專利名稱：綠色發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種綠色發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著彩色等離子平板顯示(Plasma Display Panel,以下簡稱PDP)技術(shù)的
發(fā)展以及對環(huán)保的日益重視，開發(fā)無汞光源已經(jīng)成為人們研究的重點領(lǐng)域之一，其中，研發(fā)
高效、穩(wěn)定的紅、綠、藍三色發(fā)光材料是解決此領(lǐng)域中主要問題的關(guān)鍵技術(shù)之一。 目前，商用發(fā)光材料主要有紅色發(fā)光材料Y203: Eu3+、 (Y， Gd) B03: Eu3+，綠色發(fā)光材料
Zn2Si04:Mn2+、 BaAl12019:Mn2+和藍色發(fā)光材料Y2Si05:Ce3+、 LaP04:Tm3+、 BaMgAl10017:Eu2+。然
而，綠色發(fā)光材料Zn2Si04:Mn2+和BaAl12019:Mn2+以Mn2+為發(fā)光中心，由于Mn2+的自旋禁戒躍
遷41\ —、導致余輝時間過長，不利于動態(tài)畫面的顯示。雖然可以通過提高Mn2+離子的摻
雜濃度降低其余輝時間，但是發(fā)光強度也隨之急劇下降。因此，開發(fā)新的綠色發(fā)光材料迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于，針對現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，提供一種發(fā)光強度高、余暉時間短的可被真空紫外光激發(fā)的綠色發(fā)光材料。 本發(fā)明進一步要解決的技術(shù)問題在于，還提供一種綠色發(fā)光材料的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種綠色發(fā)光材料，其化學式為x—y—zGd;TbyNzAl2B207，其中，M為Ca、Sr、Ba中的至少一種，N為Li、Na或K， x的取值范圍為0. 02《x《0. 3， y的取值范圍為0. 01《y《0. 4， z = x+y，且1-x-y-z > 0。
在本發(fā)明所述的激發(fā)綠色發(fā)光材料中，所述x的取值范圍優(yōu)選為0. 05《x《0. 15， y的取值范圍優(yōu)選為0. 05《y《0. 2。
—種綠色發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟 ①以含M化合物、含Gd化合物、含Tb化合物、含N化合物、含Al化合物、含B化合
物為原料，按上述化學式中各元素的摩爾比例稱取各原料，并使含B化合物按摩爾比例過
量5% 30% ，將上述原料研磨混合均勻形成混合料， ②將步驟①制成的混合料在200 50(TC下預燒結(jié)1 5h ; ③將步驟②的預燒結(jié)產(chǎn)物冷卻至室溫，研磨均勻； ④將步驟③的研磨產(chǎn)物在還原氣氛中煅燒，煅燒溫度為800 120(TC，煅燒時間為2 12h ; ⑤將步驟④的煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫，即得到綠色發(fā)光材料。 其中，所述含M化合物優(yōu)選為M的碳酸鹽、氫氧化物或草酸鹽；所述含Gd化合物優(yōu)選為Gd的氧化物、硝酸鹽或草酸鹽；所述含Tb化合物優(yōu)選為Tb的氧化物、硝酸鹽或草酸鹽；所述含N化合物優(yōu)選為N的碳酸鹽；所述含A1化合物優(yōu)選為氧化鋁或氫氧化鋁；所述含
3B化合物優(yōu)選為氧化硼或硼酸；在步驟④中，還原氣氛優(yōu)選為以氮氣和氫氣的混合氣體、氫
氣或一氧化碳氣體形成的氣氛，煅燒溫度優(yōu)選為900 110(TC，煅燒時間優(yōu)選為4 10h ;在步驟⑤中，優(yōu)選地，將步驟④的煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫后，研磨，得到本發(fā)明的綠色發(fā)光材料。 本發(fā)明采用Tb3+作為綠色發(fā)光材料的發(fā)光中心，Tb3+的特征躍遷5D4 — 7F5會發(fā)射
出波長為543nm的綠光，由于自旋耦合對自旋禁戒的屏蔽，使本發(fā)明的綠色發(fā)光材料具有
