專利名稱：：一種中鉻黃顏料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種鉻酸鉛中鉻黃顏料的制備方法
背景技術(shù)：
：鉻酸鉛顏料是一種色彩鮮艷的黃色顏料，它具有遮蓋力強(qiáng)、耐溶劑、耐熱、性價(jià)比高等優(yōu)點(diǎn)，因而在國(guó)外的中黃色路標(biāo)漆中占30%,這就需要耗用大量的中鉻黃顏料(鉻酸鉛顏料中的一種)，中鉻黃顏料除了在普通油漆中被采用外，還用于耐熱、耐溶劑要求高的印鐵油墨、塑料油墨，涂料行業(yè)也是其主要用戶，因其色澤鮮艷、遮蓋力強(qiáng)，中鉻黃顏料還廣泛用于廣告宣傳。.過(guò)去的中鉻黃顏料主要以醋酸鉛法生產(chǎn)，雖然該工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品性能穩(wěn)定、顏色純正，但其耐熱性和耐光性較差，同時(shí)在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢水化學(xué)耗氧量(COD)高達(dá)10000mg/L，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于國(guó)家環(huán)保規(guī)定的廢水排放標(biāo)準(zhǔn)150mg/L。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是要提高中鉻黃產(chǎn)品的耐熱性、耐光性，同時(shí)解決廢水的高化學(xué)耗氧量的問(wèn)題，生產(chǎn)出一種環(huán)保型的中鉻黃顏料，節(jié)約用水，減少?gòu)U水排放量。本發(fā)明者通過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)和不斷改進(jìn)，終于找到了一種既可以提高中鉻黃顏料產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)又符合環(huán)保廢水排放要求的制備方法，其主要的化學(xué)反應(yīng)方程式如下,、堿2Pb(N03)2+Na2Cr207+H20-^Pbcro4+2NaN03+2HN03本發(fā)明的具體實(shí)施步驟如下(1)在配料桶內(nèi)加入45—5重量％的重鉻酸鈉溶液250~360重量份、10-20重量％的碳酸鈉溶液和15~30重量％的氫氧化鈉溶液組成的混合堿溶液250-400重量份和氧化劑3~8重量份配成混合液，混合液的pH等于912;(2)在攪拌下，將28~35重量％的硝酸鉛溶液1050-1260重量份加入反應(yīng)桶中，并用水稀釋至3500~4500升，把步驟(1)中的配料桶中的三分之二重量的混合液加入到反應(yīng)桶中攪拌反應(yīng)15-25分鐘，再將剩余的三分之一重量的混合液加入到反應(yīng)桶中，攪拌反應(yīng)10-15分鐘，反應(yīng)溫度為2045'C，反應(yīng)壓力為常壓；(3)將7~13重量份的硅酸鈉用水稀釋至40~50升，緩慢加入反應(yīng)桶中；(4)將濃度為9098重量％的硫酸0.6~1.1重量份用水稀釋至40-50升加入反應(yīng)桶中，攪拌2535分鐘；(5)將濃度為40-50重量％的硫酸鋁溶液44-70重量份和濃度為10~20重量％的碳酸鈉溶液95~140重量份加入反應(yīng)桶中，調(diào)節(jié)溶液pH等于7.0-7.2，攪拌1520分鐘，得中鉻黃顏料懸浮液；(6)壓濾、濾餅用水漂洗，烘干得產(chǎn)品。本發(fā)明中的步驟(1)中的碳酸鈉和氫氧化鈉混合堿溶液中，碳酸鈉與氫氧化鈉的重量比為0.36-0.45:1。本發(fā)明中的步驟(1)中的氧化劑是從次氯酸鈉、次氯酸鉀、雙氧水或高錳酸鉀中任選一種或兩種。本發(fā)明中步驟(3)中的硅酸鈉中Si02的含量為27.8~29.5重量％。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有產(chǎn)品的遮蓋力強(qiáng)，耐光性、耐熱性較好、易分散；廢水中的化學(xué)耗氧量為2535mg/L達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)，大大節(jié)約了用水量，既降低了成本，又有利于環(huán)保，減少了廢水排放量。附圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。具體實(shí)施例方式為了更好地實(shí)施本發(fā)明，特舉如下實(shí)施例作進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。以下實(shí)施例中的百分比均為重量百分比。實(shí)施例l:在反應(yīng)桶中加入濃度28%的硝酸鉛溶液1256公斤，用水稀釋至4000L,開(kāi)動(dòng)攪拌，溫度控制在20'C，壓力為常壓，在另一配料桶內(nèi)加入濃度為60%的重鉻酸鈉250公斤、濃度為30%氫氧化鈉134公斤、10%的碳酸鈉267公斤、3公斤次氯酸鈉，用水稀釋至1000L，將稀釋后的混合液三分之二加入反應(yīng)桶，攪拌20分鐘左右，再將剩余的三分之一混合液加入，攪拌10分鐘左右。將7公斤硅酸鈉用水稀釋至40L，緩慢加入到反應(yīng)桶，將濃度為90%的硫酸0.6公斤用水稀釋至40L，加入反應(yīng)桶，攪拌30分鐘，加入濃度為50%的硫酸鋁44公斤、濃度為10%的純堿140公斤，攪拌20分鐘，終點(diǎn)pH控制在7.0，得中鉻黃顏料懸浮液，壓濾、水洗、烘干得產(chǎn)品，產(chǎn)品顏色鮮艷，耐熱性16(TC，耐光性5，廢水中COD含量30mg/L，易分散性28um，著色力120%。