專(zhuān)利名稱(chēng)：提取脂溶性天然色素的方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提取脂溶性天然色素的方法及設(shè)備。
背景技術(shù)：
目前，常用的天然食用色素制備方法有溶劑提取法、酶反應(yīng)法、超臨界萃取法和微 波萃取法。酶反應(yīng)法條件溫和、低溫、中性，但研究不夠深入。超臨界萃取法能耗低、產(chǎn)品純 度高，但受溶劑極性限制、設(shè)備投資大。微波萃取法提取耗時(shí)短、溶劑用量少、成本低，但應(yīng) 用范圍相對(duì)受限。傳統(tǒng)的溶劑提取法設(shè)備簡(jiǎn)單、應(yīng)用普遍，但存在能耗大、產(chǎn)品質(zhì)量較差的 問(wèn)題。 申請(qǐng)?zhí)枮?0108660. 6的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)了一種油脂浸出生產(chǎn)工藝。它采用液化石 油氣做為浸出溶劑，在常溫下浸出油料中的油脂。該方法由于使用液化石油氣作溶劑，容易 帶入異味，影響產(chǎn) 品品質(zhì)。 申請(qǐng)?zhí)枮?00780024591. 4的中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)了一種用液態(tài)二甲醚從植物或動(dòng) 物材料獲得含高不飽和脂肪酸的脂質(zhì)的方法，該方法包括使所述材料接觸液態(tài)二甲醚以得 到含有脂質(zhì)的二甲醚溶液和植物或動(dòng)物材料殘?jiān)?，將溶液與植物或動(dòng)物材料殘?jiān)蛛x，并 使用接近臨界的二氧化碳從萃取溶液中回收脂質(zhì)，從溶液中回收脂質(zhì)。而接近臨界的二氧 化碳對(duì)不同物質(zhì)的溶解能力差別較大，與物質(zhì)的極性、沸點(diǎn)和相對(duì)分子質(zhì)量有密切的關(guān)。目 前，我國(guó)超臨界萃取的設(shè)備規(guī)模相對(duì)較小、生產(chǎn)成本較高，一般用于附加值較高的產(chǎn)品。對(duì) 于體積較大的花類(lèi)、葉類(lèi)藥材，采用小體積的罐提取不夠經(jīng)濟(jì)。 申請(qǐng)?zhí)枮?00610048835. X的中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)公開(kāi)了一種提取油脂的方法，該方法 包括以下步驟1)將物料粉碎至10 40目；2)采用液態(tài)二甲醚為萃取溶劑，按物料溶劑 =1 : 2 1 : 24的重量比通入物料中，在壓力為5 30公斤，萃取溫度為30 9(TC的 條件下，萃取30 120分鐘；3)在壓力為1 5公斤，溫度為20 6(TC的條件下，分離出 油脂。該方法僅局限于經(jīng)壓榨后的油餅，而且對(duì)設(shè)備耐壓要求高。 綜上所述，傳統(tǒng)的提取脂溶性天然色素方法主要存在以下不足1)提取條件相對(duì) 苛刻，制品的品質(zhì)、穩(wěn)定性與天然物料存在明顯差異；2)產(chǎn)品提取率、萃取選擇性差異較 大，且溶劑消耗量大；3)溶劑容易殘留在萃取物中，若溶劑不純則會(huì)帶來(lái)異味，影響產(chǎn)品品 質(zhì)；4)設(shè)備耐壓要求高或投資、能耗較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服傳統(tǒng)方法的不足，提供一種提取條件相對(duì)溫和，可提高制品 抗氧化性、穩(wěn)定性，保證萃取物的生物和化學(xué)活性，制品色澤正而穩(wěn)定，提取率高，溶劑殘留 低，制品無(wú)異味，且溶劑易于回收循環(huán)利用的提取脂溶性天然色素的方法，本發(fā)明還提供提 取脂溶性天然色素的設(shè)備。 本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
—種提取脂溶性天然色素的方法，包括以下步驟 1)將物料進(jìn)行前處理，然后在萃取容器中對(duì)處理后的物料進(jìn)行減壓處理； 2)將溶劑通入萃取容器中與物料混合，在溫度為2(TC 6(TC，壓力0.4MPa