較短的余輝時間，且淬滅濃度也較高，從而克服了 Mn2+余輝時間過長的缺點。 本發(fā)明采用硼酸鹽作為綠色發(fā)光材料的基質(zhì)，由于硼酸鹽具有良好的真空紫外吸
收能力、優(yōu)良的發(fā)光性能、穩(wěn)定的物理化學特性和很好的耐真空紫外光輻射及抗離子轟擊
的能力，所以本發(fā)明的綠色發(fā)光材料也具有優(yōu)異的性能。 本發(fā)明采用Gd3+作為綠色發(fā)光材料的敏化劑，由于Gd3+離子不僅能夠很好地敏化Tb3+離子和提高Tb3+的發(fā)光強度，還可以提高本發(fā)明的綠色發(fā)光材料對真空紫外光的吸收能力，因此，Gd3+的摻雜大大提高了本發(fā)明的綠色發(fā)光材料的發(fā)光強度。
本發(fā)明的綠色發(fā)光材料中還摻雜有堿土金屬離子，通過Ca2+、Sr2+、Ba2+的摻雜來改變能帶間隙，從而提高了發(fā)光材料的發(fā)光性能。 本發(fā)明還采用堿金屬離子作為綠色發(fā)光材料的電荷補償劑，由于堿土金屬離子和Gd3+、 Tb"之間存在電荷差異，影響發(fā)光效果，本發(fā)明根據(jù)堿土離子的半徑大小，選擇性地摻雜Li+、 Na+或K+離子作為電荷補償劑，從而提高了綠色發(fā)光材料的發(fā)光性能。
本發(fā)明的綠色發(fā)光材料與現(xiàn)有的商用綠色發(fā)光材料相比，不僅具有較短的余輝時間，利于動態(tài)畫面的顯示，而且具有很好的發(fā)光強度，具備更好的發(fā)光性能，可以廣泛用于PDP或無汞熒光燈中，具有廣闊的應用前景。 本發(fā)明的綠色發(fā)光材料的制備方法，具有操作簡單、無污染、工藝條件易控制、制備溫度低等優(yōu)點，節(jié)約能源，利于工業(yè)化生產(chǎn)。


下面將結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步說明，附圖中 圖1是本發(fā)明實施例6制備的Sr。.86Gd。.。2Tb。.。5Na。.。7Al2B207綠色發(fā)光材料的激發(fā)光譜圖，監(jiān)控波長為543nm; 圖2是本發(fā)明實施例2制備的Sr。.76Gd。.。2Tb。.1QNa。.12Al2B207綠色發(fā)光材料、實施例3制備的Sr。. 76Gd。.。2Tb。. 10Li0.12A12B207綠色發(fā)光材料和實施例4制備的Sr。.7eGd。.。Jb。jK。^A1^07綠色發(fā)光材料的發(fā)射光譜圖，激發(fā)波長為172nm ;
圖3是本發(fā)明實施例6制備的Sr。. 86Gd。. 。2Tb。. 。5Na。. 。7A12B207綠色發(fā)光材料和比較例制備的Sr。.9。Tb。.。5Na。.。5Al2B207綠色發(fā)光材料的發(fā)射光譜對比圖，激發(fā)波長為172nm ;
圖4是本發(fā)明實施例7制備的Sr。.81Ba。.。5Gd。.。2Tb。.。5Na。.。7Al2B207綠色發(fā)光材料的余輝壽命測試圖，t = 2. 35ms 。
具體實施例方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步的詳細說明。但是，應當理解，本發(fā)明的保護范圍不受這些實施例的限制。 在本發(fā)明的實施例中，所用含Gd或Tb化合物為其對應的氧化物、硝酸鹽或草酸鹽，其純度為4N以上，即純度達到99. 99%以上；所用含B化合物為分析純的氧化硼或硼酸；所用含Ca、 Sr或Ba的化合物為其對應的分析純的碳酸鹽、氫氧化物或草酸鹽；所用含Li、Na或K的化合物為其對應的分析純的碳酸鹽；所用含A1化合物為分析純的氧化鋁或氫氧化鋁。 在制備時，按照化學式中各元素的摩爾比例稱取各原料，并使含B化合物按摩爾比例過量5% 30%，將所有原料研磨混合均勻后，將混合料在200 50(TC下預燒結(jié)1 5h，冷卻至室溫并研磨，再在還原氣氛下于高溫煅燒，待冷卻后，即得本發(fā)明的綠色發(fā)光材料。為了方便應用，可將本發(fā)明的綠色發(fā)光材料研磨成粉末。
實施例lCa。. 76Gd。. 。2Tb。. 1QNa。. 12A12B207綠色發(fā)光材料稱取碳酸鈣CaC030 . 38 0 3g、氫氧化鋁Al (0H)30 . 78 00g、硼酸H3B030 . 74 1 9g(過量
20% )、碳酸鈉Na2C030 . 03 1 8g、氧化鋱Tb4070 . 09 34g和氧化釓Gd2030. 0181g。將上述所有
