專利名稱：一種溶劑型各向異性納米導(dǎo)電膠及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種溶劑型各向異性導(dǎo)電膠及其制備方法，其導(dǎo)電粒子為亞微米至 納米級，通過熱壓法形成z-軸垂直導(dǎo)電。
背景技術(shù)：
各向異性導(dǎo)電膠是一種只在z軸方向?qū)щ姡趚-y平面內(nèi)電阻很大或幾乎不導(dǎo)
電的特殊導(dǎo)電膠，在電子零件制造和裝配過程中，使近距離兩個(gè)導(dǎo)電連接點(diǎn)不會產(chǎn)生線路 間的短路。同時(shí)由于含鉛錫膏材料在歐洲和其他地區(qū)被禁止使用，各向異性導(dǎo)電膠近年來
得到廣泛應(yīng)用。各向異性導(dǎo)電膠可以用于觸摸屏、印刷電路、倒裝芯片(Flip chip)、液晶顯 示(LCD)、射頻識別(RFID)、薄膜開關(guān)、電致力發(fā)光(EL)和背光(Backlight)連接等領(lǐng)域。 各向異性導(dǎo)電膠連接形式主要有芯片與玻璃基板的連接(chip on glass)，芯片與柔性基 板的連接(chip on flex)，倒裝芯片(flip-chip)，驅(qū)動(dòng)電路與玻璃基板的連接(TAB)等。
各向異性導(dǎo)電膠包括導(dǎo)電膠帶(Anisotropic Conductive Film簡稱ACF)、導(dǎo)電膠 粘合劑(Anisotropic Conductive Adhesive/Paste簡稱ACA或ACP)等。z軸方向的導(dǎo)電， 無論是以薄膜形式還是以粘膠形式，一般是通過在待連接表面之間，施加熱和壓力時(shí)，將兩 個(gè)元件上的導(dǎo)電表面粘合到一起，z軸方向的電導(dǎo)率由各向異性導(dǎo)電膠中的復(fù)合粒子表面 導(dǎo)電層來實(shí)現(xiàn)。 隨著微電子技術(shù)和納米技術(shù)的發(fā)展，電子連接技術(shù)正朝向微細(xì)集成化、高性能、多 引線和窄間距的方向發(fā)展。這對各向異性導(dǎo)電膠技術(shù)提出了越來越多的挑戰(zhàn)。首先，復(fù)合 導(dǎo)電粒子的導(dǎo)電層很薄，電流負(fù)載能力有限。這些復(fù)合導(dǎo)電粒子的制備相當(dāng)復(fù)雜，需要多次 電鍍形成表面導(dǎo)電層，導(dǎo)致這些材料價(jià)格十分昂貴，更廣泛的應(yīng)用受到限制。此外，在各向 異性導(dǎo)電膠的使用過程中，控制所施加的高溫和壓力十分重要，過高的溫度和壓力會破壞 復(fù)合粒子的導(dǎo)電層，從而影響器件的導(dǎo)電連接。目前各向異性導(dǎo)電膠用的導(dǎo)電粒子多為微 米或數(shù)十微米級，這樣導(dǎo)電膠所能達(dá)到的分辨率受到限制，例如3M ACF產(chǎn)品含6微米的導(dǎo) 電粒子，能夠滿足50 y m線寬和50 y m線寬的分辨率；產(chǎn)品含35微米的導(dǎo)電粒子，能夠滿足 250 y m線寬和250 y m線寬的分辨率?？梢?，要達(dá)到5 y m以下的分辨率，理想的各向異性導(dǎo) 電膠用的導(dǎo)電粒子需要在亞微米和納米范圍。 歐洲專利EP1780731A1提供了一種改良的導(dǎo)電粒子的制作方法，它省去了粒子電 鍍中一些預(yù)處理步驟，使粒子的制作由清洗到電鍍的七步流程，減少到三步。雷芝紅等報(bào)道 了一種各向異性導(dǎo)電膠用新型導(dǎo)電復(fù)合粒子的制備(《化工新型材料》，2006年第34巻第 11期)，采用無鈀活化的化學(xué)鍍的方法制備鍍銀/銅/環(huán)氧樹脂新型導(dǎo)電復(fù)合粒子。上述 方法簡化了導(dǎo)電復(fù)合粒子的合成，但是制備仍然復(fù)雜，而且其性能沒有根本的變化，比如導(dǎo) 電電流密度和線寬線距分辨率仍然有限。