專利名稱：多元共聚油井水泥降濾失劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多元共聚油井水泥降濾失劑及其制備方法，屬于高分子材料 的制備技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景固井施工時(shí)，水泥漿在壓力下流經(jīng)滲透性地層時(shí)將發(fā)生滲濾，導(dǎo)致水泥 漿液相漏入地層，這個(gè)過(guò)程通稱為"失水"。如果不控制失水，液相體積的 減少將使水泥漿密度增加，稠化時(shí)間、流變性偏離原設(shè)計(jì)要求，水泥漿失水 量過(guò)大，易形成橋堵，導(dǎo)致難以實(shí)現(xiàn)水泥漿紊流頂替并有可能引發(fā)地層流體 竄流；大量液體流入ii層使水泥漿變得難以泵送甚至不可泵送，并對(duì)地層造 成不同程度的傷害，嚴(yán)重時(shí)可使固井作業(yè)失敗。因此，通常在水泥漿中加入 降失水劑，這是一種能控制水泥漿中液相向滲透性地層濾失，從而保持水泥 衆(zhòng)有適當(dāng)水灰比，加入后可改善水泥漿的流變性及降低水泥漿的失水，以求 安全、高效固井，保證固井質(zhì)量。隨著石油勘探開(kāi)發(fā)事業(yè)的發(fā)展，鉆井技術(shù)的進(jìn)步給固井提出更高的要求。在石油可采、易采儲(chǔ)量不斷減少的情況下，油田勘探開(kāi)發(fā)已向海洋、復(fù)雜地層、深井、中深井以及超深井方面發(fā)展。隨著油氣井鉆探深度的加深，地層溫度也不斷升高。高溫不僅會(huì)使鉆井液的穩(wěn)定性變差，鉆井液維護(hù)困難;而且在固井時(shí)使水泥漿稠化時(shí)間變短，失水量增大，水泥石強(qiáng)度衰退，導(dǎo)致常規(guī)水泥漿外加劑失效，難以滿足施工要求。為滿足高溫高壓固井要求，需要不斷研究出新的性能良好而穩(wěn)定的耐溫降失水劑。耐高溫降失水劑不同于一般的降失水劑，除了要有好的降失水效果外，
還要求降失水劑有一定的耐高溫能力。目前，大部分降濾失劑產(chǎn)品均為水溶 性高分子及有機(jī)材料。水溶性高分子以聚丙烯酰胺及其共聚物為主。然而， 聚丙烯酰胺耐溫抗鹽性能較差，不僅不適用于高溫油藏，就是在低溫油藏條 件下，也因其增稠能力下降，而無(wú)法正常使用。因而，抗溫聚合物的研制成 為國(guó)內(nèi)外水溶性聚合物研制的熱門課題。中國(guó)專利200710062680. X公開(kāi)了題為"納米復(fù)合型抗高溫降濾失劑及其 制備方法"。該方法是在有機(jī)蒙脫土存在下，采用可逆一斷裂鏈轉(zhuǎn)移(RAFT) 法合成了一種蒙脫土片層以納米級(jí)分散在兩親性嵌段聚合物基體中的納米 型復(fù)合型降失水劑。該方法雖然比較新穎，但制備方法比較復(fù)雜，成本高不 適合大規(guī)模實(shí)際應(yīng)用。中國(guó)專利91103278. 9公開(kāi)了題為"一種油井水泥降濾 失劑的制備方法"。該方法是將一定比例丙烯酰胺與丙烯酸鹽溶液相混合， 在一定溫度和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入引發(fā)劑合成了一種液體產(chǎn)品。該產(chǎn)品具有較 好的控制濾失的能力，流動(dòng)性能好，無(wú)增稠現(xiàn)象。由于產(chǎn)品中丙烯酰胺在溫 度大于7(TC時(shí)酰胺基易發(fā)生水解，羧基對(duì)鹽極為敏感，因此這種產(chǎn)品不適于 高溫地層。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是提供多元共聚油井水泥降濾失劑及其制備方法。該方法采 用工業(yè)原料丙烯酰胺、2 —丙烯酰胺基-2—甲基一1一丙磺酸、丙烯酸與N-乙烯基吡咯烷酮共聚，獲得一種油井水泥降濾失劑。由于本發(fā)明所采用原料均為工業(yè)級(jí)丙烯酰胺、2 —丙烯酰胺基一2—甲基 一1一丙磺酸、丙烯酸、N-乙烯基吡咯烷酮，在加入引發(fā)劑之前，必須預(yù)先 在溶液體系中加入絡(luò)合劑EDTA (乙二胺四乙酸二鈉)，以純化反應(yīng)溶液。在 溶液中加入鏈轉(zhuǎn)移劑為防止交聯(lián)的產(chǎn)生。
