專利名稱：活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種納米復(fù)合材料，具體涉及 一種活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，本發(fā)明還涉及該核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù) 合材料的制備方法。
技術(shù)背景核-殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制備與應(yīng)用是目前國(guó)際上納米材料科學(xué)與技 術(shù)領(lǐng)域中的一個(gè)熱點(diǎn)研究方向，通過在核層物質(zhì)表面包裹一層殼層物質(zhì)賦予 材料新的功能、有效改變核層物質(zhì)的表面電荷、增強(qiáng)表面反應(yīng)活性、提高粒 子穩(wěn)定性并防止核與外層介質(zhì)發(fā)生物理或化學(xué)作用等。目前，納米核-殼結(jié) 構(gòu)復(fù)合材料除了極少數(shù)研究的是一維核殼結(jié)構(gòu)納米纖維和膜外，絕大多數(shù)仍 然是對(duì)納米粒子的研究。其中的反相微乳液法，主要局限于核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù) 合材料制備、表征及少數(shù)宏觀性質(zhì)的測(cè)試和應(yīng)用，對(duì)核-殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材 料制備的機(jī)理研究極少。國(guó)外對(duì)反向微乳液法制備核-殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合粒子 的研究，例如Hota G等人用反向微乳液法制備CdS-Ag2S核-殼結(jié)構(gòu)納米復(fù) 合粒子并用XPS對(duì)材料表面組成進(jìn)行了表征，但涉及到的核-殼結(jié)構(gòu)納米復(fù) 合粒子的制備和研究極少。國(guó)內(nèi)對(duì)微乳液法制備核-殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合粒子的 研究，涉及到的核-殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合粒子，如王柯敏等人的研究小組采用W/O 反相微乳液法制備出一系列用以在納米尺度上研究細(xì)胞、亞細(xì)胞、單分子、 原子行為和相互作用機(jī)理的核殼型生物納米顆粒，主要包括無機(jī)(如Ru(BPY)3)嵌入的熒光納米顆粒，有機(jī)(如FITC)嵌入的熒光納米顆粒等， 發(fā)展了核殼生物熒光納米顆粒的新型熒光標(biāo)記方法。但上述方法并沒有明確 的提出如何制備核-殼納米復(fù)合材料，而采用現(xiàn)有方法制得的用于紡織行業(yè) 的普通顏料，含有毒性，造成環(huán)境污染，并不具備防紫外線和抗菌除臭的性質(zhì)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，解決了 現(xiàn)有活性橙釋放毒性，污染環(huán)境，并不具有防紫外線和抗菌除臭性能的問題。本發(fā)明的另一 目的是提供一種上述核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制備方法， 在現(xiàn)有活性橙顏料外包裹一層ZnO，形成具有核殼結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，在 活性橙顏料外包裹有ZnO包裹層。本發(fā)明所采用的另一技術(shù)方案是， 一種上述核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制 備方法，在活性橙顏料外包裹ZnO包裹層，具體按以下步驟進(jìn)行步驟l:按質(zhì)量比2:2 3，分別取十二烷基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻， 形成混合液；步驟2:按質(zhì)量比1 2:2.8，分別取步驟l制得的混合液和二甲苯，混 合配制成擬二元組分體系-，步驟3:按質(zhì)量比1:10 15，分別取活性橙顏料和水，混合均勻，制得活性橙水溶液；步驟4:配制微乳液按質(zhì)量比7 8:1 ，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和步驟3制得的活性橙水溶液，混合，得到微乳液A;按質(zhì)量比10 11:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和硝酸鋅溶液，混合，得到微乳液B;按質(zhì)量比12 13:1 ，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶液，混合，得到微乳液C;步驟5:按質(zhì)量比1.5 2:1:1，分別取步驟4制得的微乳液A、微乳液 B和微乳液C，將微乳液A在6(TC 7(TC的溫度下水浴恒溫加熱，同時(shí)， 在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A，微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌 40min 60min，然后，加入微乳液C，攪拌反應(yīng)40min 60min，形成混合 溶液；步驟6:將步驟5形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉 淀物清洗后，再用pH值10 10.6的氨水進(jìn)行洗滌，之后，置于溫度為60 "C 8(TC的真空環(huán)境中恒溫干燥，制得活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。本發(fā)明的核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，在活性橙外包裹了一層ZnO，該納米 復(fù)合材料表現(xiàn)出原有活性橙所不具備的防紫外線、抗菌除臭和無毒無污染等 優(yōu)良性質(zhì)，可將紡織行業(yè)的染、整兩道工序合成一道工序，減少的毒性和污 染，解決了染整行業(yè)的環(huán)保、綠色和節(jié)能的問題。