日本東北大學(xué)的中川勝教授等(日經(jīng)BP社)，利 用兼具磁性及導(dǎo)電性的棒狀鎳管用作導(dǎo)電性填充物而實(shí)現(xiàn)更精細(xì)的各向異性。該鎳管的平 均長度為3 ii m，平均寬度為0. 4 ii m。但這種方法的實(shí)用性非常有限，鎳管需要鍍金以降低 體積電阻率，同時(shí)，導(dǎo)電性填充物鎳需要外加磁場控制其分布。在制作光硬化型樹脂與該導(dǎo)電性填充物的復(fù)合膜時(shí)混入硅粒子，可減少相鄰端子之間誤通電的發(fā)生。雖然電極間距為 10i!m顯示出了各向異性導(dǎo)電性，但是體積電阻率得到的各向異性不夠高，僅為1000左右。 美國2008年專利7326633提供了一種利用含有導(dǎo)電金屬和導(dǎo)電有機(jī)高分子的復(fù)合納米碳 管而制作的各向異性導(dǎo)電膠，其制程和粒子的有序排列仍然相當(dāng)復(fù)雜。倪曉軍等于2002年 公開了一種各向異性導(dǎo)電膠及其紫外光固化方法(公開號02104074. 5)，該導(dǎo)電膠含有高 分子聚合物、導(dǎo)電微粒、光引發(fā)劑和光敏化劑。高分子聚合物是由環(huán)氧樹脂、丙烯酸及添加 劑反應(yīng)而成。紫外固化的方法僅適合透明基材和器件的使用，對于不透光的芯片和器件，各 向異性導(dǎo)電膠不會完全固化，從而影響結(jié)合處的強(qiáng)度和長期穩(wěn)定性。 由上可見，精細(xì)的各向異性導(dǎo)電膠技術(shù)發(fā)展仍有很大的挑戰(zhàn)性，基于傳統(tǒng)的復(fù)合 粒子材料具有難以克服的局限性。吳硯瑞等發(fā)現(xiàn)，導(dǎo)電顆粒大小對各向異性導(dǎo)電粘合劑的 電導(dǎo)有很大影響(《物理學(xué)報(bào)》，200756 (6))，理論計(jì)算顯示，導(dǎo)電粘合劑的電導(dǎo)與金屬顆粒 的半徑成反比例變化；導(dǎo)電粘合劑的金屬填充顆粒越小，導(dǎo)電粘合劑的電導(dǎo)越大。為了進(jìn)一 步提高各向異性導(dǎo)電膠的性能，人們一直在研究尺寸可控的亞微米和納米級導(dǎo)電粒子合成 方法。銀是優(yōu)越的高導(dǎo)電高導(dǎo)熱材料，而且于金相比，價(jià)格具有更大優(yōu)勢。納米銀粒子的制 備技術(shù)上，國內(nèi)外目前主要有模板法，水熱法，多元醇法，電化學(xué)方法等。這些技術(shù)存在著反 應(yīng)條件復(fù)雜、反應(yīng)時(shí)間長(一般需要數(shù)小時(shí)至幾天)，而且產(chǎn)量低(毫克級)等缺點(diǎn)。這些 技術(shù)仍然處于科學(xué)研究階段，到目前為止，尚沒有一項(xiàng)技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)銀納米粒子的快速而 大量地制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于避免現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供一種溶劑型各向異性納米 導(dǎo)電膠，本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)特征實(shí)現(xiàn) 它為10-1000納米的銀納米粒子和高分子材料和極性溶劑的均勻混合物，所述高 分子材料為為聚酯，聚氨酯，環(huán)氧樹脂或其中兩者或三者的混合物，所述極性溶劑為與乙二 醇相溶的極性溶劑，包括水，乙醇，丙酮和二甲基甲酰胺(匿F)或其中兩者或三者或全部的 混合物。 優(yōu)選地，所述導(dǎo)電膠各成分的質(zhì)量百分比如下
(1)導(dǎo)電粒子0. 5-5. 0% ;
(2)高分子材料:15-45% ;
