專利名稱：一種uv紫外激發(fā)稀土磷光體的再生方法
一種uv紫外激發(fā)稀土磷光體的再生方法一、 技術(shù)領(lǐng)域-本發(fā)明涉及磷光體再生方法，具體涉及一種uv紫外激發(fā)的稀土磷光體的再生方法。二、 背景技術(shù)-近年來，隨著國內(nèi)綠色照明工程的大力推進，綠色光源越來越占據(jù)市場主 流，淘汰傳統(tǒng)白熾燈泡已經(jīng)指日可待。在稀土磷光燈管及磷光面是采用上述稀 土藍色磷光體、稀土綠色磷光體、稀土紅色磷光體經(jīng)過添加粘接劑等化工材料 制成粉漿，涂布在燈管內(nèi)表面，形成磷光膜的制造方案。在這個過程中，有大 量的磷光體粉漿回流，在工藝上雖可以經(jīng)過多次回流使用，但回流的磷光體粉 漿濃度會逐漸增大，而影響到生產(chǎn)熒光燈的質(zhì)量。磷光體粉漿放置事件稍長就 會出現(xiàn)板結(jié)而導(dǎo)致不能使用。這樣將其扔掉不僅會對資源浪費、同時提高制了 造成本，而且會對環(huán)境造成壓力，污染環(huán)境。由于再生技術(shù)對部分磷光體存在一定的破壞作用，在對技術(shù)指標日益提高 的環(huán)境下，再生磷光體單獨使用的效果會比新磷光體稍差一些，為了取得更好 的再生磷光體使用效果，采用新磷光體和再生磷光體按照一定的比例搭配使用。一方面可以達到節(jié)約能源的效果；另一方面也可以滿足燈的技術(shù)指標。另外，隨著國際節(jié)能燈的推廣和強制實施，節(jié)能燈已經(jīng)在我國形成相當大 規(guī)模的生產(chǎn)和銷售；稀土燈用磷光體的各種材料中含有大量的貴稀土 Eu、 Tb等， 加上國家對稀土礦資源的限制性開采，從節(jié)約能源，降低成本方面來看，進行 燈用磷光體的回收再利用勢在必行。三、發(fā)明內(nèi)容-本發(fā)明提供一種UV紫外激發(fā)稀土磷光體的再生方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中磷 光體再生過程工序繁瑣復(fù)雜，去除雜質(zhì)效果不理想的缺點。 為達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案-一種UV紫外激發(fā)的稀土磷光體材料的再生方法，其特征在于包括以下操 作步驟(一) 制漿將回收的磷光體過水篩，再進行固液分離后，去除液相，在固 相中加入固相重量5 6倍熱純水，攪拌均勻，得到粉漿；(二) 對粉漿進行次氯酸鹽洗滌；(三) 再對粉漿進行熱純水洗滌；(四) 制成品洗滌后去除靜置后的上清液，再脫水處理后，在110 120攝 氏度條件下干燥10-12小時，過篩后得到再生的稀土磷光體。所述的一種UV紫外激發(fā)的稀土磷光體材料的再生方法，其特征在于包括以下操作步驟(一) 制漿將回收的磷光體過水篩，再進行固液分離，去除液相，在固相 中加入固相重量5 6倍的熱純水，攪拌均勻，得到粉槳；(二) 對粉漿進行多次次氯酸鹽洗滌2.1步驟(一)中固相重量0. 1 0. 5%的次氯酸鹽固體，加純水將次氯酸鹽 固體溶解，得到次氯酸鹽水溶液；2.2重復(fù)步驟(2.1) 2 3次，制備2 3份次氯酸鹽水溶液；2. 