專利名稱：著色劑在混合裝置中的合成的制作方法
著色劑在混合裝置中的合成本發(fā)明涉及制備著色劑的方法。本發(fā)明進(jìn)一步涉及著色劑在天然和合成的大分子 有機(jī)和無機(jī)材料著色中的用途。本發(fā)明的進(jìn)一步實(shí)施方案將由權(quán)利要求書、說明書和實(shí)施 例而顯而易見。應(yīng)理解上述的以及在下文仍將闡述的本發(fā)明主題特征不僅可用于具體公開 的特定組合中，也可用于不超出本發(fā)明范圍的其它組合中。已知茈-3，4，9，10-四甲酸(茈四甲酸)或萘-1，4，5，8_四甲酸(萘四甲酸)或 其衍生物與氨或伯脂族或芳族胺反應(yīng)生成可將植物和動(dòng)物纖維染成帶紅頭的還原染料。這 些染料從大約1913年(茈)或1924年(紫環(huán)酮(perinone))就是已知的。它們可以在 有機(jī)溶劑或含水介質(zhì)中制備，但是也可在無任何稀釋劑存在的情況下制備(DE 386057，US 2，543，747，US 2，715，127)。紫環(huán)酮和茈顏料用于油漆、塑料和油墨的著色已有大約50年。萘四甲酸或茈四甲 酸或其衍生物與伯脂族或芳族胺在有機(jī)介質(zhì)中反應(yīng)也可生成粗顏料，其一般適應(yīng)在一個(gè)或 多個(gè)粉碎或結(jié)晶步驟中需要的施用介質(zhì)(DE 10 55 156，DE 10 67 157，DE 10 67 548，DE 10 67 951，DE 10 67 952，DE 10 67 953，DE 10 70 317)。通常而言，使用大過量的溶劑。例如，DE 24 51 780描述了茈四甲酸二酰亞胺的制備及其作為黑色染料的用途。 這些化合物通過茈-3,4,9,10-四甲酸二酐(茈四甲酸二酐)和正丙胺在含水介質(zhì)中在 130°C下反應(yīng)制備。該染料化合物優(yōu)選用于油漆、塑料的著色和用作水性顏料制劑。W02005/085364A1公開了有機(jī)顏料及其前體在“全能反應(yīng)器”(“All-In-One Reactor")、捏合機(jī)和漿式干燥機(jī)中的制備。闡述了喹吖啶酮，異吲哚啉，異吲哚啉酮和喹酞 酮顏料的制備。WO 2004/0764570A1描述了 1，4_二酮基吡咯并[3，4_c]吡咯的無溶劑合成及其包 括在油漆、液體墨水和塑料著色中的用途。本發(fā)明目的是開發(fā)一種制備著色劑，尤其是紫環(huán)酮或茈系染料或顏料的方法，該 方法需要更少的溶劑并且實(shí)施是經(jīng)濟(jì)的。本發(fā)明進(jìn)一步目的是找到一種可以使用最少裝置 合成著色劑的方法。本發(fā)明另一目的是提供一種制備著色劑的方法，其中該產(chǎn)物可以理想 地進(jìn)一步直接加工。正如從本發(fā)明公開內(nèi)容中顯現(xiàn)的那樣，我們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)這些和其它目的通過在下文 中描述的本發(fā)明方法的各種實(shí)施方案而實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明提供了一種制備通式(la)、(lb)或(Ic)的著色劑或其混合物的方 法， 其中，R1和R2相同或不同且獨(dú)立地表示亞苯基，亞萘基，亞吡啶基(pyridylene)，
且R1和R2各自可被C1-C22烷基，C3-C22烯基，C1-C22烷氧基，羥基，硝基和/或鹵素 取代一次或多次，R3和R4相同或不同且獨(dú)立地表示氫，C1-C22烷基，芳基，C1-C22芳烷基， Q =C1-C2tl 烷基，芳基且R3和R4各自可被C1-C22烷基，C1-C22烷氧基，羥基，硝基和/或鹵素取代一次或 多次，X在每次出現(xiàn)時(shí)相同或不同且獨(dú)立地表示鹵素，η和ρ獨(dú)立地是0，1，2，3或4，m 是 0，1，2，3 或 4，其包括使(a)四羧酸或它們的官能衍生物與(b)至少一種選自如下的化合物i.脂族胺，ii.芳族胺，
iii.脂族二胺，iv.芳族二胺，(c)任選地在其它添加劑存在下，(d)任選地在潤濕劑存在下反應(yīng)，其中所述反應(yīng)在混合裝置中進(jìn)行。優(yōu)選用作混合裝置的是用于捏合或研磨固體材料或高粘度懸浮液，即所謂的研磨 料的裝置。因此，研磨料是在其上進(jìn)行捏合/研磨操作的材料。術(shù)語“混合物”在此上下文中應(yīng)不僅包括物理混合物也包括化合物(la)、(Ib)和 /或(Ic)的固溶體(混晶)。Ca-Cb表達(dá)形式在此指具有一定數(shù)目碳原子的化合物或取代基。碳原子數(shù)可選自 a-b整個(gè)范圍，包括a和b，其中a至少為1且b總大于a。該化合物或取代基的進(jìn)一步由 Ca-Cb-V表達(dá)形式描述，其中V表示一類化合物或取代基，例如烷基化合物或烷基取代基。鹵素表示氟，氯，溴或碘，優(yōu)選氟，氯或溴，更優(yōu)選氯或溴。特別地，用于表示各種取代基的集合性術(shù)語具有下述含義C1-C22烷基具有至多22個(gè)碳原子的直鏈或支化烴基，優(yōu)選C1-C12烷基，例如C1-Cltl 烷基或C11-C22烷基，更優(yōu)選C1-Cltl烷基，例如C1-C3烷基如甲基，乙基，丙基，異丙基，或C4-C6 烷基，正丁基，仲丁基，叔丁基，戊基，2-甲基丁基，1，1- 二甲基丙基，1，2- 二甲基丙基，2， 2_ 二甲基丙基，1-乙基丙基，己基，2-甲基戊基，3-甲基戊基，1，1-二甲基丁基，1，2-二甲 基丁基，1，3- 二甲基丁基，2，2- 二甲基丁基，2，3- 二甲基丁基，3，3- 二甲基丁基，2-乙基丁 基，1，1，2-三甲基丙基，1，2，2-三甲基丙基，1-乙基-1-甲基丙基，1-乙基-2-甲基丙基， 或C7-Cltl烷基，例如庚基，辛基，2-乙基己基，2,4,4-三甲基戊基，1，1，3，3-四甲基丁基，壬 基或癸基及其異構(gòu)體。