專利名稱：一種紫外光固化粉末涂料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化工涂料，即紫外光固化粉末涂料的制作方法。
背景技術(shù)：
紫外光固化涂料用紫外光照射，使涂層迅速固化，以其高效、節(jié)能、節(jié)省資源為特 點(diǎn)，廣泛地應(yīng)用于電子、印刷、化工、建筑、輕工家電、木器家倶、汽車、儀表、現(xiàn)代通訊設(shè)備與 設(shè)施、航空航天設(shè)備與設(shè)施等領(lǐng)域。但目前市場上的液體紫外光固化涂料在施工時(shí)需添加 一定量的低分子活性稀釋單體，這一方面對(duì)施工現(xiàn)場環(huán)境帶來污染，另一方面，會(huì)造成漆膜 收縮，從而影響涂層的性能。 對(duì)于目前市場上行銷的粉末涂料，不含有毒揮發(fā)性物質(zhì)，能克服液體紫外光固化 涂料的上述缺點(diǎn)，但主要用于金屬件的涂裝，這是由于目前所生產(chǎn)的粉末涂料熔融流平溫 度及固化溫度均高于14(TC所致，因而其涂裝條件必須在14(TC以上，這一方面在涂裝時(shí)會(huì)
耗費(fèi)更多的能源，另一方面使其應(yīng)用范圍受到限制，即大量的非金屬制品不能用此種涂料 涂裝。如何綜合目前的液體紫外光固化涂料和粉末涂料的優(yōu)點(diǎn)，克服各自的缺點(diǎn)，是許多科 技人員思考的課題。

發(fā)明內(nèi)容
為了綜合目前的液體紫外光固化涂料和粉末涂料的優(yōu)點(diǎn)，克服各自的缺點(diǎn)，本發(fā) 明采用A、 B兩種超支化聚合物中的一種或兩種組成的混合物作主要成膜樹脂，配以其它輔 料，制成施工性能優(yōu)良、漆膜理化性能優(yōu)異既可用于涂裝金屬件，又可以涂裝非金屬件的新 型紫外光固化粉末涂料。 這種紫外光固化粉末涂料的制作方法，其特征在于，按下述重量比例準(zhǔn)備原材料， 其工藝步驟如下 —、A、B超支化可紫外光固化樹脂制備 取2，2-二羥甲基丙酸900 1100份，三羥甲基丙烷85 120份，加入到反應(yīng)瓶 中，再加入10-15份的甲基苯磺酸，于130 15(TC下氮?dú)獗Ｗo(hù)反應(yīng)1 3h，然后保溫并抽 真空，真空度為300 400Pa， 1 3h，降溫至IO(TC以下，加入馬來酸酐70 110份，在氮 氣保護(hù)下于130 15(TC反應(yīng)1 3h，冷卻后得固體超支化樹脂A，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度40 45°C ，熱穩(wěn)定性達(dá)270°C以上； 取苯酐130-150份，三羥甲基丙烷120-140份及1. 2_1. 5份的醋酸鋅，在氮?dú)獗?護(hù)下加熱熔解，于130-15(TC反應(yīng)3-5h，降溫至10(TC以下，加入18 23份偏苯三酸酐及 1. l-1.6份甲基苯磺酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于130-15(TC溫度范圍內(nèi)反應(yīng)l 3h，保溫并抽真空， 真空度為300-400Pa，反應(yīng)1 2h后，滴加15 20份甲基丙烯酸縮水甘油酯及1. 0-1. 5份 的N， N-二甲基芐胺到反應(yīng)瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)于常壓下130-140°C反應(yīng)3 5h，降溫出料，制得 超支化樹脂B，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為55 60°C ，熱穩(wěn)定性達(dá)300°C以上；
二、紫外光固化粉末涂料按下述物料準(zhǔn)備
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①超支化樹脂A，用量0 95份；
②超支化樹脂B，用量0 95份；
③光引發(fā)劑，用量0.5 2.5份；
流平劑，用量0. 3 1.5份； ⑤其它助劑如防劃痕劑、底材濕潤劑等的使用，可根據(jù)用戶對(duì)產(chǎn)品的具體要求而 定； 三、制備工藝將上述幾種原材料備好后，按下述步驟操作 ①將超支化樹脂A或超支化樹脂B或A與B的混合物95份進(jìn)行粗破碎后，加入光 引發(fā)劑0. 5-2. 5份、流平劑0. 3 1. 5份及其它助劑，進(jìn)行預(yù)混合15min ;