3將一份次氯酸鹽水溶液加入粉漿中，攪拌3 5小時，靜置10 12小時；2.4排除上清液，重復(fù)步驟(2.3)2 3次；(三) 再對粉漿進行多次熱純水洗滌3. l排除上清液，加固相重量5 6倍量的熱純水，攪拌0.5 1小時，靜置5 6小時；3.2重復(fù)步驟(3. D10 15次;(四) 制成品排除粉漿上清液，進行脫水處理，再在110 12(TC條件下干 燥10 12小時，過篩后得到再生的稀土磷光體。步驟(一)中所述的回收磷光體過100 500目水篩。步驟(二)中所述的次氯酸鹽為次氯酸鈣或次氯酸鋇中的一種或兩種以任何 比例混合的混合物。步驟(一)和步驟(三)中的熱純水為80°C IOO"C的熱純水。所述回收的磷光體為水涂管方法回收的磷光體。所述回收的磷光體為經(jīng)過熱處理的有機溶劑涂管方法回收的磷光體。所述的熱處理為將有機溶劑涂管方法回收的磷光體于20(TC 50(TC的氧化 氣氛下灼燒1 5小時，得到疏散的回收磷光體。所述的UV紫外激發(fā)的稀土磷光體材料為銪激活的多鋁酸鹽藍色磷光體 BaMgALA7:Eu或者BaSrMgAL。On:Eu 、鈰鋱激活的磷酸鹽綠色磷光體 LaP04:Ce，Tb、銪激活的氧化釔紅色磷光體Y203:Eu、鈰鋱激活的多鋁酸鹽綠色磷 光體MgAluOw:Ce，Tb、銪錳激活的多鋁酸鹽藍色磷光體BaMgAUO^Eu, Mn或者 BaSrMgAl1Q017:Eu， Mn中的兩種或者兩種以上以任何比例的磷光體混合物。本發(fā)明提供一種簡單、安全性高的磷光體再生方法，可以將水涂管方法回 流的磷光體材料進行再生，也可以將有機溶劑涂管方法回流的磷光體材料進行 再生。去除回收磷光體中的雜質(zhì)效果佳，通過本發(fā)明提供的磷光體再生方法得到質(zhì)量較佳的磷光體材料。具體實施例方式目前對于253. 7nm紫外線激發(fā)的磷光體，有兩種涂管方法有機溶劑涂管 方法(也稱丁酯硝棉涂管法)和水涂管方法。當回收的磷光體為水涂管方法回收的磷光體，因水涂管方法回收的磷光體 中主要含玻璃雜質(zhì)、機械雜質(zhì)和粘接劑、固化劑、分散劑、消泡劑等化學雜質(zhì)。 通過制漿步驟(一)中的水篩可以直接將玻璃雜質(zhì)和機械雜質(zhì)等大顆粒雜質(zhì)過 濾掉，再通過多次次氯酸鹽洗漆將磷光體粉漿中化學雜質(zhì)洗滌掉，次氯酸鹽作 為強氧化劑，可以將回收磷光體中化學雜質(zhì)分解，經(jīng)過分解的化學雜質(zhì)游離于 洗滌液中，通過靜置、排除上清液等步驟，將磷光體粉末顆粒之間的化學雜質(zhì) 排除，也有利于提高磷光體粉末顆粒的分散。最后再通過熱純水將磷光體粉漿 中的次氯酸鹽洗滌掉。將回收磷光體粉漿中的雜質(zhì)去除干凈后再通過脫水、干 燥制得合格、無雜質(zhì)的再生稀土磷光體。當回收的磷光體為有機溶劑涂管回收的磷光體，因為有機溶劑涂管方法回 收的磷光體中除含有碎玻璃渣、機械雜質(zhì)和粘接劑、固化劑、分散劑、消泡劑 等化學雜質(zhì)，還含有有機溶劑硝化棉膠體?；厥諘r棉膠體與磷光體粘連在一起 呈塊狀，硬度相當高，加水無法將其軟化，也就無法過篩，過篩前需要先通過 熱處理將回收的塊狀磷光體疏散，再通過水篩就可以將棉膠體、碎玻璃渣、機 械雜質(zhì)等大顆粒雜質(zhì)過濾掉。然后通過次氯酸鹽將化學雜質(zhì)去除，再通過熱純 水將次氯酸鹽洗滌掉。將回收磷光體粉漿中的雜質(zhì)去除干凈后再通過脫水、干 燥制得合格、無雜質(zhì)的再生稀土磷光體。其中，所述的次氯酸鹽優(yōu)選次氯酸鈣或次氯酸鋇中的一種或兩種以任何比例混合的混合物。洗滌時采用的氧化劑為次氯酸鈣或次氯酸鋇，可以有效避免 了各種復(fù)雜化學酸堿添加帶來的繁瑣操作。