C3-C22烯基具有3-22個(gè)碳原子和在任何所需位置具有雙鍵的不飽和直鏈或支化 烴基，例如C3-Cltl烯基或C11-C22烯基，優(yōu)選C3-Cltl烯基，例如C3-C4烯基如1-丙烯基，2-丙烯 基，1-甲基乙烯基，1-丁烯基，2-丁烯基，3-丁烯基，1-甲基-1-丙烯基，2-甲基-1-丙烯 基，1-甲基-2-丙烯基，2-甲基-2-丙烯基，或C5-C6烯基如1-戊烯基，2-戊烯基，3-戊烯 基，4-戊烯基，1-甲基-1- 丁烯基，2-甲基-1- 丁烯基，3-甲基-1- 丁烯基，1-甲基-2- 丁 烯基，2-甲基-2-丁烯基，3-甲基-2-丁烯基，1-甲基-3-丁烯基，2-甲基-3-丁烯基， 3-甲基-3- 丁烯基，1，1- 二甲基-2-丙烯基，1，2- 二甲基-1-丙烯基，1，2- 二甲基-2-丙 烯基，1-乙基-1-丙烯基，1-乙基-2-丙烯基，1-己烯基，2-己烯基，3-己烯基，4-己烯基， 5-己烯基，1-甲基-1-戊烯基，2-甲基-1-戊烯基，3-甲基-1-戊烯基，4-甲基-1-戊烯 基，1-甲基-2-戊烯基，2-甲基-2-戊烯基，3-甲基-2-戊烯基，4-甲基-2-戊烯基，1-甲 基-3-戊烯基，2-甲基-3-戊烯基，3-甲基-3-戊烯基，4-甲基-3-戊烯基，1-甲基-4-戊 烯基，2-甲基-4-戊烯基，3-甲基-4-戊烯基，4-甲基-4-戊烯基，1，1_ 二甲基-2-丁烯 基，1，1-二甲基-3-丁烯基，1，2-二甲基-1-丁烯基，1，2-二甲基-2-丁烯基，1，2-二甲 基-3- 丁烯基，1，3- 二甲基-1- 丁烯基，1，3- 二甲基-2- 丁烯基，1，3- 二甲基-3- 丁烯基，2， 2- 二甲基-3- 丁烯基，2，3- 二甲基-1- 丁烯基，2，3- 二甲基-2- 丁烯基，2，3- 二甲基-3- 丁 烯基，3，3- 二甲基丁烯基，3，3- 二甲基-2- 丁烯基，1-乙基-1- 丁烯基，1-乙基-2- 丁 烯基，1-乙基-3-丁烯基，2-乙基-1-丁烯基，2-乙基-2-丁烯基，2-乙基-3-丁烯基，1，1，2-三甲基-2-丙烯基，1-乙基-1-甲基-2-丙烯基，1-乙基-2-甲基-1-丙烯基或1-乙 基-2-甲基-2-丙烯基，以及C7-Cltl烯基如庚烯基，辛烯基，壬烯基或癸烯基的異構(gòu)體。
C1-C22烷氧基指經(jīng)由氧原子(-0-)連接的具有1-22個(gè)碳原子(如上文所述)的 直鏈或支化烷基，例如C1-Cltl烷氧基或C11-C22烷氧基，優(yōu)選C1-Cltl烷氧基，更優(yōu)選C1-C6烷氧 基，例如甲氧基，乙氧基，丙氧基，丁氧基，戊氧基，己氧基。 芳基包含6-14個(gè)碳環(huán)成員的單至三核芳環(huán)體系，例如苯基，萘基或蒽基，優(yōu)選單 至雙核該環(huán)體系。C1-C22芳烷基指具有1-22個(gè)碳原子(如上文所述)的直鏈或支化烷基，其中氫 原子被芳基取代，例如C1-Cltl芳烷基或C11-C22芳烷基，優(yōu)選C1-Cltl芳烷基，更優(yōu)選C1-C6芳烷基。雜環(huán)包含氧、氮和/或硫原子和一個(gè)或多個(gè)環(huán)的5-12元，優(yōu)選5-9元，更優(yōu)選5_6 元環(huán)體系，例如呋喃基，噻吩基，吡咯基，吡啶基，吲哚基，苯并噁唑基，間二氧雜環(huán)戊烯基， 二噁烯基，苯并咪唑基，苯并噻唑基，二甲基吡啶基，甲基喹啉基，二甲基吡咯基，甲氧基呋 喃基，二甲氧基吡啶基，二氟吡啶基，甲基噻吩基，異丙基噻吩基或叔丁基噻吩基。也包括例 如哌啶基或吡咯烷基。雜芳基在形式上由芳基的一個(gè)或多個(gè)次甲基(-C = )和/或1，2_亞乙烯基(-CH = CH-)被三或二價(jià)雜原子替代而產(chǎn)生的雜環(huán)取代基。優(yōu)選的雜原子為氧、氮和/或硫。尤 其優(yōu)選的雜原子為氮和/或氧。C3-C12環(huán)烷基具有3-12個(gè)碳環(huán)成員的單環(huán)飽和烴基，優(yōu)選C3-C8環(huán)烷基，例如環(huán) 丙基，環(huán)丁基，環(huán)戊基，環(huán)己基，環(huán)庚基或環(huán)辛基。C1-C22亞烷基具有1-22個(gè)碳原子的直鏈或支化烴基，例如C2-Cltl亞烷基或C11-C22 亞烷基，優(yōu)選C2-Cltl亞烷基，尤其是亞甲基，二亞甲基，1，3-亞丙基，1，4-亞丁基，1，5-亞戊 基或1，6_亞己基。雜原子優(yōu)選氧，氮，硫或磷?！败胨募姿帷笔侵杠?3，4 :9，10-四甲酸。“萘四甲酸”是指萘-1，4 :5，8-四甲酸。“四羧酸”和其酐是例如萘四甲酸或茈四甲酸或它們的(二)酐且通常分別是通式 (II)和(III)的化合物
(M)其中符號(hào)和指數(shù)具有對通式(Ia)，(Ib)或(Ic)的化合物指明的相同含義。用于本發(fā)明方法的四羧酸或它們的官能衍生物或者可在商業(yè)上得到或者可用 常規(guī)方法制備(W. Herbst, K. Hunger, “Industrielle organischePigmente，，，1987，VCH Verlag, Weinheim，第473頁及隨后各頁)。四羧酸的“官能衍生物”是指在本發(fā)明方法的反應(yīng)條件下能夠與胺或二胺反應(yīng)形 成著色劑的化合物。尤其合適的是四羧酸酐(二酐)，四羰基氯或四羧酸鹽類。優(yōu)選使用二 酐。四羧酸或它們的官能衍生物，尤其二酐可以干燥的原料、預(yù)粉碎的原料的形式或 優(yōu)選以原位合成的水濕潤濾餅的形式在本發(fā)明方法中用作起始原料(W. Herbst,K. Hunger, "Industrielle organische Pigmente，，，1987，VCH Verlag, Weinheim，第 473 頁及隨后各 頁)。脂族胺任何所需的伯脂族KH2N-Ralk，其中Ralk可以是H，C1-C22燒基，C3-C22烯基 或C3-C12環(huán)烷基，且其中Ralk可以在每種情況下在任何所需位置被鹵素、羥基、硝基和/或 芳基取代一次或多次，優(yōu)選小于五次，最優(yōu)選小于三次，這些取代基同樣可以被上述基團(tuán)取 代不超過兩次，優(yōu)選不超過一次。