(3)溶劑50-80%。 通過以上技術(shù)方案，本發(fā)明所含導(dǎo)電粒子均勻，相比與復(fù)合粒子的表面導(dǎo)電，銀納
米粒子是整體導(dǎo)電，載流得到提高，尤其適合小于5微米的精細(xì)線路和芯片封裝。 本發(fā)明的目的還在于避免現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供一種制造以上所述的一
種溶劑型各向異性納米導(dǎo)電膠的方法，本發(fā)明的目的通過以下制造步驟實(shí)現(xiàn) (1)將硝酸銀(AgN03)與聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以質(zhì)量比0. 2 : 1 5 : 1混合
加入乙二醇溶液，再將氯化鈉倒入上述混合液攪拌，均勻混合后將溶液放于工業(yè)用微波爐
內(nèi)在800-1200W功率下加熱10-15min，發(fā)生反應(yīng)得到粒徑均勻的亞微米或納米銀導(dǎo)電粒子
(10-1000納米)的高濃度分散液； (2)將步驟(1)所得到的高濃度分散液與高分子材料和溶劑混合。
4
優(yōu)選地，所述步驟(1)中加入的硝酸銀與乙二醇的比例為0. 4kg/L lkg/L。
優(yōu)選地，所述步驟(1)中加入的氯化鈉與硝酸銀的質(zhì)量比為0 0.2 : 1。
優(yōu)選地，所述步驟(2)中的高分子材料為高分子為聚酯，聚氨酯，環(huán)氧樹脂或其中 兩者或三者的混合物。 優(yōu)選地，所述步驟(2)中的極性溶劑為與乙二醇相溶的極性溶劑，包括水，乙醇， 丙酮和二甲基甲酰胺(DMF)或其中兩者或三者或全部的混合物。 通過以上技術(shù)方案，本發(fā)明利用微波輔助的方法，制備高濃度的銀納米分散液，將 分散液與高分子混合，制備高性能各向異性導(dǎo)電膠。所得到的導(dǎo)電膠，所含的粒子均勻，而 且制備簡單。相比與復(fù)合粒子的表面導(dǎo)電，銀納米粒子是整體導(dǎo)電，載流得到提高，尤其適 合小于5微米的精細(xì)線路和芯片封裝。


圖1鍍鎳金的高分子微球結(jié)構(gòu)圖； 圖2帶有導(dǎo)電銀層的玻璃微球； 圖3本發(fā)明合成的納米銀粒子，粒徑為600士19nm ; 圖4本發(fā)明合成的納米銀粒子，粒徑為143士20nm ; 圖5納米結(jié)構(gòu)銀的形貌控制原理示意具體實(shí)施例方式
圖1 圖2為目前用于各向異性導(dǎo)電膠的復(fù)合導(dǎo)電粒子，圖1是鍍鎳金的高分子 微球；圖2是帶有導(dǎo)電銀層的玻璃微球；其中1為高分子微球，2為鍍鎳層，3為鍍金層，4為 玻璃微球，5為導(dǎo)電銀； ACA代表了聚合物鍵合劑的一個(gè)主要分支，導(dǎo)電膠的各向異性使得材料在垂直于 Z軸的方向具有單一導(dǎo)電方向。這個(gè)方向電導(dǎo)率是通過使用相對較低容量的導(dǎo)電填充材料 來達(dá)到，這里容量相對較低的結(jié)果導(dǎo)致晶粒間的接觸不充分，使得導(dǎo)電膠在x-y平面內(nèi)導(dǎo) 電性變差。 本發(fā)明提供一種溶劑型各向異性納米導(dǎo)電膠，它為10-1000納米的銀納米粒子和 高分子材料和極性溶劑的均勻混合物，所述高分子材料為為聚酯，聚氨酯，環(huán)氧樹脂或其中 兩者或三者的混合物，所述極性溶劑為與乙二醇相溶的極性溶劑，包括水，乙醇，丙酮和二 甲基甲酰胺(DMF)或其中兩者或三者或全部的混合物。
優(yōu)選地，所述導(dǎo)電膠各成分的質(zhì)量百分比如下
(1)導(dǎo)電粒子0. 5-5. 0% ;
(2)高分子材料15-45% ;