1. 3MPa的工藝條件下萃取，得到萃取液； 3)將萃取液送入汽化分離裝置，在溫度為20°C 6(TC、壓力為0. IMPa 0. 2MPa 的條件下分離出脂溶性天然色素初提物，同時(shí)將溶劑分離，經(jīng)壓縮、冷卻后回收，再循環(huán)利 用； 4)將脂溶性天然色素初提物送入精制系統(tǒng)，在溫度為20°C 7(TC，壓力為低于 0. 06MPa的條件下精制處理，制成精提物。 本發(fā)明步驟1)所述的前處理為篩選分級(jí)、發(fā)酵、干燥、細(xì)碎中的一種或一種以上 的處理方法的組合；當(dāng)對(duì)物料進(jìn)行細(xì)碎時(shí)，則細(xì)碎后的物料粒度不超過(guò)15. OOmm ;所述減壓 處理時(shí)物料所處壓力不高于0.076MPa。步驟2)所述物料與溶劑的混合為物料溶劑按重 量比l : 2 20混合，然后萃取l 16h。萃取過(guò)程中采用強(qiáng)制回流或攪拌或微波輔助萃 取方法。步驟3)所述的溶劑為二甲醚。步驟3)所述的溶劑還可為二甲醚和萃取助劑的混 合物，其中，萃取助劑所占重量百分比不超過(guò)20%。所述的萃取助劑為0.5% 2%檸檬酸、 苯甲酸、蘋(píng)果酸、鹽酸水溶液中的一種；或者為85% 95%乙醇；或者是0. 5% 2%檸檬 酸、苯甲酸、蘋(píng)果酸、鹽酸水溶液中的一種與85 % 95 %乙醇的混合物；其中0. 5 % 2 %檸 檬酸或苯甲酸或蘋(píng)果酸或鹽酸水溶液在溶劑中的重量百分比不超過(guò)5% ;85% 95 %乙醇 在溶劑混合物中的重量百分比不超過(guò)20%。本發(fā)明所述的原料是指含脂溶性天然色素的植 物或者植物發(fā)酵物或者單細(xì)胞藻類(lèi)微生物；其中，植物包括根、莖、葉、花、果、種子中的一個(gè) 或一個(gè)以上含脂溶性天然色素的部位。本發(fā)明步驟3)所述的溶劑回收循環(huán)利用，針對(duì)同一 種物料萃取的溶劑可以循環(huán)使用8次以上；當(dāng)溶劑循環(huán)使用次數(shù)少于6次時(shí)，將溶劑進(jìn)行吸 附純化處理后直接循環(huán)使用；當(dāng)溶劑循環(huán)使用滿(mǎn)6次后，需將溶劑先進(jìn)行洗滌處理，再進(jìn)行 吸附純化處理后循環(huán)使用。本發(fā)明將物料與溶劑混合，經(jīng)循環(huán)2 3次萃取并分離出天然 色素初提物后，可將2 3次得到的初提物一并進(jìn)行精制處理。 本發(fā)明還提供一種提取脂溶性天然色素的設(shè)備，該設(shè)備包括萃取分離系統(tǒng)、精制
系統(tǒng)、溶劑純化系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和換熱系統(tǒng)；萃取分離系統(tǒng)包括通過(guò)管路連通的萃取釜和汽
化分離裝置；溶劑純化系統(tǒng)包括通過(guò)管路連通的二甲醚洗滌裝置和二甲醚吸附純化裝置，
二甲醚洗滌裝置通過(guò)管路與汽化分離裝置連通，二甲醚吸附純化裝置通過(guò)管路分別與汽化
分離裝置和氣態(tài)溶劑緩沖罐連通；精制系統(tǒng)通過(guò)管路分別與汽化分離裝置和二甲醚吸附純
化裝置連通；真空系統(tǒng)通過(guò)管路與萃取分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)、溶劑純化系統(tǒng)連通；換熱系統(tǒng)
包括二甲醚儲(chǔ)罐、第一換熱器和第二換熱器，第一換熱器一端與二甲醚儲(chǔ)罐連通，另一端與
二甲醚吸附純化裝置連通，第二換熱器一端與萃取釜連通，另一端與二甲醚儲(chǔ)罐連通。 本發(fā)明所述的溶劑純化系統(tǒng)還包括通過(guò)管路連通的氣態(tài)溶劑緩沖罐和壓縮機(jī)，氣
態(tài)溶劑緩沖罐與二甲醚吸附純化裝置連通，壓縮機(jī)為帶有過(guò)濾凈化裝置的無(wú)油壓縮機(jī)，且
與第一換熱器連通。 本發(fā)明的有益效果是①萃取條件相對(duì)溫和，提高制品抗氧化性、穩(wěn)定性，保證萃 取物的生物、化學(xué)活性，保持制品的產(chǎn)品具有色澤正、穩(wěn)定、純天然等特色。②產(chǎn)品提取率 高；萃取選擇性好。 與傳統(tǒng)溶劑石油醚、丁烷、丙烷、6#溶劑、乙酸乙酯、丙酮等相比提取物無(wú)異味和殘留。④二甲醚生產(chǎn)成本低，易回收利用，環(huán)境友好，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化， 溶劑損失小，設(shè)備投資、能耗降低。 下面結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖進(jìn)一步闡述本發(fā)明的內(nèi)容。


圖1是本發(fā)明提取設(shè)備的示意圖。 圖中，l-二甲醚儲(chǔ)罐，2-第一閥門(mén)，3-計(jì)量泵，4-第二換熱器，5-第二閥門(mén)，6-真 空系統(tǒng)，7-第三閥門(mén)，8-第四閥門(mén)，9-萃取釜，10-溶劑循環(huán)烴泵，ll-第五閥門(mén)，12-第六 閥門(mén)，13-減壓閥，14-第七閥門(mén)，15-第八閥門(mén)，16-汽化分離裝置，17-二甲醚洗滌裝置， 18-二甲醚吸附純化裝置，19-第九閥門(mén)，20-第一換熱器，21-壓縮機(jī)，22-氣態(tài)溶劑緩沖罐， 23-精制系統(tǒng)，24-第十閥門(mén)。
具體實(shí)施例方式