Ralk優(yōu)選表示H或取代或未取代的C1-C22烷基。脂族胺更 優(yōu)選應(yīng)理解為指NH3,甲胺，乙胺，丙胺或羥基丙胺。因此，在此上下文中“脂族胺”也包括氨 (NH3)。脂族二胺具有兩個(gè)伯胺基的任何所需脂族胺H2N-R =1^-NH2，其中R= 可以是化 學(xué)鍵或C1-C22亞烷基，且其中可以在每種情況下在任何所需位置被鹵素、羥基、硝基、 C1-C22烷基或芳基取代一次或多次，優(yōu)選小于五次，更優(yōu)選小于三次，且這些取代基同樣可 以被上述基團(tuán)取代不超過兩次，優(yōu)選不超過一次。R= 優(yōu)選為化學(xué)鍵，亞甲基，二亞甲基或 1，3_亞丙基。更優(yōu)選地，脂族二胺是取代或未取代的胼。芳族胺任何所需的伯芳族胺H2N-Rm，其中Raram可以是芳基或雜芳基，且其中 Raram可以在每種情況下在任何所需位置被C1-C22烷基、C1-C22烷氧基、C3-C22烯基、鹵素、羥 基、硝基和/或芳基取代一次或多次，優(yōu)選小于五次，更優(yōu)選小于三次，且這些取代基同樣可以被上述基團(tuán)取代不超過兩次，優(yōu)選不超過一次。Raram優(yōu)選為取代或未取代的苯基。更 優(yōu)選地，芳族胺應(yīng)理解為指二甲代苯胺、甲氧基苯胺、乙氧基苯胺的所有異構(gòu)體。芳族胺進(jìn)一步理解為其中RaM具有下述結(jié)構(gòu)的化合物 下述結(jié)構(gòu)優(yōu)選用作Ra 芳族二胺具有兩個(gè)伯胺基的任何芳族KH2N-RHNH2，其中1^二 可以是亞芳基 或雜亞芳基，且其中可以在每種情況下在任何所需位置被C1-C22烷基、C3-C22烯基、鹵 素、羥基、SO3H、SO3R’(R’ =甲基、乙基、苯基)和/或硝基取代一次或多次，優(yōu)選小于五次， 更優(yōu)選小于三次，且這些取代基同樣可以被上述基團(tuán)取代不超過兩次，優(yōu)選不超過一次。R 胃“ 優(yōu)選是取代或未取代的亞苯基。在這里芳族二胺更優(yōu)選指下述鄰_或?qū) 二胺類1， 2- 二氨基苯，2，3- 二氨基吡啶，3，4- 二氨基吡啶，4，5- 二氨基嘧啶，1,8- 二氨基萘，4，5- 二 氨基喹啉，4，5- 二氨基異喹啉，1，8- 二氨基異喹啉。非常尤其優(yōu)選使用1，2- 二氨基苯或1， 8_ 二氨基萘作為芳族二胺。脂族和芳族胺及二胺經(jīng)常可在商業(yè)上得到。本發(fā)明方法優(yōu)選用于制備通式(Ia)和(Ib)的著色劑，其中R1和R2獨(dú)立地是亞苯 基或亞萘基，其各自可被C1-C22烷基、C3-C22烯基、C1-C22烷氧基、羥基和/或鹵素取代一次 或多次。兩個(gè)基團(tuán)R1和R2尤其優(yōu)選相同且未被取代。本發(fā)明方法同樣優(yōu)選用于制備通式(Ic)的著色劑，其中R3和R4獨(dú)立地是氫，C1-C22 烷基，芳基或
其中R3和R4各自可以被C1-C22烷基、C1-C22烷氧基、羥基和/或鹵素取代一次或多 次。R3和R4非常尤其優(yōu)選獨(dú)立地為C1-C2tl烷氧基苯基、甲基、丙基、2，4- 二甲基苯基或氫。 兩個(gè)基團(tuán)R3和R4尤其優(yōu)選相同且未被取代。在式(Ia)，(Ib)和(Ic)中指數(shù)η和ρ優(yōu)選獨(dú)立地為0、1或2，η和ρ更優(yōu)選均為 O0在式(Ia)，(Ib)和(Ic)中指數(shù)m優(yōu)選為0、1或2，m更優(yōu)選為0或1。優(yōu)選或更尤其優(yōu)選的是本發(fā)明方法的那些實(shí)施方案，其中取代基R1，R2，R3，R4和X 及指數(shù)η，ρ和m分別采用它們優(yōu)選或特別優(yōu)選的含義。如果需要，本發(fā)明制備方法的一個(gè)實(shí)施方案也可以使用多種脂族和/或芳族胺 ⑴，(ii)和/或二胺(iii),(iv)的混合物作為組分(b)。根據(jù)著色劑所需的性質(zhì)，這些混 合物的組成可以在寬范圍內(nèi)變化。優(yōu)選使用兩種不同的胺和/或二胺的混合物。優(yōu)選用第 二胺和/或二胺替代至多10重量％，更優(yōu)選至多5重量％的第一胺和/或二胺以得到具有 改性性質(zhì)的著色劑。本發(fā)明方法優(yōu)選或者僅使用脂族胺(i)或者僅使用芳族胺(ii)作為組分(b)。本發(fā)明方法同樣優(yōu)選或者僅使用脂族二胺(iii)或者僅使用芳族二胺(iv)作為 組分(b)。組分(b)(a)、(ii)、(iii)和(iv)_所有的胺和二胺)與四羧酸或它們的官 能衍生物(a)，尤其二酐的摩爾比通常為1.8 1-4 1，優(yōu)選1.9 1-3 1，更優(yōu)選 1.9 · 1 2·5 · Io當(dāng)使用過量的四羧酸或它們的官能衍生物，尤其二酐時(shí)，本發(fā)明方法的一個(gè)實(shí)施 方案包括在反應(yīng)發(fā)生后添加無機(jī)堿性鹽，優(yōu)選碳酸鉀或氫氧化鉀。當(dāng)使用過量的胺或二胺時(shí)，本發(fā)明方法的一個(gè)實(shí)施方案包括在反應(yīng)發(fā)生后添加無 機(jī)或有機(jī)酸，優(yōu)選乙酸和/或在后處理中用無機(jī)或有機(jī)酸清洗。根據(jù)本發(fā)明，通式(Ia)，(Ib)或(Ic)的著色劑或它們混合物的制備通過四羧酸或 它們的官能衍生物(a)與(b)，胺(i)、(ii)或二胺(iii)>(iv)在混合裝置中反應(yīng)而進(jìn)行。 該混合裝置運(yùn)行至少一些反應(yīng)時(shí)間。優(yōu)選地，該混合裝置在整個(gè)反應(yīng)過程中運(yùn)行；更優(yōu)選 地，在整個(gè)反應(yīng)過程中進(jìn)行捏合或研磨操作。