專利名稱：：一種黃色活性染料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種活性染料的制備方法，尤其是黃色活性染料的制備方法。
背景技術(shù)：
：活性染料具有色澤鮮艷、應(yīng)用性能優(yōu)異、使用方便、適用性強等顯著特點。進入21世紀，由于環(huán)境生態(tài)制約和經(jīng)濟因素，對活性染料的生產(chǎn)制備、上色率、固色率以及染色廢水的要求越來越高。現(xiàn)有的一種黃活性染料，其分子結(jié)構(gòu)式如下所示S0NaS0Na染料行業(yè)也稱之為黃4G。如圖1所示，目前毛用活性黃4G染料在制備過程中均采用2，4-二氨基苯磺酸與2，3-二溴丙酰氯縮合，再經(jīng)過精制、重氮化、偶合、堿處理、鹽析、壓濾、烘箱烤干、粉碎、拼混工藝。用此工藝原料消耗較大，得色率低，后拼混的方法給環(huán)境造成粉塵污染。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種采用添加助劑和前拼混的工藝，能減少環(huán)境污染，所需原料成本低，產(chǎn)品溶解度高的黃色活性染料的制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種黃色活性染料的制備方法，依次包括以下步驟a.縮合反應(yīng):配制質(zhì)量百分比濃度1011%的pH為66.5的2,4-二氨基苯磺酸鈉水溶液，在低溫下，滴加2，3-二溴丙酰氯，攪拌，反應(yīng)的pH-66.5，至反應(yīng)完全；b.重氮化反應(yīng)將鹽酸溶液加入到步驟a中，用水調(diào)整體積，使溶液的質(zhì)量百分比濃度為7%，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及KI試紙浸后呈微藍色的條件下，滴加亞硝酸鈉溶液，至反應(yīng)完全；C.偶合反應(yīng)用氨基磺酸將步驟b中過量的亞硝酸消除，加水調(diào)整溶液體積，使溶液質(zhì)量百分比濃度為5%,加入1-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，攪拌均勻，純堿調(diào)溶液的pH為66.5;d.堿處理反應(yīng)用液堿調(diào)c步驟反應(yīng)溶液pH-11.512;e.去除不溶物用酸調(diào)d步驟反應(yīng)溶液至pH-66.5，力Q入5%-15%助劑，攪拌，加入到固液分離器中，進行分離，用水洗滌廢渣，去除不溶物，收集濾液，濾液經(jīng)膜過濾，將料液濃度提高至質(zhì)量百分比濃度為25%-30%;f.前拼混將e步驟物料用小型噴霧塔干燥、染色，再根據(jù)染色結(jié)果進行色光和強度的調(diào)整；g.干燥將f步驟的色液加入到料液預(yù)熱容器中，調(diào)整進口溫度21(TC，以9510(TC的出口溫度進行噴霧干燥，得到黃色活性染料成品。所述步驟a為在水中加入2，4-二氨基苯磺酸鈉，攪拌，控制溫度2025°C,物料溶解，澄清，在溶液中加入稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH-66.5，用水調(diào)整體積，使溶液質(zhì)量百分比濃度為1011%，向溶液中加冰，降溫至05°C,于1.52小時內(nèi)加入2，3-二溴丙酰氯，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度05'C，反應(yīng)pH=66.5。所述步驟b為加入30W鹽酸溶液到步驟a中，調(diào)整體積,使溶液的質(zhì)量百分比濃度為7%，調(diào)整溫度57匸，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及KI試紙浸后呈微藍色的條件下，用時3060分鐘的時間將30%亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度81(TC，反應(yīng)2小時，使淀粉碘化鉀KI試紙遇亞硝酸變藍。所述步驟c為:用氨基磺酸將步驟b中過量的亞硝酸消除，調(diào)整溶液體積,使溶液質(zhì)量百分比濃度為5%，將l-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入，攪拌均勻，用96%純堿調(diào)溶液的pH，反應(yīng)溫度1520'C，反應(yīng)pH-66.5。所述步驟d為向c步驟反應(yīng)溶液中直接加入冰，降溫至58'C，同時用溶液濃度30M的氫氧化鈉調(diào)溶液pH-11.512，反應(yīng)溫度81(TC。6所述步驟e中的助劑為硫酸鈉、混合磷酸鹽，六偏磷酸鈉、EDTA、NNO中的一種或多種。