專利名稱：鑭鈰鋱氧化物熒光粉的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鑭鈰鋱氧化物熒光粉的制備方法，特別是類球形多面體鑭鈰鋱氧化物熒 光粉的制備方法。
技術背景鑭鈰鋱氧化物是一種發(fā)綠光的熒光材料，主要用于制造燈用稀土熒光粉。對于熒光粉， 越來越多的研究表明熒光粉的形貌對其發(fā)光強度、發(fā)光效率以及分辨率都有著很大的影響。 球形的熒光粉顆粒由于具有較大的比表面積，從而最容易吸收外來的激發(fā)光，同時球形的顆 粒可以獲得較大的堆積密度，對自身發(fā)出的光在各個方向的發(fā)射作用也最強，從而可以減少 熒光粉的光散射，因此相對其它形貌來說，球形的熒光粉顆?？梢詷O大的提高熒光粉的發(fā)光 強度、發(fā)光效率以及分辨率。文獻"《中國稀土理論與應用研究》肖紀美、霍明遠主編，1992年版。第274頁"公開 了一種鑭鈰鋱氧化物熒光粉的制備方法，該方法以鑭鈰鋱的強酸鹽溶液與草酸溶液共沉淀生 成鑭鈰鋱草酸鹽，再以鑭鈰鋱草酸鹽為前驅體，經(jīng)高溫灼燒得到鑭鈰鋱氧化物。此法所制備 的鑭鈰鋱氧化物發(fā)光亮度較高。但由于鑭鈰鋱草酸鹽屬于單斜晶系，由此方法直接制備的鑭 鈰鋱氧化物顆粒的形態(tài)如圖5，由圖5可見所得鑭鈰鋱氧化物的形貌不規(guī)則、球形度不佳、 大小分布不均勻，且有團聚現(xiàn)象，這些直接影響了鑭鈰鋱氧化物熒光粉的熒光性能，使其熒 光性能劣化。 發(fā)明內容為了克服現(xiàn)有技術球形度差的不足，本發(fā)明提供一種鑭鈰鋱氧化物熒光粉的制備方法， 通過改變共沉淀的結晶環(huán)境來控制鑭鈰鋱草酸鹽的形貌，可以制備出分散性好的類球形多面 體鑭鈰鋱氧化物熒光粉。本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案 一種鑭鈰鋱氧化物熒光粉的制備方法，其特 點是包括下述步驟(a) 稱取草酸晶體，將草酸晶體溶解于草酸晶體自身質量3 5倍的蒸餾水中制成草酸溶 液，按草酸晶體質量鑭鈰鋱氯化物質量=1.2:1的比例量取市售的鑭鈰鋱氯化物溶液，鑭鈰 鋱氯化物溶液密度為250g/L;(b) 在體積為2.5 3倍于總反應液的反應瓶中加入0.12 0. 16倍于反應瓶體積的蒸餾水 或蒸餾水與乙醇的復配液做反應底液，并加熱至40 8(TC;(c) 當加熱至預定值40 80'C后，向反應瓶添加表面助劑，加酸，攪拌；(d) 攪拌條件下，分別用兩支恒壓滴管同時加入步驟(a)質量比的鑭鈰鋱氯化物溶液 和草酸溶液，并使鑭鈰鋱氯化物溶液和草酸溶液同時滴加完成，繼續(xù)攪拌，陳化1.5 2.5h后， 停止攪拌，待沉淀母液澄清并冷卻至室溫后，將沉淀物與母液分離，抽濾，并用蒸餾水洗滌 沉淀物數(shù)次，90 110。C烘干；(e) 將步驟(d)得到的烘干物放到箱式電阻爐中，快速升溫到920 98(fC，保溫3 4h 后冷卻到室溫，即得鑭鈰鋱氧化物熒光粉。本發(fā)明的有益效果是由于在結晶反應過程中添加了合適的表面助劑和相應地增強反應 體系的酸度，使得由此方法得到的鑭鈰鋱氧化物的形態(tài)為類球形多面體，且得到的鑭鈰鋱氧 化物分散性較好沒有團聚現(xiàn)象。最終，提高了鑭鈰鋱氧化物作為熒光粉的熒光性能。


圖l是本發(fā)明方法實施例l制備的鑭鈰鋱氧化物熒光粉掃描電鏡照片。 圖2是本發(fā)明方法實施例2制備的鑭鈰鋱氧化物熒光粉掃描電鏡照片。 圖3是本發(fā)明方法實施例3制備的鑭鈰鋱氧化物熒光粉掃描電鏡照片。 圖4是本發(fā)明方法實施例4制備的鑭鈰鋱氧化物熒光粉掃描電鏡照片。 圖5是現(xiàn)有技術方法制備的鑭鈰鋱氧化物熒光粉掃描電鏡照片。