原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在50(TC下預燒結(jié)2h，然后自然冷卻至
室溫，并再次充分研磨。最后，在體積比為95 : 5的^和112混合氣體形成的還原氣氛中，
將充分研磨的預燒結(jié)產(chǎn)物在90(TC下煅燒10h，自然冷卻至室溫，研磨后即得白色粉體狀
Ca。. 76Gd。.。2Tb。. 1QNa。. 12A12B207綠色發(fā)光材料。 實施例2Sr。. 76Gd。. 。2Tb。. 1QNa。. 12A12B207綠色發(fā)光材料 稱取碳酸鍶SrC030 . 56 1 0g、氫氧化鋁Al (OH) 30 . 78 00g、硼酸H3B030 . 74 1 9g(過量20% )、碳酸鈉Na2C030 . 03 1 8g、氧化鋱Tb4070 . 09 34g和氧化釓Gd2030. 0181g。將上述所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在50(TC下預燒結(jié)2h，然后自然冷卻至室溫，并再次充分研磨。最后，在體積比為95 : 5的^和112混合氣體形成的還原氣氛中，將充分研磨的預燒結(jié)產(chǎn)物在96(TC下煅燒10h，自然冷卻至室溫，研磨后即得白色粉體狀Sr。. 76Gd。.。2Tb。. 1QNa。. 12A12B207綠色發(fā)光材料。 本實施例制備的Sr。.76Gd。.。2Tb。.1QNa。.12Al2B207綠色發(fā)光材料在真空紫外光激發(fā)下的發(fā)射光譜如圖2中21所示，可以看出，本發(fā)明的綠色發(fā)光材料具有很強的發(fā)光強度。
實施例3Sr。. 76Gd。. 。2Tb。. wLi。. 12A12B207綠色發(fā)光材料 稱取碳酸鍶SrC030 . 56 1 0g、氫氧化鋁Al (OH) 30 . 78 00g、硼酸H3B030 . 74 1 9g(過量20% )、碳酸鋰Li2C030 . 0 2 21g、氧化鋱Tb4070 . 09 3 4g和氧化釓Gd2030. 0181g。將上述所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在50(TC下預燒結(jié)2h，然后自然冷卻至室溫，并再次充分研磨。最后，在^形成的還原氣氛中，將充分研磨的預燒結(jié)產(chǎn)物在96(TC下煅燒10h，自然冷卻至室溫，研磨后即得白色粉體狀Sr。.76Gd。.。2Tb。.1QLi。.12Al2B207綠色發(fā)光材料。 本實施例制備的Sr。.76Gd。.。2Tb。.1QLi。.12Al2B207綠色發(fā)光材料在真空紫外光激發(fā)下的發(fā)射光譜如圖2中23所示，可以看出，本發(fā)明的綠色發(fā)光材料具有很強的發(fā)光強度。
實施例4Sr。. 76Gd。. 。2Tb。. #。. 12A12B207綠色發(fā)光材料 稱取碳酸鍶SrC030 . 56 1 0g、氫氧化鋁Al (OH) 30 . 78 00g、硼酸H3B030 . 74 1 9g(過量20% )、碳酸鉀K2C030 . 04 1 48、氧化鋱化4070 . 09 348和氧化釓6(12030. 0181g。將上述所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在50(TC下預燒結(jié)2h，然后自然冷卻至室溫，并再次充分研磨。最后，在^形成的還原氣氛中，將充分研磨的預燒結(jié)產(chǎn)物在96(TC下煅燒10h，自然冷卻至室溫，研磨后即得白色粉體狀Sr。.76Gd。.。2Tb。.1QK。.12Al2B207綠色發(fā)光材料。
本實施例制備的Sr。.76Gd。.。2Tb。.1QK。.12Al2B207綠色發(fā)光材料在真空紫外光激發(fā)下的發(fā)射光譜如圖2中22所示，可以看出，本發(fā)明的綠色發(fā)光材料具有很強的發(fā)光強度。
實施例5Ba。. 76Gd。. 。2Tb。. 1QK。. 12A12B207綠色發(fā)光材料 稱取碳酸鋇BaC030 . 74 98g、氫氧化鋁Al (0H)30 . 78 00g、硼酸H3B030 . 74 1 9g(過量20% )、碳酸鉀K2C030 . 04 1 48、氧化鋱化4070 . 09 348和氧化釓6(12030. 0181g。將上述所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在50(TC下預燒結(jié)2h，然后自然冷卻至室溫，并再次充分研磨。最后，在C0形成的還原氣氛中，將充分研磨的預燒結(jié)產(chǎn)物在95(TC下煅燒10h，自然冷卻至室溫，研磨后即得白色粉體狀Ba。jGd。.。Jb?！埂。jAlA07綠色發(fā)光材料。