本發(fā)明提供的多元共聚油井水泥降濾失劑的成分重量份的配方為:丙烯酰胺(AM) 10份2 —丙烯酰胺基一2—甲基一1一丙磺酸(AMPS) 10 — 120份丙烯酸(AA) 1 —5份N-乙烯基吡咯烷酮(NVP) 2 — 10份絡(luò)合劑 0. l — l份鏈轉(zhuǎn)移劑 0.01 —l份引發(fā)劑 0. Ol — O. 5份氫氧化鈉水溶液 20 — 50份去離子水 15 — 50份所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為異丙醇或苯甲酸鈉；絡(luò)合劑乙二胺四乙酸二鈉(EDTA) 引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸胺。本發(fā)明提供多元共聚油井水泥降濾失劑的制備方法的步驟和條件如下 在帶有攪拌器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中，按配比，先將2 —丙烯酰胺基一2 一甲基一l一丙磺酸、丙烯酸和去離子水加入攪拌，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 % — 10。％的氫氧化鈉水溶液中和至p^3-ll，再加入丙烯酰胺、絡(luò)合劑乙二 胺四乙酸二鈉和鏈轉(zhuǎn)移劑，溫度控制在30—60。C，通& 30分鐘，加入N-乙烯基吡咯垸酮，加入引發(fā)劑，反應(yīng)4一12小時(shí)，得到多元共聚油井水泥降 濾失劑。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明所采用的原料都為工業(yè)上的原料，反應(yīng) 前不需進(jìn)行提純處理。制備工藝簡(jiǎn)單。通過(guò)共聚丙烯酸單體，由于丙烯酸中 的羧酸根(一C00—)吸附能力很強(qiáng)，能吸附在帶正電的水泥顆粒表面，同時(shí)兼 有水化作用，它在降失水劑中主要起到吸附作用。但如果其比例過(guò)高，吸附 性過(guò)強(qiáng)，將引起超緩凝作用。本發(fā)明所制得的多元共聚油井水泥降濾失劑， 配成抗高溫隔離液在18(TC靜止5小時(shí)，取出后流水冷卻，沒(méi)有沉積、無(wú)析 水，18(TC按照鉆井液標(biāo)準(zhǔn)失水量為零，18(TC按照水泥標(biāo)準(zhǔn)失水量為48ml。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1:取10重量份的2 —丙烯酰胺基一2—甲基一1一丙磺酸、1重 量份的丙烯酸加入15重量份的去離子水，然后加入重量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧
化鈉水溶液中和至PH二3，再加入10重量份的丙烯酰胺，0. 1重量份的絡(luò)合 劑EDTA、 0.01重量份的鏈轉(zhuǎn)移劑異丙醇，在溫度3(TC下攪拌、通N230分鐘 后加入2重量份的N-乙烯基吡咯垸酮，0.01重量份的過(guò)硫酸鉀，反應(yīng)12 小時(shí)。實(shí)施例2:取50重量份的2 —丙烯酰胺基一2—甲基一1 —丙磺酸、3重 量份的丙烯酸加入30重量份的去離子水，然后加入重量分?jǐn)?shù)為8%的氫氧 化鈉水溶液中和至PH二7，再加入10重量份的丙烯酰胺，0.5重量份的絡(luò)合 劑EDTA、 0. 1重量份的鏈轉(zhuǎn)移劑異丙醇，在溫度45'C下攪拌、通N230分鐘 后加入5重量份的N-乙烯基吡咯垸酮，0. 1重量份的過(guò)硫酸胺，反應(yīng)8小時(shí)。