專(zhuān)利名稱(chēng)：使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄膜的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備薄膜的裝置，特別涉及一種使用溶膠凝膠法在基 片表面制備均勻透明的納米功能薄膜的裝置。
背景技術(shù)：
薄膜材料是現(xiàn)代科學(xué)研究和高新技術(shù)領(lǐng)域廣泛研究的一類(lèi)具有特殊結(jié)
構(gòu)和性能、應(yīng)用領(lǐng)域極其廣泛的先進(jìn)材料。由于各研究者所在領(lǐng)域不同， 研究的薄膜的類(lèi)別也不同，其應(yīng)用領(lǐng)域也不一樣，但其共同的問(wèn)題是在 所需要的基片表面制備出與基片結(jié)合牢固的均勻透明的納米功能薄膜十分 困難。由于薄膜的制備效率低，嚴(yán)重妨礙了課題研究進(jìn)程。其主要原因有 ①作為成膜液體的膠體溶液處于亞穩(wěn)狀態(tài)，極易受制備環(huán)境的影響而改變 其性能。影響最大的環(huán)境因素是溫度和濕度，膠體溶液最顯著的變化是失 穩(wěn)，改變最顯著的性能是粘度。而失穩(wěn)和粘度直接影響薄膜的制備；②成 膜過(guò)程中，基片表面的成膜液體的量很少，對(duì)環(huán)境因素(特別是溫度和濕 度)非常敏感。由于沒(méi)有專(zhuān)有裝置和技術(shù)，控制這些因素很困難。③由于 沒(méi)有專(zhuān)有裝置和技術(shù)，在成膜期間內(nèi)，膠體溶液和基片間沒(méi)有合適的恒定 的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度，因而沒(méi)有形成均勻薄膜的基礎(chǔ)；④在以往用于制備薄膜 的儀器、設(shè)備或裝置中使用了馬達(dá)等電動(dòng)部件，其運(yùn)轉(zhuǎn)的震動(dòng)嚴(yán)重影響成 膜的均勻性。
溶膠凝膠法制備功能納米薄膜具有突出的優(yōu)勢(shì)，因而其研究與應(yīng)用領(lǐng) 域極為廣泛，幾乎涵蓋了功能薄膜的所有領(lǐng)域。能夠穩(wěn)定高效地以各組分的膠體溶液為前驅(qū)液，在清洗好的基片表面制備與基片結(jié)合牢固的均勻透 明的納米功能薄膜，對(duì)推進(jìn)功能薄膜材料的研究至關(guān)重要。目前還沒(méi)有公 開(kāi)的專(zhuān)門(mén)合適的儀器、設(shè)備和裝置。
因此發(fā)明一種裝置，去除薄膜制備過(guò)程中影響膠體溶液穩(wěn)定性和成膜 過(guò)程中影響薄膜均勻性的因素，對(duì)高效制備使用事先制備好的膠體溶液在 清洗好的基片表面上獲得與基片結(jié)合牢固的均勻透明的納米功能薄膜極為 必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種使用溶膠凝膠法在基片表面制備均勻透明 的納米功能薄膜的裝置，該裝置采用流體力學(xué)原理，由具有固定基片裝置 的盛裝膠體溶液、盛裝該容器和干燥劑的密封大容器、液體導(dǎo)管、膠體溶
液、減震基座、支架等構(gòu)成；用該裝置可以使用事先制備好的膠體溶液在 清洗好的基片表面上獲得與基片結(jié)合牢固的均勻透明的納米功能薄膜。 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄膜的裝置，該裝置采用流 體力學(xué)原理，包括具有固定基片裝置的盛裝膠體溶液即薄膜前驅(qū)液容器、 盛裝該容器和干燥劑的密封大容器、液體導(dǎo)管、膠體溶液即薄膜高位前驅(qū) 液瓶、減震基座、支架，多孔圓筒置于容器底部并與大容器同軸，大容器 和多孔圓筒的間隙填充硅膠至圓筒高度，在圓筒內(nèi)設(shè)有前驅(qū)液容器并與大 容器和多孔圓筒同軸；待鍍膜基片固定在橫梁上，橫梁置于前驅(qū)液容器的 掛塊(耳朵)中；膠塞及另一膠塞固定在容器蓋上，分別插有溫度計(jì)和溶 液導(dǎo)管；通氣孔上放有干燥劑；將組裝好的組裝容器蓋蓋在大容器上支 架上方設(shè)有可移動(dòng)的橫梁，橫梁右側(cè)設(shè)一卡鉗，卡鉗卡住高位前驅(qū)液瓶。所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄膜的裝置，其使用 透明聚甲基丙烯酸甲酯作為大容器的材質(zhì)時(shí)，容器蓋與大容器的連接方式 為螺紋連接。
