專利名稱：一種耐高溫水性聚氨酯膠粘劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種耐高溫水性聚氨酯膠粘劑的制備技術(shù)，特別涉及一種可
用于做絕熱材料的PET/無紡布復(fù)合水性聚氨酯膠粘劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
水性聚氨酯膠粘劑是指聚氨酯溶于水或分散于水中而形成的膠粘劑。進(jìn) 入21世紀(jì)，環(huán)保和健康安全問題被廣泛關(guān)注。水性膠粘劑以水為基本介質(zhì)， 具有不燃、氣味小、不污染環(huán)境、節(jié)能、操作加工方便等特點(diǎn)，用水性黏合 劑來取代溶劑型膠粘劑，對(duì)改善工作環(huán)境，減少污染，降低工作強(qiáng)度，避免 火災(zāi)的危險(xiǎn)非常有效。水性膠粘劑替代溶劑型產(chǎn)品已大勢(shì)所趨。
國外在這個(gè)領(lǐng)域內(nèi)已經(jīng)開展了大量的工作，提出了利用水作分散介質(zhì)的 思路并取得很好的進(jìn)展。1943年，西德人P. Schlack首次成功制備了水性聚 氨酯，1967年水性聚氨酯首次實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，1972年Bayer公司率先將水性聚 氨酯用作皮革涂飾劑。經(jīng)過60多年的努力，水性聚氨酯開始成為重要的商
口卩o
目前的水性聚氨酯膠粘劑，主要適用于高檔出口鞋的生產(chǎn)，汽車內(nèi)飾制
作，PVC卡基復(fù)合，紙/塑復(fù)合及塑/塑復(fù)合等。但對(duì)具有特殊用途(如耐 高溫等)的水性聚氨酯膠粘劑還研究甚少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實(shí)施方式提供一種耐高溫水性聚氨酯膠粘劑及其制備方法，通過使用擴(kuò)鏈劑，及后期的復(fù)配，得到一種具有耐高溫性能的水性聚氨酯膠粘 劑。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明實(shí)施方式提供一種耐高溫水性聚氨酯膠粘劑，該膠粘劑包含 多元醇、多異氰酸酯、丙酮、擴(kuò)鏈劑、成鹽劑、去離子水、二次擴(kuò)鏈劑 和功能單體聚乙烯醇；其中，所述多異氰酸酯的用量為多元醇總重量的30 %~45%，所述丙酮的用量為多元醇總重量的25%~ 30%，所述擴(kuò)鏈劑的用量 為多元醇總重量的5% -8.5%,所述成鹽劑的用量為多元醇總重量的3%~ 5%、所述去離子水的用量為多元醇總重量的400 - 800倍，所述二次擴(kuò)鏈劑 的擴(kuò)鏈系數(shù)為0.9-1.05，其中，擴(kuò)鏈系數(shù)指二次擴(kuò)鏈劑中的NH與體系中游 離的NCO的摩爾比，最后加入功能單體聚乙烯醇的水溶液，濃度為10%~ 20%,添加量為多元醇總重量的30%~40%。
所述多元醇包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚烯烴多元醇中的至少一種。
所述多異氰酸酯包括曱苯二異氰酸酯、1, 5-萘二異氰酸酯、異佛爾 酮二異氰酸酯，二苯基曱烷-4， 4' -二異氰酸酯中的至少一種。
所述成鹽劑包括氫氧化納、氨水、三乙胺中的至少一種。
所述二次擴(kuò)鏈劑包括乙二胺、二乙烯三胺、磺酸鹽擴(kuò)鏈劑、乙二氨基 乙磺酸鈉、1， 4-丁二醇-2-磺酸鈉、異佛爾酮二胺(IPD)、三曱基己二按 TMD、 4, 4'-二胺基二環(huán)己基曱烷(HMDA) 、 3, 3'-二曱基4, 4'-二胺基二 環(huán)己基曱烷(DAMHM) 、 N-p-(氨乙基)-Y-氨丙基三曱氧基硅烷、N-P-(氨乙基)-Y-氨丙基二曱氧基硅烷中的至少一種。
本發(fā)明實(shí)施方式還提供一種耐高溫水性聚氨酯膠粘劑的制備方法，該方 法包括
按上述權(quán)利要求1所述的比例關(guān)系取多元醇、多異氰酸酯、丙酮、擴(kuò)鏈劑、成鹽劑、去離子水和二次擴(kuò)鏈劑，將所述多元醇中加入所述丙酮、所述 多異氰酸酯和所述擴(kuò)鏈劑，反應(yīng)生成端異氰酸的預(yù)聚體，向所述生成的端異 氰酸的預(yù)聚體中加入所述成鹽劑使該端異氰酸的預(yù)聚體成鹽，成鹽后再加入 去離子水進(jìn)行乳化，乳化后加入二次擴(kuò)鏈劑進(jìn)行二次擴(kuò)鏈，即得水性聚氨酯 膠粘劑。
所述方法進(jìn)一步包括
在所述多元醇中加入所述丙酮、所述多異氰酸酯和所述擴(kuò)鏈劑之前，將 所述多元醇加熱升溫至100~ 12(TC,真空脫水處理0. 8 ~ 1.5h;
在脫水處理后的多元醇中加入占多元醇總重量25 ~ 30°/ 的所述丙酮，攪 拌混合均勻后加入所述擴(kuò)鏈劑，使物料攪拌混合均勻后升溫至40~60°C，加 入多異氰酸酯，在2~ 3h內(nèi)升溫至70~90°C，反應(yīng)3-4h得到端異氰酸的預(yù) 聚體；
檢測(cè)所述得到的端異氰酸的預(yù)聚體的NC0% ，若NC0達(dá)到2. 5%~ 3%為合 格，將所述端異氰酸的預(yù)聚體降溫至50 ~ 4(TC;
在攪拌狀態(tài)下加入占多元醇總重量的3%~5%的所述成鹽劑，使所述端異 氰酸的預(yù)聚體成鹽，再加入去離子水乳化后，進(jìn)行二次擴(kuò)鏈得到產(chǎn)物；
將得到的所述產(chǎn)物加入功能單體聚乙烯醇進(jìn)行復(fù)配，即得耐高溫水性聚 氨酯膠粘劑。
所述方法進(jìn)一步包括
在10(TC ~ 12(TC下對(duì)反應(yīng)用的所述多元醇進(jìn)行抽真空脫水，脫水后降溫 至50。C，在脫水后的所述多元醇中加入占多元醇總重量25%~ 30%的所述丙 酮，攪拌后加入所述擴(kuò)鏈劑，加料完畢后，攪拌使物料混合均勻；
將所述混合后的物料在O. 5 ~ lh內(nèi)緩慢升溫到50。C ~ 60°C，加入所述多 異氰酸酯，在O. 5 ~ lh內(nèi)緩慢升溫，控制反應(yīng)溫度在80。C反應(yīng)2-4h,檢測(cè) NCO°/。，若NCO達(dá)到2. 5%~ 3。/。為合格則降溫至4(TC以下，攪拌下加入所述成鹽劑，30min后加入去離子水，加完去離子水后加入胺鹽擴(kuò)鏈劑作為二次擴(kuò)鏈 劑，攪拌持續(xù)30min,得到水性聚氨酯產(chǎn)物；