如圖所示，本發(fā)明的提取設(shè)備主要包括萃取分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)23、溶劑純化系 統(tǒng)、真空系統(tǒng)6和換熱系統(tǒng)；萃取分離系統(tǒng)包括通過(guò)管路連通的萃取釜9和汽化分離裝置 16 ;溶劑純化系統(tǒng)包括通過(guò)管路連通的二甲醚洗滌裝置17和二甲醚吸附純化裝置18， 二甲 醚洗滌裝置17通過(guò)管路與汽化分離裝置16連通，二甲醚吸附純化裝置18通過(guò)管路分別與 汽化分離裝置16和氣態(tài)溶劑緩沖罐22連通；精制系統(tǒng)23通過(guò)管路分別與汽化分離裝置 16和二甲醚吸附純化裝置18連通；真空系統(tǒng)6通過(guò)管路與萃取分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)、溶劑 純化系統(tǒng)連通；換熱系統(tǒng)包括二甲醚儲(chǔ)罐1、第一換熱器20和第二換熱器4，第一換熱器20 一端與二甲醚儲(chǔ)罐1連通，另一端通過(guò)壓縮機(jī)21與氣態(tài)溶劑緩沖罐22連通；第二換熱器4 一端與萃取釜9連通，另一端通過(guò)計(jì)量泵3與二甲醚儲(chǔ)罐1連通。萃取分離系統(tǒng)可采用罐 組式，根據(jù)需要設(shè)置萃取釜2 16臺(tái)(套)、汽化分離裝置1 4臺(tái)(套)、二甲醚洗滌裝 置2 4臺(tái)(套)、二甲醚吸附純化裝置2 6臺(tái)(套)，壓縮機(jī)應(yīng)采用帶有過(guò)濾裝置的無(wú) 油壓縮機(jī)或壓縮機(jī)組，配置壓縮機(jī)1 4臺(tái)(組)。本發(fā)明所使用的萃取溶劑屬于易燃、易 爆物質(zhì)，可根據(jù)設(shè)備運(yùn)行需要設(shè)置能同時(shí)對(duì)整個(gè)系統(tǒng)或單個(gè)設(shè)備抽真空的真空系統(tǒng)。
提取工藝流程如下 1)將經(jīng)前處理過(guò)的原料裝入萃取釜9中，關(guān)閉第一閥門(mén)2、第九閥門(mén)19，啟動(dòng)真空
系統(tǒng)6對(duì)萃取分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)、溶劑純化系統(tǒng)和連接管路抽真空，然后在萃取容器中對(duì)
處理后的物料進(jìn)行減壓處理，減壓處理時(shí)物料所處壓力不高于0. 076MPa。 2)關(guān)閉第三閥門(mén)7、第六閥門(mén)12、減壓閥13，打開(kāi)第一閥門(mén)2，啟動(dòng)計(jì)量泵3，將溶
劑按所需的原料與溶劑重量比通入萃取釜9，關(guān)閉第二閥門(mén)5，打開(kāi)第四閥門(mén)8、第五閥門(mén)
11、溶劑循環(huán)烴泵IO，在溫度為2(TC 6(TC，壓力0. 4MPa 1. 3MPa的工藝條件下進(jìn)行萃取
操作，得到萃取液。 3)萃取至所需時(shí)間后，打開(kāi)第六閥門(mén)12、第九閥門(mén)19和減壓閥13，萃取液進(jìn)入 到汽化分離裝置16中，關(guān)閉第七閥門(mén)14，打開(kāi)第八閥門(mén)15，調(diào)整汽化分離溫度為2(TC 60°C 、壓力為0. lMPa 0. 2MPa，液體經(jīng)汽化分離裝置16分離出脂溶性天然色素初提物。對(duì) 一個(gè)批次的原料依次重復(fù)進(jìn)行2 3次萃取和分離，分次得到得到脂溶性天然色素初提物。 同時(shí)，溶劑汽體經(jīng)第八閥門(mén)15通入二甲醚吸附純化裝置18進(jìn)行純化處理，純化后的二甲醚氣體進(jìn)入氣態(tài)溶劑緩沖罐22，經(jīng)壓縮機(jī)21壓縮和第一換熱器20冷卻成液態(tài)二甲醚，液態(tài) 二甲醚回到二甲醚儲(chǔ)罐l中進(jìn)行回收溶劑，再循環(huán)使用；但當(dāng)溶劑循環(huán)使用6次后，需關(guān)閉 第八閥門(mén)15，打開(kāi)第七閥門(mén)14，將經(jīng)汽化分離的二甲醚氣體依次通入二甲醚洗滌裝置17和 二甲醚吸附純化裝置18洗滌和純化，然后進(jìn)入氣態(tài)溶劑緩沖罐22，完成回收溶劑。針對(duì)同 一種物料萃取的溶劑，只需補(bǔ)充少量新鮮溶劑和萃取助劑即可循環(huán)使用8次以上。當(dāng)溶劑 循環(huán)使用次數(shù)少于6次時(shí)，將溶劑進(jìn)行吸附純化處理后直接循環(huán)使用；當(dāng)溶劑循環(huán)使用滿(mǎn)6 次后，需將溶劑先進(jìn)行洗滌處理，再進(jìn)行吸附純化處理后循環(huán)使用。 4)打開(kāi)第十閥門(mén)24，將富集在汽化分離裝置16的脂溶性天然色素初提物經(jīng)第十 閥門(mén)24通入精制系統(tǒng)23，在溫度為20°C 7(TC，壓力為低于0. 06MPa的條件下精制處理， 制成精提物。然后從萃取釜9中取出萃余物。 換熱系統(tǒng)中使用的換熱介質(zhì)一般為0°C 9(TC去離子水，如果萃取釜9操作溫度