具體實施方式
以下實施例用于說明本發(fā)明，指導本領域技術人員實現(xiàn)本發(fā)明。本實施例不以任何方式 限制本發(fā)明。實施例l,稱取18.375g草酸晶體并將其溶到70ml的蒸餾水中，草酸晶體為112(:204丄51120 純度在98%以上。量取60ml鑭鈰鋱氯化物溶液，鑭鈰鋱氯化物溶液特征為密度為250g/L，將 氯化物折合成氧化物后La203、 Ce02、 丁1)407的質量百分含量分別為60%、 23.75%、 16.25%, 氫離子濃度0.03mol/L。在500ml的反應瓶中加入60ml蒸餾水，并以水浴鍋進行加熱。當溫度 升高到60。C時，加入0.24克吐溫一20和4.5ml自制助劑以及15ml濃鹽酸，自制助劑為實驗室自 制的固含量約為10%的聚丙烯酸酯類非離子表面助劑。開攪拌，當體系均相后，分別用兩支 恒壓滴管同時加入上述質量比的鑭鈰鋱氯化物溶液和草酸溶液，并使鑭鈰鋱氯化物溶液和草 酸溶液同時滴加完成。待加料結束后，在繼續(xù)攪拌的條件下保溫陳化2h，之后冷卻到室溫。 將所得沉淀過濾，洗滌，100。C烘干。將此時所得的鑭鈰鋱草酸鹽放到箱式電阻爐，快速升溫 到92(fC，保溫4h，得到鑭鈽鋱氧化物熒光粉。從圖l掃描電鏡照片中可清楚地看到，所得的鑭鈰鋱氧化物絕大部分為類球形多面體，顆 粒平均粒徑約3um。實施例2，稱取6.125g草酸晶體并將其溶到35ml的蒸餾水中，草酸晶體為^(:204丄51120 純度在98%以上。量取20ml鑭鈰鋱氯化物溶液，鑭鈰鋱氯化物的特征同實施例l。在250ml的 反應瓶中加入40ml蒸餾水，并以水浴鍋進行加熱。當溫度升高到80。C時，加入0.4克OP—10 以及6ml丙烯酸，開攪拌，當體系均相后同時滴加草酸溶液和鑭鈰鋱溶液。加料結束后，在繼 續(xù)攪拌的條件下保溫陳化約1.5h，之后冷卻到室溫。將所得沉淀過濾，洗滌，9(TC烘干。將 此時所得的鑭鈰鋱草酸鹽放到箱式電阻爐，快速升溫到98(fC，保溫3.5h,得到鑭鈰鋱氧化物 熒光粉。
從圖2掃描電鏡照片中可清楚地看到，所得的鑭鈰鋱氧化物部分為類球形多面體，顆粒平 均粒徑約9um。
實施例3，稱取18.375g草酸晶體并將其溶到60ml的蒸餾水中，草酸晶體為112(:204丄5^0 純度在98%以上。量取60ml鑭鈰鋱氯化物溶液，鑭鈰鋱氯化物的特征同實施例l。在500ml的 反應瓶中加入復合液20ml蒸餾水以及45ml無水乙醇，并以水浴鍋進行加熱。當溫度升高到40。C 時，加入9ml自制助劑——自制助劑為實驗室自制的固含量約為10%的聚丙烯酸酯類非離子表 面助劑，再加入12ml濃鹽酸，開攪拌，當體系均相后同時滴加草酸溶液和鑭鈰鋱溶液。加料 結束后，在繼續(xù)攪拌的條件下保溫陳化2h，之后冷卻到室溫。將所得沉淀過濾，洗滌，110°C 烘干。將此時所得的鑭鈽鋱草酸鹽放到箱式電阻爐，快速升溫到950T，保溫3h，得到鑭鈰鋱 氧化物熒光粉。從圖3掃描電鏡照片中可清楚地看到，所得的鑭鈰鋱氧化物絕大部分為類球形多面體，顆 粒平均粒徑約5um。