向所述得到的水性聚氨酯產(chǎn)物加入功能單體聚乙烯醇進(jìn)行復(fù)配，即得到 耐高溫的水性聚氨酯膠粘劑。
所述檢測(cè)-NCO。/。是否合格進(jìn)一步包括若4全測(cè)NC0y。的結(jié)果為NC0未達(dá)到 2. 5°/。~ 3%則為不合格，在溫度70 90。C下繼續(xù)反應(yīng)，直到檢測(cè)NCO。/。達(dá)到NCO 達(dá)到2. 5% ~ 3%的合格標(biāo)準(zhǔn)。
由上述本發(fā)明實(shí)施方式提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明通過合理的反 應(yīng)工藝及原料，通過增加體系的硬段如羧基、脲基、胺基曱酸酯基的含量； 低分子量軟段使用；體系中的物理交聯(lián)和化學(xué)交聯(lián)；以及2官能度以上的反 應(yīng)；及后期的復(fù)配制備了一種性能優(yōu)越的，具有耐高溫、耐水性、及電性能 的水性聚氨酯膠粘劑。這是一條綠色的、清潔的、高效的水性聚氨酯膠粘劑 的制備方法，該方法簡單，產(chǎn)品粘結(jié)強(qiáng)度高、具有好的耐高溫性能，用該膠 復(fù)合的產(chǎn)品可用作絕緣材料。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明實(shí)施方式提供一種耐高溫水性聚氨酯膠粘劑及其制備方法，該膠 粘劑包含多元醇、多異氰酸酯、丙酮、擴(kuò)鏈劑、成鹽劑、去離子水、二次 擴(kuò)鏈劑和功能單體聚乙烯醇；其中，所述多異氰酸酯的用量為多元醇總重量 的30%~45%,所述丙酮的用量為多元醇總重量的25%~30%，所述擴(kuò)鏈劑 的用量為多元醇總重量的5%~8.5%，所述成鹽劑的用量為多元醇總重量的 3%~5%、所述去離子水的用量為多元醇總重量的400 - 800倍，所述二次 擴(kuò)鏈劑的擴(kuò)鏈系數(shù)為0.9-1.05,其中，擴(kuò)鏈系數(shù)是指二次擴(kuò)鏈劑中的NH與 整個(gè)反應(yīng)體系中游離的NCO的摩爾比，最后加入功能單體聚乙烯醇的水溶 液，濃度為10%~20%，添加量為多元醇總重量的30°/。~40%。
通過將所述多元醇先與擴(kuò)鏈劑進(jìn)行一次擴(kuò)鏈，再加入多異氰酸酯，形成預(yù)聚體，在70 9(TC的溫度條件下，再向得到的預(yù)聚體中加入成鹽劑中和， 再用具有特殊功能的擴(kuò)鏈劑，如硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行二次擴(kuò)鏈，真空脫除溶劑 后，最后將其與功能單體復(fù)配，即可得到膠粘劑成品。該膠粘劑可用于14p 厚的PE膜與面密度30 70g的無紡布的復(fù)合，是一種綠色環(huán)保產(chǎn)品，有效減 少了溶劑膠對(duì)環(huán)境的污染。
為便于理解，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施過程進(jìn)行說明。
實(shí)施例一
本實(shí)施例提供一種具有耐高溫性能的水性聚氨酯膠粘劑，它可以用于與 無紡布及PE膜復(fù)合后用作耐高溫的絕緣材料，減少了溶劑膠對(duì)環(huán)境的污 染，該膠粘劑具體包括
多元醇、多異氰酸酯、丙酮、擴(kuò)鏈劑、成鹽劑、去離子水、二次擴(kuò)鏈劑 和功能單體聚乙烯醇；其中，所述多異氰酸酯的用量為多元醇總重量的30 %~45%,所述丙酮的用量為多元醇總重量的25%~ 30%,所述擴(kuò)鏈劑的用量 為多元醇總重量的5% -8.5%,所述成鹽劑的用量為多元醇總重量的4°/ ~ 8%、所述去離子水的用量為多元醇總重量的400 - 800倍，所述二次擴(kuò)鏈劑 的用量為與體系中的NCO等摩爾，即所述二次擴(kuò)鏈劑的擴(kuò)鏈系數(shù)為0. 9~ 1. 05，其中，擴(kuò)鏈系數(shù)是指二次擴(kuò)鏈劑中的NH與整個(gè)反應(yīng)體系中游離的NCO 的摩爾比，最后加入功能單體聚乙烯醇的水溶液，濃度為10°/ ~20%,添加量 為多元醇總重量的30% ~做
其中，所述的多元醇可以為聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚烯烴多元醇 中的至少一種。
所述的多異氰酸酯可以為曱苯二異氰酸酯、1， 5-萘二異氰酸酯、異 佛爾酮二異氰酸酯，二苯基曱烷-4, 4' -二異氰酸酯中的至少一種。 所述的成鹽劑可以為氫氧化鈉、氨水、三乙胺中的至少一種； 所述的擴(kuò)鏈劑可以為親水?dāng)U鏈劑和二羥曱基丙酸中的至少 一種；所述二次擴(kuò)鏈劑包括乙二胺、二乙烯三胺、磺酸鹽擴(kuò)鏈劑、乙二氨基 乙磺酸鈉、1, 4-丁二醇-2-磺酸鈉、異佛爾酮二胺(IPD)、三曱基己二按 TMD、 4， 4'-二胺基二環(huán)己基甲烷(麗DA) 、 3, 3'-二曱基4， 4'-二胺基二 環(huán)己基曱烷(DAM腦)、N-P-(氨乙基)-y-氨丙基三曱氧基硅烷、N-P-(氨乙基)-Y-氨丙基二曱氧基硅烷中的至少一種。 對(duì)該膠粘劑的具體制備方法如下
向所述多元醇中加入擴(kuò)鏈劑(如可以是二羥曱基丙酸(DMPA))，攪拌 使物料混合均勻，升溫至50~60°C, 30min后加入多異氰酸酯，緩慢升溫， 溫度達(dá)到70 ~ 90°C ,反應(yīng)2 ~ 4h,取樣才lr測(cè)其NCO%;
若NCO。/。不合格(即NCO未達(dá)到2. 5% ~ 3% ),則在70 ~ 90。C溫度下繼續(xù) 反應(yīng)，若合格(即NCO達(dá)到2. 5°/。~3%)，則降溫至40°C,加入三乙胺中和 所述的擴(kuò)鏈劑(如二羥曱基丙酸(DMPA)),室溫下攪拌5~30min后，在 攪拌狀態(tài)下加入去離子水，待去離子水加入完畢后，加入擴(kuò)鏈劑，其加入量 與體系中游離的NCO等摩爾，攪拌持續(xù)10~30min,反應(yīng)結(jié)束后，升溫減壓 脫除丙酮，再與功能單體復(fù)配即得到耐高溫的膠粘劑。