所述步驟e為用30X的鹽酸調(diào)至pEN66.5;加入10%的助劑，攪拌15分鐘。所述步驟f中用葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的制備方法生產(chǎn)所得到的黃色活性染料具有較高的反應(yīng)性，優(yōu)良的溶解度，具有很鮮艷靚麗的色光，日曬牢度非常好，濕牢度性能極好，非常高的吸盡率和固色率?？蛇m用于羊毛、羊絨、防縮羊毛的染色。添加助劑和采用前拼混技術(shù)與原工藝技術(shù)相比，具有如下特點提高了染料的溶解度，色光明亮，重現(xiàn)性好，給色純正，降低了所需原料的用量，提高了染料的收率，杜絕了粉塵污染，對環(huán)境保護起了很大的促進作用。圖1是現(xiàn)有的黃色活性染料的制備工藝流程圖。圖2是本發(fā)明的黃色活性染料的制備工藝流程圖。具體實施方式下k結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細說明如圖2所示，本發(fā)明的黃色活性染料的制備工藝流程，一種黃色活性染料的制備方法，依次包括以下步驟-a.縮合反應(yīng):配制質(zhì)量百分比濃度10115^的pH=66.5的2，4-二氨基苯磺酸鈉水溶液，在低溫下，滴加2，3-二溴丙酰氯，攪拌，反應(yīng)的pH-66.5，至反應(yīng)完全；b.重氮化反應(yīng)將鹽酸溶液加入到步驟a中，用水調(diào)整體積，使溶液的質(zhì)量百分比濃度為7%，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及KI試紙浸后呈微藍色的條件下，滴加亞硝酸鈉溶液，至反應(yīng)完全；C.偶合反應(yīng)用氨基磺酸將步驟b中過量的亞硝酸消除，加水調(diào)整溶液體積，使溶液質(zhì)量百分比濃度為5%，加入1-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，攪拌均勻，純堿調(diào)溶液的pH為66.5;d.堿處理反應(yīng)用液堿調(diào)c步驟反應(yīng)溶液pH-11.512;e.去除不溶物用酸調(diào)d步驟反應(yīng)溶液至pH=66.5,加入5%-15%助劑，攪拌，加入到固液分離器中，進行分離，用水洗滌廢渣，去除不溶物，收集濾液，濾液經(jīng)膜過濾，將料液濃度提高至質(zhì)量百分比濃度為25%-30%;f.前拼混將e步驟物料用小型噴霧塔干燥、染色，再根據(jù)染色結(jié)果進行色光和強度的調(diào)整；g.干燥將f步驟的色液加入到料液預(yù)熱容器中，調(diào)整進口溫度210'C，以9510(TC的出口溫度進行噴霧干燥，得到黃色活性染料成品。所述步驟a為在水中加入2，4-二氨基苯磺酸鈉，攪拌，控制溫度2025°C，物料溶解，澄清，在溶液中加入稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH-66.5，用水調(diào)整體積，使溶液質(zhì)量百分比濃度為1011%，向溶液中加冰，降溫至05'C,于1.52小時內(nèi)加入2，3-二溴丙酰氯，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度05t:，反應(yīng)pH=66.5。所述步驟b為加入30n/。鹽酸溶液到步驟a中，調(diào)整體積,使溶液的質(zhì)量百分比濃度為7%，調(diào)整溫度57'C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及KI試紙浸后呈微藍色的條件下，用時3060分鐘的時間將30%亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度81(TC，反應(yīng)2小時，使淀粉碘化鉀KI試紙遇亞硝酸變藍。所述步驟c為:用氨基磺酸將步驟b中過量的亞硝酸消除,調(diào)整溶液體積,使溶液質(zhì)量百分比濃度為5%，將l-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入，攪拌均勻，用96%純堿調(diào)溶液的pH，反應(yīng)溫度1520'C，反應(yīng)pH:66.5。所述步驟d為向c步驟反應(yīng)溶液中直接加入冰，降溫至58'C，同時用溶液濃度30。/。的氫氧化鈉調(diào)溶液pH-11.512，反應(yīng)溫度810'C。所述步驟e中的助劑為硫酸鈉、混合磷酸鹽，六偏磷酸鈉、EDTA、NNO中的一種或多種。所述步驟e為用30。/。的鹽酸調(diào)至pH-66.5;加入10%的助劑，攪拌15分鐘。所述步驟f中用葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。