實施例4，稱取6.125g草酸晶體并將其溶到25ml的蒸餾水中，草酸晶體為H2C2(V1.5H20 純度在98%以上。量取20ml鑭鈰鋱氯化物溶液，鑭鈰鋱氯化物的特征同實施例1。在250ml 的反應瓶中加入復合液20ml蒸餾水以及25ml無水乙醇，并以水浴鍋進行加熱。當溫度升高 到7(^C時，加入3ml自制助劑——自制助劑為實驗室自制的固含量約為10%的聚丙烯酸酯類 非離子表面助劑，再加入3ml濃鹽酸，開攪拌，當體系均相后同時滴加草酸溶液和鑭鈰鋱溶 液。加料結束后，在繼續(xù)攪拌的條件下保溫陳化2.5h，之后冷卻到室溫。將所得沉淀過濾， 洗滌，110°C烘干。將此時所得的鑭鈰鋱草酸鹽放到箱式電阻爐，快速升溫到950°C，保溫 3.5h，得到鑭鈰鋱氧化物。
從圖4掃描電鏡照片中可清楚地看到，所得的鑭鈰鋱氧化物的形貌為類球形多面體，顆 粒平均粒徑約12um。
權利要求
1、一種鑭鈰鋱氧化物熒光粉的制備方法，其特征包括下述步驟(a)稱取草酸晶體，將草酸晶體溶解于草酸晶體自身質量3～5倍的蒸餾水中制成草酸溶液，按草酸晶體質量∶鑭鈰鋱氯化物質量＝1.2∶1的比例量取市售的鑭鈰鋱氯化物溶液，鑭鈰鋱氯化物溶液密度為250g/L；(b)在體積為2.5～3倍于總反應液的反應瓶中加入0.12～0.16倍于反應瓶體積的蒸餾水或蒸餾水與乙醇的復配液做反應底液，并加熱至40～80℃；(c)當加熱至預定值40～80℃后，向反應瓶添加表面助劑，加酸，攪拌；(d)攪拌條件下，分別用兩支恒壓滴管同時加入步驟(a)質量比的鑭鈰鋱氯化物溶液和草酸溶液，并使鑭鈰鋱氯化物溶液和草酸溶液同時滴加完成，繼續(xù)攪拌，陳化1.5～2.5h后，停止攪拌，待沉淀母液澄清并冷卻至室溫后，將沉淀物與母液分離，抽濾，并用蒸餾水洗滌沉淀物數(shù)次，90～110℃烘干；(e)將步驟(d)得到的烘干物放到箱式電阻爐中，快速升溫到920～980℃，保溫3～4h后冷卻到室溫，即得鑭鈰鋱氧化物熒光粉。
2、 根據(jù)權利要求l所述的鑭鈰鋱氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于所述的表面助 劑是吐溫一20、 OP—IO、自制助劑，或者是吐溫一20與自制助劑的混合物。
3、 根據(jù)權利要求1或2所述的鑭鈰鋱氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于所述的自制 助劑是固含量為10%的聚丙烯酸酯類非離子表面助劑。
4、 根據(jù)權利要求l所述的鑭鈰鋱氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于所述的酸是濃 鹽酸或丙烯酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鑭鈰鋱氧化物熒光粉的制備方法，其特點是包括下述步驟配制草酸溶液，按草酸晶體質量∶鑭鈰鋱氯化物質量＝1.2∶1的比例量取鑭鈰鋱氯化物溶液；在反應瓶中加入蒸餾水或蒸餾水與乙醇的復配液，并加熱至預定值40～80℃后，向反應瓶添加表面助劑，加酸，攪拌；分別用兩支恒壓滴管同時加入前述質量比的鑭鈰鋱氯化物溶液和草酸溶液，并使鑭鈰鋱氯化物溶液和草酸溶液同時滴加完成，繼續(xù)攪拌，陳化，待沉淀母液澄清并冷卻至室溫后，將沉淀物與母液分離，抽濾，洗滌，烘干；將烘干物放到電阻爐中，快速升溫到920～980℃，保溫3～4h后冷卻。由于在結晶反應過程中添加了表面助劑和酸，得到了類球形多面體鑭鈰鋱氧化物。
文檔編號C09K11/78GK101220270SQ20071019922
公開日2008年7月16日 申請日期2007年12月14日 優(yōu)先權日2007年12月14日
發(fā)明者張和鵬, 張秋禹, 陸樹新, 馬明亮 申請人:西北工業(yè)大學