所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄膜的裝置，其使用 儀器用玻璃作為大容器的材質(zhì)時(shí)，容器蓋與大容器的連接方式為磨口連接。
所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄膜的裝置，其薄膜 前驅(qū)液容器的形狀制備成圓形、橢圓形、正方形或矩形。
所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄膜的裝置，其大容 器是由容器主體和容器蓋兩部分構(gòu)成的密閉容器，容器蓋上設(shè)有供溶液導(dǎo) 管、溫度計(jì)和通氣用的孔，這些孔通過(guò)膠塞密封。
所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄膜的裝置，其該容 器的內(nèi)壁上部、在相互對(duì)稱(chēng)的位置上，有相互平行、固定橫梁(用于吊掛 鍍膜基片)的掛塊。
所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄膜的裝置，大容器 與前驅(qū)液容器之間設(shè)有篩網(wǎng)構(gòu)成的筒子，該筒子設(shè)在大容器的底部，在筒
子和大容器之間裝有干燥劑。
所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄膜的裝置，其特征
在于該掛塊位于容器上部，距離容器底部為五分之四容器高度的位置；該
掛塊的數(shù)量根據(jù)容器的尺寸大小而定， 一般選擇一對(duì)或二對(duì)。
所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄膜的裝置，其篩網(wǎng) 孔徑不大于干燥劑的顆粒徑。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是
本發(fā)明的裝置可以用于以各組分的膠體溶液為前驅(qū)液，在清洗好的基片表面制備與基片結(jié)合牢固的均勻透明的納米功能薄膜，廣泛用于在實(shí)驗(yàn) 室中制備各種功能薄膜，如電致變色薄膜、透明導(dǎo)電薄膜、光催化薄膜、 自清潔薄膜、光電或電光薄膜等，利用該原理制備大型設(shè)備即可應(yīng)用于生 產(chǎn)，這些薄膜廣泛應(yīng)用于光學(xué)、電學(xué)、聲學(xué)、光電一體化、能源、環(huán)保、 節(jié)能等諸多領(lǐng)域。


本發(fā)明附圖為整體結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面參照附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明
圖中l(wèi)-橡膠板；2-吸震基座；3-基片；4-多孔圓筒；5-硅膠；6-大容 器；7_膠帶；8-前驅(qū)液容器；9-容器蓋；lO-通氣孔；ll-膠塞；12-溫度計(jì)； 13-膠塞；14-導(dǎo)管；15-高位前驅(qū)液瓶；16-吸管；17-吸嘴；18-低位前驅(qū)液
瓶；19-支架；20-橫梁；21-閥門(mén)。
本發(fā)明用于使用溶膠凝膠法在基片表面制備與基片結(jié)合牢固的均勻 透明的納米功能薄膜。這些納米功能薄膜為無(wú)機(jī)物、無(wú)機(jī)物與有機(jī)物的復(fù) 合物(雜化材料)。
功能薄膜包括如下類(lèi)型
電致變色薄膜用于制備電致變色玻璃、智能窗、保密玻璃、調(diào)光玻 璃、節(jié)能玻璃、主動(dòng)變色材料，用于節(jié)能、環(huán)保、保密、軍事偽裝等領(lǐng)域;