(3)溶劑50-80%。 本發(fā)明還提供一種制造以上所述的一種溶劑型各向異性納米導(dǎo)電膠的方法，它包 括以下步驟 (1)將硝酸銀(AgN03)與聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以質(zhì)量比0. 2 : 1 5 : 1混合 加入乙二醇溶液，再將氯化鈉倒入上述混合液攪拌，均勻混合后將溶液放于工業(yè)用微波爐 內(nèi)在800-1200W功率下加熱10-15min，發(fā)生反應(yīng)得到粒徑均勻的亞微米或納米銀導(dǎo)電粒子(10-1000納米)的高濃度分散液； (2)將步驟(1)所得到的高濃度分散液與高分子材料和溶劑混合。 優(yōu)選地，所述步驟(1)中加入的硝酸銀與乙二醇的比例為0. 4kg/L lkg/L。 優(yōu)選地，所述步驟(1)中加入的氯化鈉與硝酸銀的質(zhì)量比為0 0.2 : 1。 優(yōu)選地，所述步驟(2)中的高分子材料為高分子為聚酯，聚氨酯，環(huán)氧樹脂或其中
兩者或三者的混合物。 優(yōu)選地，所述步驟(2)中的極性溶劑為與乙二醇相溶的極性溶劑，包括水，乙醇， 丙酮和二甲基甲酰胺(DMF)或其中兩者或三者或全部的混合物。
本發(fā)明優(yōu)選的步驟為 —、制備粒徑均勻的銀納米粒子高濃度溶液 將硝酸銀(AgN03)與聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以質(zhì)量比0.2 : 1 5 : 1混合加 入乙二醇溶液，再將氯化鈉倒入上述混合液攪拌，均勻混合后將溶液放于工業(yè)用微波爐內(nèi) 在800-1200W功率下加熱10-15min，發(fā)生反應(yīng)得到粒徑均勻的亞微米或納米銀導(dǎo)電粒子 (10-1000納米)的高濃度分散液。通過改變反應(yīng)物的含量等工藝參數(shù)，得到高質(zhì)量的不同 粒徑的Ag納米材料。圖2為類球型銀納米粒子，粒徑在500-700nm之間，圖3為粒徑更小 (在100-200nm左右)的類球形納米粒子。
二、各項(xiàng)異性導(dǎo)電膠的制備 將上述高濃度導(dǎo)電粒子溶液與高分子材料和溶劑混合。其中高分子材料為聚酯， 聚氨酯，環(huán)氧樹脂等；溶劑為與乙二醇相溶的極性溶劑，包括水，乙醇，丙酮和二甲基甲酰胺 (DMF)等；各物質(zhì)質(zhì)量配比為導(dǎo)電粒子為0. 5-5%，高分子材料15-45%，溶劑50-80%。
本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電膠為溶劑型，為導(dǎo)電填料和絕緣膠粘劑高分子的混合物， 在工藝實(shí)施前，沒有形成各向異性導(dǎo)電?？捎枚喾N方式使用，如印刷方法(printing)，點(diǎn)膠 法或涂步法。 對比傳統(tǒng)的復(fù)合導(dǎo)電粒子，如鍍鎳金或涂銀層的粒子(見圖1 圖2)，在高溫或壓 力等外界環(huán)境沖擊下，可能引起導(dǎo)電層破壞而導(dǎo)致各向異性導(dǎo)電膠失效。相比之下，微波法 合成的導(dǎo)電銀粒子在熱壓條件下機(jī)械和導(dǎo)電性能更為穩(wěn)定。通過微波法得到的導(dǎo)電銀粒子 粒徑均勻，制備簡單(見圖3，圖4)，粒子的分布相當(dāng)均勻。在這個(gè)亞微米至納米的范圍內(nèi)， 如果利用傳統(tǒng)的復(fù)合粒子將難以實(shí)現(xiàn)有效的規(guī)?；a(chǎn)，因?yàn)樗紫刃枰铣蓙單⒚字良{ 米級的高分子或玻璃球，然后在這些高表面積的表面形成導(dǎo)電層。 本發(fā)明采用一種微波輔助快速制備不同形貌、形狀可控的銀納米結(jié)構(gòu)材料方法，