小于ot:，應(yīng)配置制冷機(jī)并配置適宜的制冷劑，對(duì)第二換熱器4和萃取釜9強(qiáng)制冷卻。 本發(fā)明設(shè)備中分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)23、溶劑純化系統(tǒng)、真空系統(tǒng)6和換熱系統(tǒng)等所 采用的單機(jī)設(shè)備及部件均可采用現(xiàn)有技術(shù)，只需將這些單機(jī)設(shè)備及部件按本發(fā)明進(jìn)行組裝 即可。 實(shí)施例1 :辣椒紅素提取 將辣椒在12(TC溫度下烘干，使水份含量在10%以下，粉碎并篩選分級(jí)，粉碎粒度 控制大小為O. 2mm 5mm，然后裝入萃取釜9中，關(guān)閉第一閥門(mén)2、第九閥門(mén)19，啟動(dòng)真空系 統(tǒng)6對(duì)萃取分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)、溶劑純化系統(tǒng)和連接管路抽空至0. 07MPa ;關(guān)閉第三閥門(mén)
7、 第六閥門(mén)12、減壓閥13，打開(kāi)第一閥門(mén)2，對(duì)物料進(jìn)行減壓處理。啟動(dòng)計(jì)量泵3，將溶劑 (全部為二甲醚)按物料與溶劑重量比l : 10通入萃取釜9，關(guān)閉第二閥門(mén)5，打開(kāi)第四閥門(mén)
8、 第五閥門(mén)11、溶劑循環(huán)烴泵10，控制壓力為1. 2MPa 1. 3MPa和萃取溫度55t: 6(rC，強(qiáng) 制回流萃取4h，打開(kāi)第六閥門(mén)12、減壓閥13，萃取液進(jìn)入到汽化分離裝置16中；關(guān)閉第七 閥門(mén)14，打開(kāi)第八閥門(mén)15，調(diào)整汽化分離溫度和壓力，在溫度為55t: 6(rC、壓力為0. 2MPa 的條件下分離出二甲醚氣體和脂溶性天然色素粗提物；二甲醚氣體經(jīng)第八閥門(mén)15通入二 甲醚吸附純化裝置18進(jìn)行純化處理，純化后的二甲醚氣體進(jìn)入氣態(tài)溶劑緩沖罐22，經(jīng)壓縮 機(jī)21壓縮和第一換熱器20冷卻成液態(tài)二甲醚，液態(tài)二甲醚回到二甲醚儲(chǔ)罐1中進(jìn)行溶劑 回收，再循環(huán)使用5次。完成上述萃取操作3次后，將富集在汽化分離裝置16底部的脂溶 性天然色素初提物，經(jīng)第十閥門(mén)24通入精制系統(tǒng)在溫度為65°C 7(TC、壓力為0. 05MPa的 條件下精制得到精提物。初提物為物料重的10.5%，制成的精提物占粗提物重量的97%。 從萃取釜9中取出萃余物。 實(shí)施例2 :天然紫草色素提取 將紫草干燥、切碎，細(xì)碎并篩選，控制大小在0.83mm 1. 5mm，然后裝入萃取釜9 中，關(guān)閉第一閥門(mén)2、第九閥門(mén)19，啟動(dòng)真空系統(tǒng)6對(duì)萃取分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)、溶劑純化系 統(tǒng)和連接管路抽空至O. 06MPa;關(guān)閉第三閥門(mén)7、第四閥門(mén)12、減壓閥13，打開(kāi)第一閥門(mén)2， 對(duì)物料進(jìn)行減壓處理。啟動(dòng)計(jì)量泵3，將溶劑(其中二甲醚80份，85%乙醇20份)按物料 與溶劑重量比l : 20通入萃取釜9，關(guān)閉第二閥門(mén)5，打開(kāi)第四閥門(mén)8、第五閥門(mén)11、溶劑循 環(huán)烴泵10，控制壓力為0. 4MPa 0. 5MPa和萃取溫度20°C 25°C ，強(qiáng)制回流萃取16h，打開(kāi) 第六閥門(mén)12、減壓閥13，萃取液進(jìn)入到汽化分離裝置16中；關(guān)閉第七閥門(mén)14，打開(kāi)第八閥門(mén)15，調(diào)整汽化分離溫度和壓力，在溫度為2(TC 25t:、壓力為0. 15MPa的條件下分離出二 甲醚氣體和脂溶性天然色素初提物；二甲醚氣體經(jīng)第八閥門(mén)15通入二甲醚吸附純化裝置 18進(jìn)行純化處理，純化后的二甲醚氣體進(jìn)入氣態(tài)溶劑緩沖罐22，經(jīng)壓縮機(jī)21壓縮和第一換 熱器20冷卻成液態(tài)二甲醚，液態(tài)二甲醚回到二甲醚儲(chǔ)罐1中進(jìn)行溶劑回收，再循環(huán)使用4 次。完成上述萃取操作2次后，將富集在汽化分離裝置16底部的脂溶性天然色素初提物， 經(jīng)第十閥門(mén)24通入精制系統(tǒng)在溫度為20°C 25t:、壓力為0. 04MPa的條件下精制得到精 提物。初提物為物料重的6.0%，制成的精提物占粗提物重量的96%。