專利名稱：：一種玻璃密封膠底涂劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種密封膠的底涂劑，特別涉及一種玻璃密封膠底涂劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：汽車風(fēng)擋玻璃，作為汽車一個(gè)重要組成部件，是汽車安全玻璃的總成化產(chǎn)品。隨著汽車性能的不斷提高，車速的增加，風(fēng)擋玻璃的作用已經(jīng)不再是簡單的擋風(fēng)遮雨，其安全性已經(jīng)受到愈來愈多的駕駛者的關(guān)注。風(fēng)擋玻璃除自身性能外，其正確安裝與牢固的粘結(jié)與安全性息息相關(guān)。要保證粘接后達(dá)到防止玻璃飛脫、支撐氣囊、保證風(fēng)擋玻璃的正確安裝及鞏固車身安全的作用。風(fēng)擋玻璃密封膠是使風(fēng)擋玻璃與車體牢固粘結(jié)堅(jiān)固的關(guān)鍵，而現(xiàn)有技術(shù)常采用單組分聚氨酯密封膠作為汽車風(fēng)擋玻璃的封膠底，這種單組分聚氨酯密封膠對風(fēng)擋玻璃基材本身的粘接牢固度，相比對車身金屬底的粘接牢固度要差，在進(jìn)行剪切強(qiáng)度測試過程中常常發(fā)生密封膠與玻璃基體發(fā)生剝離而非密封膠本身破壞，使得汽車風(fēng)擋玻璃粘結(jié)牢度受到較大影響。因此，如何開發(fā)一種可使密封膠與風(fēng)擋玻璃基材本身牢固粘接的產(chǎn)品是個(gè)需要解決的問題。
發(fā)明內(nèi)容基于上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明實(shí)施例提供一種玻璃密封膠底涂劑的制備方法，可制得與玻璃密封膠配合的底涂劑，保證密封膠與風(fēng)擋玻璃基體的牢固粘接。本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明實(shí)施例提供一種玻璃密封膠底涂劑的制備方法，包括制備預(yù)聚體將5070質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂、510質(zhì)量份的甲苯二異氰酸酯、510質(zhì)量份的二苯基甲烷-4，4'-二異氰酸酯充分混合，在60IO(TC溫度條件下反應(yīng)12小時(shí)，加入15質(zhì)量份的催化劑繼續(xù)反應(yīng)23小時(shí)，測試異氰酸含量為4%6%，加入515質(zhì)量份的有機(jī)硅類偶聯(lián)劑、15質(zhì)量份的丙二酸二乙酯、15質(zhì)量份的增粘樹脂、48質(zhì)量份的甲苯混合，測試異氰酸根含量為1.5%2.5%，即制得預(yù)聚體；制備底涂劑將510質(zhì)量份的上述制得的預(yù)聚體、2535質(zhì)量份的有機(jī)溶劑、1020質(zhì)量份的炭黑在球磨機(jī)或沙磨機(jī)中在4060轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下研磨510小時(shí)后，加入510質(zhì)量份的辛酸亞錫、510質(zhì)量份的多乙烯多胺、15質(zhì)量份的三乙胺繼續(xù)研磨0.51小時(shí)，加入2535質(zhì)量份的有機(jī)溶劑稀釋均勻后，測試異氰酸根含量為0.1%0.3%出料，即得到底涂劑。由上述本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明實(shí)施例通過對含羥基環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性，同時(shí)引入反應(yīng)性偶聯(lián)劑進(jìn)行接支反應(yīng)，制備出一種耐老化性優(yōu)良的玻璃密封膠底涂劑。該底涂劑可與密封膠配合，增加密封膠與風(fēng)擋玻璃基材的粘結(jié)牢度；并且該底涂劑具有不透光性，形成一道防紫外線屏障從而大大提高了玻璃密封膠的使用壽命。