所涉及的化學(xué)反應(yīng)如下 HOCH2CH2OH — CH3CHO+H20 2CH3CH0+2Ag+ — 2Ag+2H++CH3C0C0CH3 在反應(yīng)中，采用PVP與Ag+配合使用，能夠促進(jìn)Ag顆粒成核，起到控制晶粒長大及 形貌的控制等作用，同時(shí)還起到降低粒子團(tuán)聚的作用。說明書附圖4為本項(xiàng)目實(shí)現(xiàn)形貌及 尺寸控制原理圖。 根據(jù)產(chǎn)品不同，將采用如下分離方式對于銀納米粒子材料，直接采用離心分離后 洗滌，得到高濃度產(chǎn)物。反應(yīng)物的配比將決定所得材料的形貌及尺寸。 通過本專利的實(shí)施，可以有效地制備高濃度的銀納米分散液。銀粒子在極性溶劑中，如乙二醇，分散非常均勻。與傳統(tǒng)導(dǎo)電膠的制備不同，利用高濃度分散液，無需采用高能 耗的三滾機(jī)或研磨機(jī)去分散導(dǎo)電粒子，減少了微納米粒子易團(tuán)聚的問題。將分散液與高分 子通過普通混合機(jī)按預(yù)定的配比混合，制備高性能各向異性導(dǎo)電膠。所得到的導(dǎo)電膠，所含 的粒子均勻，而且制備簡單。相比于復(fù)合粒子的表面導(dǎo)電，銀納米粒子是整體導(dǎo)電，載流得 到提高，而且納米粒子在熱壓條件下，導(dǎo)電性能不會變化，這些特性尤其適合亞微米至納米 級的精細(xì)線路和芯片封裝。 本發(fā)明的各向異性導(dǎo)電膠為溶劑型，適合多種形式使用，如印刷方法(printing)， 點(diǎn)膠法或涂步法。 一種方法是將它涂在聚酯離型膜上，干燥后得倒導(dǎo)電膠粘帶，用該膠粘帶 把芯片粘合到印刷電路板上。另一種方法是用如印刷方法或點(diǎn)膠法直接分布與要連接的線 路上，在干燥前準(zhǔn)確放置芯片，然后通過熱壓固化完成連接。 與熱固薄膜型各向異性導(dǎo)電膠粘劑相比，操作更為簡便，這是一個(gè)突出的優(yōu)點(diǎn)。尤 其適用于液晶面板和膜電鍵 (1)通過絲網(wǎng)印刷成膜，能夠根據(jù)粘接部分的形狀形成相應(yīng)的涂膜。 (2)無需ACF的預(yù)貼步驟和使用特殊的TAB機(jī)器。 (3)ACP和ACF比較，ACF相對要浪費(fèi)些，因?yàn)闀a(chǎn)生些邊角料。 除了環(huán)境優(yōu)勢外，導(dǎo)電電子膠粘劑與錫鉛焊料相比，還存在性能上的優(yōu)勢 (1)更低的固化溫度，可適用于熱敏材料和不可焊材料。 (2)能提供更細(xì)間距能力，特別是各向異性導(dǎo)電電子膠粘劑，可在間距僅10 ii m的
情況下使用，這對于日益高密度化、微型化的電子組裝業(yè)有著廣闊的應(yīng)用前景。 (3)可簡化工藝(對波峰焊，可減少工藝步驟)。 (4)維修性能好，對于熱塑性導(dǎo)電電子膠粘劑，重新局部加熱后，元器件可輕易移 換；而且不必費(fèi)盡心思地用化學(xué)溶劑或尖銳的工具去除殘留物，可直接施用新的電子膠粘 劑，然后加熱固化即可。 用于各向異性導(dǎo)電膠的熱壓系統(tǒng)是將溫度升到高分子材料的熔點(diǎn)或反應(yīng)溫度以 上，通過加壓，保持一段時(shí)間，將要連接的器件與電路壓合在一起，然后快速冷卻完成固化。
在相對高的壓力下鍵合，用導(dǎo)電膠需要非常精確地對準(zhǔn)和放置系統(tǒng)，導(dǎo)致穩(wěn)定的 電接觸。比如，各向異性導(dǎo)電膠ACA分布于LCD接口，和LCD面板上透明的IT0電極相連。
適合于ACF、ACP的熱壓系統(tǒng)如Miyachi的基本型號DT_150_PH，手拉進(jìn)樣式 DT-250-PH/DT-260-PH/DT-270-PH，自動(dòng)直線進(jìn)樣的DT-350-PH/DT-360-PH，自動(dòng)旋轉(zhuǎn)式進(jìn) 樣的DT-440-PH/DT-450-PH等。 下面通過具體實(shí)施例闡述本發(fā)明溶劑型各向異性納米導(dǎo)電膠的制備方法