這優(yōu)選制備出粗顏料。粗顏料是一種在其原 位合成態(tài)下具有使其不能直接混合到應(yīng)用介質(zhì)如油漆或塑料中的物理性質(zhì)(尤其晶體尺 寸和形狀)的著色劑。本發(fā)明方法的一個(gè)實(shí)施方案包括使用添加劑作為組分(C)。這些添加劑優(yōu)選用作反應(yīng)的催化劑。仲或叔胺是優(yōu)選的添加劑。認(rèn)為仲或叔胺對 反應(yīng)具有催化劑的作用，且通常能夠影響顏料一次顆粒的顆粒大小和顆粒形狀。根據(jù)應(yīng)用， 因此取決于仲或叔胺的選擇可以制備特定的著色劑顆粒。合適的仲或叔胺是脂族、脂環(huán)族、芳脂族或雜環(huán)的仲或叔胺，其常?？稍谏虡I(yè)上得到。通常而言，合適的仲胺具有式R’ R”NH，其中R’和R”可以相同或不同且各自表示 C1-C22烷基、C3-C12環(huán)烷基、芳基或雜環(huán)，此時(shí)R’和R”可以被羥基、C1-C6烷氧基W1-C6烷基、 C1-C6烷基氨基或芳基取代或與來自R’ R”NH的氮原子結(jié)合形成5-或6-元的雜環(huán)，該雜環(huán) 也可包含其它雜原子。優(yōu)選R’和R”是相同或不同的且各自表示C1-C8烷基、C3-C8環(huán)烷基、 芳基，如上所述其各自可被取代。R’和R”進(jìn)一步優(yōu)選與氮原子結(jié)合形成5-或6-元的雜 環(huán)，該雜環(huán)可以包含其它氮原子。特別優(yōu)選的仲胺為咪唑、哌嗪、N-環(huán)己基甲基胺和N-環(huán)己基乙基胺。通常而言，合適的叔胺具有式R’ R”NR’”，其中R’和R”可以相同或不同且各自表 示C1-C22燒基、C3-C12環(huán)烷基、芳基或雜環(huán)，此時(shí)R’和R”可以被羥基、C1-C6烷氧基X1-C6烷 基、C1-C6烷基氨基或芳基取代或與來自R’ R"NR' ”的氮原子結(jié)合形成5-或6-元的雜環(huán)，該 雜環(huán)也可包含其它雜原子。優(yōu)選R’和R”是相同或不同的且各自表示C1-C8烷基、C3-C8環(huán) 烷基、芳基，如上所述其各自可被取代。R’和R”進(jìn)一步優(yōu)選與氮原子結(jié)合形成5-或6-元 的雜環(huán)，該雜環(huán)可包含其它氮原子。特別優(yōu)選N-甲基咪唑、吡啶和嘧啶。R’ ”為C1-C22烷基或可以被羥基、C1-C6烷氧基、C1-C6烷基、C1-C6烷基氨基或芳基 取代的芳基。優(yōu)選RUSC1-C6烷基或芳基。優(yōu)選的仲或叔胺為哌嗪、N-(2-羥基乙基)哌嗪、二乙醇胺、N, N’ - 二甲基哌嗪、 N-乙基哌嗪、N-甲基環(huán)己基胺、咪唑，N-甲基咪唑或吡咯烷。特別優(yōu)選的仲胺為哌嗪和N-甲 基環(huán)己基胺。特別優(yōu)選的叔胺為N-甲基咪唑。仲或叔胺與四羧酸或它們的官能衍生物尤其二酐的摩爾比通常為0.5 1-2 1， 優(yōu)選 0. 8 1-1. 3:1。其它合適的任選添加劑(c)為路易斯酸。優(yōu)選的路易斯酸為々1(13、211(12或311(14。 路易斯酸與四羧酸或它們的官能衍生物尤其二酐的摩爾比通常為0.1 1-2 1，優(yōu)選 0. 5 1-1. 5 1。有用的添加劑(c)進(jìn)一步包括顏料增效劑。優(yōu)選的顏料增效劑是除了化合物 (Ia)-(Ic)以外取代的茈四甲酸或茈四甲酸二酰亞胺衍生物或磺化的銅酞菁衍生物(例如 來自Luprizol的選擇的Solsperse )。顏料增效劑與四羧酸或它們的官能衍生物，尤其 是二酐的摩爾比通常為0. 01 1-0.3 1，優(yōu)選0.02 1-0.1 1。有用的添加劑(C)進(jìn)一步包括表面活性物質(zhì)。原則上離子或非離子(聚合的)表 面活性劑適用作表面活性物質(zhì)。在本發(fā)明方法進(jìn)一步加工中用作添加劑的表面活性物質(zhì)的 實(shí)例為聚醚，其可以是非離子或陰離子改性的，實(shí)例為長鏈醇的乙氧基化產(chǎn)物或烷基酚的 乙氧基化產(chǎn)物。因此，不但各種非離子的而且各種離子的，尤其陰離子的表面活性物質(zhì)以及非離 子的和離子的，尤其陰離子的表面活性物質(zhì)的混合物可以使用。陰離子表面活性物質(zhì)的實(shí)例為上述改性聚醚的酸性磷酸、膦酸、硫酸和/或磺酸 酯和/或它們的鹽?；诰勖?改性成非離子的聚醚)的上述非離子表面活性物質(zhì)尤其包括聚環(huán)氧烷 或烯化氧與醇、胺、脂族羧酸或脂族羧酰胺的反應(yīng)產(chǎn)物。根據(jù)本發(fā)明，術(shù)語烯化氧在此也應(yīng) 理解為芳基取代的烯化氧，尤其是苯基取代的環(huán)氧乙烷。
在此上下文中非常特別合適的是包含聚環(huán)氧丙烷和聚環(huán)氧乙烷嵌段或其它聚 (苯基環(huán)氧乙烷)和聚環(huán)氧乙烷嵌段的嵌段共聚物。像未混合的聚環(huán)氧烷一樣，它們可通 過將這些烯化氧加聚在起始化合物上如飽和或不飽和脂族和芳族醇上，飽和或不飽和脂族 和芳族胺上，飽和或不飽和脂族羧酸和羧酰胺上獲得。當(dāng)使用環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷時(shí)，這些 起始化合物可以首先與環(huán)氧乙烷反應(yīng)，然后與環(huán)氧丙烷反應(yīng)，或優(yōu)選首先與環(huán)氧丙烷反應(yīng)， 然后與環(huán)氧乙烷反應(yīng)。關(guān)于這些嵌段共聚物的進(jìn)一步詳細(xì)內(nèi)容可從W02004/009688A2 (第 7頁第20行至第9頁26行)中得到，在此處明確引入本文作為參考。當(dāng)表面活性物質(zhì)作為添加劑(c)使用時(shí)，它們的用量基于組分(a)和(b)的總量 通常為0. 1-99重量％，尤其2-30重量％。利用天然和人造樹脂的添加(Additization) (c)同樣是可能的。