實(shí)際中，在制備上述膠粘劑時(shí)，將多元醇在三口瓶內(nèi)加熱升溫至100-130°C,脫水處理0. 8 ~ 1. 5h;
在脫水處理后的多元醇中加入溶劑丙酮(丙酮的加入量為多元醇總重量 的25°/。~30°/。)，攪拌使多元醇與丙酮混合，加入二羥曱基丙酸(DMPA), DMPA的加入量占多元醇總重量的5°/。~8. 5%,升溫至50 60。C攪拌，再加入 一種或幾種多異氰酸酯，在2~3小時(shí)內(nèi)緩慢升溫，溫度達(dá)到70~90°C,反 應(yīng)2 ~ 4h，取樣4企測(cè)其NCO%;
若NC0。/。不合格，則在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)，若NC0。/。合格，則降溫至40 °C,在攪拌下加入成鹽劑，中和二羥甲基丙酸；
室溫下攪拌5~30min后，在攪拌狀態(tài)下加入去離子水，其加入量為多元醇的400 ~ 800倍，待加水完畢后，立即加入擴(kuò)鏈劑，其加入量與體系中 游離的NCO等摩爾，持續(xù)快速攪拌10 30min;
反應(yīng)結(jié)束后，升溫減壓脫除丙酮，再與功能單體復(fù)配即得到性能優(yōu)越的 耐高溫的水性聚氨酯膠粘劑產(chǎn)品。
實(shí)施例二
在一個(gè)裝有溫度計(jì)、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入聚氧化丙烯二醇 100g，在120。C條件下將所述聚氧化丙烯二醇抽真空脫水，真空脫水后降溫 至40~50°C,加入占聚氧化丙烯二醇總重量26%的溶劑丙酮進(jìn)行攪拌，再加 入占所述聚氧化丙烯二醇總重量8. 5%的二羥曱基丙酸(DMPA)，攪拌5~ 30min,加入35g的曱苯二異氰酸酯(TDI )，在2h內(nèi)0. 5 ~ lh緩慢升溫至 85°C，保持2h后，從體系統(tǒng)中取樣檢測(cè)-NCOy。(若NCOy。達(dá)到2. 5 ~ 3°/。即為達(dá) 標(biāo))，若檢測(cè)NC(W不合格，則在此溫度(85°C)下繼續(xù)反應(yīng)，若NC(W合 格，則使體系統(tǒng)降溫至40°C，在攪拌狀態(tài)下加入占聚氧化丙烯二醇總重量 2. 5°/。~4%的三乙胺，中和體系中的二羥曱基丙酸(DMPA),在室溫下攪拌 5~30min后，再在攪拌狀態(tài)下向體系中加入相當(dāng)于聚氧化丙烯二醇總重量 400 - 800倍的去離子水，待加去離子水完畢后，立即加入預(yù)先用水溶解好的 濃度為10%的二乙烯三胺，所述二乙烯三胺水溶液的加入量與體系中游離的 NCO等摩爾，以1000轉(zhuǎn)/分鐘以上的轉(zhuǎn)數(shù)攪拌持續(xù)10~30min;反應(yīng)結(jié)束 后，升溫減壓脫除丙酮，將上面反應(yīng)得到的產(chǎn)物中加入適量的聚氧乙烯進(jìn)行 復(fù)配，即可得到性能優(yōu)越的耐高溫的水性聚氨酯膠粘劑。用該膠粘劑對(duì)14ju 厚的PET/無紡布(面密度30~70g)進(jìn)行了復(fù)合實(shí)驗(yàn)，對(duì)其粘接強(qiáng)度、耐高 溫性、耐水性、及電性能進(jìn)行了4僉測(cè)，具體如下
使用上述得到的水性膠粘劑對(duì)PET/無紡布進(jìn)行粘合，測(cè)其性能黏結(jié)強(qiáng) 度，該膠水做主劑與固化劑以一定配比(一般為主劑20:固化劑l)進(jìn)行復(fù) 合，濕基上膠量在5-6g，膜厚O. 25mm,上膠后，在5(TC下，熟化24h,具有較高的拉伸強(qiáng)度5. 44/4. 22/3. 26, 5. 57/4. 56/3. 66 (N/15咖);
耐水性，將該膠粘劑復(fù)合的無紡布在23。C水中進(jìn)行，浸泡24h，外觀和 強(qiáng)度變化很?。荒蜔嵝?，在155。C下，將樣品放置3min,外觀無變化；
電性能測(cè)試，A-體積電阻率，2.0x10", B-表面電阻率3. 0 x io14， C-擊 穿電壓ll. 2KV。
實(shí)施例三
在一個(gè)裝有溫度計(jì)、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入聚氧化丙蹄二醇 100g，在12(TC條件下抽真空脫水，降溫至40~5(TC，加入占聚氧化丙烯二 醇總重量26%的丙酮進(jìn)行攪拌，再加入二羥曱基丙酸(DMPA) , DMPA的加入 量為聚氧化丙烯二醇(聚醚多元醇)總重量的6.0°/。，攪拌5 30min,加入 18. 4g的二苯基曱烷-4， 4' 二異氰酸酯(MDI)，緩慢升溫到85°C,約2h 后，取樣檢測(cè)-NCO°/。；若NC0y。不合格，則在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)，若合格，則 降溫至40°C，在攪拌下加入占聚氧化丙烯二醇總重量2.5%~4%的三乙胺， 中和二羥曱基丙酸；室溫下攪拌5 30min后，在攪拌下加入去離子水，其 加入量為聚氧化丙烯二醇的400 ~ 800倍，待加水完畢后，立即加入預(yù)先用 水溶解好的二乙烯三胺，其加入量與體系中游離的NCO等摩爾，攪拌持續(xù) 10~ 30min;反應(yīng)結(jié)束后，升溫減壓脫除丙酮，將上面的產(chǎn)物加入適量的功能 單體進(jìn)行復(fù)配，即可得到性能優(yōu)越的耐高溫的水性聚氨酯膠粘劑。用其對(duì)14 p厚的PET/無紡布(面密度30~70g)進(jìn)行了復(fù)合實(shí)驗(yàn)，對(duì)其粘接強(qiáng)度、耐 高溫性、耐水性、及電性能進(jìn)行了檢測(cè)。