從萃取釜9中取出 萃余物。 實(shí)施例3 :柑橘皮黃色素提取 將新鮮柑橘皮、提過(guò)精油的柑橘皮或干柑橘皮，要求無(wú)霉變腐爛，用清水快速清洗 干凈，將其切成3 15mm小碎塊。然后裝入萃取釜9中，關(guān)閉第一閥門(mén)2、第九閥門(mén)19，啟 動(dòng)真空系統(tǒng)6對(duì)萃取分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)、溶劑純化系統(tǒng)和連接管路抽空至0. 076MPa ;關(guān)閉 第三閥門(mén)7、第六閥門(mén)12、減壓閥13，打開(kāi)第一閥門(mén)2，對(duì)物料進(jìn)行減壓處理。啟動(dòng)計(jì)量泵3， 將溶劑(其中二甲醚85份，O. 5 2%檸檬酸3份；90%乙醇12份)按物料與溶劑重量比 1 : 10通入萃取釜9，關(guān)閉第二閥門(mén)5，打開(kāi)第四閥門(mén)8、第五閥門(mén)11、溶劑循環(huán)烴泵10，控 制壓力為0. 8MPa 0. 9MPa和萃取溫度40°C 45°C，強(qiáng)制回流萃取8h，打開(kāi)第六閥門(mén)12、 減壓閥13，萃取液進(jìn)入到汽化分離裝置16中；關(guān)閉第七閥門(mén)14，打開(kāi)第八閥門(mén)15，調(diào)整汽 化分離溫度和壓力，在溫度為40°C 45t:、壓力為0. lOMPa的條件下分離出二甲醚氣體和 脂溶性天然色素初提物；二甲醚氣體經(jīng)第八閥門(mén)15通入二甲醚吸附純化裝置18進(jìn)行純化 處理，純化后的二甲醚氣體進(jìn)入氣態(tài)溶劑緩沖罐22，經(jīng)壓縮機(jī)21壓縮和第一換熱器20冷卻 成液態(tài)二甲醚，液態(tài)二甲醚回到二甲醚儲(chǔ)罐l中進(jìn)行溶劑回收，再循環(huán)使用3次。完成上述 萃取操作2次后，將富集在汽化分離裝置16底部的脂溶性天然色素初提物，經(jīng)第十閥門(mén)24 通入精制系統(tǒng)在溫度為40°C 45t:、壓力為0. 02MPa的條件下精制得到精提物。初提物為 物料重的3. 5%，制成的精提物占粗提物重量的97%。從萃取釜9中取出萃余物。
實(shí)施例4 :番茄皮中番茄紅素提取 將番茄皮原料水洗除去番茄籽、離心脫水，然后裝入萃取釜9中，關(guān)閉第一閥門(mén)2、 第九閥門(mén)19，啟動(dòng)真空系統(tǒng)6對(duì)萃取分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)、溶劑純化系統(tǒng)和連接管路抽空至 0. 05MPa ;關(guān)閉第三閥門(mén)7、第六閥門(mén)12、減壓閥13，打開(kāi)第一閥門(mén)2，對(duì)物料進(jìn)行減壓處理。 啟動(dòng)計(jì)量泵3，將溶劑(其中二甲醚96份，2%蘋(píng)果酸4份)按物料與溶劑重量比1 : 6通 入萃取釜9，關(guān)閉第二閥門(mén)5，打開(kāi)第四閥門(mén)8、第五閥門(mén)11、溶劑循環(huán)烴泵IO，控制壓力為 0. 75MPa 0. gMPa和萃取溫度35°C 40°C ，強(qiáng)制回流萃取1. 5h后，打開(kāi)第六閥門(mén)12、減壓 閥13，萃取液進(jìn)入到汽化分離裝置16中；關(guān)閉第七閥門(mén)14，打開(kāi)第八閥門(mén)15，調(diào)整汽化分 離溫度和壓力，在溫度為35°C 4(TC、壓力為0. 20MPa的條件下分離出二甲醚氣體和脂溶 性天然色素初提物；二甲醚氣體經(jīng)第八閥門(mén)15通入二甲醚吸附純化裝置18進(jìn)行純化處理， 純化后的二甲醚氣體進(jìn)入氣態(tài)溶劑緩沖罐22，經(jīng)壓縮機(jī)21壓縮和第一換熱器20冷卻成液 態(tài)二甲醚，液態(tài)二甲醚回到二甲醚儲(chǔ)罐l中進(jìn)行溶劑回收，再循環(huán)使用8次。特別應(yīng)強(qiáng)調(diào) 當(dāng)溶劑循環(huán)使用6次后，將二甲醚氣體通入二甲醚洗滌裝置17進(jìn)行洗滌后，再通入二甲醚 吸附純化裝置18純化，然后進(jìn)入氣態(tài)溶劑緩沖罐22后進(jìn)行溶劑回收。完成上述萃取操作 3次后，將富集在汽化分離裝置16底部的脂溶性天然色素初提物，經(jīng)第十閥門(mén)24通入精制
8系統(tǒng)在溫度為35°C 4(TC、壓力為0. 03MPa的條件下精制得到精提物。初提物為物料重的 6.5%，制成的精提物占粗提物重量的95%。從萃取釜9中取出萃余物。