并且使用次氯酸鈣和次氯酸鋇洗滌， 廢水處理不產(chǎn)生較大壓力，因為次氯酸鈣和次氯酸鋇是漂白粉的主要成分，在 生活用水和工業(yè)用水中存在，由于本方案中使用量不大，可稀釋直接排放。 實施例1:先將有機溶劑涂管方法回收的磷光體于50(TC的氧化氣氛下灼燒1小時，進行熱處理后得到疏散的回收磷光體，再進行以下步驟(一) 制槳將經(jīng)過熱處理后的回收磷光體先后過IOO目水篩、250目水篩、 500目水篩，通過多次不同目的水篩，將回收磷光體中的大顆粒雜質(zhì)過濾掉。將 過篩后的粉槳再進行固液分離，去除液相，在固相中加入固相重量5倍的8(TC 熱純水，攪拌均勻，得到粉漿；(二) 對粉槳進行多次次氯酸鹽洗滌2.1預(yù)備步驟(一)中固相重量0.1%的次氯酸鈣固體，加純水將次氯酸韓固 體溶解，得到次氯酸鈣水溶液；2.2重復(fù)步驟(2.1) 3次，制備3份次氯酸鈣水溶液； 2.3將一份次氯酸鈣水溶液加入粉漿中，攪拌3小時，靜置10小時； 2.4排除上清液，重復(fù)步驟(2.3)3次；(三) 再對粉漿進行多次熱純水洗滌-3. 1排除上清液，加步驟(一)中固相重量5倍量的80。C熱純水，攪拌0. 5 小時，靜置5小時；3.2重復(fù)步驟(3.1)IO次;(四) 制成品排除粉漿上清液，進行脫水處理，再在12(TC條件下干燥10小時，過篩后得到合格的無雜質(zhì)的再生稀土磷光體樣品1。 實施例2:先將有機溶劑涂管方法回收的磷光體于35(TC的氧化氣氛下灼燒2小時，進 行熱處理后得到疏散的回收磷光體，再進行以下步驟(一) 制漿將經(jīng)過熱處理后的回收磷光體先后過100目水篩、250目水篩、 500目水篩，通過多次不同目的水篩，將磷光體中的大顆粒雜質(zhì)過濾掉。將過篩 后的粉漿再進行固液分離，去除液相，在固相中加入固相重量5倍的85X:熱純 水，攪拌均勻，得到粉漿；(二) 對粉漿進行多次次氯酸鹽洗滌2.1預(yù)備步驟(一)中固相重量0.5%的次氯酸鈣固體，加純水將次氯酸轉(zhuǎn)固 體溶解，得到次氯酸鈣水溶液；2.2重復(fù)步驟(2.1) 2次，制備2份次氯酸鈣水溶液；2. 3將一份次氯酸鈣水溶液加入粉漿中，攪拌5小時，靜置11小時；2. 4排除上清液，重復(fù)步驟(2. 3) 2次；(三) 再對粉漿進行多次熱純水洗滌3.1排除上清液，加步驟(一)中固相重量5倍量85。C熱純水，攪拌1小時， 靜置6小時；3.2重復(fù)步驟(3. 1)12次；(四) 制成品排除粉漿上清液，進行脫水處理，再在ll(TC條件下干燥12 小時，過篩后得到合格的無雜質(zhì)的再生稀土磷光體樣品2。實施例3:先將有機溶劑涂管方法回收的磷光體于200。C的氧化氣氛下灼燒5小時，進行熱處理后得到疏散的回收磷光體，再進行以下步驟-(一) 制漿將經(jīng)過熱處理后的回收磷光體先后過100目水篩、250目水篩、 500目水篩，通過多次不同目的水篩，將磷光體中的大顆粒雜質(zhì)過濾掉。將過篩 后的粉漿再進行固液分離，去除液相，在固相中加入固相重量6倍的9(TC熱純 水，攪拌均勻，得到粉漿；(二) 對粉漿進行多次次氯酸鹽洗滌2. 1預(yù)備步驟(一)中固相重量0. 2%的次氯酸鋇固體，加純水將次氯酸鋇固 體溶解，得到次氯酸鋇水溶液；2.2重復(fù)步驟(2.1) 3次，制備3份次氯酸鋇水溶液； 2.3將一份次氯酸鋇水溶液加入粉漿中，攪拌4小時，靜置12小時； 2.4排除上清液，重復(fù)步驟(2.3)3次；(三) 再對粉漿進行多次熱純水洗滌3. 