專利名稱：綠碳化硅研磨拋光微粉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及研磨材料，即綠碳化硅研磨拋光微粉的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
綠碳化硅具有高硬度、高熔點(diǎn)、高穩(wěn)定性、高導(dǎo)熱率、低膨脹率、低等離子污染、低誘導(dǎo)放射性、耐腐蝕等優(yōu)異性能，國(guó)際先進(jìn)水平的高品質(zhì)綠碳化硅研磨拋光微粉，粒度分布窄、中位徑偏差小、硬度高無(wú)大顆粒、顆粒形狀可控、堆積密度高、比表面積大，用于制造汽車用和超高速大容量集成電路用的高技術(shù)陶瓷，制造高級(jí)耐火材料，在生產(chǎn)6 12英寸單晶片、太陽(yáng)能電池用多晶硅片、壓電晶體片、光學(xué)濾波器等產(chǎn)品時(shí)作高精度切割研磨拋光材料。 高品質(zhì)綠碳化硅研磨拋光微粉是一種高技術(shù)含量的產(chǎn)品，市場(chǎng)呈供不應(yīng)求的局面，有些規(guī)格的產(chǎn)品仍依賴進(jìn)口。隨著半導(dǎo)體行業(yè)和太陽(yáng)能電池行業(yè)的飛速發(fā)展，對(duì)綠碳化硅研磨拋光微粉質(zhì)量和產(chǎn)量提出了更高要求，要求該產(chǎn)品化學(xué)純度高、粒度分布均勻、無(wú)大顆粒、顆粒形狀優(yōu)良、抗破碎能力強(qiáng)、與切割、研磨液有良好的親和性等。但是長(zhǎng)期以來(lái)，我國(guó)碳化硅生產(chǎn)一直存在幾個(gè)問(wèn)題，一是顆粒不均勻；二是顆粒表面的物理化學(xué)性能差，容易形成粉體團(tuán)聚的現(xiàn)象，抗靜電作用差；三是由于顆粒中的裂紋降低了抗破碎能力和研磨效率。國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求主要依賴進(jìn)口。因此，在我國(guó)，迫切需要開(kāi)發(fā)擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高品質(zhì)綠碳化硅研磨拋光微粉生產(chǎn)技術(shù)和相關(guān)設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容
為了實(shí)現(xiàn)以普通國(guó)產(chǎn)設(shè)備生產(chǎn)高品質(zhì)綠碳化硅研磨拋光微粉的夢(mèng)想，本發(fā)明提供了從綠碳化硅粗品到高品質(zhì)綠碳化硅研磨拋光微粉的生產(chǎn)方法。 這種綠碳化硅研磨拋光微粉的生產(chǎn)方法，依次包括原料精選、破碎、氣流分級(jí)、水洗、水利分級(jí)與表面涂復(fù)、壓力過(guò)濾、干燥、煅燒、過(guò)篩和包裝入庫(kù)步驟，其特征在于
—、原料精選，對(duì)硅砂和碳質(zhì)材料高溫反應(yīng)得到的綠碳化硅原料要求粒徑小于20咖，綠碳化硅含量> 95%，水份< 2% ; 二、采用雷蒙粉碎機(jī)粉碎，出機(jī)粒度為0. 005 0. 