具體實(shí)施例方式為便于理解，下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例一本實(shí)施例提供一種玻璃密封膠底涂劑的制備方法，可制備與汽車中使用的風(fēng)擋玻璃密封膠配合的底涂劑，該制備方法具體為(1)制備預(yù)聚體將5070質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂、510質(zhì)量份的甲苯二異氰酸酯、510質(zhì)量份的二苯基甲烷-4，4'-二異氰酸酯(MDI)充分混合，在60IO(TC溫度條件下反應(yīng)12小時(shí)后加入15質(zhì)量份的催化劑繼續(xù)反應(yīng)23小時(shí)后，測試反應(yīng)體系的異氰酸含量為4%6%，加入515質(zhì)量份的有機(jī)硅類偶聯(lián)劑、15質(zhì)量份的丙二酸二乙酯、15質(zhì)量份的增粘樹脂、48質(zhì)量份的甲苯混合，測試反應(yīng)體系中取樣的異氰酸根含量為1.5%2.5%，制得預(yù)聚體；(2)制備底涂劑將510質(zhì)量份的上述制得的預(yù)聚體、2535質(zhì)量份的有機(jī)溶劑、1020質(zhì)量份的炭黑在球磨機(jī)或沙磨機(jī)中保持在4060轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下研磨510小時(shí)后，加入510質(zhì)量份的辛酸亞錫、510質(zhì)量份的多乙烯多胺、15質(zhì)量份的三乙胺繼續(xù)研磨0.51小時(shí)，之后加入2535質(zhì)量份的有機(jī)溶劑稀釋均勻后，測試反應(yīng)物的異氰酸根含量為0.1%0.3%出料，即得到底涂劑。上述方法中制備預(yù)聚體使用的環(huán)氧樹脂包括環(huán)氧樹脂E44、環(huán)氧樹脂E51、環(huán)氧樹脂E35、環(huán)氧樹脂E42中的任一種。使用的催化劑包括辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫、三乙胺中的任一種或任意幾種的混合物。使用的偶聯(lián)劑包括y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、y-氨丙基三甲氧基硅烷(KH551)、y-巰基三乙氧基硅烷(KH560)中的任一種有機(jī)硅化物。使用的增粘樹脂包括萜烯酚樹脂、萜烯-酚醛樹脂、芳烴改性萜烯樹脂、松香樹脂中的任一種。上述方法中制備底涂劑使用的有機(jī)溶劑包括環(huán)己酮、醋酸丁酯、醋酸乙酯、甲苯中任一種或任意幾種的混合溶劑。本發(fā)明實(shí)施例通過對含羥基環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性，同時(shí)引入反應(yīng)性偶聯(lián)劑進(jìn)行接支反應(yīng)，制備出一種耐老化性優(yōu)良的可用于汽車中與風(fēng)擋玻璃密封膠配合的底涂劑。該底涂劑可與密封膠配合，增加密封膠與風(fēng)擋玻璃基材的粘結(jié)牢度，并且該底涂劑具有不透光性，形成一道防紫外線屏障從而大大提高了風(fēng)擋玻璃密封膠的使用壽命。實(shí)施例二(1)預(yù)聚體的制備按下述配方取制備預(yù)聚體的各原料<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>預(yù)聚體的制備方法將60Kg的E44、8Kg的甲苯二異氰酸酯(TDI)、8Kg的二苯基甲烷-4，4'-二異氰酸酯(MDI)充分混合，在85t:溫度條件下反應(yīng)2小時(shí)后加入3Kg的辛酸亞錫繼續(xù)反應(yīng)2.5小時(shí)后，測試反應(yīng)物的異氰酸含量為4.75%;加入10Kg的Y-氨丙基三甲氧基硅烷(KH551)、4Kg的丙二酸二乙酯、4Kg的增粘樹脂、3Kg的甲苯混合后，測試反應(yīng)物的異氰酸根含量為1.98%，即可出料得到的產(chǎn)物即為預(yù)聚體；(2)制備底涂劑按下述配方取制備底涂劑的各原料<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>底涂劑的制備方法將8Kg的上述制得的預(yù)聚體、30Kg的環(huán)己酮、10Kg的炭黑于球磨機(jī)或沙磨機(jī)中在4060轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下研磨8小時(shí)后加入5Kg的辛酸亞錫、8Kg的多乙烯多胺、4Kg的三乙胺繼續(xù)研磨1小時(shí)、加入35Kg的醋酸丁酯稀釋均勻后，測試反應(yīng)物的異氰酸根含量為0.15%出料，得到的產(chǎn)物即為底涂劑。