量分數(shù)計算為晶須質(zhì)量的1.25.0%，氫氧化鎂晶須懸浮液的質(zhì)量濃度為2.0-5.0%,混合攪拌強度控制在450900rpm，混合攪拌的溫度為75°C~90°C，混合攪拌的時間為2060min，然后過濾料漿形成濾餅，再經(jīng)干燥除去濾餅中的水份后，包裝貯藏。本項發(fā)明所完成的改性方法具有如下特點；1.改性效果好。經(jīng)過本方法改性的氫氧化鎂晶須其活化指數(shù)可達95%以上，使得在其具體使用的過程中可以明顯改善與有機高分子材料的相容性，徹底克服了普通氫氧化鎂粉劑添加劑加入后降低復(fù)合材料機械強度和韌性的弊端；2.改性工藝簡單易行。表面改性所使用的設(shè)備簡單，主體設(shè)備只需要帶有加熱和攪拌的大型料漿槽、過濾機和干燥設(shè)備即可生產(chǎn)，相對而言設(shè)備投資較fe，易于生產(chǎn)，操作方便；3.制作成本低廉。選用的改性劑油酸鉀價格低廉，整個生產(chǎn)無需再加入其它助劑，因此制作成本低廉，產(chǎn)品具有較高的價格競爭力；4.節(jié)能環(huán)保。整個生產(chǎn)在常壓下進行，工藝流程簡單，單批改性材料的作業(yè)時間較短，耗能較低，所用的工業(yè)純水可以循環(huán)使用，無污染物排放。符合國家節(jié)能環(huán)保要求，屬于綠色加工工業(yè)。具體實施方式實施例一根據(jù)本項發(fā)明所完成的改性方法，取油酸鉀C17H33COOK作為氫氧化鎂晶須表面改性劑，選擇的改性工藝技術(shù)條件為改性劑用量為氫氧鎂晶須料槳中晶須質(zhì)量的2%，氫氧化鎂晶須料漿的濃度為4%，混合攪拌時間為30min，混合攪拌溫度為80。C，攪拌速度為600rpm。改性后氫氧化鎂晶須的活化指數(shù)達到99.35%,改性效果很好。實施例二根據(jù)本發(fā)明所完成的改性方法，取硬脂酸鈉C17H35COOK作為氫氧化鎂晶須表面改性劑，選擇的改性工藝技術(shù)條件為改性劑用量為3%，料槳的濃度為5%，混合攪拌時間為40min，混合攪拌溫度為85'C，混合攪拌速度為700rpm。改性后氫氧化鎂晶須的活化指數(shù)達到99.15%，改性效果很好。權(quán)利要求1、一種氫氧化鎂晶須材料表面改性的化學(xué)包覆方法，方法中主要包括原料準備、改性劑加入、混合攪拌、過濾干燥、包裝貯藏工藝過程，其特征在于選用油酸鉀C17H33COOK或硬脂酸鈉C17H35COONa兩種改性劑中的一種為改性劑，改性劑的加入量按質(zhì)量百分數(shù)計算為氫氧化鎂晶須材料質(zhì)量的1.2～5.0％，制作中氫氧化鎂晶須懸浮液的質(zhì)量濃度為2.0～5.0％，混合攪拌強度為450～900rpm，混合攪拌速度為75℃～90℃，混合攪拌時間為20～60min。全文摘要本項發(fā)明屬于一種氫氧化鎂晶須材料表面改性的化學(xué)包覆方法，方法中主要包括原料準備、改性劑加入、混合攪拌、過濾干燥、包裝貯藏工藝過程，其特征在于選用油酸鉀C₁₇H₃₃COOK或硬脂酸鈉C₁₇H₃₅COONa兩種改性劑中的一種為改性劑，改性劑的加入量按質(zhì)量分數(shù)計算為氫氧化鎂晶須材料質(zhì)量的1.2～5.0％，制作中氫氧化鎂晶須懸浮液的質(zhì)量濃度為2.0～5.0％，混合攪拌速度為450～900rpm，混合攪拌溫度為75℃～90℃，混合攪拌時間為20～60min。該種方法優(yōu)點是改性效果好。經(jīng)過本方法改性的氫氧化鎂晶須其活化指數(shù)可達95％以上，且改性工藝簡單易行，投資少，制作成本低廉。整個改性工藝節(jié)能、綠色環(huán)保。文檔編號C09C3/08GK101165105SQ20071015736公開日2008年4月23日申請日期2007年10月9日優(yōu)先權(quán)日2007年10月9日發(fā)明者姜玉芝,鄧子玉申請人:沈陽理工大學(xué)