光催化薄膜降解水中或空氣中的有機(jī)污染物；雙親、雙疏薄膜、單 親(親水或秦油)薄膜制備自清潔玻璃等；太陽(yáng)能光陽(yáng)極薄膜制備太 陽(yáng)能電池；壓電薄膜制備傳感器；固體電解質(zhì)薄膜制備傳感器、離子 導(dǎo)體薄膜；等等。本發(fā)明所述流體力學(xué)原理是指在本發(fā)明的裝置中，鍍膜過(guò)程應(yīng)用了流 體力學(xué)原理。使用本發(fā)明的裝置，準(zhǔn)備鍍膜的基片浸入前驅(qū)液和從前驅(qū)液 中脫出的鍍膜過(guò)程，不是靠基片的機(jī)械移動(dòng)，基片本身在整個(gè)鍍膜過(guò)程不 動(dòng)，而是前驅(qū)液注入基片所在的容器和前驅(qū)液流出基片所在的容器的過(guò)程。 鍍膜過(guò)程如下打開(kāi)閥門(mén)21，處于高位的高位前驅(qū)液瓶15所盛裝的前驅(qū) 液具有較高的勢(shì)(位)旨g，在自身重力作用下，注入基片所在的容器，并 穩(wěn)定地連續(xù)浸沒(méi)基片，直到需要的高度，關(guān)閉閥門(mén)21，并在此高度保持所 需要的時(shí)間；然后，將高位前驅(qū)液瓶15放置在低位，即為低位前驅(qū)液瓶 18，這樣，該瓶處于低位，完成鍍膜作用的膠體溶液相比低位前驅(qū)液瓶18， 具有較高的勢(shì)(位)能，在自身重力作用下，流出基片所在的容器，并穩(wěn) 定地連續(xù)脫離基片，直到全部流出，關(guān)閉閥門(mén)。然后再將充滿(mǎn)前驅(qū)液的低 位前驅(qū)液瓶18放置在高位，即可重復(fù)上述鍍膜過(guò)程。
由于使用本發(fā)明的裝置制備薄膜的過(guò)程中采用了流體力學(xué)原理，使得 整個(gè)鍍膜過(guò)程沒(méi)有機(jī)械振動(dòng)，前驅(qū)液和基片的相對(duì)運(yùn)動(dòng)始終保持穩(wěn)定和連 續(xù)，從而保證了所制備的薄膜在即片上的均勻性。由于該裝置輔以減震基 座2，并與工作臺(tái)隔以橡膠板l，使得即使環(huán)境的微小振動(dòng)，如研究人員的 走步震動(dòng)等，均能被裝置吸收掉，而影響不到所制備薄膜的均勻性。
由于使用本發(fā)明的裝置制備薄膜的過(guò)程中采用了流體力學(xué)原理，整個(gè) 鍍膜過(guò)程在密閉的容器中進(jìn)行，由實(shí)驗(yàn)室提供恒定的溫度，裝置本身控制 恒定的鍍膜環(huán)境濕度，保證了在整個(gè)鍍膜過(guò)程中膠體溶液不受環(huán)境溫度、 濕度、空氣質(zhì)量等的影響，膠體溶液處于相同的狀態(tài)，即保持相同的粘度、 組成等特有性質(zhì)，進(jìn)而保證了鍍膜的均勻性和質(zhì)量。
本發(fā)明具有固定基片裝置的盛裝膠體溶液即薄膜前驅(qū)液的容器8，其構(gòu)成該容器的材料可根據(jù)膠體溶液的性質(zhì)進(jìn)行選擇，以不與膠體溶液發(fā)生 化學(xué)反應(yīng)為原則，可根據(jù)研究者的條件選定。對(duì)一般的研究工作，比如制 備以二氧化鈦為基體的光催化薄膜，或者制備以二氧化鈰為基體的電致變 色薄膜，該容器的材料選用儀器用玻璃較好。
該容器的形狀可根據(jù)研究者的需要制備成圓形、橢圓形、正方形和矩 形。圓形容器極易在市場(chǎng)上找到；橢圓形容器在比矩形或方形容器具有較 好的制造工藝性和使用性能的基礎(chǔ)上，制備相同數(shù)量的薄膜，可以使用較 少的前驅(qū)液，節(jié)約研究成本；正方形容器會(huì)充分利用空間，在相同的容積 下，可同時(shí)制備更多的薄膜；矩形容器兼具橢圓形容器和矩形容器的優(yōu)點(diǎn)， 當(dāng)然其制造工藝性能不如橢圓形容器。
該容器的內(nèi)壁上部，在相互對(duì)稱(chēng)的位置上，有相互平行的一對(duì)、二對(duì)、 三對(duì)或多對(duì)用來(lái)掛橫梁的掛塊耳朵。該掛塊(耳朵)與容器的相對(duì)位置由 研究者根據(jù)需要而定， 一般位于容器上部，距離容器底部為五分之四容器 高度的位置；該掛塊耳朵的數(shù)量根據(jù)容器的尺寸大小而定， 一般選擇一對(duì) 或二對(duì)；該掛塊用于固定橫梁，衡量用于吊掛鍍膜基片。