松香和它們的衍 生物尤其有用。在該情況下用量范圍基于組分(a)和(b)的總量通常為1-50重量％，優(yōu)選 5-30重量％。在本文中，本發(fā)明方法反應(yīng)的反應(yīng)條件通常可根據(jù)例如所用的胺或二胺在寬范圍 內(nèi)變化。反應(yīng)溫度優(yōu)選為0-250°C，更優(yōu)選0-220°C，最優(yōu)選10-210°C。反應(yīng)壓力優(yōu)選為 0-22巴，更優(yōu)選0-20巴。反應(yīng)時(shí)間隨著反應(yīng)物性質(zhì)而明顯改變且通常為2-40小時(shí)。本發(fā)明方法進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施方案包括組分(a)、(b)(⑴，(ii)，(iii)和/或 (iv))和任選(c)在潤濕劑(d)存在下反應(yīng)。潤濕劑(d)的比例基于組分(a)、(b)和任選(c)的總混合物為至多500重量％， 優(yōu)選200重量％，尤其100重量％。潤濕劑比例尤其優(yōu)選小于90重量％，特別地小于80重 量％。有用的潤濕劑包括例如高沸點(diǎn)有機(jī)化合物。優(yōu)選的潤濕劑為二元醇類，脂肪醇類，芳 族醇類，砜類或亞砜類。尤其優(yōu)選乙二醇，二甘醇，三甘醇，雙丙甘醇，乙二醇單丁醚，丁酮， 環(huán)己酮，雙丙酮醇，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，N-甲基吡咯烷酮，乙酸丁酯，甘油三乙酸 酯，環(huán)丁砜和二甲基亞砜。正如所應(yīng)理解的那樣，也可使用潤濕劑的混合物。使用足夠的潤濕劑(d)有助于形成可捏合或可研磨的塊。在本發(fā)明方法中的反應(yīng)在進(jìn)行組分(a)、(b)(⑴，(ii), (iii)和/或(iv))和任 選(c)和/或任選(d)的混合的裝置(混合裝置)中進(jìn)行；更特別地，這些組分優(yōu)選一起捏 合或研磨。尤其優(yōu)選的混合裝置的實(shí)例為類似捏合機(jī)的反應(yīng)器，單_或多部/軸捏合機(jī) (part/shaft kneader)，擠出機(jī)，槳式干燥機(jī)，混合機(jī)或磨機(jī)。非常尤其優(yōu)選單_或多軸捏 合機(jī)。本發(fā)明方法同樣優(yōu)選在作為混合裝置的熔融_混合組合件中進(jìn)行。該熔融_混合 組合件包括例如螺桿捏合機(jī)，例如單螺桿捏合機(jī)(例如混捏機(jī)，單螺桿擠出機(jī)，尤其具有混 合和剪切部分)，雙螺桿捏合機(jī)(例如ZSK或ZE雙螺桿擠出機(jī)，Kombiplast擠出機(jī)，MPC雙 螺桿捏合混合機(jī)，F(xiàn)CM兩級混合機(jī)，KEX捏合螺桿擠出機(jī)和重輥擠出機(jī))。如槽式捏合機(jī)和 Banbury混合機(jī)一樣，具有或不具有柱塞的捏合機(jī)也是適合的。本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員將例 如在 Saechtling(編輯),Kunststoff-Taschenbuch,第 27 版，CarlHanser Verlag Munich 1998，第202-211頁中找到詳述。本發(fā)明方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案包括額外的工藝步驟，其中在組分(a)和(b)在 任選(c)和/或任選(d)存在下基本完成反應(yīng)后，反應(yīng)產(chǎn)物如粗顏料進(jìn)一步在相同裝置中加工以形成商業(yè)材料。進(jìn)一步加工的優(yōu)選方法是鹽捏合(salt kneading)或鹽研磨(salt grinding)，正如例如在WO 2006/114403A2 (第7頁第14行至第8頁第23行)中所述。通 常而言，結(jié)晶無機(jī)鹽用作捏合或研磨的鹽?？墒褂贸Ｒ?guī)用作鹽捏合和鹽研磨操作的鹽或鹽 混合物。有用的無機(jī)鹽包括水溶性鹽，尤其例如氯化鈉和硫酸鈉。通常使用具有或不具有 在先超微粉碎的工業(yè)級鹽。鹽的中值粒徑優(yōu)選為5-200微米，更優(yōu)選10-50微米。還有利 的是該鹽在任選的潤濕劑⑷中僅有彡100毫克/升，尤其是彡10毫克/升的溶解度(均 在20°C下)；優(yōu)選地，它們在其中實(shí)際上不可溶。鹽與反應(yīng)產(chǎn)物的重量比可為至多12 1， 優(yōu)選 3 1-9 1。在本發(fā)明方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案中，將任選的潤濕劑(d)在基本上完成反應(yīng) 后，但是在進(jìn)一步加工之前或之中加入反應(yīng)產(chǎn)物，尤其通過鹽捏合或鹽研磨。尤其優(yōu)選在進(jìn) 一步加工之前添加潤濕劑。每100克鹽所需的潤濕劑量通常為約10-45毫升。通常而言，用于鹽捏合或鹽研磨的研磨料包含每克反應(yīng)產(chǎn)物如每克粗顏料0. 5-2 克，優(yōu)選0. 6-1克的潤濕劑(d)和1-10克，尤其是3-8克的無機(jī)鹽。在鹽捏合或鹽研磨之前或之中加入的任選潤濕劑(d)優(yōu)選在水中具有至少10克 /100毫升的溶解度且優(yōu)選為中性，盡管酸性或堿性雜質(zhì)不具有破壞性。在捏合后，無機(jī)鹽和任選的潤濕劑(d)可用水洗去。捏合或研磨時(shí)間通常為0. 5-24小時(shí)，尤其是1-16小時(shí)。根據(jù)本發(fā)明，鹽捏合可通過在0°C以下至220°C的溫度下冷卻或加熱進(jìn)行，優(yōu)選的 捏合溫度為80-200°C。有用的捏合組合件如上所述包括尤其單螺桿和雙螺桿捏合機(jī)和研 磨機(jī)。有利地選擇轉(zhuǎn)速使材料均勻攪拌且均一剪切。得到的捏合材料可通過在水中攪拌， 過濾，用水洗滌和干燥進(jìn)行后處理。