1排除上清液，加步驟(一)中固相重量6倍量的90。C熱純水，攪拌0. 8 小時，靜置6小時；3.2重復(fù)步驟(3. 1)15次;(四) 制成品排除粉漿上清液，進行脫水處理，再在12(TC條件下干燥10 小時，過篩后得到合格的無雜質(zhì)的再生稀土磷光體樣品3。實施例4:將水涂管方法回收的磷光體加水攪拌后進行以下操作步驟(一)制漿將水涂法回收的磷光體先后過100目水篩、250目水篩、500目水篩，通過多次不同目的水篩，將磷光體中的大顆粒雜質(zhì)過濾掉。將過篩后的粉漿再進行固液分離，去除液相，在固相中加入固相重量5倍的8(TC熱純水，攪拌均勻，得到粉漿；(二) 對粉漿進行多次次氯酸鹽洗滌2.1預(yù)備步驟(一)中固相重量0.3%的次氯酸鋇固體，加純水將次氯酸鋇固 體溶解，得到次氯酸鋇水溶液；2.2重復(fù)步驟(2.1) 3次，制備3份次氯酸鋇水溶液； 2.3將一份次氯酸鋇水溶液加入粉漿中，攪拌3小時，靜置10小時； 2.4排除上清液，重復(fù)步驟(2.3)3次；(三) 再對粉漿進行多次熱純水洗滌3. 1排除上清液，加步驟(一)中固相重量5倍量的80。C熱純水，攪拌0. 5 小時，靜置5小時；3.2重復(fù)步驟(3. I)IO次；(四) 制成品排除粉漿上清液，進行脫水處理，再在115-C條件下干燥11小時，過篩后得到合格的無雜質(zhì)的再生稀土磷光體樣品4。實施例5:將水涂管方法回收的磷光體加水攪拌后進行以下操作步驟(一) 制漿將水涂法回收的磷光體先后過100目水篩、250目水篩、500目水篩，通過多次不同目的水篩，將磷光體中的大顆粒雜質(zhì)過濾掉。將過篩后的粉槳再進行固液分離，去除液相，在固相中加入固相重量5倍的85"C熱純水， 攪拌均勻，得到粉漿；(二) 對粉漿進行多次次氯酸鹽洗滌2.1預(yù)備步驟(一)中固相重量0.5%的次氯酸鹽固體，加純水將次氯酸鹽固 體溶解，得到次氯酸鹽水溶液；所述的次氯酸鹽為質(zhì)量比為1: 1的次氯酸鈣和次氯酸鋇混合物。2.2重復(fù)步驟(2.1) 2次，制備2份次氯酸鹽水溶液； 2.3將一份次氯酸鹽水溶液加入粉漿中，攪拌5小時，靜置10小時； 2.4排除上清液，重復(fù)步驟(2.3)2次；(三) 再對粉漿進行多次熱純水洗滌.-3. 1排除上清液，加步驟(一)中固相重量5倍量的85'C熱純水，攪拌1小 時，靜置6小時；3.2重復(fù)步驟(3. 1)12次；(四) 制成品排除粉漿上清液，進行脫水處理，再在110。C條件下干燥11 小時，過篩后得到合格的無雜質(zhì)的再生稀土磷光體樣品5。實施例6:將水涂管方法回收的磷光體加水攪拌后進行以下操作步驟(一) 制漿將水涂法回收的磷光體先后過100目水篩、250目水篩、500目水篩，通過多次不同目的水篩，將磷光體中的大顆粒雜質(zhì)過濾掉。將過篩后的粉漿再進行固液分離，去除液相，在固相中加入固相重量6倍的9(TC熱純水， 攪拌均勻，得到粉漿；(二) 對粉漿進行多次次氯酸鹽洗滌2.1預(yù)備步驟(一)中固相重量0.1%的次氯酸鹽固體，加純水將次氯酸鹽固 體溶解，得到次氯酸鹽水溶液；所述的次氯酸鹽為質(zhì)量比為1: 2的次氯酸鈣和 次氯酸鋇混合物。2.2重復(fù)步驟(2.1) 3次，制備3份次氯酸鹽水溶液； 2.3將一份次氯酸鹽水溶液加入粉漿中，攪拌4小時，靜置12小時；2.4排除上清液，重復(fù)步驟(2.3)3次；(三) 再對粉漿進行多次熱純水洗滌-3.1排除上清液，加步驟(一)中固相重量6倍量的9(TC熱純水，攪拌1小 時，靜置6小時；3.2重復(fù)步驟(3. 