實(shí)施例1 將lkg硝酸銀(AgN03) 、 1L乙二醇溶液與0. 2kg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合均 勻后倒入混合釜中，再將20g的氯化鈉溶液倒入上述混合液攪拌，均勻混合后將溶液放于 工業(yè)用微波爐內(nèi)在800W功率下加熱10min，發(fā)生反應(yīng)得到粒徑均勻的銀導(dǎo)電粒子(600納 米)分散液，濃度為27%。將10克上述分散液與100克聚氨酯溶液Solucote 334(35% in DMF)以l : IO的質(zhì)量比均勻混合得到各向異性導(dǎo)電膠。這里導(dǎo)電膠各物質(zhì)質(zhì)量配比為 導(dǎo)電粒子為2.5%，高分子材料31.8%，溶劑65.7%。
實(shí)施例2
將1. 5kg硝酸銀(AgN03) 、3L乙二醇溶液與2kg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合均 勻后倒入混合釜中，再將100g的氯化鈉溶液倒入上述混合液攪拌，均勻混合后將溶液放于 工業(yè)用微波爐內(nèi)在1200W功率下加熱13min，發(fā)生反應(yīng)得到粒徑均勻的銀導(dǎo)電粒子(200納 米)分散液，濃度為14%。將該分散液與濃度為35X的環(huán)氧樹脂溶液Epono1 53-BH-35以 1 : 8的質(zhì)量比均勻混合得到各向異性導(dǎo)電膠。這里導(dǎo)電膠各物質(zhì)質(zhì)量配比為導(dǎo)電粒子 為1.6%，高分子材料33. 3%，溶劑65. 1%。
實(shí)施例3 將lkg硝酸銀(AgN03) 、2. 5L乙二醇溶液與5kg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合均 勻后倒入混合釜中，均勻混合后將溶液放于工業(yè)用微波爐內(nèi)在1200W功率下加熱13min，發(fā) 生反應(yīng)得到粒徑均勻的銀導(dǎo)電粒子(150納米)分散液，濃度為11%。將該分散液與濃度為 35X的環(huán)氧樹脂溶液Epono1 53-BH-35以1 : 8的質(zhì)量比均勻混合得到各向異性導(dǎo)電膠。 這里導(dǎo)電膠各物質(zhì)質(zhì)量配比為導(dǎo)電粒子為0.5%，高分子材料40 % ，溶劑59. 5 % 。
實(shí)施例4 將2kg硝酸銀(AgN03) 、3L乙二醇溶液與0. 8kg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合均 勻后倒入混合釜中，均勻混合后將溶液放于工業(yè)用微波爐內(nèi)在800W功率下加熱15min，發(fā) 生反應(yīng)得到粒徑均勻的銀導(dǎo)電粒子(550納米)分散液，濃度為18%。將該分散液與濃度為 35X的環(huán)氧樹脂溶液Epono1 53-BH-35以1 : 8的質(zhì)量比均勻混合得到各向異性導(dǎo)電膠。 這里導(dǎo)電膠各物質(zhì)質(zhì)量配比為導(dǎo)電粒子為5%，高分子材料45%，溶劑50%。
實(shí)施例5 將lkg硝酸銀(AgN03) 、2L乙二醇溶液與2kg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合均勻 后倒入混合釜中，均勻混合后將溶液放于工業(yè)用微波爐內(nèi)在1000W功率下加熱10min，發(fā)生 反應(yīng)得到粒徑均勻的銀導(dǎo)電粒子(250納米)分散液，濃度為14%。將該分散液與濃度為 35X的環(huán)氧樹脂溶液Epono1 53-BH-35以1 : 8的質(zhì)量比均勻混合得到各向異性導(dǎo)電膠。 這里導(dǎo)電膠各物質(zhì)質(zhì)量配比為導(dǎo)電粒子為5 % ，高分子材料15 % ，溶劑80 % 。