上述得到的水性膠水對(duì)PET/無紡布進(jìn)行粘合，測(cè)其性能如下黏結(jié)強(qiáng) 度，該膠水做主劑與固化劑以一定配比進(jìn)行復(fù)合，上膠量在5 6g,膜厚 0.25mm,且在80。C下，熟化3h,具有高的拉伸強(qiáng)度5. 80/4. 90/3. 54 , 5. 95/4.67/3. 66 (N/15mm);耐水性，將該膠復(fù)合的無紡布在23。C水中，浸泡 24h,外觀和強(qiáng)度均無大變化；耐熱性，在155。C下，將樣品放置3min,外觀無變化；電性能測(cè)試，A-體積電阻率，2.4x10"， B-表面電阻率3. 6 x 10", C-擊穿電壓12KV。 實(shí)施例四
在一個(gè)裝有溫度計(jì)、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入聚四氫呋喃二醇 100g，在12(TC條件下抽真空脫水，降溫至40~50°C，加入占聚四氫呋喃二 醇總重量25%的丙酮進(jìn)行攪拌，再加入二羥曱基丙酸(DMPA) ， DMPA的加入 量為聚四氫呋喃二醇(聚醚多元醇)總重量的5.4%，攪拌5 30min,加入 18. 7g的1, 6-己二異氰酸酯(HDI)，緩慢升溫到85°C,約2h后，取樣檢 測(cè)-NCO°/。；若NC0。/。不合格，則在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)，若合格，則降溫至40 。C,在攪拌下加入占聚四氫呋喃二醇總重量2. 5°/。~4%的三乙胺，中和二羥曱 基丙酸；室溫下攪拌5~30min后，在攪拌下加入去離子水，其加入量為聚 四氫呋喃二醇的400 - 800倍，待加水完畢后，立即加入預(yù)先用水溶解好的 乙二胺，其加入量與體系中游離的NC0等摩爾，快速攪拌持續(xù)10 30min; 反應(yīng)結(jié)束后，升溫減壓脫除丙酮，將上面的產(chǎn)物加入適量的功能單體進(jìn)行復(fù) 配，即可得到性能優(yōu)越的耐高溫的水性聚氨酯膠粘劑。我們用其對(duì)14ju厚的 PET/無紡布(面密度30~70g)進(jìn)行了復(fù)合實(shí)驗(yàn)，對(duì)其粘接強(qiáng)度、耐高溫 性、耐水性、及電性能進(jìn)行了檢測(cè)。
上述得到的水性膠水對(duì)PET/無紡布進(jìn)行粘合，測(cè)其性能如下黏結(jié)強(qiáng) 度，該膠水做主劑與固化劑以一定配比進(jìn)行復(fù)合，上膠量在5-6g,膜厚 0. 25mm，且在80。C下，熟化3h，具有高的拉伸強(qiáng)度6. 1/5. 0/4. 78 (N/15mm)， 無紡布局部撕^皮，6. 69/5. 1/4. 47 (N/15mm)局部撕石皮；耐水性，將該膠復(fù)合 的無紡布在23。C水中，浸泡24h,外觀和強(qiáng)度均沒變化；耐熱性，在155。C 下，將樣品放置3min，外觀無變化；電性能測(cè)試，A-體積電阻率，2. 3 x 10"， B-表面電阻率3. 5 x 1014， C-擊穿電壓12KV。
實(shí)施例五在一個(gè)裝有溫度計(jì)、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入聚四氫呋喃二醇
100g,在12(TC條件下抽真空脫水，降溫至40~50°C，加入占聚四氬吹喊二 醇總重量30%的丙酮進(jìn)行攪拌，再加入二羥曱基丙酸(DMPA) , DMPA的加入 量為聚四氫呋喃二醇總重量的4. 5%,攪拌5 ~ 30min，加入4. 9g的二苯基曱 烷-4， 4' 二異氰酸酯(MDI) 、 13. 22g的1， 6-己二異氰酸酯(HDI ),緩 慢升溫到85°C,約2h后，取樣;險(xiǎn)測(cè)-NCOo/。；若NC0。/。不合格，則在此溫度下 繼續(xù)反應(yīng)，若合;f各，則降溫至4(TC,在攪拌下加入占聚四氫呋喃二醇總重量 2.5%~4%的三乙胺，中和二羥曱基丙酸；室溫下攪拌5 ~ 30min后，在攪拌 下加入去離子水，去離子水加入量為聚四氫呋喃二醇總重量的400 - 800 倍，待加水完畢后，立即加入預(yù)先用水溶解好的乙二胺，其加入量與體系中 游離的NC0等摩爾，攪拌持續(xù)10 30min;反應(yīng)結(jié)束后，升溫減壓脫除丙酮， 將上面的產(chǎn)物加入適量的功能單體進(jìn)行復(fù)配，即可得到性能優(yōu)越的耐高溫的 水性聚氨酯膠粘劑。我們用其對(duì)14 ju厚的PET/無紡布(面密度30 ~ 70g )進(jìn) 行了復(fù)合實(shí)驗(yàn)，對(duì)其粘接強(qiáng)度、耐高溫性、耐水性、及電性能進(jìn)行了檢測(cè)。
上述得到的水性膠水對(duì)PET/無紡布進(jìn)行粘合，測(cè)其性能如下黏結(jié)強(qiáng) 度，該膠水做主劑與固化劑以一定配比進(jìn)行復(fù)合，上膠量在5 6g，膜厚 0.25,, 且在80 。C下，熟化3h ， 具有高的拉伸強(qiáng)度 7. 47/4. 59/3. 08 (N/15mm)，無紡布撕破，7. 22/5. 80/4. 39 (N/15mm)無紡布局 部撕破；耐水性，將該膠復(fù)合的無紡布在23。C水中，浸泡24h,外觀和強(qiáng)度 均沒變化；耐熱性，在155。C下，將樣品放置3min,外觀無變化；電性能測(cè) 試，A體積電阻率，2. 5xl014, B表面電阻率3. 5 x 1014， C擊穿電壓13KV。
實(shí)施例六
在一個(gè)裝有溫度計(jì)、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入聚丁二烯二醇 100g，在12(TC條件下抽真空脫水，降溫至40~50°C，加入占聚丁二烯二醇 總重量27%的丙酮進(jìn)行攪拌，再加入二羥曱基丙酸(DMPA) ， DMPA的加入量為聚丁二烯二醇總重量的4.5%，攪拌5~30min,加入4. 9g的二苯基曱烷-4， 4' 二異氰酸酯(MDI) 、 13. 22g的1, 6-己二異氰酸酯(HDI)，緩慢升溫到85°C,約2h后，取樣;險(xiǎn)測(cè)-NC0y。；若NC0。/。不合格，則在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)，若合格，則降溫至4(TC，在攪拌下加入占聚丁二烯二醇總重量2. 5%~4°/。的三乙胺，中和二羥曱基丙酸；室溫下攪拌5~30min后，在攪拌下加入去離子水，去離子水加入量為聚丁二烯二醇總重量的400 - 800倍，待加水完畢后，立即加入預(yù)先用水溶解好的乙二胺，其加入量與體系中游離的NCO等摩爾，攪拌持續(xù)10-30min;反應(yīng)結(jié)束后，升溫減壓脫除丙酮，將上面的產(chǎn)物加入適量的功能單體進(jìn)行復(fù)配，即可得到性能優(yōu)越的耐高溫的水性聚氨酯膠粘劑。我們用其對(duì)14 p厚的PET/無紡布(面密度30 ~ 70g )進(jìn)行了復(fù)合實(shí)驗(yàn)，對(duì)其粘接強(qiáng)度、耐高溫性、耐水性、及電性能進(jìn)行了檢測(cè)。