200mm ; 三、氣流分級(jí)氣流分級(jí)系統(tǒng)包括物料均散器、2 4個(gè)葉輪分級(jí)機(jī)、旋風(fēng)分級(jí)器、袋式收集器和高壓風(fēng)機(jī)，它們依次通過(guò)風(fēng)管串聯(lián)在一起，將沒(méi)有進(jìn)入袋式收集器的各級(jí)粗料，一律重回雷蒙粉碎機(jī)再次粉碎； 四、水洗將袋式收集器里的細(xì)料，粒徑在100微米以下，倒入水洗池，水洗時(shí)加入硫酸，使之水洗液中硫酸重量濃度為1 3%，邊攪拌邊水洗，3 4個(gè)小時(shí)，酸洗后用清水漂洗二次，每次3 4個(gè)小時(shí)； 五、水利分級(jí)與表面涂復(fù)將經(jīng)過(guò)酸洗后的濃度為300 600克/升的料漿投入沉淀池中，加入料漿中固體物料重量的萬(wàn)分之一至千分之一的分散劑，攪拌，然后靜置沉降，1 8小時(shí)后，用虹吸管把上層料漿放出，放出高度20 30cm，然后在沉淀池中加清水至虹
3吸前的液面高度，并補(bǔ)加第1次投放的分散劑的重量的5% 10%，再與前次一樣攪拌、沉
降、虹吸，如此操作8 10次，即可獲得一個(gè)級(jí)別的微粉，此后仍向沉降池內(nèi)加清水和分散
劑，攪拌、沉降、虹吸，但要縮短沉降的時(shí)間，按照新設(shè)定的沉淀時(shí)間操作8 10次，又可獲
得另一個(gè)級(jí)別的微粒，分級(jí)由細(xì)到粗進(jìn)行，直至全部分級(jí)完畢，上述的分散劑，即包復(fù)材料，
由水玻璃、桃樹(shù)膠、聚丙烯甲磺酸鈉和三乙醇銨中的一種或多種組成，水玻璃為市場(chǎng)上工業(yè)
用的液態(tài)水玻璃，以下步驟按不同的粒級(jí)分別進(jìn)行； 六、壓力過(guò)濾使用壓力過(guò)濾機(jī)，液面壓力為0. 3 0. 6MPa ; 七、干燥將過(guò)濾后的物料送烘烤爐或烘箱干燥，溫度70 IO(TC ; 八、煅燒在煅燒爐中，溫度時(shí)間曲線為對(duì)稱拋物線，室溫 500°C，5 10分鐘，
500 IOO(TC ， 3 5分鐘，1000 1500°C ， 1 3分鐘，1000 500°C ， 3 5分鐘，500°C
室溫，5 10分鐘； 九、過(guò)篩采用氣流篩分機(jī)或超聲波篩分機(jī)，不同的粒級(jí)的物料設(shè)定不同的篩孔直徑； 十、包裝入庫(kù)。 本發(fā)明采用雷蒙粉碎機(jī)粉碎，用氣流分級(jí)設(shè)備進(jìn)行多次分級(jí)，采用水利分級(jí)分成不同級(jí)別的產(chǎn)品，在水利分級(jí)中，使用了包復(fù)材料作分散劑，在分級(jí)中，水壓穩(wěn)定，虹吸溢流分級(jí)提高了分級(jí)的精度，生產(chǎn)后期煅燒回火，使微粉顆粒裂紋中的雜質(zhì)充分揮發(fā)，并通過(guò)高溫煅燒使微裂紋得以重新愈合，本發(fā)明的生產(chǎn)方法，大大提高了產(chǎn)品的純度，增強(qiáng)了顆粒在磨削拋光中的抗破碎能力，粒度分布均勻，無(wú)大顆粒，顆粒形狀優(yōu)良，與研磨液有良好的親和性，本發(fā)明可以生產(chǎn)粒徑100微米以下的各種綠碳化硅研磨拋光微粉。


圖1是本發(fā)明氣流分級(jí)系統(tǒng)示意圖。 圖中1、雷蒙粉碎機(jī)，2、物料均散器，3、葉輪分級(jí)機(jī)，4、旋風(fēng)分級(jí)器，5、袋式收集器，6、高壓風(fēng)機(jī)，7、風(fēng)管。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)具體實(shí)施方式
，結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明詳細(xì)說(shuō)明如下 這種綠碳化硅研磨拋光微粉的生產(chǎn)方法，依次包括原料精選、破碎、氣流分級(jí)、水洗、水利分級(jí)與表面涂復(fù)、壓力過(guò)濾、干燥、煅燒、過(guò)篩和包裝入庫(kù)步驟，具體說(shuō)明于下