實施例6Sr。. 86Gd。. 。2Tb。. 。5Na。. 。7A12B207綠色發(fā)光材料 稱取碳酸鍶SrC030 . 6 3 48g、氫氧化鋁Al (0H)30 . 78 00g、硼酸H3B030 . 74 1 9g(過量20% )、碳酸鈉Na2C030 . 0 1 86g、氧化鋱Tb4070 . 04 6 7g和氧化釓Gd2030. 0181g。將上述所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在50(TC下預燒結(jié)2h，然后自然冷卻至室溫，并再次充分研磨。最后，在C0形成的還原氣氛中，將充分研磨的預燒結(jié)產(chǎn)物在96(TC下煅燒10h，自然冷卻至室溫，研磨后即得白色粉體狀Sr。.86Gd。.。2Tb。.。5Na。.。7Al2B207綠色發(fā)光材料。 圖1是本實施例的Sr。. 86Gd。. 。2Tb。. 。5Na。. 。7A12B207綠色發(fā)光材料的激發(fā)光譜圖，監(jiān)控波長為543nm。圖3是本實施例制備的Sr。.86Gd。.。2Tb。.。5Na。.。7Al2B207綠色發(fā)光材料的與比較例制備的Sr。.9。Tb。.。5Na。.。5Al2B207綠色發(fā)光材料在真空紫外光激發(fā)下的發(fā)射光譜對比圖。如圖3所示，31是比較例制備的Sr。.9。Tb。.。5Na。.。5Al2B207發(fā)光材料的發(fā)射光譜，32是本實施例制備的Sr。.86Gd。.。2Tb。.。5Na。.。7Al2B207綠色發(fā)光材料的發(fā)射光譜，可以看出，與比較例相比，本實施例的綠色發(fā)光材料發(fā)光強度顯著提高，具有更好的發(fā)光性能。
實施例7Sr。. 81Ba。. 。5Gd。. 。2Tb。. 。5Na。. 。7A12B207綠色發(fā)光材料 稱取碳酸鍶SrC03l. 1958g、碳酸鋇BaC030 . 09 8 7g、氫氧化鋁Al (OH) 31. 5601g、硼酸H萬l. 4839g(過量20 % )、碳酸鈉Na2C030 . 0 3 71g、氧化鋱Tb4070 . 09 34g和氧化釓Gd2030. 0362g。將上述所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在50(TC下預燒結(jié)2h，然后自然冷卻至室溫，并再次充分研磨。最后，在^形成的還原氣氛中，將充分研磨的預燒結(jié)產(chǎn)物在96(TC下煅燒8h，自然冷卻至室溫，研磨后即得白色粉體狀Sr。^Ba。.。5Gd。.。Jb。. 。5Na。. 。7A12B207綠色發(fā)光材料。 圖4是本實施例制備的Sr。.81Ba。. 。5Gd。. 。2Tb。.。5Na。.。7A12B207綠色發(fā)光材料的余輝壽命測試圖。如圖4所示，本發(fā)明的綠色發(fā)光材料的余輝壽命t 二2.35ms，余輝時間短，利于動態(tài)畫面的顯示。 實施例8Ca。. 3。Sr。. 。8Gd。. 3。Tb。. 。^a。. 31A12B207綠色發(fā)光材料 稱取草酸鈣CaC2040. 3842g、 一水合草酸鍶SrC204 H20 0. 1549g、氧化鋁A12031. 0196g、硼酸H萬l. 6076g (過量30 % )、碳酸鈉Na2C030. 1642g、六水合硝酸鋱Tb(N03)3 *6H20 0. 0452g和六水合硝酸釓Gd(N03)3'6H20 1. 3537g。將上述所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在20(TC下預燒結(jié)5h，然后自然冷卻至室溫，并再次充分研磨。最后，在體積比為95 : 5的^和IV混合氣體形成的還原氣氛中，將充分研磨的預燒結(jié)產(chǎn)物在80(TC下煅燒12h，自然冷卻至室溫，研磨后即得白色粉體狀Ca。.3。Sr。.。8Gd。.3。Tb。.Q1Na。.31Al2B207綠色發(fā)光材料。 實施例9Ca。. 10Ba。. 。6Gd。. 。2Tb。. 4。