上述得到的水性膠水對(duì)PET/無紡布進(jìn)行粘合，測(cè)其性能如下黏結(jié)強(qiáng)度，該膠水做主劑與固化劑以一定配比進(jìn)行復(fù)合，上膠量在5 6g,膜厚0. 25mm ， 且在80 。C下，熟化3h ， 具有更高的拉伸強(qiáng)度7. 89/4. 7/3. 08 (N/15mm),無紡布撕破，7. 4/5. 80/4. 5 (N/15mm)無紡布局部撕破；耐水性，將該膠復(fù)合的無紡布在23。C水中，浸泡24h,外觀和強(qiáng)度均沒變化；耐熱性，在155。C下，將樣品放置3min,外觀無變化；電性能測(cè)試，A體積電阻率，3. 0 x 10", B表面電阻率4. 1 x 10", C擊穿電壓14KV。
實(shí)施例七
在一個(gè)裝有溫度計(jì)、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入聚四氫呋喃二醇100g，在12(TC條件下抽真空脫水，降溫至40~50°C,加入占聚四氫呋喃二醇30%的丙酮攪拌，再加入二羥曱基丙酸(DMPA) , DMPA的加入量為聚四氫呋喃二醇總重量的4.5%,攪拌5 30min，加入4. 9g的二苯基甲烷-4， 4'二異氰酸酯(MDI) 、 3. 44g的1, 6-己二異氰酸酯(HDI) 、 12. 92g的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI),緩慢升溫到85。C,約2h后，取樣檢測(cè)-NCO%;若NC0。/。不合格，則在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)，若合格，則降溫至4(TC,在攪拌下加入占聚四氫呋喃二醇總重量2. 5%~4°/。的三乙胺，中和二羥曱基丙酸；室溫下攪拌5~30min后，在攪拌下加入去離子水，去離子水的加入量為聚四氫呋喃二醇的400 ~ 800倍，待加水完畢后，立即加入預(yù)先用水溶解好的乙二胺，其加入量與體系中游離的NCO等摩爾，攪拌持續(xù)10~ 30min;反應(yīng)結(jié)束后，升溫減壓脫除丙酮，將上面的產(chǎn)物加入適量的功能單體進(jìn)行復(fù)配，即可得到性能優(yōu)越的耐高溫的水性聚氨酯膠粘劑。我們用其對(duì)14p厚的PET/無紡布(面密度30~70g)進(jìn)行了復(fù)合實(shí)驗(yàn)，對(duì)其粘接強(qiáng)度、耐高溫性、耐水性、及電性能進(jìn)行了檢測(cè)。
上述得到的水性膠水對(duì)PET/無紡布進(jìn)行粘合，測(cè)其性能如下黏結(jié)強(qiáng)度，該膠水做主劑與固化劑以一定配比進(jìn)行復(fù)合，上膠量在5 6g,膜厚0. 25mm,且在80。C下，熟化3h,具有高的拉伸強(qiáng)度7. 68/4. 8/3. 3 (N/15mm)，無紡布撕破，7. 25/5. 00/3. 9 (N/15咖)無紡布局部撕破；耐水性，將該膠復(fù)9. 57/6. 60撕破，8. 44/7. 04局部撕破，且無紡布大多撕破；耐水性，將該膠復(fù)合的無紡布在23。C水中，浸泡24h,外觀和強(qiáng)度均無明顯變化；耐熱性，在155。C下，將樣品放置3min,外觀無變化，沒褶皺；電性能測(cè)試，A體積電阻率，2.3x10", B表面電阻率3. 5 x 10"， C擊穿電壓13KV。
實(shí)施例八
在一個(gè)裝有溫度計(jì)、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入聚四氫呋喃二醇100g,在12(TC條件下抽真空脫水，降溫至40~50°C，加入占聚四氬呋喃二醇25%的丙酮進(jìn)行攪拌，再加入二羥曱基丙酸(DMPA) , DMPA的加入量為聚四氫呋喃二醇總重量的4. 5%,攪拌5 ~ 30min，加入4. 9g的二苯基曱烷-4,4' 二異氰酸酯(MDI) 、 3. 44g的1, 6-己二異氰酸酯(HDI) 、 12. 92g的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI),緩慢升溫到85°C,約2h后，取樣檢測(cè)-NCOy。；若NCO。/。不合格，則在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)，若合格，則降溫至4(TC,在攪拌下加入占聚四氫呋喃二醇總重量2. 5°/。~4%的三乙胺，中和二羥曱基丙酸；室溫下攪拌5 30min后，在攪拌下加入去離子水，其加入量為多元醇的400 ~800倍，待加水完畢后，立即加入預(yù)先用水溶解好的N-|3-(氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷，其加入量與體系中游離的NCO等摩爾，快速攪拌持續(xù)10~ 30min;反應(yīng)結(jié)束后，升溫減壓脫除丙酮，將上面的產(chǎn)物加入適量的功能單體進(jìn)行復(fù)配，即可得到性能優(yōu)越的耐高溫的水性聚氨酯膠粘劑。我們用其對(duì)14ja厚的PET/無紡布(面密度30~70g)進(jìn)行了復(fù)合實(shí)驗(yàn)，對(duì)其粘接強(qiáng)度、耐高溫性、耐水性、及電性能進(jìn)行了檢測(cè)。