實施例l1、配料表:原料名稱分子量分子比折百用量(Kg)投料量(千摩爾)2，4-二氨基苯磺酸鈉2101288.751.3752，3-二溴丙酰氯250.51.05361.661.375亞硝酸鈉690.81677.421.375鹽酸36.52100.381.3751-(2，5二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮3230.8355.31.3752、本發(fā)明的黃色活性染料制備工藝按如下步驟操作:a、2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解在反應(yīng)罐中放入底水2400升，加入2，4-二氨基苯磺酸鈉288.75公斤，升溫至22'C，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀鹽酸調(diào)pl^66.5。體積為2625升，溶液的質(zhì)量百分比濃度為11%。b、縮合反應(yīng)用直接冰和夾套循環(huán)冷水調(diào)整a溶液的溫度為05°C，調(diào)整溶液的質(zhì)量百分比濃度l0%，于1.52小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，同時用碳酸氫鈉維持pH-66.5，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)溫度05t:，反應(yīng)pH-66.5。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點。c、重氮化反應(yīng)向重氮化反應(yīng)罐中加入30%鹽酸334.6公斤。直接用冰調(diào)整溶液溫度57°C，調(diào)整體積至6660升，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色；以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色的條件下用時3060分鐘的時間將含亞硝酸鈉77.42公斤的30%亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度810。C，反應(yīng)2小時。d、偶合反應(yīng)用氨基磺酸將c步驟中過量的亞硝酸鈉消除。調(diào)整溶液體積至9600升。再將1-(2，5二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入。攪拌15分鐘。用96%碳酸鈉調(diào)溶液的pH-6，維持反應(yīng)溫度1516°C，維持pH-66.5。反應(yīng)1小時后點樣斑點測試，兩組分消失，即為反應(yīng)結(jié)束。e、堿處理反應(yīng)直接用冰將偶合液的溫度降至58°C，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=11.512。維持溫度81(TC。維持pH-11.512，反應(yīng)1小時。用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。f、中和反應(yīng)將e步驟的反應(yīng)液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH=66.5。g、添加助劑將128公斤EDTA加入到反應(yīng)液中，攪拌15分鐘，備用。h、去除不溶物將g步驟反應(yīng)液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，同時收集料液于儲罐中。1.3公斤左右的廢渣用于工程土。i、提純將收集到的濾液經(jīng)膜過濾，并將料液的濃度提高質(zhì)量百分比濃度25%。一次膜過濾廢水加入到色液中，繼續(xù)膜過濾。二次膜過濾廢水作為染料底水套用。j、色光和強度的調(diào)整從反應(yīng)儲罐中提取料液200ml，用小型噴霧燥干燥并染色。根據(jù)染色結(jié)果，加入適量別的批次染料，進行色光調(diào)整。再根據(jù)染料的UV強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。k、干燥將j步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度210'C，以9510(TC的出口溫度進行噴霧干燥。1、產(chǎn)品包裝將噴霧千燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放。該1.375摩爾所得100%染料1276公斤。