實(shí)施例三(1)制備預(yù)聚體按下述配方取制備預(yù)聚體的各原料原料質(zhì)量配比％環(huán)氧樹脂E5162甲苯二異氰酸酯(TDI)7二苯基甲烷-4，4'-二異氰酸酯(MDI)8三乙胺3Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)6丙二酸二乙酯4松香樹脂5甲苯5預(yù)聚體的制備方法將62Kg的E51、7Kg的甲苯二異氰酸酯(TDI)、8Kg的二苯基甲烷-4，4'_二異氰酸酯(MDI)充分混合，在86t:條件下反應(yīng)2小時(shí)后加入3Kg的三乙胺繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)后，測試異氰酸含量為4.15%。加入6Kg的Y-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、4Kg的丙二酸二乙酯、5Kg的松香樹脂、5Kg的甲苯混合，混合后測試反應(yīng)的異氰酸根含量為1.78%，即可出料得到的產(chǎn)物即為預(yù)聚體；(2)制備底涂劑按下述配方取制備底涂劑的各原料原料質(zhì)量配比％上述制備的預(yù)聚體io環(huán)己酮30炭黑10辛酸亞錫5多乙烯多胺6三乙胺4醋酸乙酯35底涂劑的制備方法將10Kg的預(yù)聚體、30Kg有機(jī)溶劑、10Kg的炭黑于球磨機(jī)或沙磨機(jī)中在4060轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下研磨10小時(shí)后加入5Kg的辛酸亞錫、6Kg的多乙烯多胺、4Kg的三乙胺繼續(xù)研磨0.5小時(shí)、加入35Kg的醋酸乙酯稀釋均勻后，測試反應(yīng)物的異氰酸根含量為0.13%出料，得到的產(chǎn)物即得到底涂劑。實(shí)施例四(1)制備預(yù)聚體按下述配方取制備預(yù)聚體的各原料原料質(zhì)量配比％環(huán)氧樹脂E4255甲苯二異氰酸酯(TDI)6二苯基甲垸-4，4'-二異氰酸酯(MDI)10二月桂酸二丁基錫4Y-巰基三乙氧基硅烷(KH560)7丙二酸二乙酯5萜烯樹脂5甲苯8預(yù)聚體的制備方法將55Kg的E42、6Kg的甲苯二異氰酸酯(TDI)、10Kg的二苯基甲烷-4，4'_二異氰酸酯(MDI)充分混合，在9(TC溫度條件下反應(yīng)2小時(shí)后加入4Kg的二月桂酸二丁基錫繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)后，測試異氰酸含量為5.64X;加入7Kg的Y-巰基三乙氧基硅烷(KH560)、5Kg的丙二酸二乙酯、5Kg的萜烯樹脂、8Kg的甲苯混合，測試反應(yīng)物的異氰酸根含量為2.35%，即可出料得到的產(chǎn)物即為預(yù)聚體；(2)制備底涂劑按下述配方取制備底涂劑的各原料原料質(zhì)量配比％上述制備的預(yù)聚體環(huán)己酮辛酸亞錫多乙烯多胺三乙胺甲苯735136430底涂劑的制備方法將7Kg的上述制得的預(yù)聚體、35Kg的有機(jī)溶劑、13Kg的炭黑于球磨機(jī)或沙磨機(jī)中在4060轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下研磨9小時(shí)后加入5Kg的辛酸亞錫、6Kg的多乙烯多胺、4Kg的三乙胺繼續(xù)研磨1小時(shí)、加入30Kg的甲苯稀釋均勻后，測試反應(yīng)物的異氰酸根含量為0.16%出料，得到的產(chǎn)物即為底涂劑。綜上所述，本發(fā)明實(shí)施例的制備方法中，對含羥基環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性，同時(shí)引入反應(yīng)性偶聯(lián)劑進(jìn)行接技反應(yīng)，制備出一種耐老化性優(yōu)良的風(fēng)擋玻璃密封膠底涂劑。該底涂劑可與密封膠配合，增加密封膠與風(fēng)擋玻璃基材的粘結(jié)牢度，并且該底涂劑具有不透光性，形成一道防紫外線屏障從而大大提高了風(fēng)擋玻璃密封膠的使用壽命。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，也不因各實(shí)施例的先后次序?qū)Ρ景l(fā)明造成任何限制，任何熟悉本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。