②用螺桿擠出機(jī)擠出，再經(jīng)過冷卻、破碎、微粉碎、篩分得到紫外光固化粉末涂料。
本發(fā)明的產(chǎn)品流平性能好、固化速度快(3 5秒完成固化)；漆膜的理化性能優(yōu) 異，如附著力可達(dá)l 2級(jí)，抗沖擊強(qiáng)度可達(dá)4.9N.m，柔韌性lmm，光澤度(60° )可達(dá)100% 以上，鮮映性DOI值可達(dá)IO級(jí)以上，硬度(雙擺法)達(dá)0.7以上，耐人工老化1000h，失光 率低于25%，漆膜不變黃；是一種適用于室內(nèi)外使用的性能優(yōu)異的紫外光固化粉末涂料產(chǎn)
具體實(shí)施例方式下面舉3個(gè)實(shí)施例詳細(xì)說明如下
實(shí)施例1 : —、將1050克的2，2-二羥甲基丙酸、100克三羥甲基丙烷分別加到反應(yīng)瓶中，再加 入10. 5克的甲基苯磺酸，于14(TC下氮?dú)獗Ｗo(hù)反應(yīng)1. 5h，保溫并抽真空(真空度為300 400Pa) lh，降溫至IO(TC ，加入馬來酸酐90克，在氮?dú)庾o(hù)下14(TC反應(yīng)2h，冷卻后制得固體超 支化樹脂A。 二、超支化樹脂B的制備 稱取苯酐140克、三羥甲基丙烷132克及1. 3克的醋酸鋅，分別加入到反應(yīng)瓶中， 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱熔解，反應(yīng)溫度14(TC，反應(yīng)時(shí)間4. 5h，再降溫至有IO(TC以下，加入19 克偏苯三酸酐及1. 2克甲基苯磺酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于145t:反應(yīng)1. 5h，抽真空(真空度為 300-400Pa)保溫反應(yīng)1. 5h后，滴加18克甲基丙烯酸縮水甘油酯及1. 3克的N， N- 二甲基 芐胺到反應(yīng)瓶中，常壓下、氮?dú)獗Ｗo(hù)14(TC反應(yīng)5h，降溫出料，制得超支化樹脂B。
三、紫外光固化粉末涂料配制 稱取95克超支化樹脂A、 UV1005光引發(fā)劑2. 0克、BYK361流平劑1. 0克，預(yù)混合 15min。將混合物用螺桿擠出機(jī)熔融擠出，再經(jīng)冷卻、破碎、微粉碎、篩分得到紫外光固化粉 末涂料。 將上述涂料靜電噴涂在馬口鐵片上，于120。C溫度熔融10 15min，置于1KW的 高壓燈下，距燈源30cm照射3-5秒，測得其漆膜的附著力為1級(jí)，柔韌性lmm，抗沖擊強(qiáng)度 4. 9N. m，用雙擺法測定其涂膜硬度達(dá)0. 75。
實(shí)施例2 : 步驟一和步驟二與實(shí)施例1相同；
三、紫外光固化粉末涂料配制
稱取95克超支化樹脂B、CGI1800光引發(fā)劑2. 0克、BYK361流平劑1. 0克，預(yù)混合 15min。將混合物用螺桿擠出機(jī)熔融擠出，再經(jīng)冷卻、破碎、微粉碎、篩分得到紫外光固化粉 末涂料。 將上述涂料靜電噴涂在馬口鐵片上，于120。C溫度熔融10 15min，置于1KW的 高壓燈下，距燈源30cm照射3-5秒，測得其漆膜的附著力為1級(jí)，柔韌性lmm，抗沖擊強(qiáng)度 4. 9N. m，用雙擺法測定其涂膜硬度達(dá)0. 75。
實(shí)施例3 : 步驟一和步驟二與實(shí)施例1相同；
三、紫外光固化粉末涂料配制 稱取50克超支化樹脂A和45克超支化樹脂B、 CGI1800光引發(fā)劑2. 0克、BYK361 流平劑1. 0克，預(yù)混合15min。將混合物用螺桿擠出機(jī)熔融擠出，再經(jīng)冷卻、破碎、微粉碎、篩 分得到紫外光固化粉末涂料。 將上述涂料靜電噴涂在馬口鐵片上，于120。C溫度熔融10 15min，置于1KW的 高壓燈下，距燈源30cm照射3-5秒，測得其漆膜的附著力為1級(jí)，柔韌性lmm，抗沖擊強(qiáng)度 4. 9N. m，用雙擺法測定其涂膜硬度達(dá)0. 75。 將本發(fā)明的涂料噴涂在具有陰極電泳底漆或環(huán)氧鐵紅底漆的冷軋鋼板上，漆膜 經(jīng)固化完全后，按國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢測，其耐水性48h，未發(fā)現(xiàn)起泡、脫落現(xiàn)象；耐酸性(3% HCL)48h，未發(fā)現(xiàn)起泡、脫落現(xiàn)象；耐堿性(5% NaOH)168h，未發(fā)現(xiàn)起泡、脫落現(xiàn)象；耐汽油性 240h，未發(fā)現(xiàn)起泡、脫落現(xiàn)象；耐人工加速老化性1000h，失光率小于25%，且無粉化、變色 現(xiàn)象；耐磨性，清漆為0. 019克，純白漆為0. 024克；耐干熱性達(dá)1級(jí)；漆膜光澤度(60° ) 達(dá)105%，漆膜的鮮映性DOI值達(dá)10級(jí)。從各方面性能綜合可知，本專利產(chǎn)品是一種環(huán)保、 高效且適用于室內(nèi)外使用的性能優(yōu)異的涂料產(chǎn)品。
