專利名稱：一種熒光量子點編碼聚己內(nèi)酯微球的制備方法
技術領域：
—種熒光量子點編碼聚己內(nèi)酯微球的制備方法，屬于材料技術領域。
背景技術：
聚己內(nèi)酯，英文名稱polyc即rolactone，簡稱PCL。由e _己內(nèi)酯開環(huán)聚合制得結構為[CH廠(CH》廠COO]n的熱塑性聚酯。其熱穩(wěn)定性、水解穩(wěn)定性和低溫特性優(yōu)良，與多種聚合物的相容性很好，在生物體內(nèi)可徹底降解與吸收，具有廣泛的應用。
量子點，英文名稱quantum dots，簡稱QDs。又可稱為納米晶，是一種由II-VI族或III-V族元素組成的納米顆粒。量子點的粒徑一般介于1 10nm之間，由于電子和空穴被量子限域，連續(xù)的能帶結構變成具有分子特性的分立能級結構，受激后可以發(fā)射熒光?；诹孔有琎Ds已廣泛應用于細胞成像、免疫熒光技術、活體成像、核酸識別等方面。
將不同數(shù)量、不同熒光特性的量子點包裹于微球中使微球具有不同光譜特征和亮度特征，可進行多元光學編碼微球。目前國內(nèi)外主要集中在量子點編碼的聚苯乙烯微球的合成，而且多是采用化學方法合成。本發(fā)明采用微流體的方法制備熒光量子點編碼聚己內(nèi)酯微球，該方法制備微球的操作簡單，微球形狀規(guī)則，結構均一，熒光效果好。制備的熒光編碼微球可以用于和抗體或DNA片段偶聯(lián)，根據(jù)微球中量子點種類和量子點間熒光強度的比值，特異性地檢測相應的抗原或基因片段，實現(xiàn)多元檢測。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種熒光量子點編碼聚己內(nèi)酯微球的制備方法，制備過程操作簡單，微球粒徑均一，呈單分散性狀態(tài)，微球熒光強度好，實現(xiàn)熒光量子點編碼微球的制備。 本發(fā)明的技術方案一種熒光量子點QDs編碼聚己內(nèi)酯微球的制備方法，采用微流體的方法，將聚己內(nèi)酯PCL溶解在CH2CL2中配置成非連續(xù)相，通過控制不同發(fā)射波長量子點的種類和比例的油溶性的QDs，均勻分散在非連續(xù)相中，以2%的聚乙烯醇PVA作為連續(xù)相和收集相，非連續(xù)相在連續(xù)相中形成微球，待兩相流速均連續(xù)時，收集微球。具體步驟為 (1)稱取O. lg聚己內(nèi)酯PCL，溶解于100mL的CH2CL2中，配制成濃度為0. 1 %的PCL/CH2CL2溶液； (2)稱取20g PVA，溶解于lOOOmL的去離子水中，配制成濃度為2%的PVA溶液作為連續(xù)相及收集相； (3)采用一種或兩到三種不同波長的CdSe/ZnS QDs，選用兩種QDs的用量比例為2 : l，選用三種QDs用量比例為1 : 1 : 1，分散于50mL PCL/CH^L2溶液中，使得總的QDs的終濃度為0. 01mg/mL，作為非連續(xù)相； (4)控制非連續(xù)相的流速為0. lmL/min，連續(xù)相的流速為2mL/min，非連續(xù)相在連續(xù)相中形成微球，收集微球于900mL 2%的PVA溶液中；
3
(5)收集的微球于37t:的烘箱過夜固化； (6)固化后，加入100mL水使之沉降，靜至5min，去上清液，反復3次，收集微球進行表征。 所述通過控制不同發(fā)射波長量子點的種類和比例，并混合均勻以制備熒光量子點聚己內(nèi)酯編碼微球，分別為選擇控制580nm : 630nm CdSe/ZnS QDs的比例為2 : 1，1 : 3或2 : 3 ;580nm : 600nm : 630nm CdSe/ZnS QDs的比例為l : 1 : l，l : 2 : 1
或2 : 2 : i ;或其他不同種類或不同比例的量子點，將其混合均勻，分散于非連續(xù)相PCL/
CH2CL2中，進行微流體制備，得到具有不同熒光峰值和亮度的微球。 本發(fā)明的有益效果本發(fā)明采用微流體的方法制備，替代傳統(tǒng)的化學合成法，該方法操作簡便易行，微球結構均一，形狀規(guī)則，呈單分散狀態(tài)，而且可以一步合成熒光編碼微球。制備的微球熒光強度高，通過控制量子點的種類和比例可以得到具有不同熒光強度和亮度特征的微球，實現(xiàn)多元光學編碼微球。


圖1630nmQDs編碼的微球于熒光顯微鏡表征。 圖2580nm : 630nm = 2:1兩種QDs編碼的微球于熒光顯微鏡表征。 圖3580nm : 600nm : 630nm = 1 : 1 : 1三種QDs編碼的微球于熒光顯微鏡表征。 圖4630nmQDs編碼微球的熒光譜圖。 圖5580nm : 630nm = 2:1兩種QDs編碼微球的熒光譜圖。 圖6580nm : 600nm : 630nm = 1 : 1 : 1三種QDs編碼微球的熒光譜圖。
具體實施例方式