Li。. 42A12B207綠色發(fā)光材料 稱取氫氧化f丐Ca(OH)20. 0074g、氫氧化鋇Ba(OH)20. 1028g、氫氧化鋁Al (0H)31. 5600g、硼酸H萬l. 4840g(過量20 % )、碳酸鋰Li2C030. 1551g、草酸鋱Tb2(C204) 3l. 16388和十水合草酸釓6(12 ((:204) 3 10H20 0. 0758g。將上述所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在30(TC下預燒結(jié)3h，然后自然冷卻至室溫，并再次充分研磨。最后，在^形成的還原氣氛中，將充分研磨的預燒結(jié)產(chǎn)物在90(TC下煅燒10h，自然冷卻至室溫，研磨后即得白色粉體狀Ca。jBa。.。eGd。.。Jb。.4。Li。^AlA07綠色發(fā)光材料。
實施例10Ca。. 4。Sr。. 。5Ba。. 。5Gd。. 。5Tb。. 2。K。. 25A12B207綠色發(fā)光材料
稱取草酸鈣CaC2040. 5122g、碳酸鍶SrC030 . 0 7 38g、氫氧化鋇Ba (OH) 20. 0856g、氧化鋁A12031. 0196g、氧化硼B(yǎng)2030 . 8 0 06g (過量15 % )、碳酸鉀K2C030. 17 2 7g、氧化鋱化4070.37388和氧化釓6(1203:0.09068。將上述所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在40(TC下預燒結(jié)2h，然后自然冷卻至室溫，并再次充分研磨。最后，在H2形成的還原氣氛中，將充分研磨的預燒結(jié)產(chǎn)物在IIO(TC下煅燒4h，自然冷卻至室溫，研磨后即得白色粉體狀Ca。.4。Sr。.。5Ba。.。5Gd。.。5Tb。.2。K。.25Al2B207綠色發(fā)光材料。
實施例1 lBa。. 6。Gd。. 15Tb。. 。5K。. 2。A12B207綠色發(fā)光材料 稱取碳酸鋇BaC03l. 1840g、氫氧化鋁Al (0H)31. 5600g、氧化硼B(yǎng)2030. 7310g(過量5% )、碳酸鉀K2C030. 138 2g、草酸鋱Tb2(C204)30. 1454g和十水合草酸釓Gd2(C204) 3 10H200.5689g。將上述所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在50(TC下預燒結(jié)lh，然后自然冷卻至室溫，并再次充分研磨。最后，在CO形成的還原氣氛中，將充分研磨的預燒結(jié)產(chǎn)物在120(TC下煅燒2h，自然冷卻至室溫，研磨后即得白色粉體狀Ba。. 6。Gd。. 15Tb。. 。5K。. 2。A12B207綠色發(fā)光材料。
比較例Sr。. 9。Tb。. 。5Na。. 。5A12B207綠色發(fā)光材料 稱取碳酸鍶SrC03l. 3286g、氫氧化鋁Al (0H)31. 5600g、硼酸H3B03(過量20% ) 1. 4839g、碳酸鈉Na2C030 . 0 2 64g和氧化鋱Tb4070. 0934g。將上述所有原料置于瑪瑙研缽中充分研磨后，放入剛玉坩堝中在50(TC下預燒結(jié)2h，然后自然冷卻至室溫，并再次充分研磨。最后，在C0形成的還原氣氛中，將充分研磨的預燒結(jié)產(chǎn)物在96(TC下煅燒10h，自然冷卻至室溫，研磨后即得白色粉體狀Sr。.9。Tb。.。5Na。.。5Al2B207綠色發(fā)光材料。
權(quán)利要求
一種綠色發(fā)光材料，其特征在于，其化學式為M1-x-y-zGdxTbyNzAl2B2O7，其中，M為Ca、Sr、Ba中的至少一種，N為Li、Na或K，x的取值范圍為0.02≤x≤0.3，y的取值范圍為0.01≤y≤0.4，z＝x+y，且1-x-y-z＞0。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的綠色發(fā)光材料，其特征在于，所述x的取值范圍為 0. 05《x《0. 15。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的綠色發(fā)光材料，其特征在于，所述y的取值范圍為 0. 05《y《0. 2。