權(quán)利要求
一種紫外光固化粉末涂料的制作方法，其特征在于，按下述重量比例準(zhǔn)備原材料，其工藝步驟如下一、A、B超支化可紫外光固化樹脂制備取2，2-二羥甲基丙酸900～1100份，三羥甲基丙烷85～120份，加入到反應(yīng)瓶中，再加入10-15份的甲基苯磺酸，于130～150℃下氮?dú)獗Ｗo(hù)反應(yīng)1～3h，然后保溫并抽真空，真空度為300～400Pa，1～3h，降溫至100℃以下，加入馬來酸酐70～110份，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于130～150℃反應(yīng)1～3h，冷卻后得固體超支化樹脂A，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度40～45℃，熱穩(wěn)定性達(dá)270℃以上；取苯酐130-150份，三羥甲基丙烷120-140份及1.2-1.5份的醋酸鋅，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱熔解，于130-150℃反應(yīng)3-5h，降溫至100℃以下，加入18～23份偏苯三酸酐及1.1-1.6份甲基苯磺酸，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于130-150℃溫度范圍內(nèi)反應(yīng)1～3h，保溫并抽真空，真空度為300-400P a，反應(yīng)1～2h后，滴加15～20份甲基丙烯酸縮水甘油酯及1.0-1.5份的N，N一二甲基芐胺到反應(yīng)瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)于常壓下130-140℃反應(yīng)3～5h，降溫出料，制得超支化樹脂B，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為55～60℃，熱穩(wěn)定性達(dá)300℃以上；二、紫外光固化粉末涂料按下述物料準(zhǔn)備①超支化樹脂A，用量0～95份；②超支化樹脂B，用量0～95份；③光引發(fā)劑，用量0.5～2.5份；④流平劑，用量0.3～1.5份；⑤其它助劑如防劃痕劑、底材濕潤劑等的使用，可根據(jù)用戶對(duì)產(chǎn)品的具體要求而定；三、制備工藝將上述幾種原材料備好后，按下述步驟操作①將超支化樹脂A或超支化樹脂B或A與B的混合物95份進(jìn)行粗破碎后，加入光引發(fā)劑0.5-2.5份、流平劑0.3～1.5份及其它助劑，進(jìn)行預(yù)混合15min；②用螺桿擠出機(jī)擠出，再經(jīng)過冷卻、破碎、微粉碎、篩分得到紫外光固化粉末涂料。
全文摘要
一種紫外光固化粉末涂料的制作方法，其工藝步驟如下一、A、B超支化可紫外光固化樹脂制備；二、紫外光固化粉末涂料生產(chǎn)的物料準(zhǔn)備；三、制備工藝將所需的幾種原材料備好后，按下述步驟操作①將超支化樹脂A或超支化樹脂B或A與B的混合物95份進(jìn)行粗破碎后，加入光引發(fā)劑0.5-2.5份、流平劑0.3～1.5份及其它助劑，進(jìn)行預(yù)混合15min；②用螺桿擠出機(jī)擠出，再經(jīng)過冷卻、破碎、微粉碎、篩分得到紫外光固化粉末涂料。本發(fā)明的產(chǎn)品流平性能好、固化速度快(3～5秒完成固化)；漆膜的理化性能優(yōu)異，漆膜不變黃；是一種適用于室內(nèi)外使用的性能優(yōu)異的紫外光固化粉末涂料產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C09D5/03GK101712841SQ200910044629
公開日2010年5月26日 申請(qǐng)日期2009年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月20日
發(fā)明者周詩彪, 申有名, 肖安國, 鄭清云, 郝愛平, 陳貞干 申請(qǐng)人:湖南文理學(xué)院