—、原料精選，對(duì)硅砂和碳質(zhì)材料高溫反應(yīng)得到的綠碳化硅原料要求粒徑小于20咖，綠碳化硅含量> 95%，水份< 2% ; 二、采用雷蒙粉碎機(jī)1粉碎，出機(jī)粒度為0. 005 0. 200mm ; 三、氣流分級(jí)在圖1中，氣流分級(jí)系統(tǒng)包括物料均散器2、3個(gè)葉輪分級(jí)機(jī)3、旋風(fēng)分級(jí)器4、袋式收集器5和高壓風(fēng)機(jī)6，它們依次通過(guò)風(fēng)管7串聯(lián)在一起，將沒(méi)有進(jìn)入袋式收集器的各級(jí)粗料，一律重回雷蒙粉碎機(jī)1再次粉碎； 四、水洗將袋式收集器里的細(xì)料，粒徑在IOO微米以下，倒入水洗池，水洗時(shí)加入硫酸，使之水洗液中硫酸重量濃度為2%，邊攪拌邊水洗，3個(gè)小時(shí)，酸洗后用清水漂洗二次，每次4個(gè)小時(shí)；
五、水利分級(jí)與表面涂復(fù)將經(jīng)過(guò)酸洗后的濃度為500克/升的料漿投入沉淀池 中，加入料漿中固體物料重量的萬(wàn)分之五的分散劑，攪拌，然后靜置沉降，l 8小時(shí)后，用 虹吸管把上層料漿放出，放出高度25cm，然后在沉淀池中加清水至虹吸前的液面高度，并補(bǔ) 加第1次投放的分散劑的重量的8% ，再與前次一樣攪拌、沉降、虹吸，如此操作8次，即可獲 得一個(gè)級(jí)別的微粉，此后仍向沉降池內(nèi)加清水和分散劑，攪拌、沉降、虹吸，但要縮短沉降的 時(shí)間，按照新設(shè)定的沉淀時(shí)間操作8次，又可獲得另一個(gè)級(jí)別的微粒，分級(jí)由細(xì)到粗進(jìn)行， 直至全部分級(jí)完畢，上述的分散劑，即包復(fù)材料，由水玻璃、桃樹(shù)膠、聚丙烯甲磺酸鈉和三乙 醇銨組成，包復(fù)材料中，各組分重量相等，水玻璃為市場(chǎng)上工業(yè)用的液態(tài)水玻璃，以下步驟 按不同的粒級(jí)分別進(jìn)行； 六、壓力過(guò)濾使用壓力過(guò)濾機(jī)，液面壓力為0. 45MPa ;
七、干燥將過(guò)濾后的物料送烘烤爐或烘箱干燥，溫度80°C ; 八、煅燒在煅燒爐中，溫度時(shí)間曲線為對(duì)稱拋物線，室溫 500°C，5分鐘，500 1000°C，3分鐘，1000 1500°C， 1分鐘，1000 500°C ， 3分鐘，500。C 室^t， 5分鐘;
九、過(guò)篩采用氣流篩分機(jī)，不同的粒級(jí)的物料設(shè)定不同的篩孔直徑；
十、包裝入庫(kù)。 最后得到從國(guó)標(biāo)F230到F1200的各種粒度的高品質(zhì)綠碳化硅研磨拋光微粉。
權(quán)利要求
綠碳化硅研磨拋光微粉的生產(chǎn)方法，依次包括原料精選、破碎、氣流分級(jí)、水洗、水利分級(jí)與表面涂復(fù)、壓力過(guò)濾、干燥、煅燒、過(guò)篩和包裝入庫(kù)步驟，其特征在于一、原料精選，對(duì)硅砂和碳質(zhì)材料高溫反應(yīng)得到的綠碳化硅原料要求粒徑小于20mm，綠碳化硅含量＞95％，水份＜2％；二、采用雷蒙粉碎機(jī)粉碎，出機(jī)粒度為0.005～0.200mm；三、氣流分級(jí)氣流分級(jí)系統(tǒng)包括物料均散器、2～4個(gè)葉輪分級(jí)機(jī)、旋風(fēng)分級(jí)器、袋式收集器和高壓風(fēng)機(jī)，它們