實(shí)施例3:取120重量份的2 —丙烯酰胺基一2—甲基一l一丙磺酸、5 重量份的丙烯酸加入50重量份的去離子水，然后加入重量分?jǐn)?shù)為10%的氫 氧化鈉水溶液中和至PH二ll，再加入10重量份的丙烯酰胺，l重量份的絡(luò)合 劑EDTA、 l重量份的鏈轉(zhuǎn)移劑苯甲酸鈉，在溫度6(TC下攪拌、通&30分鐘 后加入10重量份的N-乙烯基吡咯烷酮，l重量份的過(guò)硫酸胺，反應(yīng)4小時(shí)。實(shí)施例4:取80重量份的2 —丙烯酰胺基一2—甲基一1一丙磺酸、3重 量份的丙烯酸加入45重量份的去離子水，然后加入重量分?jǐn)?shù)為9%的氫氧 化鈉水溶液中和至P^9，再加入10重量份的丙烯酰胺，0.8重量份的絡(luò)合 劑EDTA、 0.5重量份的鏈轉(zhuǎn)移劑異丙醇，在溫度5(TC下攪拌、通N230分鐘 后加入8重量份的N-乙烯基吡咯烷酮，0. 5重量份的過(guò)硫酸鉀，反應(yīng)5小時(shí)。
權(quán)利要求
1. 多元共聚油井水泥降濾失劑，其特征在于，該濾失劑的成分及重量份的配方為丙烯酰胺 10份2—丙烯酰胺基—2—甲基—1—丙磺酸 10—120份丙烯酸 1—5份N-乙烯基吡咯烷酮 2—10份絡(luò)合劑 0.1—1份鏈轉(zhuǎn)移劑 0.01—1份引發(fā)劑 0.01—0.5份氫氧化鈉水溶液 20—50份去離子水 15—50份；所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為異丙醇或苯甲酸鈉；絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸二鈉，引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸胺。
2、如權(quán)利要求1所述的多元共聚油井水泥降濾失劑的制備方法的步驟和 條件如下在帶有攪拌器和溫度計(jì)的反應(yīng)器中，按配比，先將2 —丙烯酰胺基一2 一甲基一l一丙磺酸、丙烯酸和去離子水加入攪拌，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5 % — 10%的氫氧化鈉水溶液中和至PH=3-ll，再加入丙烯酰胺、絡(luò)合劑乙二 胺四乙酸二鈉和鏈轉(zhuǎn)移劑，溫度控制在30—60。C，通化30分鐘，加入N-乙烯基吡咯烷酮，加入引發(fā)劑，反應(yīng)4一12小時(shí)，得到多元共聚油井水泥降 濾失劑。
全文摘要
本發(fā)明為多元共聚油井水泥降濾失劑及其制備方法。將10-120份的2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸、1-5份的丙烯酸、15-50份去離子水加入攪拌，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％-10％的氫氧化鈉水溶液中和至pH＝3-11，再加入10份丙烯酰胺、0.1-1份絡(luò)合劑EDTA、0.01-1份的鏈轉(zhuǎn)移劑，鏈轉(zhuǎn)移劑為異丙醇或苯甲酸鈉，溫度控制在30-60℃，通N₂ 30分鐘，加入2-10份N-乙烯基吡咯烷酮，加入引發(fā)劑0.01-0.5份，引發(fā)劑為過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸胺，反應(yīng)4-12小時(shí)。180℃靜止5小時(shí)，取出后流水冷卻，沒(méi)有沉積、無(wú)析水，180℃按照鉆井液標(biāo)準(zhǔn)失水量為零、按照水泥標(biāo)準(zhǔn)失水量為48ml。
文檔編號(hào)C09K8/487GK101397491SQ200810051338
公開(kāi)日2009年4月1日 申請(qǐng)日期2008年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月27日
發(fā)明者安會(huì)勇, 宋春雷, 張萍萍, 李文波, 李羚露, 王丕新 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所