實(shí)施例5 :枸杞色素提取 將枸杞干果干燥粉碎至O. 25mm 0. 40mm，然后裝入萃取釜9中，關(guān)閉第一閥門(mén)2、 第九閥門(mén)19，啟動(dòng)真空系統(tǒng)6對(duì)萃取分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)、溶劑純化系統(tǒng)和連接管路抽空至 0. 07MPa ;關(guān)閉第三閥門(mén)7、第六閥門(mén)12、減壓閥13，打開(kāi)第一閥門(mén)2，對(duì)物料進(jìn)行減壓處理。 啟動(dòng)計(jì)量泵3，將溶劑(其中二甲醚90份，0.5%苯甲酸3份；95%乙醇7份)按物料與溶劑 重量比l : 12通入萃取釜9，關(guān)閉第二閥門(mén)5，打開(kāi)第四閥門(mén)8、第五閥門(mén)11、溶劑循環(huán)烴泵 IO，控制壓力為0. 90MPa 1. OOMPa和萃取溫度45°C 5(TC，強(qiáng)制回流萃取lh后，打開(kāi)第 六閥門(mén)12、減壓閥13，萃取液進(jìn)入到汽化分離裝置16中；關(guān)閉第七閥門(mén)14，打開(kāi)第八閥門(mén) 15，調(diào)整汽化分離溫度和壓力，在溫度為45°C 5(TC、壓力為0. 20MPa的條件下分離出二甲 醚氣體和脂溶性天然色素初提物；二甲醚氣體經(jīng)第八閥門(mén)15通入二甲醚吸附純化裝置18 進(jìn)行純化處理，純化后的二甲醚氣體進(jìn)入氣態(tài)溶劑緩沖罐22，經(jīng)壓縮機(jī)21壓縮和第一換熱 器20冷卻成液態(tài)二甲醚，液態(tài)二甲醚回到二甲醚儲(chǔ)罐1中進(jìn)行溶劑回收，再循環(huán)使用5次。 完成上述萃取操作3次后，將富集在汽化分離裝置16底部的脂溶性天然色素初提物，經(jīng)第 十閥門(mén)24通入精制系統(tǒng)在溫度為50°C 55t:、壓力為0. 05MPa的條件下精制得到精提物。 初提物為物料重的8.5%，制成的精提物占粗提物重量的96%。從萃取釜9中取出萃余物。
實(shí)施例6 :沙棘脂溶性色素提取 將沙棘組織搗碎5min，然后裝入萃取釜9中，關(guān)閉第一閥門(mén)2、第九閥門(mén)19，啟動(dòng)真 空系統(tǒng)6對(duì)萃取分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)、溶劑純化系統(tǒng)和連接管路抽空至0. 05MPa ;關(guān)閉第三 閥門(mén)7、第六閥門(mén)12、減壓閥13，打開(kāi)第一閥門(mén)2，對(duì)物料進(jìn)行減壓處理。啟動(dòng)計(jì)量泵3，將 溶劑(其中二甲醚95份，2%鹽酸5份)按物料與溶劑重量比1 : 10通入萃取釜9，關(guān)閉 第二閥門(mén)5，打開(kāi)第四閥門(mén)8、第五閥門(mén)11、溶劑循環(huán)烴泵IO，控制壓力為0. 4MPa 0. 5MPa 和萃取溫度25t: 25t:，強(qiáng)制回流萃取2h后，打開(kāi)第六閥門(mén)12、減壓閥13，萃取液進(jìn)入到 汽化分離裝置16中；關(guān)閉第七閥門(mén)14，打開(kāi)第八閥門(mén)15，調(diào)整汽化分離溫度和壓力，在溫度 為25°C 25t:、壓力為0. 15MPa的條件下分離出二甲醚氣體和脂溶性天然色素初提物；二 甲醚氣體經(jīng)第八閥門(mén)15通入二甲醚吸附純化裝置18進(jìn)行純化處理，純化后的二甲醚氣體 進(jìn)入氣態(tài)溶劑緩沖罐22，經(jīng)壓縮機(jī)21壓縮和第一換熱器20冷卻成液態(tài)二甲醚，液態(tài)二甲 醚回到二甲醚儲(chǔ)罐1中進(jìn)行溶劑回收，再循環(huán)使用5次。完成上述萃取操作3次后，將富集 在汽化分離裝置16底部的脂溶性天然色素初提物，經(jīng)第十閥門(mén)24通入精制系統(tǒng)在溫度為 25°C 25t:、壓力為0. 03MPa的條件下精制得到精提物。初提物為物料重的6. 0%，制成的 精提物占粗提物重量的97%。從萃取釜9中取出萃余物。
實(shí)施例7 :鹽藻類(lèi)胡蘿卜素提取 鹽藻(D皿aliella)在分類(lèi)上屬于團(tuán)藻目(Volvocales)的一種缺少多糖細(xì)胞壁的 單細(xì)胞，雙鞭毛綠藻，將藻液經(jīng)離心沉淀收集藻體。然后裝入萃取釜9中，關(guān)閉第一閥門(mén)2、 第九閥門(mén)19，啟動(dòng)真空系統(tǒng)6對(duì)萃取分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)、溶劑純化系統(tǒng)和連接管路抽空至 0.07MPa;關(guān)閉第三閥門(mén)7、第六12、減壓閥13，打開(kāi)第一閥門(mén)2，對(duì)物料進(jìn)行減壓處理。啟 動(dòng)計(jì)量泵3，將二甲醚按物料二甲醚重量比1 : 2通入萃取釜9，關(guān)閉第二閥門(mén)5，打開(kāi)第 四閥門(mén)8、第五閥門(mén)11、溶劑循環(huán)烴泵IO，控制壓力為0. 8MPa 0. 