實(shí)施例2:在反應(yīng)桶中加入濃度30%的硝酸鉛溶液1200公斤，用水稀釋至4000L,開(kāi)動(dòng)攪拌，溫度控制在30。C，壓力為常壓，在另一配料桶內(nèi)加入濃度為55%的重鉻酸鈉282公斤、濃度為25%的氫氧化鈉175公斤、15%的碳酸鈉148公斤、5公斤高錳酸鉀，用水稀釋至IOOOL，將稀釋后的混合液三分之二加入反應(yīng)桶，攪拌20分鐘左右，再將剩余的三分之一混合液加入，攪拌10分鐘左右。將9公斤硅酸鈉用水稀釋至50L，緩慢加入到反應(yīng)桶，將濃度為93%的硫酸0.9公斤用水稀釋至40L，加入反應(yīng)桶，攪拌30分鐘，加入濃度為45%的硫酸鋁58公斤、濃度為15%的碳酸鈉107公斤，攪拌20分鐘，終點(diǎn)pH控制在7.2，得中鉻黃顏料懸浮液，壓濾、水洗、烘干得產(chǎn)品，產(chǎn)品顏色鮮艷，耐熱性160'C，耐光性5，廢水中COD含量30mg/L，易分散性25um，著色力115%。實(shí)施例3:在反應(yīng)桶中加入濃度35%的硝酸鉛溶液1051公斤，用水稀釋至4000L,開(kāi)動(dòng)攪拌，溫度控制在40'C,壓力為常壓，在另一配料桶內(nèi)加入濃度為45%的重鉻酸鈉356公斤、濃度為20%的氫氧化鈉204公斤、20%的碳酸鈉200公斤、8公斤雙氧水，用水稀釋至1000L，將稀釋后的混合液三分之二加入反應(yīng)桶，攪拌20分鐘左右，再將剩余的三分之一混合液加入，攪拌10分鐘左右。將13公斤硅酸鈉用水稀釋至60L，緩慢加入到反應(yīng)桶，將濃度為96%的硫酸1.1公斤用水稀釋至50L，加入反應(yīng)桶，攪拌30分鐘，加入濃度為40%的硫酸鋁70公斤、濃度為20%的碳酸鈉95公斤，攪拌20分鐘，終點(diǎn)pH控制在7.0，得中鉻黃顏料懸浮液，壓濾、水洗、烘干得產(chǎn)品，產(chǎn)品顏色鮮艷，耐熱性170'C，耐光性5，廢水中COD含量35mg/L,易分散性25um，著色力110%。采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法，本發(fā)明實(shí)施例1~3的產(chǎn)品和醋酸鉛中鉻黃產(chǎn)品的性能對(duì)照表<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權(quán)利要求1、一種中鉻黃顏料的制備方法，其特征在于步驟包括(1)在配料桶內(nèi)加入45～65重量％的重鉻酸鈉溶液250～360重量份、10～20重量％的碳酸鈉溶液和15～30重量％的氫氧化鈉溶液組成的混合堿溶液250～400重量份和氧化劑3～8重量份配成混合液，混合液的pH等于9～12；(2)在攪拌下，將28～35重量％的硝酸鉛溶液1050～1260重量份加入反應(yīng)桶中，并用水稀釋至3500～4500升，把步驟(1)中的配料桶中的三分之二重量的混合液加入反應(yīng)桶中攪拌反應(yīng)15～25分鐘，再將剩余的三分之一重量的混合液加入到反應(yīng)桶中，攪拌反應(yīng)10～15分鐘，反應(yīng)溫度為20～45℃，反應(yīng)壓力為常壓；(3)將7～13重量份的硅酸鈉用水稀釋至40～50升，緩慢加入反應(yīng)桶中；(4)將濃度為90～98重量％的硫酸0.6～1.1重量份用水稀釋至40～50升，加入反應(yīng)桶中，攪拌25～35分鐘；(5)將濃度為40～50重量％的硫酸鋁溶液44～70重量份和濃度為10～20重量％的碳酸鈉溶液95～140重量份加入反應(yīng)桶中，調(diào)節(jié)溶液pH等于7.0～7.2，攪拌15～20分鐘，得中鉻黃顏料懸浮液；(6)壓濾，濾餅用水漂洗，烘干得產(chǎn)品。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的步驟(l)中的碳酸鈉和氫氧化鈉混合堿溶液中硫酸鈉與氫氧化鈉的重量比為0'360.45:1。3、根據(jù)權(quán)利要求1中所述的制備方法，其特征在于所述的步驟(1)中的氧化劑是從次氯酸鈉、次氯酸鉀、雙氧水或高錳酸鉀中任選一種或兩種o4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的步驟(3)中的硅酸鈉中Si02的含量為27.829.5重量％。全文摘要一種中鉻黃顏料的制備方法，其制備過(guò)程如下先在反應(yīng)桶中加入硝酸鉛溶液，邊攪拌邊加熱，另外在配料桶中加入重鉻酸鈉溶液、碳酸鈉與氫氧化鈉組成的混合溶液和氧化劑，稀釋后，再加入到反應(yīng)桶中，經(jīng)過(guò)25～40分鐘的反應(yīng)，用硅酸鈉、硫酸鋁、碳酸鈉進(jìn)行穩(wěn)定化處理，形成中鉻黃顏料懸浮液，經(jīng)過(guò)濾、漂洗、烘干而成。用該法生產(chǎn)的產(chǎn)品遮蓋力強(qiáng)、耐熱性好，易分散，同時(shí)生產(chǎn)過(guò)程中的廢水化學(xué)耗氧量為25～35mg/L達(dá)到國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。文檔編號(hào)C09C1/34GK101457033SQ200710172210公開(kāi)日2009年6月17日申請(qǐng)日期2007年12月13日優(yōu)先權(quán)日2007年12月13日發(fā)明者劉雅芬,劉靜萍申請(qǐng)人:上海鉻黃顏料廠