1)15次；(四) 制成品排除粉漿上清液，進行脫水處理，再在120。C條件下干燥10 小時，過篩后得到合格的無雜質(zhì)的再生稀土磷光體樣品6。通過本發(fā)明6個實施例得到的再生稀土磷光體(樣品1 樣品6)與非再生稀土磷光體(對照樣品)的性能指標如下表:樣品相對亮度色坐標X色坐標y色溫中心粒度對照樣品1000. 3320. 36055246.3樣品190.40. 3700. 38743575.0樣品290.70. 3620. 38345665. 1樣品391.20. 3750. 38141805. 1樣品488.20. 3360. 37453835.3樣品587.70. 3310. 36855625.2樣品687. 10. 3300. 37055995.3上表中，對照樣品為相對亮度基準，為6400K粉末。采用本發(fā)明提供方法 所得到的再生磷光體亮度可達到對照樣品亮度的90%左右，如果單獨使用再生磷 光體，性能會偏低，建議將再生磷光體和非再生磷光體按照一定得比例混合使 用， 一方面達到較好的效果，另一方面，對節(jié)約能源、資源起到積極的作用。本發(fā)明所述的UV紫外激發(fā)的稀土磷光體材料為銪激活的多鋁酸鹽藍色磷光體BaMgAl10017:Eu或者BaSrMgAl10017:Eu 、鈰鋱激活的磷酸鹽綠色磷光體 LaP0"Ce，Tb、銪激活的氧化釔紅色磷光體Y203:Eu、鈰鋱激活的多鋁酸鹽綠色磷 光體MgAlnO^:Ce，Tb、銪錳激活的多鋁酸鹽藍色磷光體BaMgAluA^Eu, Mn或者 BaSrMgAluA7:Eu， Mn中的兩種或者兩種以上以任何比例的磷光體混合物。
權(quán)利要求
1.一種UV紫外激發(fā)稀土磷光體的再生方法，其特征在于包括以下操作步驟(一)制漿將回收的磷光體過水篩，再進行固液分離后，去除液相，在固相中加入固相重量5～6倍熱純水，攪拌均勻，得到粉漿；(二)對粉漿進行次氯酸鹽洗滌；(三)再對粉漿進行熱純水洗滌；(四)制成品洗滌后去除靜置后的上清液，再脫水處理后，在110～120攝氏度條件下干燥10-12小時，過篩后得到再生的稀土磷光體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種UV紫外激發(fā)稀土磷光體的再生方法，其特征 在于包括以下操作步驟(一) 制漿將回收的磷光體過水篩，再進行固液分離，去除液相，在固相 中加入固相重量5 6倍的熱純水，攪拌均勻，得到粉漿；(二) 對粉漿進行多次次氯酸鹽洗滌2.1步驟(一)中固相重量0. 1 0.5%的次氯酸鹽固體，加純水將次氯酸鹽 固體溶解，得到次氯酸鹽水溶液；2.2重復(fù)步驟(2.1) 2 3次，制備2 3份次氯酸鹽水溶液；2. 3將一份次氯酸鹽水溶液加入粉漿中，攪拌3 5小時，靜置10 12小時；2.4排除上清液，重復(fù)步驟(2.3)2 3次；(三) 再對粉漿進行多次熱純水洗滌3.1排除上清液，加固相重量5 6倍量的熱純水，攪拌0.5 1小時，靜置5 6小時；3.2重復(fù)步驟(3. Dl0 15次;(四)制成品排除粉漿上清液，進行脫水處理，再在110 12(TC條件下干 燥10 12小時，過篩后得到再生的稀土磷光體。