本發(fā)明的制備黃色活性染料消耗定額表:<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>本發(fā)明的制備黃色活性染料應(yīng)用性能表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>現(xiàn)有工藝制備毛用活性黃4G消耗定額表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>現(xiàn)有工藝制備毛用活性黃4G應(yīng)用性能表<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>實施例2a、2,4-二氨基苯磺酸鈉的溶解在反應(yīng)罐中放入底水2400升，加入2，4-二氨基苯磺酸鈉288.75公斤，升溫至22-C，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀鹽酸調(diào)pH-66.5。體積為2625升，溶液的質(zhì)量百分比濃度11%。b、縮合反應(yīng)直接用冰和夾套循環(huán)冷水調(diào)整a溶液的溫度為05°C，調(diào)整溶液的質(zhì)量百分比濃度l0%,于1.52小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，同時用碳酸氫鈉維持pH-66.5，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)溫度05'C，反應(yīng)pH=66.5。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點。c、重氮化反應(yīng)向重氮化反應(yīng)罐中加入30%鹽酸334.6公斤。用直接冰調(diào)整溶液溫度57°C，調(diào)整體積至6660升，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色；以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色的條件下用時3060分鐘的時間將含亞硝酸鈉77.42公斤的30%亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度810t:，反應(yīng)2小時。d、偶合反應(yīng)用氨基磺酸將c步驟中過量的亞硝酸鈉消除。調(diào)整溶液體積至9600升。再將1-(2，5二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入。攪拌15分鐘。用96%碳酸鈉調(diào)溶液的pH=6，維持反應(yīng)溫度1516°C，維持pEN66.5。反應(yīng)1小時后點樣斑點測試，兩組分消失，即為反應(yīng)結(jié)束。e、堿處理反應(yīng)用冰將偶合液的溫度降至58°C，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=l1.512。維持溫度81(TC。維持pH-11.512，反應(yīng)1小時。用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。f、中和反應(yīng)將e步驟的反應(yīng)液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH-66.5。g、添加助劑將141公斤的EDTA加入到反應(yīng)液中，攪拌15分鐘，備用。h、去除不溶物將g步驟反應(yīng)液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，同時收集料液于儲罐中。1.3公斤左右的廢渣用于工程土。i、提純將收集到的濾液經(jīng)膜過濾，并將料液的質(zhì)量百分比濃度濃度提高到25%。一次膜過濾廢水加入到色液中，繼續(xù)膜過濾。二次膜過濾廢水作為染料底水套用。j、色光和強度的調(diào)整從反應(yīng)儲罐中提取料液200ml，用小型噴霧燥干燥并染色。根據(jù)染色結(jié)果，加入適量別的批次染料，進行色光調(diào)整。再根據(jù)染料的UV強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。k、干燥將j步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度21(TC，以95IO(TC的出口溫度進行噴霧干燥。1、產(chǎn)品包裝將噴霧干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放。該1.375摩爾所得100%染料1270公斤。