9MPa和萃取溫度40°C 45t:，強(qiáng)制回流萃取8h后，打開(kāi)第六閥門(mén)12、減壓閥13，萃取液進(jìn)入到汽化分離裝置16中； 關(guān)閉第七閥門(mén)14，打開(kāi)第八閥門(mén)15，調(diào)整汽化分離溫度和壓力，在溫度為4(TC 45t:、壓 力為0. 2MPa的條件下分離出二甲醚氣體和脂溶性天然色素初提物；二甲醚氣體經(jīng)第八閥 門(mén)15通入二甲醚吸附純化裝置18進(jìn)行純化處理，純化后的二甲醚氣體進(jìn)入氣態(tài)溶劑緩沖 罐22，經(jīng)壓縮機(jī)21壓縮和第一換熱器20冷卻成液態(tài)二甲醚，液態(tài)二甲醚回到二甲醚儲(chǔ)罐1 中進(jìn)行溶劑回收，再循環(huán)使用5次。完成上述萃取操作2次后，將富集在汽化分離裝置16 底部的脂溶性天然色素初提物，經(jīng)第十閥門(mén)24通入精制系統(tǒng)在溫度為4(TC 45t:、壓力為 0. 02MPa的條件下精制得到精提物。初提物為物料重的3. 4%，制成的精提物占粗提物重量 的97%。從萃取釜9中取出萃余物。
實(shí)施例8 :從萬(wàn)壽菊花中提取葉黃素 將經(jīng)發(fā)酵的萬(wàn)壽菊干燥、粉碎并篩選分級(jí)，控制大小在0. 42mm lmm，然后裝入萃 取釜9中，關(guān)閉第一閥門(mén)2、第九閥門(mén)19，啟動(dòng)真空系統(tǒng)6對(duì)萃取分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)、溶劑 純化系統(tǒng)和連接管路抽空至O. 06MPa ;關(guān)閉第三閥門(mén)7、第六12、減壓閥13，打開(kāi)第一閥門(mén) 2，對(duì)物料進(jìn)行減壓處理。啟動(dòng)計(jì)量泵3，將二甲醚按物料二甲醚重量比l : IO通入萃取釜 9，關(guān)閉第二閥門(mén)5，打開(kāi)第四閥門(mén)8、第五閥門(mén)11、溶劑循環(huán)烴泵IO，控制壓力為0. 75MPa 0. 8MPa和萃取溫度35t: 4(TC，強(qiáng)制回流萃取2h后，打開(kāi)第六閥門(mén)12、減壓閥13，萃取液 進(jìn)入到汽化分離裝置16中；關(guān)閉第七閥門(mén)14，打開(kāi)第八閥門(mén)15，調(diào)整汽化分離溫度和壓力， 在溫度為35°C 4(TC、壓力為0. lMPa的條件下分離出二甲醚氣體和脂溶性天然色素初提 物；二甲醚氣體經(jīng)第八閥門(mén)15通入二甲醚吸附純化裝置18進(jìn)行純化處理，純化后的二甲醚 氣體進(jìn)入氣態(tài)溶劑緩沖罐22，經(jīng)壓縮機(jī)21壓縮和第一換熱器20冷卻成液態(tài)二甲醚，液態(tài)二 甲醚回到二甲醚儲(chǔ)罐1中進(jìn)行溶劑回收，再循環(huán)使用4次。完成上述萃取操作3次后，將富 集在汽化分離裝置16底部的脂溶性天然色素初提物，經(jīng)第十閥門(mén)24通入精制系統(tǒng)在溫度 為35t: 4(TC、壓力不大于0. 06MPa的條件下精制得到精提物。初提物為物料重的8%，制 成的精提物占粗提物重量的95%。從萃取釜9中取出萃余物。
權(quán)利要求
一種提取脂溶性天然色素的方法，其特征在于，包括以下步驟1)將物料前處理，然后在萃取容器中對(duì)處理后的物料進(jìn)行減壓處理；2)將溶劑通入萃取容器中與物料混合，在溫度為20℃～60℃，壓力0.4MPa～1.3MPa的工藝條件下萃取，得到萃取液；3)將萃取液送入汽化分離裝置，在溫度為20℃～60℃、壓力為0.1MPa～0.2MPa的條件下分離出脂溶性天然色素初提物，同時(shí)將溶劑分離，經(jīng)壓縮、冷卻后回收，再循環(huán)利用；4)將脂溶性天然色素初提物送入精制系統(tǒng)，在溫度為20℃～70℃，壓力為低于0.06MPa的條件下精制處理，制成精提物。
2. 如權(quán)利要求l所述的提取脂溶性天然色素的方法，其特征在于，步驟l)所述的前 處理為篩選分級(jí)、發(fā)酵、干燥、細(xì)碎中的一種或一種以上的處理方法的組合；當(dāng)對(duì)物料進(jìn) 行細(xì)碎時(shí)，則細(xì)碎后的物料粒度不超過(guò)15. OOmm;所述減壓處理時(shí)物料所處壓力不高于 0.076MPa。
3. 如權(quán)利要求1所述的提取脂溶性天然色素的方法，其特征在于，步驟2)所述物料與 溶劑的混合為物料溶劑按重量比1 : 2 20混合，然后萃取l 16h。
4. 如權(quán)利要求1或3所述的提取脂溶性天然色素的方法，其特征在于，萃取過(guò)程中采用 強(qiáng)制回流或攪拌或微波輔助萃取方法。
5. 如權(quán)利要求1所述的提取脂溶性天然色素的方法，其特征在于，步驟3)所述的溶劑 為二甲醚。
6. 如權(quán)利要求1所述的提取脂溶性天然色素的方法，其特征在于，步驟3)所述的溶劑 為二甲醚和萃取助劑的混合物，其中，萃取助劑所占重量百分比不超過(guò)20%。