上述得到的水性膠水對(duì)PET/無紡布進(jìn)行粘合，測(cè)其性能如下黏結(jié)強(qiáng)度，該膠水做主劑與固化劑以一定配比進(jìn)行復(fù)合，上膠量在5-6g，膜厚0. 25mm,且在80。C下，熟化3h,具有高的拉伸強(qiáng)度9. 57/6. 60 (N/15mm)撕破，8.44/7. 04 (N/15隨)局部撕破，且無紡布大多撕破；耐水性，將該膠復(fù)合的無紡布在23。C水中，浸泡24h,外觀很好且其強(qiáng)度也沒下降；耐熱性，在155。C下，將樣品放置3min,外觀很好，耐熱性得到了極大的提高；電性能測(cè)試，A體積電阻率，2.9x10", B表面電阻率3.8 x 10"， C擊穿電壓15KV。
實(shí)施例九
在一個(gè)裝有溫度計(jì)、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入聚四氫呋喃二醇100g，在12(TC條件下抽真空脫水，降溫至40~50°C,加入占聚四氫呋喃二醇29%的丙酮進(jìn)行攪拌，再加入二羥曱基丙酸(DMPA) , DMPA的加入量為聚四氫呋喃二醇總重量的4. 5%,攪拌5 ~ 30min，加入4. 9g的二苯基曱烷-4,4' 二異氰酸酯(MDI) 、 3. 44g的1, 6-己二異氰酸酯(HDI ) 、 12. 92g的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI),緩慢升溫到85°C,約2h后，取樣檢測(cè)-NC(W;若NCO。/。不合格，則在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)，若合格，則降溫至4(TC，在攪拌下加入占聚四氫呋喃二醇總重量2. 5%~4°/。的三乙胺，中和二羥曱基丙酸；室溫下攪拌5 30min后，在攪拌下加入去離子水，其加入量為多元醇的400 ~800倍，待加水完畢后，立即加入預(yù)先用水溶解好的3, 3'-二曱基4, 4'-二胺基二環(huán)己基曱烷(DAM腿)，其加入量與體系中游離的NCO等摩爾，快速攪拌持續(xù)10 30min;反應(yīng)結(jié)束后，升溫減壓脫除丙酮，將上面的產(chǎn)物加入適量的功能單體進(jìn)行復(fù)配，即可得到性能優(yōu)越的耐高溫的水性聚氨酯膠粘劑。我們用其對(duì)14jii厚的PET/無紡布(面密度30 70g)進(jìn)行了復(fù)合實(shí)驗(yàn)，對(duì)其粘接強(qiáng)度、耐高溫性、耐水性、及電性能進(jìn)行了檢測(cè)。
上述得到的水性膠水對(duì)PET/無紡布進(jìn)行粘合，測(cè)其性能如下凝結(jié)強(qiáng)度，該膠水做主劑與固化劑以一定配比進(jìn)行復(fù)合，上膠量在5 6g，膜厚0.25mm,且在80。C下，熟化3h ，具有高的拉伸強(qiáng)度9. 0/6. 10撕破，8. 45/7. 04局部撕破，且無紡布大多撕破；耐水性，將該膠復(fù)合的無紡布在23。C水中，浸泡24h，外觀和強(qiáng)度均沒變化；耐熱性，在155。C下，將樣品放置3min,外觀無變化；電性能測(cè)試，A體積電阻率，2.7x10"， B表面電阻率3. 6 x 1014， C擊穿電壓14. 3KV。
實(shí)施例十
在一個(gè)裝有溫度計(jì)、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入聚四氫呋喃二醇100g，在12(TC條件下抽真空脫水，降溫至40~50°C,加入占聚四氫吹喃二醇總重量28%的丙酮攪拌，再加入二羥曱基丙酸(DMPA) , DMPA的加入量為聚四氫呋喃二醇總重量的4.5%，攪拌5-30min,加入4. 9g的二苯基曱烷-4， 4' 二異氰酸酯(MDI) 、 3. 44g的1, 6-己二異氰酸酯(HDI ) 、 12. 92g的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)，緩慢升溫到85°C,約2h后，取樣檢測(cè)-NCO%;若NCOy。不合格，則在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)，若合格，則降溫至40°C,在攪拌下加入占聚四氫呋喃二醇總重量2. 5%~4°/。的三乙胺，中和二羥曱基丙酸；室溫下攪拌5 30min后，在快速攪拌下加入去離子水，去離子水的加入量為多元醇的400 - 800倍，待加水完畢后，立即加入預(yù)先用水溶解好的三曱基己二胺TMD,其加入量與體系中游離的NC0等摩爾，快速攪拌持續(xù)10~ 30min;反應(yīng)結(jié)束后，升溫減壓脫除丙酮，將上面的產(chǎn)物加入適量的功能單體進(jìn)行復(fù)配，即可得到性能優(yōu)越的耐高溫的水性聚氨酯膠粘劑。我們用其對(duì)14ja厚的PET/無紡布(面密度30~70g)進(jìn)行了復(fù)合實(shí)驗(yàn)，對(duì)其粘接強(qiáng)度、耐高溫性、耐水性、及電性能進(jìn)行了檢測(cè)。
上述得到的水性膠水對(duì)PET/無紡布進(jìn)行粘合，測(cè)其性能如下黏結(jié)強(qiáng)度，該膠水做主劑與固化劑以一定配比進(jìn)行復(fù)合，上膠量在5 6g,膜厚0.25mm，且在8(TC下，熟化3h,具有高的拉伸強(qiáng)度8. 76/5. 60/4. 99 ,8. 34/5. 43/3. 4局部撕破，且無紡布大多撕破；耐水性，將該膠復(fù)合的無紡布在23。C水中，浸泡24h，外觀和強(qiáng)度均沒變化；耐熱性，在155。C下，將樣品放置3min,外觀無變化；電性能測(cè)試，A體積電阻率，2.7x10", B表面電阻率3. 5xl014, C擊穿電壓13. 8KV。
實(shí)施例十一
在一個(gè)裝有溫度計(jì)、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入聚己二酸乙二醇酯二醇100g,在12(TC條件下抽真空脫水，降溫至40 50。C，加入占聚己二酸乙二醇酯二醇總重量30°/。的丙酮進(jìn)行攪拌，再加入二羥曱基丙酸