實施例3a、2，4-二氨基苯磺酸鈉的溶解在反應(yīng)罐中放入底水2400升，加入2，4-二氨基苯磺酸鈉288.75公斤，升溫至22"，攪拌溶解，使物料全溶，澄清。以稀鹽酸調(diào)pH-66.5。體積為2625升，溶液的質(zhì)量百分比濃度11%。b、縮合反應(yīng)用冰和夾套循環(huán)冷水調(diào)整a溶液的溫度為05°C，調(diào)整溶液質(zhì)量百分比濃度l0%，于1.52小時內(nèi)將2，3-二溴丙酰氯加入，同時用碳酸氫鈉維持pH-66.5，攪拌反應(yīng)2小時。反應(yīng)溫度05。C，反應(yīng)pH-66.5。最后用TLC鋁基硅膠薄層板檢測終點。c、重氮化反應(yīng)向重氮化反應(yīng)罐中加入30%鹽酸334.6公斤。用冰調(diào)整溶液溫度57°C,調(diào)整體積至6660升，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色；以及淀粉碘化鉀試紙浸后呈微藍色的條件下用時3060分鐘的時間將含亞硝酸鈉77.42公斤的30%亞硝酸鈉溶液加入。維持溫度810'C，反應(yīng)2小時。d、偶合反應(yīng)用氨基磺酸將c步驟中過量的亞硝酸鈉消除。調(diào)整溶液體積至9600升。再將1-(2，5二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入。攪拌15分鐘。用96%碳酸鈉調(diào)溶液的pH=6，維持反應(yīng)溫度1516°C，維持pH-66.5。反應(yīng)1小時后點樣斑點測試，兩組分消失，即為反應(yīng)結(jié)束。e、堿處理反應(yīng)用直接冰將偶合液的溫度降至58°C，用30%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=11.512。維持溫度81(TC。維持pH-11.512，反應(yīng)1小時。用TLC鋁基硅膠薄層板檢測反應(yīng)終點。f、中和反應(yīng)將e步驟的反應(yīng)液用30%鹽酸溶液調(diào)整至pH=66.5。g、添加助劑將115公斤的EDTA加入到反應(yīng)液中，攪拌15分鐘，備用。h、去除不溶物將g步驟反應(yīng)液加入到固液分離器中，進行分離，洗滌廢渣，去除不溶物，同時收集料液于儲罐中。1.3公斤左右的廢渣用于工程土。i、提純將收集到的濾液經(jīng)膜過濾，并將料液的質(zhì)量百分比濃度濃度提高至25%。一次膜過濾廢水加入到色液中，繼續(xù)膜過濾。二次膜過濾廢水作為染料底水套用。j、色光和強度的調(diào)整從反應(yīng)儲罐中提取料液200ml，用小型噴霧燥干燥并染色。根據(jù)染色結(jié)果，加入適量別的批次色光向相反方向漂移的染料，進行色光調(diào)整。再根據(jù)染料的UV強度按比例加入葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。k、干燥將j步驟的色液加入到料液預(yù)熱器中，調(diào)整好噴霧塔進口溫度21(TC,以9510(TC的出口溫度進行噴霧干燥。1、產(chǎn)品包裝將噴霧干燥所得的染料按每箱25公斤的規(guī)格進行包裝。入庫存放。該1.375摩爾所得100%染料1260公斤。實例1、2、3所加助劑分別為128公斤、141公斤、115公斤，經(jīng)檢測，實例1、2、3得量幾乎持平。與標準樣比較，實例1較好。實例2與實例1持平，實例3略差。上述實施例助劑是以EDTA為例，當然也可以采用硫酸鈉、混合磷酸鹽，六偏磷酸鈉、EDTA、NNO中的一種或多種。由于本發(fā)明采用噴霧干燥，與現(xiàn)有技術(shù)采用烤千所得到的染料晶型不一樣，故本發(fā)明的制備方法制備的黃色活性染料的溶解度大，色光明亮，重現(xiàn)性好，給色純正。綜上所述，本發(fā)明的內(nèi)容并不局限在的實施例中，相同領(lǐng)域內(nèi)的有識之士可以在本發(fā)明的技術(shù)指導(dǎo)思想之內(nèi)可以輕易提出其他的實施例，但這種實施例都包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。權(quán)利要求1.一種黃色活性染料的制備方法，依次包括以下步驟a.縮合反應(yīng)配制質(zhì)量百分比濃度10～11％的pH為6～6.5的2，4-二氨基苯磺酸鈉水溶液，在低溫下，滴加2，3-二溴丙酰氯，攪拌，反應(yīng)的pH＝6～6.5，至反應(yīng)完全；b.重氮化反應(yīng)將鹽酸溶液加入到步驟a中，用水調(diào)整體積，使溶液的質(zhì)量百分比濃度為7％，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及KI試紙浸后呈微藍色的條件下，滴加亞硝酸鈉溶液，至反應(yīng)完全；c.