本發(fā)明盛裝前驅(qū)液容器8和干燥劑的密封大容器6，該容器是由容器 主體和容器蓋兩部分構(gòu)成的密閉容器，密閉指的是容器內(nèi)外部的氣體不能 直接相通。容器蓋上有一個(gè)供溶液導(dǎo)管使用、 一個(gè)供溫度計(jì)使用和一個(gè)供 通氣用的孔，這些孔通過(guò)膠塞密封?？椎臄?shù)量和尺寸可根據(jù)研究者的需要 而定。
構(gòu)成該容器的材料可根據(jù)膠體溶液的性質(zhì)進(jìn)行選擇，以不與膠體溶液 的蒸汽發(fā)生化學(xué)反應(yīng)為原則，可根據(jù)研究者的條件選定。對(duì)一般的研究工 作，比如制備以二氧化鈦為基體的光催化薄膜，或者制備以二氧化鈰為基體的電致變色薄膜，該容器的材料選用儀器用玻璃較好。
該容器的形狀可根據(jù)研究者的需要，與前驅(qū)液容器8配套制備成圓形、
橢圓形、正方形和矩形。每一種形狀的優(yōu)缺點(diǎn)同前驅(qū)液容器8。
該容器的尺寸可根據(jù)研究者的需要，與容器8尺寸配套，其內(nèi)部徑向
尺寸最小以大于前驅(qū)液容器8的外部徑向尺寸10-12mm為宜，當(dāng)然更大無(wú) 妨。
在該容器與前驅(qū)液容器8之間，有一個(gè)特定高度和形狀的由篩網(wǎng)材料 構(gòu)成的筒子，該筒子坐在大容器6的底部，在該筒子和大容器6之間裝有 干燥劑。筒子的高度以不高于大容器6為原則，可根據(jù)研究者需要而定； 筒子的形狀與大容器6相同，內(nèi)部徑向尺寸以大于大容器6的外部徑向尺 寸5-7mm為宜；篩網(wǎng)材料的孔徑以不大于干燥劑的顆粒為原則；篩網(wǎng)材料 以不與膠體溶液及其蒸氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)為原則。
本發(fā)明液體導(dǎo)管14、吸嘴17、閥門(mén)21、高位前驅(qū)液瓶15、減震基座 2、支架19等，市場(chǎng)有多種材料、尺寸和形式的產(chǎn)品，研究者可根據(jù)需要 選用。
本發(fā)明的整體裝配關(guān)系為將橡膠板l[實(shí)例1:長(zhǎng)X寬X厚度-
(600~1200) x (400~600) x (5~12mm)]放在工作臺(tái)上；在橡膠板上組
裝大容器6:將多孔圓筒4放在該容器底部，調(diào)整徑向位置，使該多孔圓
筒4與大容器6同軸；在大容器6和多孔圓筒4的間隙填充硅膠至圓筒高 度；在多孔圓筒4內(nèi)放入前驅(qū)液容器8，調(diào)整位置，使之與大容器6和多 孔圓筒4同軸；用透明膠帶7將待鍍膜基片3固定在橫梁20上，然后將橫 梁放在前驅(qū)液容器8的掛塊中；組裝容器蓋9:將膠塞11和膠塞13固定 在該容器蓋上，分別放入溫度計(jì)12和溶液導(dǎo)管，位置根據(jù)需要調(diào)整；在通氣孔10上面放入硅膠5 (或其它干燥劑)；將組裝好的組裝容器蓋9蓋在 大容器6上有兩種方式，使用透明聚甲基丙烯酸甲酯作為大容器6的材 質(zhì)時(shí)，容器蓋9與大容器6的連接方式為螺紋連接；使用儀器用玻璃作為
大容器6的材質(zhì)時(shí)，容器蓋9與大容器6的連接方式為磨口連接。在橡膠
板圖示位置上放置吸振基座撕掉吸振基座底面的保護(hù)紙，露出一層膠黏
劑，靠此膠黏劑將吸振基座固定在橡膠板上；將組裝好的大容器6放在吸 振基座上面的預(yù)留位置；支架19靠自身重量根據(jù)需要固定在橡膠板某一位 置處，支架上方橫梁根據(jù)需要可升降移動(dòng)，靠螺絲固定具體位置；該橫梁 右側(cè)是一卡鉗，用卡鉗卡住高位前驅(qū)液瓶15;吸管16和導(dǎo)管14用針頭在 工作時(shí)扎入高位前驅(qū)液瓶15;吸嘴17和吸管是一體的；閥門(mén)21與導(dǎo)管是
一起的，可以調(diào)整導(dǎo)管流通截面面積的閥門(mén)。
權(quán)利要求