(DMPA) , DMPA的加入量為聚己二酸乙二醇酯二醇總重量的4. 5°/。，攪拌5 ~30min,加入4. 9g的二苯基曱烷-4, 4' 二異氰酸酯(MDI) 、 3. 44g的1，6-己二異氰酸酯(HDI) 、 12. 92g的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI),緩慢升溫到85°C,約2h后，取樣;險(xiǎn)測(cè)-NC(W;若NCO。/。不合格，則在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)，若合格，則降溫至40。C,在攪拌下加入占聚己二酸乙二醇酯二醇總重量2. 5°/。~4%的三乙胺，中和二羥曱基丙酸；室溫下攪拌5~30min后，在攪拌下加入去離子水，其加入量為多元醇的400 ~ 800倍，待加水完畢后，立即加入預(yù)先用水溶解好的3, 3'-二曱基4, 4'-二胺基二環(huán)己基曱烷
(DAMHM),其加入量與體系中游離的NCO等摩爾，快速攪拌持續(xù)10 ~ 30min;反應(yīng)結(jié)束后，升溫減壓脫除丙酮，將上面的產(chǎn)物加入適量的功能單體進(jìn)行復(fù)配，即可得到性能優(yōu)越的耐高溫的水性聚氨酯膠粘劑。我們用其對(duì)14p厚的PET/無紡布(面密度30~70g)進(jìn)行了復(fù)合實(shí)驗(yàn)，對(duì)其粘接強(qiáng)度、耐高溫性、耐水性、及電性能進(jìn)行了檢測(cè)。
上述得到的水性膠水對(duì)PET/無紡布進(jìn)行粘合，測(cè)其性能如下黏結(jié)強(qiáng)度，該膠水做主劑與固化劑以一定配比進(jìn)行復(fù)合，上膠量在5 6g,膜厚0. 25mm,且在80。C下，熟化3h ，具有高的拉伸強(qiáng)度9. 2/6. 40撕破，8. 49/7. 64局部撕破，且無紡布大多撕破；耐水性，將該膠復(fù)合的無紡布在23。C水中，浸泡24h，外觀和強(qiáng)度均沒變化；耐熱性，在155。C下，將樣品i文置3min，外觀無變化；電性能測(cè)試，A體積電阻率，2. 9 x 1014, B表面電阻率3. 9 x 10", C擊穿電壓14. 5KV。
實(shí)施例十二
在一個(gè)裝有溫度計(jì)、回流管及攪拌器的三口燒瓶中加入聚醚多元醇(N220 ) 100g,在120。C條件下抽真空脫水，降溫至40~50°C，加入占聚醚多元醇總重量26%的丙酮進(jìn)行攪拌，再加入二羥曱基丙酸(DMPA) ， DMPA的加入量為聚醚多元醇總重量的4. 5%,攪拌5 ~ 30min，加入4. 9g的二苯基曱烷-4， 4' 二異氰酸酯(MDI) 、 3. 44g的1， 6-己二異氰酸酯(HDI )、12. 92g的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)，緩慢升溫到85°C,約2h后，取樣檢測(cè)-NCO。/。；若NCO。/。不合格，則在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)，若合格，則降溫至40。C，在攪拌下加入占聚醚多元醇總重量2. 5%~4%的三乙胺，中和二羥曱基丙酸；室溫下攪拌5-30min后，在攪拌下加入去離子水，去離子水的加入量為聚醚多元醇的400 - 800倍，待加水完畢后，立即加入預(yù)先用水溶解好的N-p-(氨乙基)-Y-氨丙基三曱氧基硅烷，其加入量與體系中游離的NCO等摩爾，攪拌持續(xù)10~ 30min;反應(yīng)結(jié)束后，升溫減壓脫除丙酮，將上面的產(chǎn)物加入適量的功能單體進(jìn)行復(fù)配，即可得到性能優(yōu)越的耐高溫的水性聚氨酯膠粘劑。我們用其對(duì)14ju厚的PET/無紡布(面密度30~70g)進(jìn)行了復(fù)合實(shí)驗(yàn)，對(duì)其粘接強(qiáng)度、耐高溫性、耐水性、及電性能進(jìn)行了檢測(cè)。
上述得到的水性膠水對(duì)PET/無紡布進(jìn)行粘合，測(cè)其性能如下黏結(jié)強(qiáng)度，該膠水做主劑與固化劑以一定配比進(jìn)行復(fù)合，上膠量在5 6g，膜厚0. 25mm,且在80。C下，熟化3h ,具有高的剝離強(qiáng)度9. 57/6. 60撕破，8. 44/7. 04局部撕破，且無紡布大多撕破；耐水性，將該膠復(fù)合的無紡布在23。C水中，浸泡24h，外觀和強(qiáng)度均沒變化；耐熱性，在155。C下，將樣品》文置5min,外觀無變化；電性能測(cè)試，A體積電阻率，2.8x10", B表面電阻率3. 4 x 10"， C擊穿電壓13. 4KV。
綜上所述，本發(fā)明實(shí)施例中通過采用具有特殊功能的擴(kuò)鏈劑，及后期的復(fù)配制備了一種性能優(yōu)越的，具有耐高溫、耐水性、及電性能的水性聚氨酯膠粘劑，是一條種綠色、清潔的膠粘劑，其具有好的耐高溫性能，用該膠復(fù)合的產(chǎn)品可用作絕緣材料
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施例，不因各實(shí)施例之間的前后次序關(guān)系對(duì)本發(fā)明造成任何限制，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1、一種耐高溫水性聚氨酯膠粘劑，其特征在于，該膠粘劑包含多元醇、多異氰酸酯、丙酮、擴(kuò)鏈劑、成鹽劑、去離子水、二次擴(kuò)鏈劑和功能單體聚乙烯醇；其中，所述多異氰酸酯的用量為多元醇總重量的30％～45％，所述丙酮的用量為多元醇總重量的25％～30％，所述擴(kuò)鏈劑的用量為多元醇總重量的5％～8.5％，所述成鹽劑的用量為多元醇總重量的3％～5％、所述去離子水的用量為多元醇總重量的400～800倍，所述二次擴(kuò)鏈劑的擴(kuò)鏈系數(shù)為0.9～1.05，其中，擴(kuò)鏈系數(shù)指二次擴(kuò)鏈劑中的NH與體系中游離的NCO的摩爾比，最后加入功能單體聚乙烯醇的水溶液，濃度為10％～20％，添加量為多元醇總重量的30％～40％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的膠粘劑，其特征在于，所述多元醇包括聚酯 多元醇、聚醚多元醇、聚烯烴多元醇中的至少一種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的膠粘劑，其特征在于，所述多異氰酸酯包括 曱苯二異氰酸酯、1, 5-萘二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯，二苯基曱烷-4, 4' -二異氰酸酯中的至少一種。