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種UV紫外激發(fā)稀土磷光體的再生方法，其 特征在于步驟(一)中所述的回收磷光體過100 500目水篩。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種UV紫外激發(fā)稀土磷光體的再生方法，其 特征在于步驟(二)中所述的次氯酸鹽為次氯酸鈣或次氯酸鋇中的一種或兩種 以任何比例混合的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種UV紫外激發(fā)稀土磷光體的再生方法，其 特征在于步驟(一)和步驟(三)中的熱純水為8(TC 10(TC的熱純水。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種UV紫外激發(fā)稀土磷光體的再生方法，其 特征在于所述回收的磷光體為水涂管方法回收的磷光體。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種UV紫外激發(fā)稀土磷光體的再生方法，其 特征在于所述回收的磷光體為經(jīng)過熱處理的有機溶劑涂管方法回收的磷光體。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種UV紫外激發(fā)稀土磷光體的再生方法，其特征 在于所述的熱處理為將有機溶劑涂管方法回收的磷光體于200'C 50CrC的氧 化氣氛下灼燒1 5小時，得到疏散的回收磷光體。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種UV紫外激發(fā)稀土磷光體的再生方法， 其特征在于所述的UV紫外激發(fā)的稀土磷光體材料為銪激活的多鋁酸鹽藍色磷 光體BaMgAlH)On:Eu或者BaSrMgAL。On:Eu 、鈰鋱激活的磷酸鹽綠色磷光體 LaP04:Ce，Tb、銪激活的氧化釔紅色磷光體Y203:Eu、鈰鋱激活的多鋁酸鹽綠色磷光體MgAhA9:Ce,Tb、銪錳激活的多鋁酸鹽藍色磷光體BaMgAl1Q017:Eu， Mn或者 BaSrMgAl,A :Eu， Mn中的兩種或者兩種以上以任何比例的磷光體混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及磷光體再生方法，具體涉及一種UV紫外激發(fā)稀土磷光體的再生方法?，F(xiàn)有技術(shù)中磷光體再生過程工序繁瑣復(fù)雜，去除雜質(zhì)效果不理想。本發(fā)明提供一種UV紫外激發(fā)稀土磷光體的再生方法，先將回收的磷光體過水篩，再進行固液分離后，去除液相，在固相中加入固相重量5～6倍熱純水，攪拌均勻，得到粉漿。然后對粉漿進行次氯酸鹽洗滌。再對粉漿進行熱純水洗滌。洗滌后去除靜置后的上清液，再脫水處理后，在110～120攝氏度條件下干燥10-12小時，過篩后得到再生的稀土磷光體。本方法簡單、去除回收磷光體中的雜質(zhì)效果佳，通過本發(fā)明提供的磷光體再生方法得到質(zhì)量較佳的磷光體材料。
文檔編號C09K11/81GK101565617SQ200910022769
公開日2009年10月28日 申請日期2009年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月1日
發(fā)明者劉銓鈴, 蓬 李, 李永強, 梁喜宇 申請人:彩虹集團電子股份有限公司