有利地，干燥的產(chǎn)物例如可在銷棒、旋轉(zhuǎn)或氣流磨(jet mill)中進(jìn)行解聚研磨。替代地，含水濾餅也可凍干或噴霧干燥。鹽研磨可在連續(xù)或間歇式球磨機(jī)、擺動(dòng)式磨或超微磨碎機(jī)中通過使用常用研磨介 質(zhì)和/或如果需要打漿刀進(jìn)行。根據(jù)本發(fā)明，鹽研磨優(yōu)選在不存在任何有機(jī)溶劑下進(jìn)行。然而，在個(gè)別情況下，有 利的是可以添加基于反應(yīng)產(chǎn)物約0.1-10重量％的有機(jī)溶劑。有用的溶劑包括例如二甲苯 和鄰苯二甲酸二烷基酯，例如鄰苯二甲酸二甲酯。研磨溫度通常為室溫至130°C，優(yōu)選40-110°C。研磨時(shí)間在每種情況下必須適應(yīng)所用的研磨組合件。根據(jù)本發(fā)明，研磨可以在空氣中，但是優(yōu)選在惰性氣體下進(jìn)行。得到的研磨料可如對鹽捏合所述進(jìn)行后處理。在一個(gè)實(shí)施方案中，用于制備通式(la)、(Ib)或(Ic)的著色劑的本發(fā)明方法由多 個(gè)可以依次或同時(shí)操作的工藝步驟組成。例如本發(fā)明方法包括下述工藝步驟(ι )-(ιχ)( I)加入組分(a)，( II )加入組分(b)(⑴，(ii)，(iii)和 / 或(iv)),(III )任選地加入組分(C)，(IV)任選地加入組分(d)，( V )在混合裝置中進(jìn)行熱反應(yīng)，(VI)冷卻，
(W)任選地加入無機(jī)堿性鹽或(無機(jī))有機(jī)酸，(VDI)任選地進(jìn)一步加工，優(yōu)選通過鹽捏合，( IX )任選地后處理，例如通過加入水，過濾，干燥。應(yīng)理解為在步驟(I )_(IV)中各組分的添加不僅可以連續(xù)進(jìn)行，也可以分批進(jìn) 行。此外，對于熱反應(yīng)(V )，將溫度升高到所需的最終溫度值不僅可以連續(xù)進(jìn)行，也可以分 段進(jìn)行。冷卻(VI)也可同樣進(jìn)行。工藝步驟(νπ)和(VDI)也可以交換。在步驟(III) 中添加劑(C)的添加也可以在反應(yīng)(V )之后或進(jìn)一步加工(VDI)之前或之中進(jìn)行。正 如已經(jīng)提到的，在步驟(IV)中潤濕劑(d)的添加也可以在反應(yīng)(V )之后或進(jìn)一步加工 (ΥΠ)之前或之中進(jìn)行。本發(fā)明進(jìn)一步提供了根據(jù)本發(fā)明獲得的著色劑在天然和合成的大分子有機(jī)和無 機(jī)材料著色中的用途。優(yōu)選用于塑料、油漆或油墨的著色。通過本發(fā)明方法獲得的著色劑可通過任何已知方法加入到塑料中，例如通過聯(lián)合 擠壓、捏煉、捏合、擠壓或研磨，在該種情況下，含有茈顏料的塑料可以加工形成塑料模制 品、連續(xù)型材、板材、片材、纖維、膜和涂層。進(jìn)一步加工的可能性，包括用于大分子無機(jī)材料，在WO 2005/078023，第15頁第 22行至第18頁第6行中詳述，在此明確引入本文作為參考。本發(fā)明著色劑對于天然和合成的大分子有機(jī)和無機(jī)材料的著色非常有用。其它可能的應(yīng)用在WO 2005/078023，第15頁第22行至第18頁第6行中詳述，在 此全文引入本文作為參考。該參考文獻(xiàn)因此成為本發(fā)明公開內(nèi)容的一部分。根據(jù)本發(fā)明獲 得的著色劑進(jìn)一步在光伏中用作活性組分。大分子合成有機(jī)材料的實(shí)例包括聚烯烴，例如聚乙烯，聚丙烯，聚丁烯，聚異丁烯和聚-4-甲基-1-戊烯，聚烯烴 共聚物，例如Luflexen (Basell) ,Nordel (Dow)禾^Engage (DuPont)，環(huán)烯烴共聚
物，例如Topas (Celanese)，聚四氟乙烯(PTFE)，乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)，聚偏 1，1_ 二氟乙烯(PVDF)，聚氯乙烯(PVC)，聚偏1，1_ 二氯乙烯，聚乙烯醇，聚乙烯酯類，例如 聚乙酸乙烯酯，乙烯酯共聚物，例如乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)，聚乙烯烷醛類，例如 聚乙烯醇縮乙醛和聚乙烯醇縮丁醛(PVB)，聚乙烯醇縮酮類，聚酰胺類，例如-Nylon [6]， Nylon [12]和Nylon [6，6] (DuPont)，聚酰亞胺類，聚碳酸酯，聚碳酸酯共聚物和聚碳酸酯與 丙烯酸_ 丁二烯-苯乙烯共聚物的物理混合物，丙烯腈_苯乙烯_丙烯酸酯共聚物，聚甲 基丙烯酸甲酯，聚丙烯酸丁酯，聚甲基丙烯酸丁酯，聚對苯二甲酸丁二酯和聚對苯二甲酸乙 二酯，聚酯類，例如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)，聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)和聚萘二甲酸 乙二酯(PEN)，加成共聚物，酯交換產(chǎn)物和上述聚對苯二甲酸二烷基酯的物理混合物(共 混物)，聚(甲基)丙烯酸酯類，聚丙烯酰胺類，聚丙烯腈，聚(甲基)丙烯酸酯-聚偏1， 1-二氟乙烯共混物，聚氨酯類，聚苯乙烯，苯乙烯共聚物類，例如苯乙烯-丁二烯共聚物，苯 乙烯_丙烯腈共聚物(SAN)，苯乙烯-甲基丙烯酸乙酯共聚物，苯乙烯-丁二烯-丙烯酸乙 酯共聚物，苯乙烯-丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚物，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)和 甲基丙烯酸酯_ 丁二烯_苯乙烯共聚物(MBS)，聚醚類例如聚苯醚，聚醚酮類，聚砜類，聚醚砜類，聚乙二醇類如聚甲醛(POM)，聚芳族類如聚亞苯基(polyhenylene)，聚芳撐乙烯類， 聚硅氧烷類，離子交聯(lián)聚合物，熱塑性和熱固性聚氨酯和它們的混合物。