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的膠粘劑，其特征在于，所述成鹽劑包括氫氧 化納、氨水、三乙胺中的至少一種。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的膠粘劑，其特征在于，所述二次擴(kuò)鏈劑包括 乙二胺、二乙烯三胺、磺酸鹽擴(kuò)鏈劑、乙二氨基乙磺酸鈉、1， 4-丁二醇-2-磺酸鈉、異佛爾酮二胺(IPD)、三曱基己二按TMD、 4, 4'-二胺基二環(huán)己基 曱烷(HMDA) 、 3, 3'-二曱基4， 4'-二胺基二環(huán)己基甲烷(DAMHM ) 、 N-(3-(氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷、(氨乙基)-Y-氨丙基二曱氧基 硅烷中的至少一種。
6、 一種耐高溫水性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于，該方法包括按上述權(quán)利要求1所述的比例關(guān)系取多元醇、多異氰酸酯、丙酮、擴(kuò)鏈 劑、成鹽劑、去離子水和二次擴(kuò)鏈劑，將所述多元醇中加入所述丙酮、所述 多異氰酸酯和所述擴(kuò)鏈劑，反應(yīng)生成端異氰酸的預(yù)聚體，向所述生成的端異 氰酸的預(yù)聚體中加入所述成鹽劑使該端異氰酸的預(yù)聚體成鹽，成鹽后再加入 去離子水進(jìn)行乳化，乳化后加入二次擴(kuò)鏈劑進(jìn)行二次擴(kuò)鏈，即得水性聚氨酯 膠粘劑。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法進(jìn)一步包括 在所述多元醇中加入所述丙酮、所述多異氰酸酯和所述擴(kuò)鏈劑之前，將所述多元醇加熱升溫至100 ~ 120°C ，真空脫水處理0. 8 ~ 1.5h;在脫水處理后的多元醇中加入占多元醇總重量25~30°/。的所述丙酮，攪拌 混合均勻后加入所述擴(kuò)鏈劑，使物料攪拌混合均勻后升溫至40~60°C,加入 多異氰酸酯，在2~3h內(nèi)升溫至70~90°C，反應(yīng)3~4h得到端異氰酸的預(yù)聚 體；檢測(cè)所述得到的端異氰酸的預(yù)聚體的NC0%，若NCO達(dá)到2. 5%~3%為合 格，將所述端異氰酸的預(yù)聚體降溫至50 4(TC;在攪拌狀態(tài)下加入占多元醇總重量的3%~5%的所述成鹽劑，使所述端異 氰酸的預(yù)聚體成鹽，再加入去離子水乳化后，進(jìn)行二次擴(kuò)鏈得到產(chǎn)物；將得到的所述產(chǎn)物加入功能單體聚乙烯醇進(jìn)行復(fù)配，即得耐高溫水性聚 氨酯膠粘劑。
8、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法進(jìn)一步包括 在100。C ~ 12(TC下對(duì)反應(yīng)用的所述多元醇進(jìn)行抽真空脫水，脫水后降溫至50。C,在脫水后的所述多元醇中加入占多元醇總重量25°/。- 30%的所述丙 酮，攪拌后加入所述擴(kuò)鏈劑，加料完畢后，攪拌使物料混合均勻；將所述混合后的物;阡在O. 5 ~ lh內(nèi)i爰'f曼升溫到50。C ~ 60°C,加入所述多異氰酸酯，在O. 5 ~ lh內(nèi)緩慢升溫，控制反應(yīng)溫度在80。C反應(yīng)2 ~ 4h,檢測(cè) NCO%,若NC0達(dá)到2. 5% ~ 3。/。為合格則降溫至4(TC以下，攪拌下加入所述成鹽 劑，30min后加入去離子水，加完去離子水后加入胺鹽擴(kuò)鏈劑作為二次擴(kuò)鏈 劑，攪拌持續(xù)30min，得到水性聚氨酯產(chǎn)物；向所述得到的水性聚氨酯產(chǎn)物加入功能單體聚乙烯醇進(jìn)行復(fù)配，即得到 耐高溫的水性聚氨酯膠粘劑。
9、根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述檢測(cè)-NCOy。是否合 格進(jìn)一步包括若檢測(cè)NC0。/。的結(jié)果為NC0未達(dá)到2. 5%~ 3°/。則為不合格，在溫度 70 ~ 9(TC下繼續(xù)反應(yīng)，直到4企測(cè)NC0y。達(dá)到NC0達(dá)到2. 5% ~ 3%的合格標(biāo)準(zhǔn)。
全文摘要
本發(fā)明公開一種耐高溫水性聚氨酯膠粘劑及其制備方法。該膠粘劑包括通過多元醇中加入丙酮后再與異氰酸反應(yīng)，生成端異氰酸的預(yù)聚體，同時(shí)在該反應(yīng)中引入親水基團(tuán)使其擴(kuò)鏈。然后加入成鹽劑使其成鹽，再加水使其乳化，再加特殊功能擴(kuò)鏈劑使其二次擴(kuò)鏈，最后進(jìn)行復(fù)配，即制得一種耐高溫的水性聚氨酯膠粘劑。該膠粘劑的制備方法簡單，制備得到的膠粘劑具有好的耐高溫性、耐水性和電性能。且其性能穩(wěn)定、無毒環(huán)保、初粘力大、粘接強(qiáng)度高、活化溫度低，可用于PET、PE等和紙、織物、無紡織物的粘結(jié)，其具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C09J175/04GK101633828SQ20081011701
公開日2010年1月27日 申請(qǐng)日期2008年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月22日
發(fā)明者張淑萍, 峰 沈 申請(qǐng)人:北京高盟化工有限公司