實施例1 :630nmQDs編碼聚己內(nèi)酯微球的制備 (1)稱取0. lg PCL，溶解于100mL的CH2CL2，配制成濃度為0. 1 %的PCL/CH2CL2溶液。 (2)稱取20g PVA，溶解于lOOOmL的去離子水中，配制成濃度為2%的PVA溶液作為連續(xù)相。 (3)取100 ii L的5 ii g/ ii L的630nm QDs，均勻分散于50mL 0. 1 %的PCL/CH2CL2中，使得QDs的終濃度為0. 01mg/mL，作為非連續(xù)相。 (4)控制非連續(xù)相的流速為0. lmL/min，連續(xù)相的流速為2mL/min，非連續(xù)相在連續(xù)相中形成微球，收集微球于收集相中即900mL 2X的PVA溶液。
(5)將制備的微球于37t:的烘箱過夜固化。 (6)固化后，加入100mL水使之沉降，反復幾次洗滌，收集微球進行表征。
實施例2 :580nm : 630nm =2:1兩種QDs編碼聚己內(nèi)酯微球的制備
取66 ii L、5 ii g/ ii L的580nm QDs禾P 33 ii L、5 ii g/ ii L的630nm QDs，均勻分散于50mL 0. 1%的PCL/CH2CL2中，使得QDs的終濃度為0. 01mg/mL，作為非連續(xù)相。其他步驟同實施例1。 實施例3:580nm : 6Q0nm : 630nm = 1 : 1 : 1三種QDs編碼聚己內(nèi)酯微球的制備 取33 ii L、5 ii g/ ii L的580nm QDs， 33 ii L、5 ii g/ ii L的600nm QDs禾口 33 ii L、5 ii g/ ii L的630nm QDs，均勻分散于50mL、0. 1 %的PCL/CH2CL2中，使得QDs的終濃度為0. 01mg/mL，作為非連續(xù)相。其他步驟同實施例l。 微流體方法操作簡單，制備的微球結構均一，形狀規(guī)則，熒光強度好，實現(xiàn)了熒光量子點編碼微球的制備。
權利要求
一種熒光量子點QDs編碼聚己內(nèi)酯微球的制備方法，其特征是是通過控制不同發(fā)射波長量子點的種類和比例，并混合均勻以制備熒光量子點聚己內(nèi)酯編碼微球，步驟為(1)稱取0.1g聚己內(nèi)酯PCL，溶解于100mL的CH2CL2中，配制成濃度為0.1％的PCL/CH2CL2溶液；(2)稱取20g PVA，溶解于1000mL的去離子水中，配制成濃度為2％的PVA溶液作為連續(xù)相；(3)采用一種或兩到三種不同波長的CdSe/ZnS QDs，選用兩種QDs的用量比例為2∶1，選用三種QDs用量比例為1∶1∶1，分散于50mL PCL/CH2CL2溶液中，使得總的QDs的終濃度為0.01mg/mL，作為非連續(xù)相；(4)控制非連續(xù)相的流速為0.1mL/min，連續(xù)相的流速為2mL/min，非連續(xù)相在連續(xù)相中形成微球，收集微球于900mL 2％的PVA溶液中；(5)收集的微球于37℃的烘箱過夜固化；(6)固化后，加入100mL水使之沉降，靜至5min，去上清液，反復3次，收集微球進行表征。
2. 根據(jù)權利要求1所述熒光量子點編碼聚己內(nèi)酯微球的制備方法，其特征是所述通過控制不同發(fā)射波長量子點的種類和比例，并混合均勻以制備熒光量子點聚己內(nèi)酯編碼微球，分別為選擇控制580nm : 630nm CdSe/ZnS QDs的比例為2 : l，l : 3或2 : 3;580nm : 600nm : 630nm CdSe/ZnS QDs的比例為1 : 1 : 1， 1 : 2 : 1或2 : 2 : 1 ;或其他不同種類或不同比例的量子點，將其混合均勻，分散于非連續(xù)相PCL/CH2CL2中，進行微流體制備，得到具有不同熒光峰值和亮度的微球。
全文摘要
一種熒光量子點編碼聚己內(nèi)酯微球的制備方法，屬于材料技術領域。本發(fā)明將聚己內(nèi)酯PCL溶解在CH2CL2中配置成非連續(xù)相，通過控制不同發(fā)射波長量子點的種類和比例的油溶性的QDs，均勻分散在非連續(xù)相中，以2％的聚乙烯醇PVA作為連續(xù)相和收集相，非連續(xù)相在連續(xù)相中形成微球，待兩相流速均連續(xù)時，收集微球。本發(fā)明采用微流體的方法制備，替代傳統(tǒng)的化學合成法，該方法操作簡單，微球結構均一，形狀規(guī)則，而且可以一步合成熒光編碼微球。制備的微球熒光強度高，通過控制量子點的種類和比例可以得到具有不同熒光強度和亮度特征的微球，實現(xiàn)多元光學編碼微球。
文檔編號C09K11/88GK101716484SQ20091026497
公開日2010年6月2日 申請日期2009年12月14日 優(yōu)先權日2009年12月14日
發(fā)明者匡華, 胥傳來, 趙媛, 陳偉 申請人:江南大學