大分子合成無機(jī)材料的實(shí)例包括低熔點(diǎn)硼硅玻璃料，任選地有機(jī)改性的硅酸鹽溶膠和凝膠，溶膠_凝膠方法生產(chǎn) 的任選地?fù)诫s硅酸鹽、鋁酸鹽、鋯酸鹽和硅鋁酸鹽的涂料和片狀硅酸鹽。同樣有利的是使用之前分別得到的基于聚合物或聚合物共混物，一種或多種聚烯 烴蠟或它們的混合物的著色劑制劑以獲得在低熔點(diǎn)聚合物(例如最常用的聚烯烴類)或那 些具有低熔體粘度的聚合物(例如增塑PVC和PVB以及也可吹塑的PET)中均勻的強(qiáng)著色。 盡管在聚合物基著色劑制劑(“母煉膠”，“配混物”)情況下所用的載體聚合物(共混物) 通常與待染色的大分子合成有機(jī)材料相同，基于聚烯烴蠟的顏料制劑尤其在均聚和共聚的 PE和PP蠟類例如Luwax A (乙烯均聚物；BASF)，Luwax EVA (乙烯-乙酸乙烯酯共聚物； BASF)或Lieowax PP 230(丙烯均聚物；Clariant)中用作載體材料。本發(fā)明方法允許高效生產(chǎn)著色劑。本發(fā)明方法不需要使用大量的溶劑。將反應(yīng)和 進(jìn)一步加工結(jié)合在一個(gè)總方法中是一種獲得商業(yè)產(chǎn)品的直接方法。而且，與溶劑合成相比， 可使用顯著更高的濃度。在相對低溫度下的反應(yīng)有助于形成節(jié)約能量和材料的生產(chǎn)工藝。 特別地，二酐與不同胺或二胺的反應(yīng)可以在溫和反應(yīng)條件下進(jìn)行。本發(fā)明方法的前述實(shí)施方案和隨后的實(shí)施例通過舉例的方式說明本發(fā)明。然而， 本領(lǐng)域熟練技術(shù)人員可想到該方法的許多其它變化和本發(fā)明方法的特征組合而不超出權(quán) 利要求書的范圍。
實(shí)施例實(shí)施例1 向來自Ika的Duplex捏合機(jī)中進(jìn)料78克茈二酐(198暈?zāi)?，16克哌嗪(186 毫摩爾)，61克1，8_ 二氨基萘(386毫摩爾)和55克四甘醇，捏合該初始進(jìn)料同時(shí)在1小 時(shí)內(nèi)加熱到200°C并在200°C下反應(yīng)4小時(shí)。
向來自Ika的Duplex捏合機(jī)中進(jìn)料80克茈二酐(205暈?zāi)?，64克4_甲氧基節(jié) 胺(466毫摩爾)和50克三甘醇，捏合該初始進(jìn)料同時(shí)在90分鐘內(nèi)加熱到135°C并在135°C 下反應(yīng)5小時(shí)。冷卻到室溫后，添加158克硫酸鈉和另外25克四甘醇，繼續(xù)捏合同時(shí)加熱到180°C 且進(jìn)一步加工8小時(shí)。冷卻到60°C后，將反應(yīng)的材料引入到1000毫升水中，添加3克鉀堿 且在70°C下攪拌該混合物1小時(shí)。濾出該懸浮液并依次用水、10%乙酸和水洗滌。在110°C下干燥得到54克黑色粉 末形式的黑色茈顏料，對應(yīng)于理論產(chǎn)率的97%。MS (MALDI) :m/z(% ) :630 (100) [M]-，510 (5) [Μ(單酰亞胺)]-。實(shí)施例4 冷卻到室溫后，將捏合的材料引入到2%鉀堿溶液中且在70°C下攪拌2小時(shí)。濾出該懸浮液并依次用水、10%乙酸和水洗滌。在80°C下干燥得到121克黑色粉 末形式的黑色茈顏料，對應(yīng)于理論產(chǎn)率的98%。實(shí)施例2向來自Ika的Duplex捏合機(jī)中進(jìn)料34克茈二酐(87毫摩爾)，7克哌嗪(81毫摩 爾)，27克1，8_ 二氨基萘(173毫摩爾)和35克四甘醇，捏合該初始進(jìn)料同時(shí)在4小時(shí)內(nèi) 加熱到180°C并在180°C下反應(yīng)8小時(shí)。冷卻到室溫后，添加158克硫酸鈉和另外25克四甘醇，繼續(xù)捏合同時(shí)加熱到180°C 且進(jìn)一步加工8小時(shí)。冷卻到60°C后，將反應(yīng)的材料引入到1000毫升水中，添加3克鉀堿 且在70°C下攪拌該混合物1小時(shí)。濾出該懸浮液并依次用水、10%乙酸和水洗滌。在110°C下干燥得到54克黑色粉 末形式的黑色茈顏料，對應(yīng)于理論產(chǎn)率的97%。實(shí)施例3 在來自Ika的Duplex捏合機(jī)中，使76克1，4，5，8_萘四甲酸二酐，93克1，8_ 二氨 基萘和33克三甘醇在160°C下在捏合下反應(yīng)6小時(shí)。懸浮在1升水中后，在80°C下攪拌該 懸浮液1小時(shí)，通過過濾分離產(chǎn)物并在120°C下干燥，得到119克(理論產(chǎn)率的79% )黑色 粉末形式的紫環(huán)酮顏料。
19向來自Ika的Duplex捏合機(jī)中進(jìn)料85克茈二酐(217暈?zāi)?，60克4_乙氧基苯 胺(438毫摩爾)和40克三甘醇，捏合該初始進(jìn)料同時(shí)在6小時(shí)內(nèi)加熱到180°C并在180°C 下反應(yīng)8小時(shí)。冷卻到室溫后，將反應(yīng)的材料懸浮在1. 5升水中并加熱到70°C且攪拌1小時(shí)。添 加2克鉀堿后，再在80°C下攪拌該懸浮液1小時(shí)。濾出該懸浮液并依次用水、10%乙酸和水 洗滌。在110°C下干燥得到87克紅棕色粉末形式的黑色茈顏料，對應(yīng)于理論產(chǎn)率的 67%。MS (MALDI) :m/z(% ) 631(100) [M+H]+，653 (2) [M+Na]+。實(shí)施例5 向來自Ika的Duplex捏合機(jī)中進(jìn)料85克茈二酐(217毫摩爾)，29克丙胺(491 毫摩爾)和36克三甘醇，捏合該初始進(jìn)料并在25°C下反應(yīng)5小時(shí)。將該捏合的材料引入到1400毫升水的起始進(jìn)料中，用硫酸調(diào)節(jié)到pH6并利用抽吸 濾出。干燥得到88克(86% )棕黑色粉末形式的著色劑。