圖1是本發(fā)明核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的透射電鏡TEM圖片； 圖2是本發(fā)明核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的XRD圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，在活性橙顏料外包裹有ZnO 包裹層。該復(fù)合材料按質(zhì)量比，其中的活性橙顏料為50% 80%， ZnO為 20% 50%。本發(fā)明活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制備方法，在活性橙顏料 外包裹一層ZnO，形成具有核殼結(jié)構(gòu)的活性橙/ZnO納米復(fù)合材料。該方法 具體按以下步驟進(jìn)行步驟1:按質(zhì)量比2:2 3，分別取十二垸基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻， 形成混合液；步驟2:按質(zhì)量比1 2:2.8，分別取步驟1制得的混合液和二甲苯，混 合配制成擬二元組分體系；步驟3:按質(zhì)量比1:10 15，分別取市售的活性橙顏料和水，混合均勻， 制得活性橙水溶液；步驟4:配制微乳液按質(zhì)量比7 8:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和步驟3制得的 活性橙水溶液，混合，得到微乳液A;按質(zhì)量比10 11:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和硝酸鋅溶 液，混合，得到微乳液B;按質(zhì)量比12 13:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶 液，混合，得到微乳液C;步驟5:按質(zhì)量比1.5 2:1:1，分別取步驟4制得的微乳液A、微乳液 B和微乳液C，將微乳液A在6(TC 7(TC的溫度下進(jìn)行水浴恒溫加熱，周 時(shí)，在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A，微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌40min 60min，然后，加入微乳液C，攪拌反應(yīng)40min 60min，形成混合溶液；步驟6:將步驟5形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉 淀物用水和無水乙醇清洗，然后用pH值10 10.6的氨水進(jìn)行洗滌，之后， 置于真空和溫度為60'C 8(TC的條件下恒溫干燥，制得活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。采用本發(fā)明方法制得的活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，活性橙核 主要用于麻、棉的染色和印花，ZnO殼主要起防紫外線和抗菌的作用。ZnO 殼無色透明，包裹于活性橙核的外面，不會(huì)影響活性橙的染色性能，還能減 少活性橙顏料對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)賦予核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料抗紫外線和殺 菌除臭的作用。 實(shí)施例1按質(zhì)量比2:2，分別取十二垸基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻，形成混合 液；按質(zhì)量比1:2.8，分別取制得的混合液和二甲苯，混合配制成擬二元組 分體系；按質(zhì)量比1:10，分別取市售的活性橙顏料和水，混合均勻，制得活 性橙水溶液；按質(zhì)量比7:1，分別取制得的擬二元組分體系和制得的活性橙 水溶液，混合，得到微乳液A;按質(zhì)量比10:1，分別取制得的擬二元組分體 系和硝酸鋅溶液，混合，得到微乳液B;按質(zhì)量比12:1，分別取制得的擬二 元組分體系和氫氧化鈉溶液，混合，得到微乳液C;按質(zhì)量比1.5:1:1，分 別取制得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，將微乳液A在60'C的溫度下 水浴恒溫加熱，同時(shí)，在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A，微乳液B 滴完后，繼續(xù)攪拌40min，然后，加入微乳液C，攪拌反應(yīng)40min，形成混合溶液；將形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉淀物用水和 無水乙醇清洗，然后用pH值10的氨水進(jìn)行洗滌，之后，置于溫度為6(TC 的真空干燥箱中恒溫干燥，制得活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。該納 米復(fù)合材料的透射電鏡TEM圖，如圖1所示，從圖中可看出制得的復(fù)合材 料為納米核殼結(jié)構(gòu)。該復(fù)合材料的XRD圖，如圖2所示，圖中顯示復(fù)合材 料的表面是ZnO。