4. 一種綠色發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟① 以含M化合物、含Gd化合物、含Tb化合物、含N化合物、含Al化合物、含B化合物為 原料，按M卜x—y—zGdxTbyNzAl2B207中各元素的摩爾比例稱取各原料，并使含B化合物按摩爾比 例過量5% 30X，將上述原料研磨混合均勻形成混合料，其中，M為Ca、Sr、Ba中的至少一 種，N為Li、 Na或K， x的取值范圍為0. 02《x《0. 3， y的取值范圍為0. 01《y《0. 4， z =x+y，且l_x_y_z > 0 :② 將步驟①制成的混合料在200 50(TC下預燒結(jié)1 5h ;③ 將步驟②的預燒結(jié)產(chǎn)物冷卻至室溫，研磨均勻；④ 將步驟③的研磨產(chǎn)物在還原氣氛中煅燒，煅燒溫度為800 1200°C ，煅燒時間為2 12h ;⑤ 將步驟④的煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫，即得到綠色發(fā)光材料。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的綠色發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述x的取值范圍為 0. 05《x《0. 15，所述y的取值范圍為0. 05《y《0. 2。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的綠色發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述含M化合物為 M的碳酸鹽、氫氧化物或草酸鹽；所述含Gd化合物為Gd的氧化物、硝酸鹽或草酸鹽；所述含 Tb化合物為Tb的氧化物、硝酸鹽或草酸鹽；所述含N化合物為N的碳酸鹽；所述含Al化合 物為氧化鋁或氫氧化鋁；所述含B化合物為氧化硼或硼酸。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的綠色發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟④中的還 原氣氛為以氮氣和氫氣的混合氣體、氫氣或一氧化碳氣體形成的氣氛。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的綠色發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟④中的煅 燒溫度為900 IIO(TC。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的綠色發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟④中的煅 燒時間為4 10h。
10. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的綠色發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟⑤為將 步驟④的煅燒產(chǎn)物冷卻至室溫，研磨，即得到所述綠色發(fā)光材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種綠色發(fā)光材料及其制備方法，綠色發(fā)光材料的化學式為M1-x-y-zGdxTbyNzAl2B2O7，其中，M為Ca、Sr、Ba中的至少一種，N為Li、Na或K，x的取值范圍為0.02≤x≤0.3，y的取值范圍為0.01≤y≤0.4，z＝x+y，且1-x-y-z＞0。制備方法為按比例稱取各原料并充分研磨后，先于較低溫度預燒結(jié)，再在還原氣氛下于800～1200℃煅燒2～12h，冷卻后研磨，即得本發(fā)明的綠色發(fā)光材料。本發(fā)明制備方法簡單、無污染、利于工業(yè)化生產(chǎn)，得到的綠色發(fā)光材料余輝時間短、發(fā)光強度高，具有優(yōu)異的發(fā)光性能，可廣泛用于PDP或無汞熒光燈。
文檔編號C09K11/80GK101747895SQ20091018892
公開日2010年6月23日 申請日期2009年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月14日
發(fā)明者劉軍, 周明杰, 廖秋榮, 梁小芳 申請人:海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司