7. 如權(quán)利要求6所述的提取脂溶性天然色素的方法，其特征在于，所述的萃取助劑為 0.5% ,擰檬酸、苯甲酸、蘋(píng)果酸、鹽酸水溶液中的一種；或者為85% 95%乙醇；或 者是O. 5% 2%檸檬酸、苯甲酸、蘋(píng)果酸、鹽酸水溶液中的一種與85% 95%乙醇的混合 物；其中0. 5% 2%檸檬酸或苯甲酸或蘋(píng)果酸或鹽酸水溶液在溶劑中的重量百分比不超 過(guò)5% ;85% 95%乙醇在溶劑混合物中的重量百分比不超過(guò)20%。
8. 如權(quán)利要求1或2或3所述的提取脂溶性天然色素的方法，其特征在于，所述的原料 是指含脂溶性天然色素的植物或者植物發(fā)酵物或者單細(xì)胞藻類(lèi)微生物；其中，植物包括根、 莖、葉、花、果、種子中的一個(gè)或一個(gè)以上含脂溶性天然色素的部位。
9. 如權(quán)利要求1所述的提取脂溶性天然色素的方法，其特征在于，步驟3)所述的溶劑 回收循環(huán)利用，針對(duì)同一種物料萃取的溶劑可以循環(huán)使用8次以上；當(dāng)溶劑循環(huán)使用次數(shù) 少于6次時(shí)，將溶劑進(jìn)行吸附純化處理后直接循環(huán)使用；當(dāng)溶劑循環(huán)使用滿(mǎn)6次后，需將溶 劑先進(jìn)行洗滌處理，再進(jìn)行吸附純化處理后循環(huán)使用。
10. 如權(quán)利要求1所述的提取脂溶性天然色素的方法，其特征在于，將物料與溶劑混 合，經(jīng)循環(huán)2 3次萃取并分離出天然色素初提物后，將2 3次得到的初提物一并進(jìn)行精 制處理。
11. 一種提取脂溶性天然色素的設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備包括萃取分離系統(tǒng)、精制系 統(tǒng)(23)、溶劑純化系統(tǒng)、真空系統(tǒng)(6)和換熱系統(tǒng)；萃取分離系統(tǒng)包括通過(guò)管路連通的萃取 釜(9)和汽化分離裝置(16);溶劑純化系統(tǒng)包括通過(guò)管路連通的二甲醚洗滌裝置(17)和 二甲醚吸附純化裝置(18)，二甲醚洗滌裝置(17)通過(guò)管路與汽化分離裝置(16)連通，二甲醚吸附純化裝置(18)通過(guò)管路分別與汽化分離裝置(16)和氣態(tài)溶劑緩沖罐(22)連通；精 制系統(tǒng)(23)通過(guò)管路分別與汽化分離裝置(16)和二甲醚吸附純化裝置(18)連通；真空系 統(tǒng)(6)通過(guò)管路與萃取分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)、溶劑純化系統(tǒng)連通；換熱系統(tǒng)包括二甲醚儲(chǔ)罐 (1)、第一換熱器(20)和第二換熱器(4)，第一換熱器(20) —端與二甲醚儲(chǔ)罐(1)連通，另 一端與二甲醚吸附純化裝置(18)連通，第二換熱器(4) 一端與萃取釜(9)連通，另一端與 二甲醚儲(chǔ)罐(1)連通。
12.如權(quán)利要求11所述的一種提取脂溶性天然色素的設(shè)備，其特征在于，所述的溶 劑純化系統(tǒng)還包括通過(guò)管路連通的氣態(tài)溶劑緩沖罐(22)和壓縮機(jī)(21)，氣態(tài)溶劑緩沖罐 (22)與二甲醚吸附純化裝置(18)連通，壓縮機(jī)(21)為帶有過(guò)濾凈化裝置的無(wú)油壓縮機(jī)，且 與第一換熱器(20)連通。
全文摘要
一種提取脂溶性天然色素的方法及設(shè)備，方法包括如下步驟①將物料前處理，然后在萃取容器中對(duì)處理后的物料進(jìn)行減壓處理；②將溶劑通入萃取容器中與物料混合萃取，得到萃取液；③將萃取液送入汽化分離裝置，分離出脂溶性天然色素初提物，同時(shí)將溶劑分離，經(jīng)壓縮、冷卻后回收，再循環(huán)利用；④將脂溶性天然色素初提物送入精制系統(tǒng)進(jìn)行精制處理，制成精提物。提取設(shè)備包括萃取分離系統(tǒng)、精制系統(tǒng)、溶劑純化系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和換熱系統(tǒng)。本發(fā)明可提高制品抗氧化性、穩(wěn)定性，保證萃取物的生物和化學(xué)活性，制品色澤正而穩(wěn)定，提取率高，溶劑殘留低，制品無(wú)異味，溶劑易于回收循環(huán)利用。
文檔編號(hào)C09B61/00GK101712812SQ200910095058
公開(kāi)日2010年5月26日 申請(qǐng)日期2009年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月15日
發(fā)明者李軍, 李吉昌, 楊偉祖, 楊榮, 王保興, 陳婉 申請(qǐng)人:云南瑞升煙草技術(shù)(集團(tuán))有限公司