偶合反應(yīng)用氨基磺酸將步驟b中過量的亞硝酸消除，加水調(diào)整溶液體積，使溶液質(zhì)量百分比濃度為5％，加入1-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，攪拌均勻，純堿調(diào)溶液的pH＝6～6.5；d.堿處理反應(yīng)用液堿調(diào)c步驟反應(yīng)溶液pH＝11.5～12；e.去除不溶物用酸調(diào)d步驟反應(yīng)溶液至pH＝6～6.5，加入5％-15％助劑，攪拌，加入到固液分離器中，進行分離，用水洗滌廢渣，去除不溶物，收集濾液，濾液經(jīng)膜過濾，將料液濃度提高至質(zhì)量百分比濃度為25％-30％；f.前拼混將e步驟物料用小型噴霧塔干燥、染色，再根據(jù)染色結(jié)果進行色光和強度的調(diào)整；g.干燥將f步驟的色液加入到料液預(yù)熱容器中，調(diào)整進口溫度210℃，以95～100℃的出口溫度進行噴霧干燥，得到黃色活性染料成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色活性染料的制備方法，其特征是，所述步驟a為在水中加入2，4-二氨基苯磺酸鈉，攪拌，控制溫度2025'C,物料溶解，澄清，在溶液中加入稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH-66.5，用水調(diào)整體積，使溶液質(zhì)量百分比濃度為1011%，向溶液中加冰，降溫至05°C，于1.52小時內(nèi)加入2，3-二溴丙酰氯，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度05'C，反應(yīng)pH-66.5。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色活性染料的制備方法，其特征是，所述步驟b為加入30。/。鹽酸溶液到步驟a中，調(diào)整體積，使溶液的質(zhì)量百分比濃度為7%，調(diào)整溫度57°C，在反應(yīng)溶液確保剛果紅試紙浸后呈藍色，以及KI試紙浸后呈微藍色的條件下，用時3060分鐘的時間將30%亞硝酸鈉溶液加入，維持溫度810。C，反應(yīng)2小時，使淀粉碘化鉀KI試紙遇亞硝酸變藍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色活性染料的制備方法，其特征是，所述步驟c為用氨基磺酸將步驟b中過量的亞硝酸消除,調(diào)整溶液體積,使溶液質(zhì)量百分比濃度為5%，將l-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮加入，攪拌均勻，用96%純堿調(diào)溶液的pH，反應(yīng)溫度1520'C,反應(yīng)pH-66.5。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色活性染料的制備方法，其特征是，所述步驟d為向c步驟反應(yīng)溶液中直接加入冰，降溫至58'C，同時用溶液濃度30y。的氫氧化鈉調(diào)溶液pEN11.512，反應(yīng)溫度81(TC。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色活性染料的制備方法，其特征是，所述步驟e中的助劑為硫酸鈉、混合磷酸鹽，六偏磷酸鈉、EDTA、NNO中的一種或多種。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的黃色活性染料的制備方法，其特征是，所述步驟e為用30X的鹽酸調(diào)至pH-66.5;加入10%的助劑，攪拌15分鐘。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃色活性染料的制備方法，其特征是，所述步驟f中用葡萄糖和元明粉進行強度的調(diào)整。全文摘要本發(fā)明公開了一種黃色活性染料的制備方法，以2，4-二氨基苯磺酸鈉、2，3-二溴丙酰氯、鹽酸、亞硝酸鈉、1-(2，5-二氯-4-磺酸)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和氫氧化鈉為主要原料，經(jīng)縮合、重氮化、偶合、堿處理、加入助劑、提高染料濃度、調(diào)整色光、調(diào)整強度、干燥、包裝而制得。該工藝采用前拼色，得色率高，所需原料成本降低，跟原工藝相比，減少了廢水的排放，而且將染料的溶解度提高了一個新的水平。文檔編號C09B62/002GK101215426SQ200810052130公開日2008年7月9日申請日期2008年1月22日優(yōu)先權(quán)日2008年1月22日發(fā)明者張興華,蘇長湘,郭建榮申請人:天津市德凱化工有限公司