權(quán)利要求一種玻璃密封膠底涂劑的制備方法，其特征在于，包括制備預(yù)聚體將50～70質(zhì)量份的環(huán)氧樹脂、5～10質(zhì)量份的甲苯二異氰酸酯、5～10質(zhì)量份的二苯基甲烷-4，4′-二異氰酸酯充分混合，在60～100℃溫度條件下反應(yīng)1～2小時(shí)，加入1～5質(zhì)量份的催化劑繼續(xù)反應(yīng)2～3小時(shí)，測試異氰酸含量為4％～6％，加入5～15質(zhì)量份的有機(jī)硅類偶聯(lián)劑、1～5質(zhì)量份的丙二酸二乙酯、1～5質(zhì)量份的增粘樹脂、4～8質(zhì)量份的甲苯混合，測試異氰酸根含量為1.5％～2.5％，即制得預(yù)聚體；制備底涂劑將5～10質(zhì)量份的上述制得的預(yù)聚體、25～35質(zhì)量份的有機(jī)溶劑、10～20質(zhì)量份的炭黑在球磨機(jī)或沙磨機(jī)中在40～60轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下研磨5～10小時(shí)后，加入5～10質(zhì)量份的辛酸亞錫、5～10質(zhì)量份的多乙烯多胺、1～5質(zhì)量份的三乙胺繼續(xù)研磨0.5～1小時(shí)，加入25～35質(zhì)量份的有機(jī)溶劑稀釋均勻后，測試異氰酸根含量為0.1％～0.3％出料，即得到底涂劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種玻璃密封膠底涂劑的制備方法，其特征在于，所述方法中制備預(yù)聚體使用的環(huán)氧樹脂包括環(huán)氧樹脂E44、環(huán)氧樹脂E51、環(huán)氧樹脂E35、環(huán)氧樹脂E42中的任一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種玻璃密封膠底涂劑的制備方法，其特征在于，所述方法中制備預(yù)聚體使用的催化劑包括辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫、三乙胺中的任一種或任意幾種的混合物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種玻璃密封膠底涂劑的制備方法，其特征在于，所述方法中制備預(yù)聚體使用的增粘樹脂包括萜烯酚樹脂、萜烯_酚醛樹脂、芳烴改性萜烯樹脂、松香樹脂中的任一種。5.<image>imageseeoriginaldocumentpage2</image>6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種玻璃密封膠底涂劑的制備方法，其特征在于，所述方法中制備預(yù)聚體使用的有機(jī)硅類偶聯(lián)機(jī)包括Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、Y-巰基三乙氧基硅烷中的任一種有機(jī)硅化物。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種玻璃密封膠底涂劑的制備方法，其特征在于，所述方法中制備底涂劑使用的有機(jī)溶劑包括環(huán)己酮、醋酸丁酯、醋酸乙酯、甲苯中的任一種或任意幾種的混合溶劑。全文摘要本發(fā)明提供一種風(fēng)擋玻璃密封膠底涂劑的制備方法。該方法包括制備預(yù)聚體將環(huán)氧樹脂、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷-4，4′-二異氰酸酯充分混合，在60～100℃溫度條件下反應(yīng)后，加入催化劑繼續(xù)反應(yīng)，測試異氰酸含量為4％～6％，加入有機(jī)硅類偶聯(lián)劑、丙二酸二乙酯、增粘樹脂、甲苯溶液混合，測試異氰酸根含量為1.5％～2.5％，即制得預(yù)聚體；制備底涂劑將上述制得的預(yù)聚體、有機(jī)溶劑、炭黑在球磨機(jī)或沙磨機(jī)中研磨后，加入辛酸亞錫、多乙烯多胺、三乙胺繼續(xù)研磨0.5～1小時(shí)，加入有機(jī)溶劑稀釋均勻后，測試異氰酸根含量為0.1％～0.3％出料，即得到底涂劑。該方法通過對含羥基環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性，同時(shí)引入反應(yīng)性偶聯(lián)劑進(jìn)行接技反應(yīng)，制備與密封膠配合粘接牢固的底涂劑。文檔編號(hào)C09D163/00GK101698772SQ200910087090公開日2010年4月28日申請日期2009年6月18日優(yōu)先權(quán)日2009年6月18日發(fā)明者沈峰,赫長生,鄧煜東申請人:北京高盟化工有限公司