1.使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄膜的裝置，其特征在于該裝置采用流體力學(xué)原理，包括具有固定基片裝置的盛裝膠體溶液即薄膜前驅(qū)液容器(8)、盛裝該容器和干燥劑的密封大容器(6)、液體導(dǎo)管(14)、膠體溶液即薄膜高位前驅(qū)液瓶(15)、減震基座(2)、支架(19)，多孔圓筒(4)置于容器底部并與大容器(6)同軸，大容器(6)和多孔圓筒(4)的間隙填充硅膠至圓筒高度，在圓筒(4)內(nèi)設(shè)有前驅(qū)液容器(8)并與大容器(6)和多孔圓筒(4)同軸；待鍍膜基片(3)固定在橫梁(20)上，橫梁置于前驅(qū)液容器(8)的掛塊中；膠塞(11)及另一膠塞(13)固定在容器蓋上，分別插有溫度計(jì)和溶液導(dǎo)管；通氣孔上放有干燥劑；將組裝好的組裝容器蓋(9)置于大容器(6)上支架上方設(shè)有可移動(dòng)的橫梁，橫梁右側(cè)設(shè)一卡鉗，卡鉗卡住高位前驅(qū)液瓶(15)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄 膜的裝置，其特征在于使用透明聚甲基丙烯酸甲酯作為大容器(6)的材質(zhì) 時(shí)容器蓋(9)與大容器(6)的連接方式為螺紋連接。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄 膜的裝置，其特征在于使用儀器用玻璃作為大容器(6)的材質(zhì)時(shí)容器蓋(9) 與大容器(6)的連接方式為磨口連接。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄 膜的裝置，其特征在于薄膜前驅(qū)液容器(8)的形狀制備成圓形、橢圓形、 正方形或矩形。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄膜的裝置，其特征在于大容器(6)是由容器主體和容器蓋兩部分構(gòu)成的密 閉容器，容器蓋上設(shè)有供溶液導(dǎo)管、溫度計(jì)和通氣用的孔，這些孔通過(guò)膠 塞密封。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄 膜的裝置，其特征在于該容器的內(nèi)壁上部、在相互對(duì)稱(chēng)的位置上，有相互 平行、固定橫梁和衡量用于吊掛鍍膜基片的掛塊。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄 膜的裝置，其特征在于大容器(6)與前驅(qū)液容器(8)之間設(shè)有篩網(wǎng)構(gòu)成 的筒子，該筒子設(shè)在大容器(6)的底部，在筒子和大容器(6)之間裝有 干燥劑。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄 膜的裝置，其特征在于該掛塊位于容器上部，距離容器底部為五分之四容 器高度的位置；該掛塊根據(jù)容器的尺寸大小選擇一對(duì)或二對(duì)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄 膜的裝置，其特征在于篩網(wǎng)孔徑不大于干燥劑的顆粒徑。
全文摘要
使用溶膠凝膠法在基片表面制備納米功能薄膜的裝置，涉及一種制備薄膜的裝置，包括前驅(qū)液容器8、大容器6、液體導(dǎo)管14、高位前驅(qū)液瓶15、減震基座2、支架19；多孔圓筒4置于容器底部并與大容器6同軸，大容器6和多孔圓筒4的間隙填充硅膠至圓筒高度，在圓筒4內(nèi)設(shè)有前驅(qū)液容器8并與大容器6和多孔圓筒4同軸。支架上方設(shè)有可移動(dòng)的橫梁，橫梁右側(cè)設(shè)一卡鉗，卡鉗卡住高位前驅(qū)液瓶15。本發(fā)明的裝置可以用于以各組分的膠體溶液為前驅(qū)液，在清洗好的基片表面制備與基片結(jié)合牢固的均勻透明的納米功能薄膜，廣泛用于在實(shí)驗(yàn)室中制備各種功能薄膜，如電致變色薄膜、透明導(dǎo)電薄膜、光催化薄膜、自清潔薄膜、光電或電光薄膜等。
文檔編號(hào)B05C3/09GK101590461SQ20091001242
公開(kāi)日2009年12月2日 申請(qǐng)日期2009年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月8日
發(fā)明者畢孝國(guó), 畢鈺帛, 微 牛, 蔡云平 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)工程學(xué)院