按質(zhì)量比2:3，分別取十二烷基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻，形成混合 液；按質(zhì)量比2:2.8，分別取制得的混合液和二甲苯，混合配制成擬二元組 分體系；按質(zhì)量比1:15，分別取市售的活性橙顏料和水，混合均勻，制得活 性橙水溶液；按質(zhì)量比8:1，分別取制得的擬二元組分體系和制得的活性橙 水溶液，混合，得到微乳液A;按質(zhì)量比ll:l，分別取制得的擬二元組分體 系和硝酸鋅溶液，混合，得到微乳液B;按質(zhì)量比13:1，分別取制得的擬二 元組分體系和氫氧化鈉溶液，混合，得到微乳液C;按質(zhì)量比2:1:1，分別 取制得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，將微乳液A在7(TC的溫度下水 浴恒溫加熱，同時(shí)，在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A，微乳液B 滴完后，繼續(xù)攪拌60min，然后，加入微乳液C，攪拌反應(yīng)60min,形成混 合溶液；將形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉淀物用水和 無水乙醇清洗，然后用pH值10.6的氨水進(jìn)行洗滌，之后，置于溫度為80 。C的真空干燥箱中恒溫干燥，制得活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。經(jīng) 檢測(cè)該納米復(fù)合材料對(duì)波長(zhǎng)350納米左右的紫外光有強(qiáng)烈吸收作用，對(duì)大腸 桿菌的抑殺率達(dá)99%。實(shí)施例3按質(zhì)量比2:2.5，分別取十二垸基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻，形成混 合液；按質(zhì)量比1.5:2.8，分別取制得的混合液和二甲苯，混合配制成擬二元 組分體系；按質(zhì)量比1:12.5，分別取市售的活性橙顏料和水，混合均勻，制 得活性橙水溶液；按質(zhì)量比7.5:1，分別取制得的擬二元組分體系和制得的 活性橙水溶液，混合，得到微乳液A;按質(zhì)量比10.5:1，分別取制得的擬二 元組分體系和硝酸鋅溶液，混合，得到微乳液B;按質(zhì)量比12.5:1，分別取 制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶液，混合，得到微乳液C;按質(zhì)量比 1.75:1:1，分別取制得的微乳液A、微乳液B和微乳液C，將微乳液A在65 。C的溫度下水浴恒溫加熱，同時(shí)，在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A， 微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌50min，然后，加入微乳液C，攪拌反應(yīng)50min， 形成混合溶液；將形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉淀物 用水和無水乙醇清洗，然后用pH值10.3的氨水進(jìn)行洗漆，之后，置于溫度 為7(TC的真空千燥箱中恒溫干燥，制得活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1. 活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，其特征在于，在活性橙顏料外包裹有ZnO包裹層。
2. —種權(quán)利要求1所述核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于，在活性橙顏料外包裹ZnO包裹層，具體按以下步驟進(jìn)行步驟1:按質(zhì)量比2:2 3，分別取十二烷基硫酸鈉和正戊醇，混合均勻， 形成混合液；步驟2:按質(zhì)量比1 2:2.8，分別取步驟1制得的混合液和二甲苯，混 合配制成擬二元組分體系；步驟3:按質(zhì)量比1:10 15，分別取活性橙顏料和水，混合均勻，制得 活性橙水溶液；步驟4:配制微乳液按質(zhì)量比7 8:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和步驟3制得的活性橙水溶液，混合，得到微乳液A;按質(zhì)量比10 U:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和硝酸鋅溶液，混合，得到微乳液B;按質(zhì)量比12 13:1，分別取步驟2制得的擬二元組分體系和氫氧化鈉溶 液，混合，得到微乳液C;步驟5:按質(zhì)量比1.5 2:1:1，分別取步驟4制得的微乳液A、微乳液 B和微乳液C，將微乳液A在60'C 7(TC的溫度下水浴恒溫加熱，同時(shí)， 在攪拌的條件下將微乳液B滴入微乳液A，微乳液B滴完后，繼續(xù)攪拌 40min 60min，然后，加入微乳液C，攪拌反應(yīng)40min 60min，形成混合溶液；步驟6:將步驟5形成的混合溶液高速離心分離，得到沉淀物，將該沉淀物清洗后，再用pH值10 10.6的氨水進(jìn)行洗滌，之后，置于溫度為60 'C 80'C的真空環(huán)境中恒溫干燥，制得活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。
全文摘要
本發(fā)明公開的活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料及制備方法，該復(fù)合材料為活性橙顏料外包裹有ZnO包裹層。其制備方法將十二烷基硫酸鈉和正戊醇制成混合液；該混合液和二甲苯制成擬二元組分體系；用活性橙顏料和水制得活性橙水溶液；將擬二元組分體系分別與活性橙水溶液、硝酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液制成微乳液A、微乳液B和微乳液C；微乳液A水浴恒溫加熱，攪拌滴加微乳液B，再加入微乳液C，形成混合溶液；將該混合溶液離心分離，得沉淀物，清洗該沉淀物后，置于真空恒溫條件下干燥，制得活性橙/ZnO核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。本發(fā)明復(fù)合材料具有防紫外線、抗菌除臭和無毒無污染等優(yōu)良性能。
文檔編號(hào)C09B67/08GK101531827SQ200910022060
公開日2009年9月16日 申請(qǐng)日期2009年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月16日
發(fā)明者帥 原, 艷 朱, 魏寧波 申請(qǐng)人:西安工程大學(xué)