實(shí)施例6 將3kg硝酸銀(AgN03) 、4L乙二醇溶液與3kg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合均勻 后倒入混合釜中，均勻混合后將溶液放于工業(yè)用微波爐內(nèi)在1200W功率下加熱15min，發(fā)生 反應(yīng)得到粒徑均勻的銀導(dǎo)電粒子(650納米)分散液，濃度為20%。將該分散液與濃度為 35X的環(huán)氧樹脂溶液Epono1 53-BH-35以1 : 8的質(zhì)量比均勻混合得到各向異性導(dǎo)電膠。 這里導(dǎo)電膠各物質(zhì)質(zhì)量配比為導(dǎo)電粒子為2%，高分子材料40%，溶劑58%。
權(quán)利要求
一種溶劑型各向異性納米導(dǎo)電膠，其特征在于它為10-1000納米的銀納米粒子和高分子材料和極性溶劑的均勻混合物，所述高分子材料為為聚酯，聚氨酯，環(huán)氧樹脂或其中兩者或三者的混合物，所述極性溶劑為與乙二醇相溶的極性溶劑，包括水，乙醇，丙酮和二甲基甲酰胺(DMF)或其中兩者或三者或全部的混合物。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種溶劑型各向異性納米導(dǎo)電膠，其特征在于所述導(dǎo)電膠各成 分的質(zhì)量百分比如下(1) 導(dǎo)電粒子0. 5-5.0% ;(2) 高分子材料:15-45% ;(3) 溶劑:50-80%。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種溶劑型各向異性納米導(dǎo)電膠的制造方法，其特征在于制造步驟包括(1) 將硝酸銀(AgN03)與聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以質(zhì)量比0.2 : 1 5 : l混合加 入乙二醇溶液，再將氯化鈉倒入上述混合液攪拌，均勻混合后將溶液放于工業(yè)用微波爐內(nèi) 在800-1200W功率下加熱10-15min，發(fā)生反應(yīng)得到粒徑均勻的亞微米或納米銀導(dǎo)電粒子 (10-1000納米)的高濃度分散液；(2) 將步驟(1)所得到的高濃度分散液與高分子材料和溶劑混合。
4. 如權(quán)利要求3所述的一種溶劑型各向異性納米導(dǎo)電膠的制造方法，其特征在于所述 步驟(1)中加入的硝酸銀與乙二醇的比例為0.4kg/L lkg/L。
5. 如權(quán)利要求3所述的一種溶劑型各向異性納米導(dǎo)電膠的制造方法，其特征在于所述 步驟(l)中加入的氯化鈉與硝酸銀的質(zhì)量比為0 0.2 : 1。
6. 如權(quán)利要求3所述的一種溶劑型各向異性納米導(dǎo)電膠的制造方法，其特征在于所述 步驟(2)中的高分子材料為高分子為聚酯，聚氨酯，環(huán)氧樹脂或其中兩者或三者的混合物。
7. 如權(quán)利要求3所述的一種溶劑型各向異性納米導(dǎo)電膠的制造方法，其特征在于所 述步驟(2)中的極性溶劑為與乙二醇相溶的極性溶劑，包括水，乙醇，丙酮和二甲基甲酰胺 (DMF)或其中兩者或三者或全部的混合物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種溶劑型納米粒子各向異性導(dǎo)電膠。它為10-1000納米的銀納米粒子和高分子材料和極性溶劑的均勻混合物。本發(fā)明所含導(dǎo)電粒子均勻，相比與復(fù)合粒子的表面導(dǎo)電，銀納米粒子是整體導(dǎo)電，載流得到提高。本發(fā)明還提供一種制造以上所述的一種溶劑型納米粒子各向異性導(dǎo)電膠的方法，首先利用微波輔助的方法，制備高濃度的銀納米分散液，將分散液與高分子混合，制備高性能各向異性導(dǎo)電膠。所得到的導(dǎo)電膠，所含的粒子均勻，而且制備簡單，尤其適合小于5微米的精細(xì)線路和芯片封裝。
文檔編號C09J163/00GK101760147SQ20091017049
公開日2010年6月30日 申請日期2009年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月22日
發(fā)明者姜清奎, 常振宇, 漳立冰, 葛明圓 申請人:漳立冰