依次通過(guò)風(fēng)管串聯(lián)在一起，將沒(méi)有進(jìn)入袋式收集器的各級(jí)粗料，一律重回雷蒙粉碎機(jī)再次粉碎；四、水洗將袋式收集器里的細(xì)料，粒徑在100微米以下，倒入水洗池，水洗時(shí)加入硫酸，使之水洗液中硫酸重量濃度為1～3％，邊攪拌邊水洗，3～4個(gè)小時(shí)，酸洗后用清水漂洗二次，每次3～4個(gè)小時(shí)；五、水利分級(jí)與表面涂復(fù)將經(jīng)過(guò)酸洗后的濃度為300～600克/升的料漿投入沉淀池中，加入料漿中固體物料重量的萬(wàn)分之一至千分之一的分散劑，攪拌，然后靜置沉降，1～8小時(shí)后，用虹吸管把上層料漿放出，放出高度20～30cm，然后在沉淀池中加清水至虹吸前的液面高度，并補(bǔ)加第1次投放的分散劑的重量的5％～10％，再與前次一樣攪拌、沉降、虹吸，如此操作8～10次，即可獲得一個(gè)級(jí)別的微粉，此后仍向沉降池內(nèi)加清水和分散劑，攪拌、沉降、虹吸，但要縮短沉降的時(shí)間，按照新設(shè)定的沉淀時(shí)間操作8～10次，又可獲得另一個(gè)級(jí)別的微粒，分級(jí)由細(xì)到粗進(jìn)行，直至全部分級(jí)完畢，上述的分散劑，即包復(fù)材料，由水玻璃、桃樹(shù)膠、聚丙烯甲磺酸鈉和三乙醇銨中的一種或多種組成，水玻璃為市場(chǎng)上工業(yè)用的液態(tài)水玻璃，以下步驟按不同的粒級(jí)分別進(jìn)行；六、壓力過(guò)濾使用壓力過(guò)濾機(jī)，液面壓力為0.3～0.6MPa；七、干燥將過(guò)濾后的物料送烘烤爐或烘箱干燥，溫度70～100℃；八、煅燒在煅燒爐中，溫度時(shí)間曲線為對(duì)稱拋物線，室溫～500℃，5～10分鐘，500～1000℃，3～5分鐘，1000～1500℃，1～3分鐘，1000～500℃，3～5分鐘，500℃～室溫，5～10分鐘；九、過(guò)篩采用氣流篩分機(jī)或超聲波篩分機(jī)，不同的粒級(jí)的物料設(shè)定不同的篩孔直徑；十、包裝入庫(kù)。
全文摘要
綠碳化硅研磨拋光微粉的生產(chǎn)方法，依次包括原料精選、破碎、氣流分級(jí)、水洗、水利分級(jí)與表面涂復(fù)、壓力過(guò)濾、干燥、煅燒、過(guò)篩和包裝入庫(kù)步驟，本發(fā)明采用雷蒙粉碎機(jī)粉碎，用氣流分級(jí)設(shè)備進(jìn)行多次分級(jí)，采用水利分級(jí)分成不同級(jí)別的產(chǎn)品，在水利分級(jí)中，使用了包復(fù)材料作分散劑，在分級(jí)中，水壓穩(wěn)定，虹吸溢流分級(jí)提高了分級(jí)的精度，生產(chǎn)后期煅燒回火，使微粉顆粒裂紋中的雜質(zhì)充分揮發(fā)，并通過(guò)高溫煅燒使微裂紋得以重新愈合，本發(fā)明的生產(chǎn)方法，大大提高了產(chǎn)品的純度，增強(qiáng)了顆粒在磨削拋光中的抗破碎能力，粒度分布均勻，無(wú)大顆粒，顆粒形狀優(yōu)良，與研磨液有良好的親和性，本發(fā)明可以生產(chǎn)粒徑100微米以下的各種綠碳化硅研磨拋光微粉。
文檔編號(hào)C09K3/14GK101705076SQ20091004449
公開(kāi)日2010年5月12日 申請(qǐng)日期2009年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月30日
發(fā)明者丁建平, 丁燕, 丁瑞成 申請(qǐng)人:漢壽金誠(chéng)研磨材有限公司