實(shí)施例6 MS(MALDI) :m/z(% ) 512(100) [M]+，535(5) [M+Na]+。實(shí)施例7向帶有60個(gè)鋼球(直徑2.5厘米)的擺動(dòng)式磨中進(jìn)料78克茈二酐(198毫摩爾)， 16克哌嗪(186毫摩爾)，61克1，8_ 二氨基萘(386毫摩爾)和55克四甘醇，研磨該初始進(jìn) 料同時(shí)在1小時(shí)內(nèi)加熱到180°C并在180°C下反應(yīng)8小時(shí)。冷卻到室溫后，將研磨的材料引入到2%鉀堿溶液中且在70°C下攪拌2小時(shí)。濾出該懸浮液并依次用水、10%乙酸和水洗滌。在80°C下干燥得到黑色粉末形式 的黑色茈顏料。實(shí)施例8向來自Ika的Duplex捏合機(jī)中進(jìn)料78克茈二酐(198毫摩爾)，16克哌嗪(186 毫摩爾)，化合物A，化合物B和55克四甘醇，捏合該初始進(jìn)料同時(shí)在1小時(shí)內(nèi)加熱到200°C 并在200°C下反應(yīng)4小時(shí)。冷卻到室溫后，將捏合的材料引入到2%鉀堿溶液中且在70°C下攪拌2小時(shí)。濾出該懸浮液并依次用水、10%乙酸和水洗滌。在80°C下干燥得到黑色粉末形式 的黑色茈顏料。 試驗(yàn)9向來自Ika的Duplex捏合機(jī)中進(jìn)料39克茈二酐，36克1，4，5，8-萘四甲酸二酐， 16克哌嗪，61克1，8-二氨基萘和55克四甘醇，捏合該初始進(jìn)料并在1小時(shí)內(nèi)加熱到200°C 并在200°C下反應(yīng)4小時(shí)。冷卻到室溫后，將捏合的材料引入到2%鉀堿溶液中且在70°C下攪拌2小時(shí)。濾出該懸浮液并依次用水、10%乙酸和水洗滌。在80°C下干燥得到黑色粉末形式 的黑色茈顏料。
權(quán)利要求
一種制備通式(Ia)、(Ib)或(Ic)的著色劑或其混合物的方法，其中，R1和R2相同或不同且獨(dú)立地表示亞苯基，亞萘基，亞吡啶基，且R1和R2各自可被C1 C22烷基，C1 C22烯基，C1 C22烷氧基，羥基，硝基和/或鹵素取代一次或多次，R3和R4相同或不同且獨(dú)立地表示氫，C1 C22烷基，芳基，C1 C22芳烷基，QC1 C20烷基，芳基且R3和R4各自可被C1 C22烷基，C1 C22烷氧基，羥基，硝基和/或鹵素取代一次或多次，X在每次出現(xiàn)時(shí)相同或不同且獨(dú)立地表示鹵素，n和p獨(dú)立地是0，1，2，3或4，m是0，1，2，3或4，其包括使(a)四羧酸或它們的官能衍生物與(b)至少一種選自如下的化合物i.脂族胺，ii.芳族胺，iii.脂族二胺，iv.芳族二胺，(c)任選地在其它添加劑存在下，(d)任選地在潤濕劑存在下反應(yīng)，其中所述反應(yīng)在混合裝置中進(jìn)行。FPA00001155511200011.tif,FPA00001155511200012.tif,FPA00001155511200021.tif,FPA00001155511200022.tif
1.脂族胺， .芳族胺，iii.脂族二胺，iv.芳族二胺，(c)任選地在其它添加劑存在下，(d)任選地在潤濕劑存在下反應(yīng)， 其中所述反應(yīng)在混合裝置中進(jìn)行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述混合裝置為類似捏合機(jī)的反應(yīng)器，單_或多部 /軸捏合機(jī)，擠出機(jī)，槳式干燥機(jī)，混合機(jī)或磨機(jī)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其包括在相同裝置中進(jìn)一步加工所得粗顏料的額 外步驟。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述進(jìn)一步加工通過鹽捏合進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其中所述進(jìn)一步加工在添加劑存在下進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其中所述反應(yīng)在潤濕劑或潤濕劑混合物額外 存在下進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的方法，其中R1和R2相同且各自表示未取代的亞苯基或亞萘基。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的方法，其中R3和R4相同且各自表示烷氧基苯基，甲 基，丙基，2，4_ 二甲基苯基，氫或
9.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)得到的著色劑在天然和合成的大分子有機(jī)和無機(jī)材料著 色中的用途。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)得到的著色劑在塑料、油漆或油墨著色中的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備通式(Ia)、(Ib)或(Ic)的著色劑或其混合物的方法，其中在混合裝置中使(a)四羧酸或它們的官能衍生物與(b)至少一種選自如下的化合物i.脂族胺，ii.芳族胺，iii.脂族二胺，iv.芳族二胺，(c)任選地在其它添加劑存在下，(d)任選地在潤濕劑存在下反應(yīng)。本發(fā)明還涉及這些著色劑在天然和合成的大分子有機(jī)和無機(jī)材料著色中的用途。
文檔編號(hào)C09B56/00GK101896555SQ200880120190
公開日2010年11月24日 申請日期2008年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月10日
發(fā)明者J·勒貝爾 申請人:巴斯夫歐洲公司